JP4191668B2 - 積層材 - Google Patents
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Description
本発明に用いられる撥水層は、ガスバリア層上に形成され、かつ撥水性を有する層であれば特に限定されるものではない。撥水性を有することにより、表面に吸着する水や酸素の量を低下させることができ、その結果、ガスバリア性を向上させることができる。
α13=α12+α23cosθ (式1)
すなわち
cosθ = (α13−α12)/α23 (式2)
が得られる。式2はヤングの式あるいはヤングーデュプレの式と呼ばれており、接触角θと固体−液体界面張力α12、固体−液体界面張力α13、気体−液体界面張力α23の関係を表している。
−1<(α13−α12)/α23<1
のときにのみ適用でき、1≦(α13−α12)/α23のときはθ=0となり、液体は固体表面上に無限に広がって固体表面を完全にぬらす状態である。一方、(α13−α12)/α23≦−1のときは、θ=180°となり液体は完全にはじかれた状態となる。
このような有機膜の金属骨格としては、SiおよびAl等を上げることができる。具体的な材料としては、Six(CH3)yもしくは(SiO)x(CH3)yで示される有機シリコン系材料、またはプラズマCVD法、プラズマ重合法を用いたこれら重合膜を挙げることができる。
具体的には、炭化水素系材料またはその重合膜を挙げることができる。このような膜の製造方法としては、プラズマCVD法(プラズマ重合法)を用いてもよく、またポリエチレン等のポリオレフィン材料をPVD法により蒸着するようにしたものであってもよい。
Fを含む膜としては、例えばSixCyFzで示される有機フッ化シリコン材料またはその重合膜、SixFyで示されるフッ化シリコン系材料またはその重合膜、もしくはCxFyで示されるフッ素含有炭化水素系材料またはその重合膜、SiOxFy膜またはSiOxFy(CH3)z膜等を挙げることができる。
本発明に用いられるガスバリア層は、ガスバリア性を付与するために基材上に形成された蒸着膜であれば特に限定されるものはなく、透明膜であっても、不透明膜であってもよい。
次に、本発明のガスバリアフィルムを構成する基材について説明する。
・エチレン、ポリプロピレン、ブテン等の単独重合体または共重合体または共重合体等のポリオレフィン(PO)樹脂、
・環状ポリオレフィン等の非晶質ポリオレフィン樹脂(APO)、
・ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン2,6−ナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、
・ナイロン6、ナイロン12、共重合ナイロン等のポリアミド系(PA)樹脂、
ポリビニルアルコール(PVA)樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)等のポリビニルアルコール系樹脂、
・ポリイミド(PI)樹脂、
・ポリエーテルイミド(PEI)樹脂、
・ポリサルホン(PS)樹脂、
・ポリエーテルサルホン(PES)樹脂、
・ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、
・ポリカーボネート(PC)樹脂、
・ポリビニルブチラート(PVB)樹脂、
・ポリアリレート(PAR)樹脂、
・エチレン−四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、三フッ化塩化エチレン(PFA)、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(FEP)、フッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化ビニル(PVF)、パーフルオロエチレン−パーフロロプロピレン−パーフロロビニルエーテル−共重合体(EPA)等のフッ素系樹脂、
等を用いることができる。
本発明のガスバリアフィルムは、上述したように基材と、基材上の蒸着層からなるガスバリア層と、このガスバリア層上に形成された撥水層とからなるものであり、必要に応じて基材とガスバリア層との間にも撥水層を形成してもよいものである。このような本発明のガスバリアフィルムにおいては、上述したように上記ガスバリア層と撥水層とが共にプラズマCVD法により形成されていることが好ましい。
aメチル基のリッチな薄膜を形成する
b炭素および水素のみで構成される炭化水素膜を形成する
cフッ素を含む薄膜を形成する
のいずれかの方法で撥水性の高い膜を形成できる。以下、これらに用いられる原料ガスについて説明する。
有機珪素化合物ガスとしては、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン(TMDSO)、テトラメチルシラン(TMS)、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリメチルシラン、テトラメトキシシラン(TMOS)、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、テトラエトキシシラン(TEOS)、ジメチルジエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザンを好ましく用いることができる他、テトラメチルジシロキサン、ノルマルメチルトリメトキシシラン等の従来公知のものを、一種または二種以上用いることができる。
炭化水素系材料として、好ましい材料は、CH4、C2H2、C2H4、およびC3H8を挙げることができ、特に好ましくは、C2H2、およびC2H4を挙げることができる。
フッ素含有有機材料としては、CF4、C2F4、C2F6、C3F6,C3F8,C5F8、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PVDF(ポリビニリデンフルオロエチレン)、PVF(ポリビニルフルオリド)、ETFE(エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体)等を挙げることができ、特に、C2F4、C3F8およびPTFEが特に好ましい。
本発明においては、上述した図1に示すように、基材2上にガスバリア層3を形成し、その上に撥水層4を設けてガスバリアフィルムとしてもよいが、この場合は、高湿熱環境下で長時間使用した場合に、ガスバリア性が劣化する可能性がある。
上述したガスバリアフィルムに、さらに他の層を積層して積層材とすることにより、上述したような種々の用途にガスバリアフィルムを展開することが可能となる。ここに積層される他の層は、用いられる用途に応じて種々のものを用いることが可能であり特に限定されるものではないが、上述したガスバリアフィルムの特性を有効に活かすことができる積層材として、上記ガスバリアフィルムにヒートシール性樹脂層を積層した第1実施態様、および導電性層を積層した第2実施態様について、以下説明する。
(積層材)
図5は、本発明の第1実施態様を示す概略断面図である。図5において積層材11は、基材2の一方の面にガスバリア層3を備え、さらにその表面に撥水層4を有するガスバリアフィルム1と、このガスバリアフィルム1のは撥水層4上にアンカーコート剤層および/または接着剤層12を介して形成したヒートシール性樹脂層13とを備えている。
次に、上記積層材を用いた包装用容器について説明する。この包装用容器は、上記第1実施態様の積層材を用いて熱融着により製袋または製函したものである。
(積層材)
本発明における第2実施態様は、上記ガスバリアフィルムの少なくとも一方側の表面に導電性層が形成されていることを特徴とする積層材である。図11は、本実施態様の一例を示すものである。本実施態様における積層材は、基材2と基材2上に形成されたガスバリア層(酸化珪素膜)3と、さらにその表面に形成された撥水層4とからなるガスバリアフィルム1上に導電性層41が形成されてなるものであるが、図11に示すようにガスバリア層3と基材2との間に上述したようにガスバリア層3の密着性を向上させるためのアンカーコート剤層42が形成されていてもよい。また、撥水層4上にオーバーコート層43が形成されていてもよい。
本発明の画像表示媒体は、上記第2実施態様に示す積層材を基材として用い、上記導電性層上に画像表示層が形成されてなるものである。
[実施例1〜5]
(ガスバリア層の形成)
図12に示すように、基材20としてシート状(30cm×21cm)の2軸延伸ポリエステルフィルム(東洋紡績社製、E5101、厚さ100μm)を準備し、プラズマCVD装置101のチャンバー102内の下部電極114にコロナ未処理面を上側(成膜面側)として装着した。
ガスバリア層を形成した基材をプラズマCVD装置101(図12)のチャンバー内の下部電極に装着した。
bHMDSO(ヘキサメチルジシロキサン)ガス、酸素ガス、ヘリウムガス
cC2F4(テトラフロロエチレン)ガス
dC2H2(アセチレン)ガス
ePTFE(ポリテトラフルオロエチレン)ガス
次に、下部電極114に90kHzの周波数を有する電力(投入電力150W)を印加した。そして、チャンバー102内の電極近傍に設けられたガス導入口109から、上記a〜eのいずれかのガスを、表1に示す条件で導入し、真空ポンプ108とチャンバー102との間にあるバルブ113の開閉度を制御することにより、成膜チャンバー内圧力を0.25Torr(33.25Pa)に保ち、ガスバリア層が形成された基材上に撥水層の成膜を行った。ここでsccmとはstandard cubic centimeter per minuteの略である。膜厚が5nmとなるまで成膜を行い、実施例1〜5のガスバリアフィルムを得た。
実施例1〜実施例5と同様にガスバリア層を形成し、撥水層としてポリエチレン樹脂(三井化学社製、ミラソン11P)を樹脂押し出し塗工機を用い、リップ内温度350度に溶融させてコーティングした層とした以外は、上記実施例1と同様にして実施例5のガスバリアフィルムを形成した。
実施例1〜実施例5と同様にガスバリア層を形成し、撥水層として環状ポリオレフィン樹脂(日本ゼオン製、ゼオネックス)をシクロヘキサン溶媒に3wt%の濃度で溶解させ、コーティング用バーを用いて塗布した後、80℃30分間乾燥させコーティング層とした以外は、上記実施例1と同様にして実施例6のガスバリアフィルムを形成した。
(ガスバリア層の形成)
実施例1と同様にしてガスバリア層を成膜した。
図13に示すような蒸着装置を用いて撥水層を通常の蒸着法により形成した。すなわち、まずガスバリア層を形成した基材を蒸着装置201の基板ホルダー210に装着した。次いで、材料としてPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)を蒸着材料セル211に充填した。そして、蒸着装置201のチャンバー205内を、油回転ポンプおよび油拡散ポンプを用いて到達真空度1.0×10−6Torr(1.33×10−4Pa)以下まで減圧した。次いで、蒸着材料セル211を、230℃まで加熱し、材料加熱を行った後、シャッター212を開け、PTFEの膜厚が10nmとなるまで蒸着を行った。
撥水層形成時のHMDSOガスおよび酸素ガスの流量を下記の表1のように変更した以外は、実施例2と同様にしてガスバリアフィルムを形成した。
撥水層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリアフィルムを形成した。
1.成分割合の測定
酸化珪素膜の成分は、ESCA(英国、VG Scientific社製、ESCA LAB220i−XL)によって測定した。X線源としては、Ag−3d−5/2ピーク強度、300K〜1McpsとなるモノクロAlX線源、および直径約1mmφのスリットを使用した。測定は、測定に供した試料面に対して法線上に検出器をセットした状態で行い、適正な帯電補正を行った。測定後の解析は、上述のESCA装置に付属されたソフトウエアEclipseバージョン2.1(英国、VG Scientific社製)を使用し、Si:2p、C:1s、O:1sのバインディングエネルギー(Binding Energy)に相当するピークを用いて行った。このとき、各ピークに対し、シャーリーのバックグラウンド除去を行い、ピーク面積に各元素の感度係数補正(C=1に対して、Si=0.817、O=2.930)を行い、原子数比を求めた。得られた原子数比について、Si原子数を100とし、他の成分であるOとCの原子数を算出して成分割合として評価した。
IR測定は、ATR(多重反射)測定装置(日本分光製、ATR−300/H)を備えたフーリエ変換型赤外分光光度計(日本分光製、Herschel FT/IR−610)によって測定した。赤外吸収スペクトルは、プリズムとしてゲルマニウム結晶を用い、入射角45度で測定した。
酸化珪素膜の屈折率は、光学分光器(島津製作所製、UV−3100PC)によって測定した。得られた透過率と反射率との測定結果から、光学干渉法を用いて633nmにおける屈折率で評価した。
酸素ガス透過率は、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20)を用い、23℃、ドライ(0%Rh)の条件で測定した。水蒸気透過率は、水蒸気透過率測定装置(MOCON社製、PERMATRAN−W 3/31)を用い、37.8℃、100%Rhの条件で測定した。
協和界面化学社の接触角測定装置(型番CA−Z)を用いて求めて測定した。すなわち、被測定対象物の表面上に、純水を一滴(一定量)滴下させ、一定時間(10秒)経過後、顕微鏡やCCDカメラを用い水滴形状を観察し、物理的に接触角を求めた。
結果を表1にまとめる。なお、いずれの例においてもガスバリア層の膜質は以下の通りである。
・Si:O:C 100:190:20
・IR測定におけるSi−O−Siピーク位置 1060cm−1
・屈折率 1.48
[実施例9]
(基材側撥水層の形成)
図12に示すように、基材20としてシート状(30cm×21cm)の2軸延伸ポリエステルフィルム(東洋紡績社製、E5101、厚さ100μm)を準備し、プラズマCVD装置101のチャンバー102内の下部電極114にコロナ未処理面を上側(成膜面側)として装着した。
撥水層を形成した基材をプラズマCVD装置101(図12)のチャンバー内の下部電極に装着した。
上記ガスバリア層上に、上記「基材側撥水層の形成」と同様にして、表面側撥水層を形成し、ガスバリアフィルムとした。なおこの膜(表面側撥水膜)についても同様に接触角測定を行った。すなわち、協和界面化学社の接触角測定装置(型番CA-Z)を用い、被測定対象物の表面上に、純水を一滴(一定量)滴下させ、一定時間(10秒間)経過後顕微鏡またはCCDカメラを用いて水滴形状を観察し、物理的に接触角を求めた。実施例9(表面側撥水膜)の水の接触角は90°であった。
基材側撥水層および表面側撥水層を下記の方法により形成したPTFE撥水層とした以外は、実施例9と同様にしてガスバリアフィルムを製造した。
図13に示すような蒸着装置を用いて撥水層を通常の蒸着法により形成した。すなわち、まずガスバリア層を形成した基材を蒸着装置201の基板ホルダー210に装着した。次いで、材料としてPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)を蒸着材料セル211に充填した。そして、蒸着装置201のチャンバー205内を油回転ポンプおよび油拡散ポンプを用いて到達真空度1.0×10−6Torr(1.33×10−4Pa)以下まで減圧した。次いで、蒸着材料セル211を、230℃まで加熱し、材料加熱を行った後、シャッター212を開け、PTFEの膜厚が10nmとなるまで蒸着を行った。
基材側撥水層を形成しなかった点を除いては、実施例9と同様にしてガスバリアフィルムを形成し、上記と同様に水の接触角測定を行った。
基材側撥水層を形成しなかった点を除いては、実施例10と同様にしてガスバリアフィルムを形成し、上記と同様に水の接触角測定を行った。
いずれの撥水層も形成しなかった点を除いては、実施例7と同様にしてガスバリアフィルムを形成し、上記と同様に水の接触角測定を行った。
(環境負荷試験)
作製したサンプルを、65℃、相対湿度90%Rhの環境試験機(湿熱オーブン)に保管し、経過時間を変えて測定した。
酸素ガス透過率は、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20)を用い、23℃、90%Rhの条件で測定した。水蒸気透過率は、水蒸気透過率測定装置(MOCON社製、PERMATRAN−W 3/31)を用い、37.8℃、100%Rhの条件で測定した。
結果を表2および表3にまとめる。なお、いずれの例においてもガスバリア層の膜質は「A.ガスバリア性に関する実施例」のものと同様である。
2…基材
3…ガスバリア層
4…撥水層
11,21,31…積層材
13,23,33…ヒートシール性樹脂層
Claims (13)
- 基材と、前記基材の片面または両面直接に形成された蒸着膜からなるガスバリア層と、前記ガスバリア層上に形成され、撥水性を有する膜からなる撥水層とを有するガスバリアフィルムの少なくとも一方側の表面に導電性層が形成されており、さらに前記撥水層が蒸着法により形成され、炭素および水素(CおよびH)のみから構成される有機膜、またはフッ素(F)を含む膜であることを特徴とする積層材。
- 前記撥水層表面における水との接触角が60°以上(測定温度23℃)であることを特徴とする請求項1に記載の積層材。
- 前記フッ素(F)を含む膜が、SixCyFzで示される有機フッ化シリコン材料またはその重合膜、SixFyで示されるフッ化シリコン系材料またはその重合膜、もしくはCxFyで示されるフッ素含有炭化水素系材料またはその重合膜であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層材。
- 前記撥水層の膜厚が、1nm〜1000nmの範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の積層材。
- 前記ガスバリア層が、無機酸化物からなる透明な層であることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の積層材。
- 前記ガスバリア層が、CVD法により形成された酸化珪素膜であることを特徴とする請求項5に記載の積層材。
- 前記酸化珪素膜が、Si原子数100に対してO原子数170〜200およびC原子数30以下の成分割合からなっており、さらに1055〜1065cm−1の間にSi−O−Si伸縮振動に基づくIR吸収があることを特徴とする請求項6に記載の積層材。
- 前記酸化珪素膜は、屈折率が1.45〜1.48であることを特徴とする請求項7に記載の積層材。
- 前記酸化珪素膜は、厚さが5〜300nmであることを特徴とする請求項5から請求項8までのいずれかの請求項に記載の積層材。
- 前記ガスバリア層および撥水層が、複数層積層されていることを特徴とする請求項1から請求項9までのいずれかの請求項に記載の積層材。
- 前記撥水層およびガスバリア層がこの順序で、5層積層されていることを特徴とする請求項10に記載の積層材。
- 酸素透過率が0.5cc/m2/day以下で、水蒸気透過率が0.5g/m2/day以下であることを特徴とする請求項1から請求項11までのいずれかの請求項に記載の積層材。
- 請求項1から請求項12までのいずれかの請求項に記載した積層材を基材として用い、前記導電性層上に画像表示層が形成されてなることを特徴とする画像表示媒体。
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