JPWO2020004442A1 - 熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シート - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、いずれの熱伝導性材料や熱伝導性グリースも、最近のCPU等の集積回路素子の発熱量には不十分なものとなってきている。
1.(A)液状シリコーンと、(B)熱伝導性充填剤とを含む熱伝導性シリコーン組成物であって、(A)成分が少なくとも2種類以上の液状シリコーン混合物であり、そのうち少なくとも2種類は互いに非相溶性を示すことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。
2.(A)成分が、下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜18の非置換又は置換の飽和又は不飽和1価炭化水素基であり、1.8≦a≦2.2である。)
で表され、25℃における動粘度が10〜500,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを含有する1記載の熱伝導性シリコーン組成物。
3.(A)成分が、(A−1)炭素数7〜18のアルキル基を有するアルキル変性シリコーンと、(A−1)と非相溶性を示す液状シリコーンとを含有する液状シリコーン混合物である1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
4.(A)成分が、(A−2)アリール変性シリコーンと、(A−2)と非相溶性を示す液状シリコーンとを含有する液状シリコーン混合物である1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
5.(A)成分が、(A−3)フッ素変性シリコーンと、(A−3)と非相溶性を示す液状シリコーンとを含有する液状シリコーン混合物である1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
6.(A)成分が、(A−4−2)下記一般式(II)
で表される加水分解性基含有オルガノポリシロキサンを、(A)液状シリコーン混合物の合計質量に対して10〜90質量%含有する1〜5のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
7.(B)成分の配合量が、(A)液状シリコーン混合物100質量部に対して、300〜5,000質量部である1〜6のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
8.硬化性である1〜7のいずれか1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
9・8記載の熱伝導性シリコーン組成物を成型した熱伝導性シート。
[(A)成分]
(A)成分は少なくとも2種類以上の液状シリコーン混合物であり、そのうち少なくとも2種類は互いに非相溶性を示すものである。(A)液状シリコーン混合物の25℃での動粘度は10〜500,000mm2/sが好ましく、30〜10,000mm2/sがより好ましい。(A)液状シリコーン混合物の動粘度が上記下限値より低いと、オイルブリードが出やすくなるおそれがある。また、上記上限値より大きいと、熱伝導性シリコーン組成物(以下、単にシリコーン組成物と記載する場合がある。)の伸展性が乏しくなるおそれがある。なお、本発明において、動粘度はオストワルド粘度計で測定した25℃の値である。以下(A)成分の例示を示すが、特に明記がない場合、各例示成分の動粘度も上記(A)液状シリコーン混合と同じ範囲が好ましい。(A)成分の液状シリコーン混合物を構成する液状シリコーンとしては、分子構造は特に限定されず、直鎖状、分岐鎖状及び環状等のいずれであってもよい。
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜18の非置換又は置換の飽和又は不飽和1価炭化水素基であり、1.8≦a≦2.2である。)
で表される液状オルガノポリシロキサンが例示される。
(A−1)成分は下記平均組成式(III)で表されるオルガノポリシロキサンである。
R4 cSiO(4-c)/2 (III)
(式中、R4は互いに独立に、炭素数1〜18、好ましくは1〜14の、非置換又は置換の飽和又は不飽和の1価炭化水素基であり、アリール基及びフッ素含有基は含まない。R4の少なくとも5モル%は炭素数7〜14のアルキル基である。cは1.8〜2.2である。)
cは1.8〜2.2であり、1.9〜2.1が好ましい。cが上記範囲内にあることにより、得られるシリコーン組成物は、使用性に優れた良好な粘度を有することができる。
(A−2)成分は下記平均組成式(V)で表されるオルガノポリシロキサンである。
R7 dSiO(4-d)/2 (V)
(式中、R7は互いに独立に、炭素数1〜18の非置換又は置換の飽和又は不飽和1価炭化水素基であり、炭素数7以上のアルキル基及びフッ素含有基は含まない。R7の少なくとも5モル%はアリール基である。dは1.8〜2.2である。)
dは1.8〜2.2であり、1.9〜2.1が好ましい。dが上記範囲内にあることにより、得られるシリコーン組成物は、使用性に優れた良好な粘度を有することができる。
(A−3)成分は下記平均組成式(VII)で表されるオルガノポリシロキサンである。
R8 eSiO(4-e)/2 (VII)
(式中、R8は互いに独立に、炭素数1〜18の非置換又は置換の飽和又は不飽和1価炭化水素基であり、炭素数7以上のアルキル基及びアリール基を含まない。R8の少なくとも5モル%はフッ素含有基であり、eは1.8〜2.2である。
eは1.8〜2.2であり、1.9〜2.1が好ましい。eが上記範囲内にあることにより、得られるシリコーン組成物は、使用性に優れた良好な粘度を有することができる。
(A−1)〜(A−3)成分それぞれに非相溶な液状シリコーン(A−4)としては、例えば、(A−4−1)、(A−4−2)が挙げられる。
(A−4−1)は炭素数が7個以上のアルキル基、アリール基、フッ素含有基のいずれも有しないジメチルポリシロキサンである。中でも、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された直鎖状構造を有するオルガノポリシロキサンが好ましい。
下記一般式(II)で表される
加水分解性基含有オルガノポリシロキサン。
熱伝導性充填剤は、熱伝導率が10W/(m・K)以上であることが好ましい。熱伝導率が10W/(m・K)未満であると、熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率そのものが小さくなる。熱伝導率の上限は、熱伝導性充填剤に用いる材料によっても変化するが、特に上限はない。熱伝導率が10W/(m・K)以上の熱伝導性充填剤としては、例えば、アルミニウム粉末、銅粉末、銀粉末、ニッケル粉末、金粉末、酸化アルミニウム(アルミナ)粉末、酸化亜鉛粉末、酸化マグネシウム粉末、窒化アルミニム粉末、窒化ホウ素粉末、窒化珪素粉末、ダイヤモンド粉末、カーボン粉末等の粉末や粒状物が挙げられ、これらを1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
本発明のシリコーン組成物は硬化性シリコーン組成物とすることができる。
以下、[I]付加反応硬化型熱伝導性シリコーン組成物、[II]縮合反応硬化型熱伝導性シリコーン組成物、[III]有機過酸化物硬化型熱伝導性シリコーン組成物に分けて説明する。
付加反応硬化型熱伝導性シリコーン組成物とする場合、上記(A)液状シリコーン混合物の構成成分として、(A−I−1)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、(A−I−2)1分子中に平均2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノポリシロキサンを含み、白金族金属系硬化触媒をさらに含むものである。なお、(A−I−1)、(A−I−2)成分は、上記(A)成分と重複する場合や、非相溶ではない場合があり得るが、(A)液状シリコーン混合物として、2種類はお互いに非相溶性であるように選定される。
ケイ素原子に結合した水素原子以外のケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、2−フェニルエチル基、2−フェニルプロピル基等のアラルキル基等の炭素数1〜12、好ましくは1〜8の脂肪族不飽和結合を有さない1価炭化水素基が例示され、メチル基、フェニル基が好ましい。
縮合反応硬化型熱伝導性シリコーン組成物とする場合、上記(A)液状シリコーン混合物の構成成分として、(A−II−1)Si−OH基を有するオルガノポリシロキサン、(A−II−2)1分子中に少なくとも3個のケイ素原子に結合する加水分解性基を有するシラン又はシロキサンオリゴマーを含み、さらに必要に応じて縮合反応用硬化触媒を含むものである。なお、(A−II−1)、(A−II−2)成分は、上記(A)成分と非相溶ではない場合があり得るが、(A)液状シリコーン混合物として、2種類はお互いに非相溶性であるように選定される。
有機過酸化物硬化型熱伝導性シリコーン組成物とする場合、上記(A)液状シリコーン混合物の構成成分として、(A−I−1)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンを含み、有機過酸化物をさらに含むものである。なお、(A−I−1)成分は、上記(A)成分と重複する場合や、非相溶ではない場合があり得るが、(A)液状シリコーン混合物として、2種類はお互いに非相溶性であるように選定される。
本発明のシリコーン組成物の製造方法は、特に制限されるものでない。例えば、上記(A)及び(B)成分、及び必要に応じてその他の成分を、トリミックス、ツウィンミックス、プラネタリーミキサー(いずれも井上製作所(株)製混合機、登録商標)、ウルトラミキサー(みずほ工業(株)製混合機、登録商標)、ハイビスディスパーミックス(特殊機化工業(株)製混合機、登録商標)等の混合機にて30分〜4時間混合することにより製造することができる。また、必要に応じて、50〜200℃の範囲、好ましくは50〜150℃の範囲の温度で加熱しながら混合してもよい。
本発明のシリコーン組成物の25℃にて測定される絶対粘度は、10〜600Pa・sが好ましく、50〜500Pa・sがより好ましく、50〜400Pa・sがさらに好ましく、50〜350Pa・sが特に好ましい。シリコーン組成物の絶対粘度が上記範囲内であることにより、使用性及び作業性により優れた粘度を有することができる。絶対粘度が上記上限値より高いと作業性が悪くなるおそれがある。絶対粘度が上記下限値より小さいと、各種基材上に塗布した後、組成物が流れ出してしまい耐ズレ性の効果が発揮できないおそれがある。絶対粘度は、各成分を上述した配合量で調整することにより得ることができる。上記絶対粘度は、例えば、株式会社マルコム社製の型番PC−1TL(10rpm)を用いて測定される。
本発明のシリコーン組成物は、シート成型物として使用することもできる。上記硬化性シリコーン組成物を公知の方法で硬化させるとよい。使用する態様は特に制限されるものではなく、例えば、LSI等の電気・電子部品やその他の発熱部材と、冷却部材又は放熱部材との間に該シリコーン組成物を挟み、発熱部材からの熱を冷却部材や放熱部材に伝熱して放熱する態様にて好適に用いることができる。
[(A)成分]
(A−1)下記一般式で表される動粘度390mm2/sの液状シリコーン
両末端がトリメチルシリル基で封鎖され、25℃における動粘度が5,000mm2/sのジメチルポリシロキサン。
下記一般式で表される動粘度35mm2/sの液状シリコーン。
両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、25℃における動粘度が600mm2/sのジメチルポリシロキサン
(B−1)酸化アルミニウム(アルミナ粉末):平均粒径1.0μm
(B−2)酸化アルミニウム(アルミナ粉末):平均粒径40μm
(B)成分の熱伝導性充填剤の平均粒径は、日機装株式会社製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXを用いて測定した体積基準の累積平均径(D50)である。
上記(A)〜(B)成分を、表1,2に示す組成及び配合量に従い、容量5リットルのプラネタリーミキサー(井上製作所(株)製、登録商標)に投入し、150℃にて1時間撹拌してシリコーン組成物を製造した。
上記方法で得られた各シリコーン組成物について、下記の方法に従い、粘度、熱伝導率を測定した。結果を表1,2に示す。
各組成物の絶対粘度を、株式会社マルコム社製の型番PC−1TL(10rpm)を用いて25℃にて測定した。
[熱伝導率]
各組成物の熱伝導率を、京都電子工業株式会社製のTPA−501を用いて25℃にて測定した。
〈熱伝導性シートの作製〉
(A−1)30g、(A−2)30g、(A−I−1)40g、(B−1)300g及び(B−2)700gを、容量5リットルのプラネタリーミキサー(井上製作所(株)製、登録商標)に投入し、150℃にて1時間撹拌して混合物を得た。その混合物の冷却後、1−エチニル−1−シクロヘキサノールの50質量%トルエン溶液0.45g、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を(A−I−1)と同じジメチルポリシロキサンに溶解した溶液(白金原子配合量:1質量%)0.15gを順次添加し、各15分間攪拌した。さらに、(A−I−2)を1.2g添加し、シリコーン組成物を得た。このシリコーン組成物を、金型を用いてプレス成型(150℃/60分間)によりシート化して、熱伝導性シート(厚み2.0mm)を作製した。
「(A−1)を30g及び(A−2)を30g」を、「(A−4−1)を60g」にした以外は、全て実施例9と全く同じ操作を行った。なお、(A−4−1)、(A−I−1)、(A−I−2)は、互いに相溶性のある液状シリコーンである。
上記熱伝導性シートについて熱伝導率を測定した。尚、熱伝導率は、2mmシートを5枚重ねて、同様に京都電子工業株式会社製のTPA−501を用いて25℃にて測定した。
Claims (9)
- (A)液状シリコーンと、(B)熱伝導性充填剤とを含む熱伝導性シリコーン組成物であって、(A)成分が少なくとも2種類以上の液状シリコーン混合物であり、そのうち少なくとも2種類は互いに非相溶性を示すことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。
- (A)成分が、下記平均組成式(I)
R1 aSiO(4-a)/2 (I)
(式中、R1は互いに独立に、炭素数1〜18の非置換又は置換の飽和又は不飽和1価炭化水素基であり、1.8≦a≦2.2である。)
で表され、25℃における動粘度が10〜500,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを含有する請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - (A)成分が、(A−1)炭素数7〜18のアルキル基を有するアルキル変性シリコーンと、(A−1)と非相溶性を示す液状シリコーンとを含有する液状シリコーン混合物である請求項1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (A)成分が、(A−2)アリール変性シリコーンと、(A−2)と非相溶性を示す液状シリコーンとを含有する液状シリコーン混合物である請求項1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (A)成分が、(A−3)フッ素変性シリコーンと、(A−3)と非相溶性を示す液状シリコーンとを含有する液状シリコーン混合物である請求項1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (B)成分の配合量が、(A)液状シリコーン混合物100質量部に対して、300〜5,000質量部である請求項1〜6のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 硬化性である請求項1〜7のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項8記載の熱伝導性シリコーン組成物を成型した熱伝導性シート。
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