KR100786747B1 - 그리스상 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

(A) 식: R2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 80~96.5몰%, 식: RSiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위 1.0~10.0몰%, 및 식: R3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 0.25~10.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산(식중, R은 같거나 또는 다른 1가 탄화 수소기이다.), 및 (B) 증조제로 적어도 이루어진 그리스상 실리콘 조성물을 개시한다. 증조제를 다량으로 함유시킬 수 있고, 또한 우수한 내열성을 갖는 그리스상 실리콘 조성물을 제공할 수 있다.
그리스상 실리콘 조성물, 액상 오르가노폴리실록산, 증조제.

Description

그리스상 실리콘 조성물{GREASY SILICONE COMPOSITION}
본 발명은 그리스상 실리콘 조성물에 관한 것이고, 상세하게는, 증조제(增稠劑)를 다량으로 함유시킬 수 있고, 또한 우수한 내열성을 갖는 그리스상 실리콘 조성물에 관한 것이다.
액상 오르가노폴리실록산, 및 산화 아연 분말이나 알루미나 분말 등의 증조제로 이루어진 그리스상 실리콘 조성물은, 예를 들면, 일본 특개소 50-105573호 공보, 일본 특개소 51-55870호 공보, 일본 특개소 61-157587호 공보에 의해 제안되어 있지만, 이들의 조성물은 증조제를 다량으로 함유하면 그리스상을 나타내지 않게 되거나, 또는 고온하에서 방치하면 조도(稠度)가 현저하게 작아지게 되거나, 고화되거나 하는 문제가 있었다.
본 발명자는 상기의 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명의 목적은, 증조제를 다량으로 함유시킬 수 있고, 또한 우수한 내열성을 갖는 그리스상 실리콘 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 그리스상 실리콘 조성물은, (A) 식: R2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 80~96.5몰%, 식: RSiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위 1.0~10.0몰%, 및 식: R3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 0.25~10.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산(식중, R은 같거나 또는 다른 1가 탄화 수소기이다.), 및 (B) 열전도성 분말로 적어도 이루어진 것을 특징으로 한다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 그리스상 실리콘 조성물을 상세히 설명한다.
(A)성분은 본 조성물의 주 재료이고, 식: R2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위, 식: RSiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위, 및 식: R3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위로 적어도 이루어진 분기쇄상, 또는 일부 분기를 갖는 직쇄상의 액상 오르가노폴리실록산이다. 식중, R은 같거나 또는 다른 1가 탄화 수소기이고, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 나프틸기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아랄킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화 알킬기를 들 수 있고, 바람직하게는, 알킬기, 알케닐기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는, 메틸기, 에틸기, 비닐기, 페닐기이다.
이 액상 오르가노폴리실록산은, 식: R2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위의 함유량이 80~96.5몰%의 범위내이고, 식: RSiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위의 함유량이 1.0~10.0몰%의 범위내이고, 식: R3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위의 함유량이 0.25~10.0몰%의 범위내인 것을 특징으로 한다. 이것은, 식: RSiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위의 함유량이 상기 범위의 하한 미만인 액상 오르가노폴리실록산은 분기도가 작고, (B)성분을 다량으로 함유시킬 수 없게 되거나, 얻어지는 그리스상 실리콘 조성물의 내열성이 저하되는 경향이 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한을 초과하는 액상 오르가노폴리실록산은 분기도가 크고, 얻어지는 그리스상 실리콘 조성물의 취급 작업성이나 유동성이 현저하게 저하되는 경향이 있기 때문이다
이와 같은 액상 오르가노폴리실록산의 점도는 한정되지 않지만, 25℃에서의 점도가 10~100,000mPa·s의 범위내인 것이 바람직하고, 나아가서는, 100~100,000mPa·s의 범위내인 것이 바람직하다. 이것은, 액상 오르가노폴리실록산의 점도가 상기 범위의 하한 미만이면 휘발하기 쉽게 될 우려가 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면, 얻어지는 그리스상 실리콘 조성물의 취급 작업성이나 유동성이 저하되는 경향이 있기 때문이다.
이와 같은 액상 오르가노폴리실록산의 조제방법은 한정되지 않고, 예를 들면, 식: RSiCl3, R2SiCl2, 및 R3SiCl 등으로 나타내어지는 오르가노할로실란을 공가수분해 및 축합반응하여 얻어진, 식: RSiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위와 식: R2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위와 식: R3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위를 함유하는 오르가노폴리실록산을, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 칼륨실라노레이트 화합물 등의 평형 반응 촉매의 존재하에서, 일반식:
R3SiO(R2SiO)mSiR3
로 나타내어지는 디오르가노폴리실록산 및/또는 일반식:
(R2SiO)n
로 나타내어지는 환상 디오르가노실록산과 평형 반응시킨 후, 이산화탄소, 인산 등의 산, 또는 R2SiCl2, R3SiCl 등의 할로실란으로 중화하는 방법을 들 수 있다. 또한, 상기 식중의 R은 같거나 또는 다른 1가 탄화 수소기이고, 상기와 동일한 기가 예시된다.
(B)성분은 본 조성물을 그리스상으로 하기 위한 증조제이다. 이 증조제의 입자 직경은 한정되지 않지만, 그 평균 입자 직경이 0.1~100㎛의 범위내인 것이 바람직하다. 이것은, 평균 입자 직경이 상기 범위의 하한 미만이면, 증조제로서 충분하게 작용하지 않게 될 우려가 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면, (A)성분중에 균일하게 분산시키는 것이 곤란해지기 때문이다. 이 증조제의 형상은 한정되지 않고, 구상, 다면 형상, 침상, 부정 형상이 예시된다. 이 증조제로서, 이러한 형상의 것을 2종 이상 조합하여 이용할 수 있고, 예를 들면, 구상의 것과 부정 형상의 것을 조합하여 이용할 수 있다.
이와 같은 증조제로서는, 예를 들면, 알루미나, 탄화 규소, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 석영 분말 등의 열전도성 분말을 들 수 있다. 이 증조제로서, 이들의 것을 2종 이상 조합하여 이용해도 좋다.
본 조성물에 있어서 (B)성분의 함유량은 한정되지 않지만, (A)성분 100중량부에 대하여 10~2,000중량부의 범위내인 것이 바람직하고, 나아가서는, 10~1,500중량부의 범위내인 것이 바람직하고, 특히, 10~1,000중량부의 범위내인 것이 바람직하다. 이것은, (B)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면, 얻어지는 조성물이 그리스상을 나타내지 않게 될 우려가 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면, 얻어지는 조성물의 취급 작업성이나 유동성이 저하되고, 더이상 그리스상을 나타내지 않게 될 우려가 있기 때문이다.
본 조성물은, 그 밖에 임의의 성분으로서, 메틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-데실트리메톡시실란, 메틸트리클로로실란, 헥사메틸디실라잔 등의 표면 처리제; 그 밖에, 안료, 염료, 형광 염료, 가소제, 내열 향상제, 노화 방지제, 곰팡이 방지제, 유기용제 등을 함유하고 있어도 좋다.
본 조성물은, (A)성분, (B)성분, 필요에 따라서 그 밖에 임의의 성분을 혼련 장치에 의해 균일하게 혼합하는 것에 의해 조제할 수 있다. 이 혼련 장치로서는, 이노우에 세이사쿠쇼 가부시키가이샤제의 트리 믹서, 트윈 믹서, 또는 플라네터리 믹서, 미즈호 고교 주식회사제의 울트라 믹서, 토쿠슈 기카 고교 가부시키가이샤제의 T.K.하이비스 디스파믹스 등을 들 수 있다. 또, 이때, 필요에 따라서 냉각 또는 가열해도 좋다. 또한, 이러한 혼련 장치에 의해 그리스상 실리콘 조성물을 조제한 후, 더욱 균일하게 하기 위해 3개 롤 밀, 콜로이드 밀, 샌드 그라인더 등을 이용하여 혼련해도 좋다.
본 조성물은, (A)성분으로서 분기쇄상 또는 일부 분기를 갖는 직쇄상의 액상 오르가노폴리실록산을 이용하고 있기 때문에, 이 블리드가 억제되고, 전기 접점의 전기 통함의 불량, 마이크로 모터의 회전 불량 등의 트러블을 회피할 수 있고, 나아가, 고온하에서 장기간 노출되고도 고화되는 일이 없기 때문에, 트랜지스터나 IC, 다이오드, 서미스터 등의 그리스로서 매우 적합하다.
본 발명의 그리스상 실리콘 조성물을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 또한, 점도는 25℃에서의 값이고, 또, 그리스상 실리콘 조성물의 조도는 JIS K 2220에 규정된 방법에 준하여 측정하였다. 또, 그리스상 실리콘 조성물의 내열성은, 이것을 200℃ 오븐중에서 24시간 방치후의 조도를 측정하고, 내열성 시험 전후에서의 조도의 변화에 의해 평가하였다.
[실시예 1]
플라네터리 믹서에, 점도가 800mPa·s이고, 식: (CH3)2Si02/2로 나타내어지는 실록산 단위 94.0몰%, 식: CH3SiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위 3.3몰%, 및 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 2.7몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산(I) 100중량부, 및 평균 입자 직경이 11.5㎛인 구상 알루미나 분말 930중량부를 투입하고 교반한 후, 감압하 실온에서 30분 더 교반하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서, 평균 입자 직경이 11.5㎛인 알루미나 분말 930중량부 대신에 평균 입자 직경이 2.5㎛인 부정 형상 알루미나 분말 600중량부를 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[실시예 3]
실시예 1에 있어서, 평균 입자 직경이 11.5㎛인 알루미나 분말 930중량부 대신에 평균 입자 직경이 5.0㎛인 분쇄 석영 분말 350중량부를 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[실시예 4]
실시예 1에 있어서, 평균 입자 직경이 11.5㎛인 알루미나 분말 930중량부 대신에 평균 입자 직경이 0.6㎛인 산화 아연 분말 200중량부를 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[실시예 5]
실시예 1에 있어서, 평균 입자 직경이 11.5㎛인 알루미나 분말 930중량부 대신에 평균 입자 직경이 5.0㎛인 탄화 규소 분말 500중량부를 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[실시예 6]
실시예 1에 있어서, 평균 입자 직경이 11.5㎛인 알루미나 분말 930중량부 대신에 평균 입자 직경이 2.5㎛인 질화 알루미늄 분말 600중량부를 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[실시예 7]
실시예 1에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 600mPa·s이고, 식: (CH3)2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 94.0몰%, 식: CH3 SiO3/2 단위 2.5몰%, 및 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 3.5몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[실시예 8]
실시예 1에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 800mPa·s이고, 식: (CH3)2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 94.0몰%, 식: CH3 SiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위 3.3몰%, 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 2.0몰%, 및 식: (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 0.7몰%로 이루어진 액상 오르 가노폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 110mPa·s이고, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 직쇄상 디메틸폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 했지만, 그리스상 실리콘 조성물을 얻을 수 없었다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 350mPa·s이고, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 직쇄상 디메틸폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 했지만, 그리스상 실리콘 조성물을 얻을 수 없었다.
[비교예 3]
실시예 1에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 1,000mPa·s이고, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 직쇄상 디메틸폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 1과 동일하게 했지만, 그리스상 실리콘 조성물을 얻을 수 없었다.
[비교예 4]
실시예 2에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 110mPa·s이고, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 직쇄상 디메틸폴리실록산을 이용 한 이외는 실시예 2와 동일하게 했지만, 그리스상 실리콘 조성물을 얻을 수 없었다.
[비교예 5]
실시예 2에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 1,000mPa·s이고, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 직쇄상 디메틸폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 2와 동일하게 했지만, 그리스상 실리콘 조성물을 얻을 수 없었다.
[비교예 6]
실시예 2에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 900mPa·s이고, 식: (CH3)(C12H25)SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 48.0몰%, 식: (CH3)(C14H29)SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 48.0몰%, 및 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 4.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[비교예 7]
플라네터리 믹서에, 점도가 350mPa·s이고, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 직쇄상 디메틸폴리실록산 95중량부, 평균 입자 직경이 5.0㎛인 분쇄 석영 분말 600중량부, 및 상기 분말의 표면 처리제로서의 n-데실트리메톡시실란 5중량부를 투입하고 교반한 후, 감압하 실온에서 30분 더 교반하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[비교예 8]
실시예 3에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 950mPa·s이고, 식: (CH3){CH2CH(CH3)C6H5}SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 20.0몰%, 식: (CH3)(C14H29)SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 4.0몰%, 및 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 76.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 3과 동일하게 했지만, 그리스상 실리콘 조성물을 얻을 수 없었다.
[비교예 9]
실시예 4에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 950mPa·s이고, 식: (CH3){CH2CH(CH3)C6H5}SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 20.0몰%, 식: (CH3)(C14H29)SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 4.0몰%, 및 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 76.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 4와 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[비교예 10]
실시예 5에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 950mPa·s이고, 식: (CH3){CH2CH(CH3)C6H5}SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 20.0몰%, 식: (CH3)(C14H29)SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 4.0몰%, 및 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 76.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 5와 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
[비교예 11]
실시예 6에 있어서, 액상 오르가노폴리실록산(I) 대신에 점도가 950mPa·s이고, 식: (CH3){CH2CH(CH3)C6H5}SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 20.0몰%, 식: (CH3)(C14H29)SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 4.0몰%, 및 식: (CH3)3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 76.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산을 이용한 이외는 실시예 6과 동일하게 하여 그리스상 실리콘 조성물을 조제하였다.
Figure 112003033048285-pct00001
또한, 표 중, 내열성 시험 후의 조도의 값에 있어서 「-」는, 그리스상 실리콘 조성물이 내열성 시험중에 고화되었기 때문에 조도의 측정이 불가능했다는 것을 나타낸다.
본 발명의 그리스상 실리콘 조성물은, 증조제를 다량으로 함유시킬 수 있고, 또한 우수한 내열성을 갖는다고 하는 특징이 있다.

Claims (7)

  1. (A) 식: R2SiO2/2로 나타내어지는 실록산 단위 80~96.5몰%, 식: RSiO3/2로 나타내어지는 실록산 단위 1.0~10.0몰%, 및 식: R3SiO1/2로 나타내어지는 실록산 단위 0.25~10.0몰%로 이루어진 액상 오르가노폴리실록산(식중, R은 같거나 또는 다른 1가 탄화 수소기이다.), 및 (B) 열전도성 분말로 적어도 이루어진 그리스상 실리콘 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, (A)성분의 25℃에서의 점도가 10~100,000mPa·s인 것을 특징으로 하는 그리스상 실리콘 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, (B)성분의 평균 입자 직경이 0.1~100㎛인 것을 특징으로 하는 그리스상 실리콘 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, (B)성분이, 알루미나 분말, 석영 분말, 산화 아연 분말, 탄화 규소 분말, 및 질화 알루미늄 분말로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 열전도성 분말인 것을 특징으로 하는 그리스상 실리콘 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, (B)성분의 함유량이 (A)성분 100중량부에 대하여 10~2,000중량부인 것을 특징으로 하는 그리스상 실리콘 조성물.
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