JP4821092B2 - 発光素子 - Google Patents
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Description
前記有機膜がフッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属の単体又は化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜が金属の単体又は化合物を原料としてなる膜であるガスバリア性積層体を形成することにより、上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
(1)少なくとも一つの有機膜及び少なくとも一つの無機膜が積層してなる封止膜と、透明樹脂フィルム基材とからなる積層体であって、
前記透明樹脂フィルム基材の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有しており、
前記有機膜がフッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属若しくは半金属の単体若しくは化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜が金属の単体又は化合物を原料としてなる膜であるガスバリア性積層体。
(2)前記有機膜に含まれるフッ素原子Fと金属原子Mの体積組成比F/Mが0.01〜0.99である前記のガスバリア積層体。
(3)前記有機膜が化学気相析出法により形成したものである前記(1)又は(2)のガスバリア積層体。
(4)前記有機膜の吸水率が0.1重量%以下であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかのガスバリア積層体。
(5)前記無機膜が、真空下にて成膜した金属又は半金属の化合物であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれかのガスバリア積層体。
(6)基板上に下部電極層、発光材料層、上部電極層及び封止層を順次積層してなり、前記封止層が前記(1)〜(5)のいずれかのガスバリア積層体である発光素子。
(7)基板上に下部電極層、発光材料層、上部電極層及び封止層を順次積層してなり、前記基板が前記(1)〜(5)のいずれかのガスバリア積層体である発光素子。
(8)基板上に、下部電極層、発光材料層、上部電極層を順次積層し、さらにその上に、少なくとも一つの有機膜及び少なくとも一つの無機膜を積層してなる発光素子であって、
前記透明樹脂フィルム基板の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有しており、
前記有機膜がフッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属若しくは半金属の単体若しくは化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜が金属の単体又は化合物を原料としてなる膜である発光素子。
(9)基板上に、下部電極層、発光材料層、上部電極層及び封止層が順次積層してなり、前記基板及び封止層が前記(1)〜(5)のいずれかのガスバリア積層体からなる発光素子。
(10)基板上に、下部電極層、発光材料層、上部電極層及び封止層が順次積層してなり、前記基板が前記(1)〜(5)のいずれかのガスバリア積層体であり、
前記封止層が少なくとも一つの有機膜及び少なくとも一つの無機膜が積層してなる封止膜を積層してなり、
前記有機膜が、フッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属若しくは半金属の単体若しくは化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜が金属の単体又は化合物を原料としてなる膜である発光素子。
(11)非発光時における波長550nmでの光線透過率が80%以上であることを特徴とする前記(6)〜(10)のいずれかの発光素子。
この積層体は、液晶や有機ELのディスプレイ用基材のガスバリア層として好適に用いることができる。
前記有機膜がフッ素化合物、あるいはフッ素化合物と金属の単体又は化合物とを原料としてなる膜であり、前記無機膜が金属の単体又は化合物を原料としてなる膜であり、かつ前記透明樹脂フィルム基材の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有していることを特徴とする。
有機膜の構成原料であるフッ素化合物は、分子構造にフッ素原子を含む有機化合物である。これらの化合物の構造としては、鎖状及び環状がある。また、前記フッ素化合物は、分子構造にフッ素原子を含む無機化合物を少量含有してもよい。
フッ素化合物は、その炭素数が好ましくは1〜8、より好ましくは1〜7である。
トリフルオロメタン、ジフルオロメタン、トリフルオロエタン、テトラフルオロエタン、ペンタフルオロプロパン、ヘキサフルオロプロパン、ヘプタフルオロプロパン;ヘキサフルオロシクロプロパン、オクタフルオロシクロブタン、デカフルオロシクロペンタン、ジフルオロエチレン、トリフルオロエチレン、ジフルオロプロペン、トリフルオロプロペン、テトラフルオロプロペン、ペンタフルオロプロペン、ヘキサフルオロプロペン、ヘキサフルオロブテン、オクタフルオロブテン;ジフルオロシクロプロペン、トリフルオロシクロプロペン、ジフルオロシクロブテン、トリフルオロシクロブテン、テトラフルオロシクロブテン、ペンタフルオロシクロブテンなどのフッ化炭化水素化合物;
テトラフルオロエチレンなどの炭素数が2であるパーフルオロオレフィン化合物;ヘキサフルオロプロペン、テトラフルオロプロピン、テトラフルオロシクロプロペンなどの炭素数が3のパーフルオロオレフィン化合物;ヘキサフルオロ-2-ブチン、ヘキサフルオロ-1-ブチン、ヘキサフルオロシクロブテン、ヘキサフルオロ-1,3-ブタジエン、ヘキサフルオロ-(1-メチルシクロプロペン)、オクタフルオロ-1-ブテン、オクタフルオロ-2-ブテンなどの炭素数が4のパーフルオロオレフィン化合物;オクタフルオロ-1-ペンチン、オクタフルオロ-2-ペンチン、オクタフルオロ-1、3-ペンタジエン、オクタフルオロ-1,4-ペンタジエン、オクタフルオロシクロペンテン、オクタフルオロイソプレン、ヘキサフルオロビニルアセチレン、オクタフルオロ-(1-メチルシクロブテン)、オクタフルオロ-(1,2-ジメチルシクロプロペン)などの炭素数が5のパーフルオロオレフィン化合物;
ウンデカフルオロ-1-ヘプテン、ウンデカフルオロ-2-ヘプテン、ウンデカフルオロ-3-ヘプテン、ドデカフルオロシクロヘプテンなどの炭素数が7のパーフルオロオレフィン化合物;が挙げられる。
アルミニウム含有化合物の使用量は、フッ素化合物全体の好ましくは20重量%以下、より好ましくは10重量%以下である。
珪素含有化合物の使用量は、フッ素化合物全体の好ましくは20重量%以下、より好ましくは10重量%以下である。
原料である金属若しくは半金属の単体若しくは化合物と、フッ素化合物とは、CVD装置のチャンバー内の圧力を0.1Pa以下まで排気した後にチャンバー内へ導入する。
本発明で用いる無機膜は、従来ガスバリア性膜として知られる無機膜である。この無機膜を構成する元素は、ガスバリア性を付与可能な金属、半金属であれば特に制限されない。
具体的には、Si、Mg、Ti、Al、In、Sn、Zn、W、Ce、Zrが挙げられ、原料として金属酸化物、窒化物、窒素酸化物、硫化物などが好ましく、良好な膜を形成できる点で酸化珪素SiOxや窒化珪素SiNxがさらに好ましい。
xは、好ましくは1〜4である。
透明な樹脂としては、例えば、脂環式構造を有する重合体樹脂、ポリエチレンやポリプロピレンなどの鎖状オレフィン系重合体、ポリカーボネート系重合体、ポリエステル系重合体、ポリスルホン系重合体、ポリエーテルスルホン系重合体、ポリスチレン系重合体、ポリビニルアルコール系重合体、酢酸セルロース系重合体、ポリ塩化ビニル系重合体、ポリメタクリレート系重合体のように透明で、可とう性があれば特に制限されるものではない。これらの中でも、高透明性・低吸水率である脂環式構造を有する重合体樹脂が好ましい。
フッ素原子含有量は、表層部の重合体分子から内層部の重合体分子に向かって徐々に減少していくような分布をなしていてもよいし、表層部の重合体分子から内層部の重合体分子に向って階段的に減少する分布をなしていてもよい。
透明樹脂フィルム基材は、溶液流延法又は溶融押出成形法によってして得ることができる。中でも、透明樹脂フィルム基材中の揮発性成分の含有量や厚さムラを少なくできる点から、溶融押出成形法が好ましい。さらに溶融押出成形法としては、ダイスを用いる方法やインフレ−ション法などが挙げられるが、厚さ精度や生産性に優れる点でダイス、特にTダイを用いる方法が好ましい。
そして、不要なガスを抜き出す排気ライン4がチャンバーの別の位置に繋がっている。チャンバーには前記の透明樹脂フィルム基材6を置くことができる空間があり、そこに透明樹脂フィルム基材6を置くことができる。排気ライン4から抜き出されたガスは、そのままあるいは分離精製して、各ガス供給ラインに戻し、循環再利用することができる。
(1)不活性ガス雰囲気中又は減圧下に透明樹脂フィルム基材を放置する工程。
この工程(1)は必ず行わなければならない工程ではないが、この工程を経ることによって、透明樹脂フィルム基材表層部に、フッ素原子含有量が多い材料の層を面内分布なく存在させることができるようになるので、工程(1)を経ることが好ましい。
工程(1)では、まず、チャンバーに透明樹脂フィルム基材を置き、チャンバーを閉じて、不活性ガス供給ライン3の弁を開いて不活性ガスをチャンバーに流入させる。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノンなどが挙げられる。
チャンバーを不活性ガス雰囲気にして、加熱装置によって、チャンバー内の透明樹脂フィルム基材を加熱することが好ましい。この加熱によって透明樹脂フィルム基材中に含まれていた水分、酸素、揮発成分を効率的に除去することができる。加熱温度は透明樹脂フィルム基材表面温度で、通常60〜180℃、好ましくは80〜130℃である。加熱時間は1〜360分、好ましくは2〜200分である。
減圧下に放置する場合は圧力を通常500mmHg以下、好ましくは100mmHg以下にする。
圧力の下限は1mmHgである。極端に減圧すると排気系から油や水分等の汚染物が逆拡散するおそれがある。減圧下に放置した際にも加熱することが好ましい。加熱温度は通常15〜100℃である。また、減圧と同時に、高純度不活性ガスを注入することは、酸素及び水の量を効率的に除去することができるので好ましい。減圧時間は1〜360分、好ましくは1〜200分である。
工程(1)の後、不活性ガス供給ラインの弁を閉じ、必要に応じてチャンバーを冷却し、次いでフッ素ガス供給ライン2の弁と必要に応じて不活性ガス供給ライン3の弁を開き、フッ素ガスをチャンバーに流入させ、チャンバーを、フッ素ガスを含有する雰囲気にする。
フッ素ガスを含有する雰囲気は、フッ素ガスだけで構成される雰囲気でもよいが、反応を緩やかにするために、不活性ガスで希釈したフッ素ガスで構成することが好ましい。フッ素ガスを含有する雰囲気中には酸素及び水が無いほうが好ましい。具体的には酸素及び水の量が共に100重量ppm以下であることが好ましく、10重量ppm以下であることが更に好ましく、1重量ppm以下であることが特に好ましい。
フッ素ガスを接触させ、所定時間経過した後、不活性ガス供給ライン3を開き、フッ素ガス供給ライン2の弁を閉じて、チャンバーを不活性ガス雰囲気にする。不活性ガスは前記工程(1)で説明したものと同じものが挙げられる。そして、加熱装置によって透明樹脂フィルム基材を加熱することが好ましい。この加熱によって透明樹脂フィルム基材中に導入しきれなかった余剰のフッ素ガスを除去することができる。加熱温度は透明樹脂フィルム基材表面温度で、通常60〜180℃、好ましくは80〜130℃である。加熱時間は1〜120分、好ましくは2〜90分である。
工程(3)を終了後、透明樹脂フィルム基材をチャンバーから取り出し、それぞれの用途に応じて用いることができる。
樹脂フィルム基材の飽和吸水率は、JIS K7209に準じて測定する。
エネルギー線照射処理としては、コロナ放電処理、プラズマ処理、電子線照射処理、紫外線照射処理などが挙げられ、処理効率の点等から、コロナ放電処理及びプラズマ処理、特にコロナ放電処理が好ましい。
そのため、それぞれの界面の密着性が高くまた、ガスバリア性、特に水蒸気バリア性が著しく高い。さらに、透明樹脂フィルム基材、有機膜、無機膜のいずれも透明性を高くなし得るので、包装用途に加えて光学用途にも使用可能である。
例えば、有機EL発光素子に好適に使用することができる。
図1に示す回路基板801は、基板401、下部電極層501、発光材料層601及び上部電極層502を順次積層してなる。
有機EL発光素子は、陽極と陰極の2つの電極に直流電圧をかけることで、電極から、発光材料層にホールと電子が送り込まれることにより発光する。
つまり、下部電極層501と上部電極層502に電圧をかけることにより発光材料層601が発光する。
発光材料層601は、水蒸気や酸素などで劣化し易く、有機EL発光素子の寿命を伸ばすためには、ガスバリア性膜で封止して、水蒸気や酸素の浸入を防ぐことが必要不可欠である。
上部電極層の平均厚さは、光の透過性と電気伝導度とを考慮して、適宜選択することができるが、通常10nm〜10μmであり、好ましくは100〜500nmである。
他の層としては、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層が挙げられる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する層をいう。
電子注入層の平均厚さは、通常1nm〜100nmであり、好ましくは2nm〜50nmである。
これらその他の層の作成方法としては、スピンコート法、キャスト法、真空蒸着法などが挙げられる。
図2、3、4は、本発明のガスバリア積層体の一例を示す断面図である。
すなわち、ガスバリア積層体200,201,202は透明樹脂フィルム基材の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有した(以下フッ素化処理した、と称する)透明樹脂フィルム基材400と、有機膜、及び無機膜を順次積層してなる封止膜から構成される。有機膜、及び無機膜の積層方法は、前記のプラズマCVD法を用いて積層した。
本発明積層体によって発光素子を被い、密着させることによって、水蒸気や酸素などによる発光材料層の劣化を防止できる。
封止層を前記のように設けることにより、側面から侵入する水分やガスを遮蔽できる。積層体の封止方法は特に限定されず、前記ドライ製法のほか、密着により封止されていれば圧着法、熱圧着法、接着剤法などを用いることができる。
本発明発光素子の実施態様は、フッ素化処理した基板403、下部電極層501、発光材料層601、上部電極層502及び封止層53を順次積層してなる。
フッ素化処理した基板403は透明樹脂フィルム基材をフッ素ガスと接触することにより得た。
封止層53の有機膜、及び無機膜の積層方法は、前記記載のプラズマCVD法を用いて回路基板を覆うように積層した。
本発明発光素子の実施態様は、ガスバリア積層体からなる基板200、下部電極層501、発光材料層601、上部電極層502及び封止層55を順次積層してなる。
封止層55の有機膜、及び無機膜の積層方法は、前記記載のプラズマCVD法を用いて回路基板を覆うように積層した。
本発明積層体によって発光素子を被い、密着させることによって、さらに水蒸気や酸素などによる発光材料層の劣化を防止できる。
本発明発光素子の実施態様は、回路基板801の上に、封止層201で周囲を封止した構造であり、封止層201を接着剤700で封止している一例を示している。
本発明積層体によって発光素子を被い、密着させることによって、水蒸気や酸素などによる発光材料層の劣化を防止できる。
基板403上に下部電極層501、発光材料層601及び上部電極層502を積層し回路基材を形成し、
本発明の図3で説明したのと同様の方法で積層したガスバリア積層体201で回路基板を被い、封止層として用い、ガスバリア性をさらに付与した断面図の一例である。
本発明積層体によって回路基板を被い、密着させることによって、さらに水蒸気や酸素などによる発光材料層の劣化を防止できる。
なお部及び%は特に断りのない限り重量基準である。
(1)密着性
JIS D0202−1988に準拠してクロスカットセロハンテープ試験により、積層体の封止膜を100ピースにカットし、カットした各ピースにセロハンテープを貼り、次いでできるだけ垂直にすばやくまっすぐ剥がした。剥離していない封止膜のピース数を数える。ピース数が少ないほど、密着性に優れる。
(2)吸水率は、60℃のオーブン内で30分乾燥した。その後、積層体を、60℃の水中に24時間浸し、浸漬前後の重量を測定した。吸水率は比率計算により算出した。
(3)水蒸気透過速度
JIS K7129のB法(赤外センサー法)に準拠して、水蒸気透過速度測定器(MOCON社製、「Permatran」)を用いて、40℃、90%環境下で測定した。
(4)酸素透過速度
JIS K7129のB法(赤外センサー法)に準拠して、水蒸気透過速度測定器(MOCON社製、「OXTRAN」)を用いて、25℃、75%環境下で測定した。
(5)有機膜のフッ素原子と金属原子の体積組成比(F/M)
有機膜試料をX線電子分光装置にて測定し、有機膜の体積組成比(F/M)を算出した。
式(1):Po/do=(df/Pf+ds/Ps)−1
上記式(1)において、Po、Pf、Psはそれぞれ積層体、封止膜、基材フィルムの水蒸気透過速度を表し、do、df、dsはそれぞれ積層体、封止膜、基材フィルムの厚さを表す。水蒸気透過速度が小さいほど、水蒸気バリア性に優れる。
(6)有機EL発光寿命評価
発光寿命の評価は、下部電極層501と上部電極層502に直流電圧を印加した状態で、40℃、90%RHの環境下で実施した。初期発光輝度を100cd/m2となる条件で連続駆動させ、有機EL発光素子として発光し、発光素子の寿命を示す半減期(輝度が半減する時間)を測定した。時間が長いほど発光寿命に優れる。
回路基板801は、透明樹脂フィルム基材401上に、リチウムインジウム合金を用い、真空蒸着法で100nmの下部電極層501として成膜した。さらに、ベンゾチアゾール系の発光材料を用い、真空蒸着法で100nmの発光材料層601を積層し、最後に、インジウム・錫・オキサイドを用い、真空蒸着法で100nmの上部電極層502を順次積層して形成させた。
図2は、本発明の実施例1におけるガスバリア積層体の断面図である。
透明樹脂フィルム基材400として厚さ100μmのシクロオレフィンポリマーフィルム(日本ゼオン社製:ゼオノア1620で作成したフィルム)を、SUS316L製チャンバーに入れ、酸素及び水分含有量1重量ppb以下の高純度アルゴン気流下、120℃で3時間加熱し酸素及び水を除去した。酸素及び水の量は10重量ppm未満であった。
その後、室温まで冷却し、外気からの酸素や水分の混入がないよう気をつけながらバルブを切り替えて、アルゴンガスで希釈された1容量%フッ素ガス(酸素及び水の含有量1重量ppm未満)を30℃で導入した。15分間経過後、バルブを切り替えて酸素及び水分含有量1重量ppb以下の高純度アルゴンを導入し、90℃で1時間加熱し余剰のフッ素ガスを除去した。
その結果、封止膜50を有するガスバリア積層体200を得た。成膜に際し、前記フッ素化処理した透明フィルム基材400には強制加熱は施していない。
得られた積層体の評価結果を表1に示した。
図3は、本発明の実施例2におけるガスバリア積層体の断面図である。
実施例2における前記フッ素化処理した透明樹脂フィルム基材400は、実施例1と同じものを用いた。
前記フッ素化処理した樹脂フィルム基材400上に、実施例1と同様の方法で、250nmの有機膜31を成膜した。そして、上記有機膜の上に200nmの無機膜41を成膜した。
さらに前記同様の方法で、250nmの有機膜32を、200nmの無機膜42を順次積層し、封止膜51を有する、ガスバリア積層体201を得た。得られた積層体の評価結果を表1に示した。
図4は、本発明の実施例3におけるガスバリア積層体の断面図である。
実施例1同様の方法で、前記フッ素化処理した透明樹脂フィルム基材400上に、実施例1同様の方法で、300nmの無機膜43を、200nmの有機膜33を積層させ、続いて200nmの無機膜44を順次積層させ、ガスバリア層52を有するガスバリア積層体202を得た。
得られた積層体の評価結果を表1に示した。
フッ素化処理を施していない透明樹脂フィルム基材を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、ガスバリア積層体を作成した。得られた積層体の評価結果を表1に示した。
フッ素化処理を施していない透明樹脂フィルム基材を用いた以外は、実施例2と同様の方法で、ガスバリア積層体を作成した。得られた積層体の評価結果を表1に示した。
また、実施例3の結果から、さらに有機膜、無機膜の積層数を増やすとさらに水蒸気透過速度(WVTR)及び酸素透過速度(OTR)が低下していることが確認される。
密着性は剥離が無く良好な結果が得られていることが判る。
また、吸水率は、0.1重量%以下であることが確認できる。
実施例で明らかなように、本発明のごとく透明樹脂フィルム基材の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有した透明樹脂フィルム基材をもちい、該基材上に無機膜と有機膜の積層体を形成することにより、水蒸気透過速度が低く、剥離試験においても密着性の良好な積層体を得ることができることが明白である。
図5は、本発明の発光素子の断面図である。
実施例1と同様の方法で、厚さ100μmのシクロオレフィンポリマーフィルム基材の表層部をフッ素化処理した基板403を用い、図1で説明した同様の方法で作成した回路基板802の上に、
実施例1同様の方法で、300nmの無機膜45を、250nmの有機膜34を積層させ、続いて300nmの無機膜46を順次積層させ、ガスバリア層53を得た。その結果、該ガスバリア積層53で封止した有機EL発光素子203を得た。
該有機EL発光素子の有機EL発光寿命評価を実施し、発光寿命半減期を測定したところ、4500時間であった。
比較例3
厚さ100μmのシクロオレフィンポリマーフィルム基材をフッ素化処理せずに基板として用いた他は実施例4と同様の方法で、回路基板及び発光素子を作成し、有機EL発光寿命評価を実施したところ、半減期は、3900時間であった。
図6は、本発明発光素子の断面図である。
透明樹脂フィルム基板403として厚さ100μmのシクロオレフィンポリマーフィルム(日本ゼオン社製:ゼオノア1620で作成したフィルム)に、実施例1の方法でフッ素化処理を施し、該フィルムの表層部の重合体分子にフッ素原子を含有させたものを用いた。
該基板をCVD装置内に入れて、モノマーガス としてC5F8(オクタフルオロ-2-ペンチン)及びテトラエトキシシラン(TEOS)の流量を 0.101Pa・m3/sec及び0.0676101Pa・m3/sec(体積流量比60:40)で導入し、プラズマCVD法にて成膜し、250nmの有機膜35を樹脂基材に積層した。
続いて、前記成膜した有機膜の上に、実施例1同様の方法で膜厚300nmのSiO2の無機膜47を積層して、封止膜54を有するガスバリア基板200を得た。
さらに、回路基板803は、前記ガスバリア基板200上に、リチウムインジウム合金を用い、真空蒸着法で100nmの下部電極層501を成膜した。さらに、ベンゾチアゾール系の発光材料を用い、真空蒸着法で100nmの発光材料層601、最後に、インジウム・錫・オキサイドを用い、真空蒸着法で100nmの上部電極層502を順次積層して形成させた。
得られた回路基板803上に、実施例1同様の方法で、300nmの無機膜48を、250nmの有機膜36を積層させ、続いて300nmの無機膜49を順次積層させ、ガスバリア層55を有する、発光素子204を作成した。
作成した発光素子の下部電極層501と上部電極層502に直流電圧を印加し、有機EL発光寿命評価を実施し、発光寿命半減期を測定したところ、4800時間であった。
比較例4
比較例2で作成した、ガスバリア積層体を基板として用い、回路基板及びガスバリア層を前記同様の方法で作成し、発光素子を得た。有機EL発光寿命評価を実施したところ、半減期は、4000時間であった。
図7は、本発明におけるガスバリア積層体及び発光素子の断面図である。
図1で説明した同様の方法で作成した回路基板801上に、実施例1で作成したガスバリア積層体201で回路基板を覆い、エポキシ系接着剤700で封止し、作成した有機EL発光素子901である。
作成した発光素子の下部電極層501と上部電極層502に直流電圧を印加、有機EL発光寿命評価を実施し、発光寿命半減期を測定したところ、4300時間であった。
比較例5
比較例2で作成した、ガスバリア積層体で、回路基板を覆った他は実施例6と同様にして発光素子を作成した。発光寿命半減期を測定をしたところ、半減期は4000時間であった。
図8は、発光素子の断面図である。
透明樹脂フィルム基板を作成するにあたり、基板404として厚さ100μmのシクロオレフィンポリマーフィルム(日本ゼオン社製:ゼオノア1620で作成したフィルム)を、実施例1の方法でフッ素化処理し、該基材の表層部の重合体分子にフッ素原子を含有させた。
該基板をCVD装置内に入れて、モノマーガス としてC5F8(オクタフルオロ-2-ペンチン)及びテトラエトキシシラン(TEOS)の流量を 0.101Pa・m3/sec及び0.0676101Pa・m3/sec(体積流量比60:40)で導入し、プラズマCVD法にて成膜し、250nmの有機膜36を、フッ素処理した透明樹脂フィルム基材404に積層した。
続いて、前記で成膜した有機膜の上に、実施例1同様の方法で膜厚300nmのSiO2の無機膜48を積層し、さらに前記同様の方法で250nmの有機膜37を積層し、封止膜を有するガスバリア基板405を得た。
ガスバリア基板405の上に、リチウムインジウム合金を用い、真空蒸着法で100nmの下部電極層501として成膜した。さらに、ベンゾチアゾール系の発光材料を用い、真空蒸着法で100nmの発光材料層601を積層し、最後に、インジウム・錫・オキサイドを用い、真空蒸着法で100nmの上部電極層502を順次積層して形成させた。
回路基板902の上に、実施例3で作成したガスバリア積層体201で回路基板をエポキシ系接着剤700で封止して作成した有機EL発光素子903である。
発光寿命の評価は、下部電極層501と上部電極層502、直流電圧を印加し、有機EL発光寿命評価を実施し、半減期を測定したところ、4400時間であった。
比較例6
実施例7で用いた厚さ100μmのシクロオレフィンポリマーフィルム基材をフッ素化処理せず、実施例7同様の方法で、回路基板及び発光素子を作成し、実施例7同様の方法で発光素子を作成し、有機EL発光寿命評価を実施したところ、半減期は3900時間であった。
200:樹脂フィルム基材上に有機膜、無機膜を積層した積層体の一例
201:樹脂フィルム基材上に有機膜、無機膜を複数順次積層した積層体の一例
202:樹脂フィルム基材上に無機膜、有機膜及び無機膜を順次積層した積層体の一例
405:樹脂フィルム基材上に有機膜、無機膜及び有機膜を積層した積層体の一例
901:有機EL発光素子
801,802、803、902:有機EL発光素子の回路基板
30、31、32、33、34、35、36、37:有機膜
40、41,42,43,44,45,46、47,48、49:無機膜
50:有機膜、無機膜を一層積層した積層体の一例
51:有機膜、無機膜を複数積層した積層体の一例
52:無機膜、有機膜及び無機膜を複数積層した積層体の一例
53:樹脂フィルム基板に直接有機膜、無機膜を順次積層した積層体の一例
54:樹脂フィルム基板に積層した、有機膜、無機膜積層体の一例
55:有機膜、無機膜積層体の一例
200:樹脂フィルム基材上に有機膜、無機膜積層体を積層した積層体の一例
201:樹脂フィルム基材上に有機膜、無機膜積層体を複数順次積層した積層体の一例
902:樹脂フィルム基材上に有機膜、無機膜積層体を複数順次積層した回路基板
203、204、901、903:有機EL発光素子の断面図
501:下部電極層
502:上部電極層
601:発光材料層
700:積層体の封止材
1:チャンバー
2:フッ素ガス供給ライン
3:不活性ガス供給ライン
4:排気ライン
5:加熱装置
6:透明樹脂フィルム基材
Claims (4)
- 基板上に下部電極層、発光材料層、上部電極層及び封止層を順次積層してなり、前記基板、前記封止層又はこれらの両方がガスバリア積層体であり、
前記ガスバリア積層体は、
少なくとも一つの有機膜及び少なくとも一つの無機膜が積層してなる封止膜と、透明樹脂フィルム基材とからなる積層体であって、
前記透明樹脂フィルム基材の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有しており、
前記有機膜がフッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属若しくは半金属の単体若しくは化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜が金属の単体又は化合物を原料としてなる膜であり、
前記透明樹脂フィルム基材の表層部の前記重合体分子が含有する前記フッ素原子は、フッ素原子を含有させる前の透明樹脂フィルム基板表面を、フッ素ガスを含有する雰囲気に接触させることにより前記重合体分子に含有させたものであるガスバリア積層体である発光素子。 - 透明樹脂フィルム基板上に、下部電極層、発光材料層、上部電極層を順次積層し、さらにその上に、少なくとも一つの有機膜及び少なくとも一つの無機膜を積層してなる発光素子であって、
前記透明樹脂フィルム基板の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有しており、
前記有機膜がフッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属若しくは半金属の単体若しくは化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜が金属の単体又は化合物を原料としてなる膜であり、
前記透明樹脂フィルム基材の表層部の前記重合体分子が含有する前記フッ素原子は、前記透明樹脂フィルム基板表面を、フッ素ガスを含有する雰囲気に接触させることにより前記重合体分子に含有させたものである発光素子。 - 基板上に、下部電極層、発光材料層、上部電極層及び封止層が順次積層してなり、前記基板がガスバリア積層体であり、
前記ガスバリア積層体は、
少なくとも一つの有機膜A及び少なくとも一つの無機膜Aが積層してなる封止膜Aと、透明樹脂フィルム基材とからなる積層体であって、
前記透明樹脂フィルム基材の表層部の重合体分子がフッ素原子を含有しており、
前記有機膜Aがフッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属若しくは半金属の単体若しくは化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜Aが金属の単体又は化合物を原料としてなる膜であり、
前記透明樹脂フィルム基材の表層部の前記重合体分子が含有する前記フッ素原子は、フッ素原子を含有させる前の透明樹脂フィルム基板表面を、フッ素ガスを含有する雰囲気に接触させることにより前記重合体分子に含有させたものであるガスバリア積層体であり、
前記封止層が少なくとも一つの有機膜B及び少なくとも一つの無機膜Bが積層してなる封止膜Bを積層してなり、
前記有機膜Bが、フッ素化合物を、又はフッ素化合物と金属若しくは半金属の単体若しくは化合物とを原料としてなる膜であり、
前記無機膜Bが金属の単体又は化合物を原料としてなる膜である発光素子。 - 非発光時における波長550nmでの光線透過率が80%以上であることを特徴とする請求項1〜3に記載のいずれかの発光素子。
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