KR101995502B1 - 표면 개질 층을 갖는 유기 발광 다이오드 - Google Patents
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Abstract
유기 발광 다이오드(10)는 제 1 표면(14) 및 제 2 표면(16)을 갖는 기판(12), 제 1 전극(32) 및 제 2 전극(38)을 포함한다. 발광층(36)이 제 1 전극(32)과 제 2 전극(38) 사이에 위치한다. 유기 발광 다이오드(10)는 표면 개질 층(18)을 추가로 포함한다. 표면 개질 층(18)은 비-평면 표면(30, 52)을 포함한다.
Description
본 발명은 일반적으로 유기 발광 다이오드와 같은 발광 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 광산란 표면을 갖는 발광 장치 및 상기 발광 장치를 제조하는 방법에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2014년 4월 24일자로 출원된 미국 가출원 제 61/983,528 호의 우선권을 주장하며, 상기 출원은 그 전체가 본원에 참고로 인용된다.
정부 지원 고지
본 발명은 에너지부에 의해 수여된 계약 번호 DE-EE-0003209에 따른 정부 지원으로 이루어졌다. 미국 정부는 본 발명에 대해 특정 권리를 가질 수 있다.
기술적 고려 사항
유기 발광 다이오드(OLED)는 발광 장치의 일례이다. OLED는 얇은 유기 막, 예를 들어, 유기 반도체 물질의 전기발광 발광층을 갖는 활성 스택을 포함하는 다층 구조를 갖는다. 활성 스택은 두 전극(애노드 및 캐쏘드) 사이에 위치한다. 전류가 애노드와 캐쏘드 사이를 통과할 때, 발광층은 전류의 인가에 응답하여 전형적으로 가시광인 광을 방출한다. OLED는 텔레비전 스크린, 컴퓨터 모니터, 휴대폰, PDA, 시계, 조명 및 기타 다양한 전자 장치와 같은 다양한 응용 분야에 사용된다.
OLED는 액정 및 백열등 또는 소형 형광등(CLF) 같은 종래의 무기 발광 장치에 비해 많은 이점을 제공한다. 예를 들어, OLED는 백라이트가 필요 없이 작동한다. 암실과 같은 낮은 주변 광에서, OLED 스크린은 종래의 액정 디스플레이보다 높은 명암비를 달성할 수 있다. OLED는 또한 액정 디스플레이보다 얇고 가볍고 유연하다. OLED는 백열등 또는 소형 형광등에 비해 비용이 저렴하고 구동에 필요한 에너지가 적다.
그러나, OLED의 하나의 단점은 OLED의 다양한 층들 사이의 굴절률 차에 의해 생성된 광학적 도파관 효과로 인해 활성 스택에 의해 생성된 상당한 양의 광이 손실된다는 점이다. 발광층에 의해 방출된 광의 일부는 다양한 층 경계에서 반사되어 다시 층들 내에 포획된다. 종래의 OLED 조명 장치에서, 유기 발광층으로부터 방출된 가시광의 약 80%는 이러한 광 도파관 효과로 인해 OLED 내부에 포획된다.
따라서, 종래의 OLED에서 가능한 것보다 더 많은 전자기 복사선, 예를 들어, 가시광을 OLED로부터 추출하기 위한 장치 및/또는 방법을 제공하는 것이 유리할 것이다.
현재, 증가된 광 추출 방법은 복합 코팅 적용 방법 및 표면 패터닝 방법의 조합을 포함한다. 예를 들어, OLED 기판의 외부 표면은 기판 표면의 표면 거칠기를 증가시키기 위해 화학적으로 에칭(예를 들어, 산 에칭)되거나 또는 물리적으로(예를 들어, 툴(tool)에 의해) 에칭될 수 있다. 표면 거칠기를 증가시키면 헤이즈(haze)가 증가하고, 이는 일반적으로 OLED로부터 추출되는 광의 양을 증가시킨다. 그러나, 이러한 현재의 코팅 및 패터닝 공정은 OLED를 제조하는 데 필요한 제조 시간 및 비용을 증가시키며, 에칭 및/또는 코팅 물질의 저장 및 폐기시 환경 문제를 야기할 수 있다. 또한, 이들 방법은 OLED의 다양한 내부 층들 사이의 도파관 효과에 영향을 미치지 않는다.
따라서, 현재의 전류 장치 또는 방법에 비해 감소된 도파관 효과, 높은 발광, 보다 간단한 제조 방법, 생산 원가 절감, 생산 단계 감소 및/또는 덜 복잡한 생산 단계를 포함하는 이점들 중 하나 이상을 갖는, OLED와 같은 발광 장치 및/또는 발광 장치를 제조하는 방법을 제공하는 것이 또한 유리할 것이다.
본 발명의 개요가 다음 번호의 문단들에서 제공된다.
1. 유기 발광 다이오드는 제 1 표면 및 제 2 표면을 갖는 기판; 제 1 전극; 및 제 2 전극을 포함한고, 방출 층은 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 위치하고, 유기 발광 다이오드는 비평면 표면을 포함하는 표면 개질 층을 더 포함한다.
2. 상기 제 1 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층은 상기 제 1 전극과 상기 기판 사이에 위치한다.
3. 상기 1 문단 또는 제 2 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층은 비평면 표면, 특히 비평면 내부 표면을 갖는 유기 발광 다이오드의 적어도 하나의 다른 층을 제공한다.
4. 상기 제 1 문단 내지 제 3 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층이 다층 구조를 포함한다.
5. 상기 제 1 문단 내지 제 4 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층은 상기 기판의 적어도 일부 위에 위치된 제 1 필름 및 상기 제 1 필름의 적어도 일부 위에 위치된 제 2 필름을 포함하는 유기 발광 다이오드이고, 바람직하게는, 제 2 필름은 제 1 필름과 직접 접촉한다.
6. 상기 제 5 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 제 1 필름은 제 1 팽창 계수를 갖고 상기 제 2 필름은 제 2 팽창 계수를 갖는, 유기 발광 다이오드이고, 바람직하게는, 제 1 팽창 계수는 제 2 팽창 계수보다 크다.
7. 상기 제 6 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)는 25 이상, 특히 40 이상이다.
8. 상기 제 6 문단 또는 제 7 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 팽창 계수는 220 이하, 특히 200 이하이고, 예를 들어, 80 이하이다.
9. 상기 제 6 문단 내지 제 8 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)가 25 내지 220의 범위, 특히 40 내지 200의 범위이다.
10. 상기 제 6 문단 내지 제 9 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 열 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)가 1 이상, 특히 4 이상이다.
11. 상기 제 6 문단 내지 제 10 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 팽창 계수가 100 이하, 특히 80 이하이다.
12. 상기 제 6 문단 내지 제 11 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)가 1 내지 100, 특히 4 내지 80의 범위이다.
13. 상기 제 6 문단 내지 제 12 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 팽창 계수가 제 2 팽창 계수보다 크다.
14. 상기 제 5 문단 내지 제 13 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 필름은 엘라스토머 물질, 중합체 물질, 중합체 유기 물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 포함하고, 예를 들어, 제 1 필름은 폴리알킬실록산, 특히 폴리다이메틸실록산을 포함할 수 있다.
15. 상기 제 5 문단 내지 제 14 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 필름은 1 nm 이상, 특히 10 nm 이상의 두께를 갖는다.
16. 상기 제 5 문단 내지 제 15 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 필름은 500 nm 이하, 예컨대 100 nm 이하의 두께를 갖는다.
17. 상기 제 5 문단 내지 제 16 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 필름은 1 nm 내지 500 nm, 특히 10 nm 내지 100 nm 범위의 두께를 갖는다.
18. 상기 제 5 문단 내지 제 17 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 필름은 제 1 필름보다 높은 듀로미터(durometer)를 갖는다.
19. 상기 제 5 문단 내지 제 18 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 필름은 산화물, 금속 산화물, 니트라이드 및/또는 옥시니트라이드 필름, 특히 Zn, Fe, Mn, Al, Ce, Sn, Sb, Hf, Zr, Ni, Zn, Bi, Ti, Co, Cr, Si 및 In 중 하나 이상의 산화물, 니트라이드 및/또는 옥시니트라이드를 포함하고, 예를 들어, 제 2 필름은 무기 물질을 포함할 수 있다.
20. 상기 제 5 문단 내지 제 19 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 필름은 1 nm 이상, 특히 4 nm 이상의 두께를 갖는다.
21. 상기 제 5 문단 내지 제 20 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 필름은 300 nm 이하, 특히 50 nm 이하의 두께를 갖는다.
22. 상기 제 5 문단 내지 제 21 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 필름은 1 nm 내지 300 nm, 특히 1 nm 내지 50 nm 범위의 두께를 갖는다.
23. 상기 제 5 문단 내지 제 22 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 필름은 습식 침착법, 특히 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 유동 코팅, 슬롯-다이 코팅 및 커튼 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 습식 침착법에 의해 형성된다.
24. 상기 제 5 문단 내지 제 23 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 필름은 MSVD에 의해 형성된다.
25. 상기 제 5 문단 내지 제 24 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 필름은 알루미나, 실리카, 산화 아연, 지르코니아 및 이들의 조합, 특히 알루미나와 실리카의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
26. 상기 제 1 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층은 단일 층을 포함한다.
27. 상기 제 26 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층은 알루미나 또는 알루미나와 실리카의 혼합물을 포함한다.
28. 상기 제 26 문단 또는 제 27 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층이 1 nm 이상, 특히 10 nm 이상의 두께를 갖는다.
29. 상기 제 26 문단 내지 제 28 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층이 500 nm 이하, 특히 100 nm 이하의 두께를 갖는데, 예를 들어, 상기 표면 개질 층은 1 nm 내지 500 nm, 특히 10 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 가질 수 있다.
30. 상기 제 1 문단 내지 제 29 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층은 그 안에 나노 입자가 혼입된 것이다.
31. 상기 제 30 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 나노 입자는 금속 산화물 나노입자, 특히 알루미나, 티타니아, 산화 세륨, 산화 아연, 산화 주석, 실리카, 퓸드(fumed) 실리카 및 지르코니아로 이루어진 군에서 선택된 나노입자를 포함한다.
32. 상기 제 30 문단 또는 제 31 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 나노 입자가 0.1 중량% 내지 50 중량%, 특히 0.1 중량% 내지 10 중량%의 범위로 상기 표면 개질 층 내로 혼입된다.
33. 상기 제 1 문단 내지 제 28 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층이 상기 발광층의 굴절률과 상기 기판의 굴절률 사이의 굴절률을 갖는다.
34. 상기 제 1 문단 내지 제 33 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층이 5 nm 내지 5000 nm, 특히 5 nm 내지 5 nm 범위의 평균 표면 거칠기(Ra)를 가지는 내면을 갖는다.
35. 상기 제 1 문단 내지 제 34 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층과 상기 기판 사이에 위치하는 하나 이상의 하부층을 포함한다.
36. 상기 제 35 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 하부층이 단일 층 또는 다층 구조를 포함한다.
37. 상기 제 35 문단 또는 제 36 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 하부층이 하나 이상의 금속 산화물 물질, 특히 규소, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 인, 하프늄, 니오븀, 아연, 비스무트, 납, 인듐, 주석 및 이들의 합금 및 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 산화물 물질을 포함한다.
38. 상기 제 35 문단 내지 제 37 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 하부층이 균질 층, 구배(gradient) 층 및 복수의 층으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
39. 상기 제 35 문단 내지 제 38 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 하부층이 적어도 실리카와 티타니아의 혼합물, 특히 실리카, 티타니아 및 인 산화물의 혼합물을 포함한다.
40. 상기 제 35 문단 내지 제 39 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 하부층이 10 nm 내지 120 nm, 특히 30 nm 내지 70 nm 범위의 두께를 갖는다.
41. 상기 제 1 문단 내지 제 40 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 전극은 애노드이다.
42. 상기 제 1 문단 내지 제 41 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 전극은 바륨, 칼슘 및 마그네슘으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
43. 상기 제 1 문단 내지 제 42 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 전극은 불투명한 것이다.
44. 상기 제 1 문단 내지 제 42 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 2 전극은 투명한 것이다.
45. 상기 제 1 문단 내지 제 44 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 전극은 다층 구조를 포함한다.
46. 상기 제 1 문단 내지 제 45 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 제 1 전극이 제 2 전극보다 기판에 더 근접한다.
47. 상기 제 1 문단 내지 제 46 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드로서, 상기 표면 개질 층은 랜덤하게 배향된 융기 부분을 포함한다.
48. 기판의 적어도 일부 위에 표면 개질 층을 제공하는 단계; 및 상기 표면 개질 층의 팽창 및/또는 수축을 유발하여 비평면 표면을 갖는 표면 개질 층을 제공하는 단계를 포함하는, 유기 발광 다이오드의 제조 방법.
49. 상기 제 48 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 표면 개질 층 상에 추가의 층을 제공하여 추가의 층들 중 적어도 하나가 비평면 표면, 바람직하게는 비평면 내부 표면을 포함하도록 하는 단계를 포함한다.
50. 상기 제 48 문단 또는 제 49 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 유발 단계가 상기 표면 개질 층을 가열 및/또는 냉각시킴으로써 달성된다.
51. 상기 제 48 문단 내지 제 50 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 표면 개질 층이 기판의 적어도 일부 위에 제 1 필름 및 제 1 필름의 적어도 일부 위에 제 2 필름을 포함한다.
52. 상기 제 48 문단 내지 제 51 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 방법이, 기판의 적어도 일부 위에 표면 개질 층의 제 1 필름을 제공하여 코팅된 기판을 형성하는 단계(여기서, 제 1 필름은 제 1 표면적을 가짐); 제 1 필름이 제 2 표면적으로 팽창하도록 하기에 충분히 상승된 온도로 상기 코팅된 기판을 가열하는 단계; 제 1 필름 위에 상기 표면 개질 층의 제 2 필름을 제공하는 단계(여기서, 제 1 필름의 표면적은 제 1 표면적보다 큼); 및 상기 코팅된 기판을 제 1 필름 및 제 2 필름과 함께 냉각시켜 제 1 필름 및 제 2 필름 중 적어도 하나를 수축시켜 제 2 필름의 표면이 비평면 표면을 포함하도록 하는 단계를 포함한다.
53. 상기 제 51 문단 또는 제 52 에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 필름은 제 1 팽창 계수를 갖고 제 2 필름은 제 2 팽창 계수를 갖는다.
54. 상기 제 53 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 팽창 계수는 제 2 팽창 계수보다 크다.
55. 상기 제 51 문단 내지 제 54 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 필름이 엘라스토머 물질, 중합체 물질, 중합체 유기 물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 포함하고, 예를 들어, 폴리알킬실록산, 특히 폴리다이메틸실록산을 포함한다.
56. 상기 제 51 문단 내지 제 55 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 필름은 1 nm 내지 500 nm, 특히 1 nm 내지 300 nm 범위의 두께를 갖는다.
57. 상기 제 51 문단 내지 제 56 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 필름이 제 1 필름보다 높은 듀로미터를 갖는다.
58. 상기 제 51 문단 내지 제 57 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 필름은 산화물, 금속 산화물, 니트라이드 및/또는 옥시니트라이드 필름, 특히 Zn, Fe, Mn, Al, Ce, Sn, Sb, Hf, Zr, Ni, Zn, Bi, Ti, Co, Cr, Si 및 In 중 하나 이상의 산화물, 니트라이드 및/또는 옥시니트라이드를 포함한다.
59. 상기 제 51 문단 내지 제 58 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 필름은 1 nm 내지 300 nm, 특히 1 nm 내지 50 nm 범위의 두께를 갖는다.
60. 상기 제 51 문단 내지 제 59 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 필름은 습식 침착 방법, 특히 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 유동 코팅, 슬롯-다이 코팅 및 커튼 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 습식 침착 방법에 의해 형성된다.
61. 상기 제 51 문단 내지 제 60 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 필름은 MSVD에 의해 형성된다.
62. 상기 제 51 문단 내지 제 61 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 필름은 알루미나, 실리카, 산화 아연, 지르코니아 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
63. 상기 제 51 문단 내지 제 62 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 표면 개질 층은 10 nm 내지 1000 nm, 특히 10 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 갖는다.
64. 상기 제 51 문단 내지 제 63 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 표면 개질 층은 상기 발광층의 굴절률과 상기 기판의 굴절률 사이의 굴절률을 갖는다.
65. 상기 제 51 문단 내지 제 64 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 필름은 스핀 코팅 및 스프레이 코팅, 특히 스핀 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 침착된다.
66. 상기 제 51 문단 내지 제 65 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 기판 및 제 1 필름이 소정의 온도로 가열되거나, 소정 시간 동안 상승된 온도에 노출되어, 제 1 필름이 제 2 필름의 적용 이전에 팽창하도록 한다.
67. 상기 제 66 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상승된 온도는 38℃ 내지 815℃(100℉ 내지 1,500℉), 특히 149℃ 내지 260℃(300℉ 내지 500℉)의 범위이다.
68. 상기 제 66 문단 또는 제 67 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 시간은 1분 내지 10분, 특히 1분 내지 5분의 범위이다.
69. 상기 제 51 문단 내지 제 68 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 필름이 팽창된 상태에 있는 동안, 제 2 필름이 제 1 필름상에 형성된다.
70. 상기 제 51 문단 내지 제 69 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 필름이 상승된 온도에 있는 동안, 제 2 필름이 제 1 필름상에 형성된다.
71. 상기 제 51 문단 내지 제 70 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 필름은 MSVD에 의해 적용된다.
72. 상기 제 48 문단 내지 제 71 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 표면 개질 층과 상기 기판 사이에 적어도 하나의 하부층을 배치하는 단계를 포함한다.
73. 상기 제 72 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 하부층이 하나 이상의 금속 산화물 물질, 특히 규소, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 인, 하프늄, 니오븀, 아연, 비스무트, 납, 인듐, 주석 및 이들의 합금 및 혼합물의 산화물을 포함한다.
74. 상기 제 53 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)가 25 이상, 특히 40 이상이다.
75. 상기 제 74 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)가 220 이하, 특히 200 이하이다.
76. 상기 제 74 문단 또는 제 75 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)가 4 이상, 특히 10 이상이다.
77. 상기 제 74 문단 내지 제 76 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 2 팽창 계수(20℃에서, 10-6 m/mK)가 100 이하, 특히 80 이하이다.
78. 상기 제 74 문단 내지 제 77 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 제 1 팽창 계수가 제 2 팽창 계수보다 크다.
79. 상기 제 48 문단 내지 제 50 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 표면 개질 층이 단일 층, 특히 알루미나 또는 알루미나와 실리카의 혼합물을 포함한다.
80. 상기 제 48 문단 내지 제 79 문단 중 어느 하나의 문단에서와 같은 유기 발광 다이오드의 제조 방법으로서, 상기 표면 개질 층이 1 nm 내지 1500 nm, 특히 1 nm 내지 1000 nm 범위의 두께를 갖는다.
81. 상기 제 1 문단 내지 제 80 문단 중 어느 하나의 문단에 기재된 표면 개질 층의 발광 장치 또는 태양 전지에서의 용도.
82. 상기 제 1 문단 내지 제 81 문단 중 어느 하나의 문단에 기재된 표면 개질 층을 갖는 유기 발광 다이오드의, 전자 장치, 특히 컴퓨터 모니터, 컴퓨터 스크린, 휴대폰, 텔레비전 스크린, 개인 휴대 정보 단말기, 시계 및 조명 장치로 이루어진 군으로부터 선택되는 전자 장치에서의 용도.
도 1은 본 발명의 특징을 포함하는 OLED 형태의 발광 장치의 측 단면도(실제 축척은 아님)이다.
도 2는 도 1의 OLED의 변형예의 측 단면도(실제 축척은 아님)이다.
도 3은 임의적인 나노입자를 포함하는 도 1의 OLED의 측 단면도(실제 축척은 아님)이다.
도 4는 실시예 1에 기재된 OLED 기판의 스캐닝 전자-현미경 사진(SEM)이다.
도 2는 도 1의 OLED의 변형예의 측 단면도(실제 축척은 아님)이다.
도 3은 임의적인 나노입자를 포함하는 도 1의 OLED의 측 단면도(실제 축척은 아님)이다.
도 4는 실시예 1에 기재된 OLED 기판의 스캐닝 전자-현미경 사진(SEM)이다.
"좌", "우", "상부", "하부" 등과 같은 본원에 사용된 공간적 또는 방향적 용어는 도면에 도시된 바와 같은 본 발명에 관한 것이다. 본 발명은 다양한 대안적인 배향을 취할 수 있으며, 따라서, 이러한 용어는 제한적인 것으로 고려되어서는 안 되는 것으로 이해해야 한다.
명세서 및 특허청구범위에 사용된 모든 숫자는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 본원에 개시된 모든 범위는 개시 범위 값 및 종료 범위 값 및 그 안에 포함된 임의의 모든 부분 범위를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본원에 기재된 범위는 특정 범위에 대한 평균값을 나타낸다.
"위(over)"라는 용어는 "기판으로부터 더 먼" 것을 의미한다. 예를 들어, 제 1 층의 "위"에 위치된 제 2 층은 제 2 층이 제 1 층보다 기판으로부터 더 멀리 위치한다는 것을 의미한다. 제 2 층은 제 1 층과 직접 접촉하거나 또는 하나 이상의 다른 층이 제 2 층과 제 1 층 사이에 위치할 수 있다.
용어 "중합체" 또는 "중합체성"은 올리고머, 단독중합체, 공중합체 및 삼원공중합체를 포함한다.
본원에 언급된 모든 문헌은 그 전체가 "참고로 인용"되는 것으로 간주되어야 한다.
달리 지정하지 않는 한, 양에 대한 임의의 언급은 "중량%"를 기준으로 한다.
용어 "필름"은 원하는 또는 선택된 조성물을 갖는 영역을 의미한다. "층"은 하나 이상의 "필름"을 포함한다. "코팅"은 하나 이상의 "층"으로 구성된다. 용어 "유기 물질"은 유기 광전자 장치 제조에 사용될 수 있는 저 분자 유기 물질뿐만 아니라 중합체를 포함한다.
용어 "가시광"은 380 nm 내지 780 nm 범위의 파장을 갖는 전자기 복사선을 의미한다. 용어 "적외선"은 780 nm 초과 내지 100,000 nm 범위의 파장을 갖는 전자기 복사선을 의미한다. 용어 "자외선"은 100 nm 내지 380 nm 미만의 파장을 갖는 전자기 에너지를 의미한다.
규소가 통상적으로 금속으로 간주되지 않을지라도, 용어 "금속" 및 "금속 산화물"은 각각 규소 및 실리카뿐만 아니라 전통적으로 인정되는 금속 및 금속 산화물을 포함한다. 용어 "경화성"은 중합 또는 가교 결합할 수 있는 조성물을 의미한다. "경화된"은 물질이 적어도 부분적으로 중합되거나 가교-결합된 것, 바람직하게는 완전하게 중합되거나 가교-결합된 것을 의미한다. "이상"은 "보다 크거나 같음"을 의미한다. "이하"는 "보다 작거나 같음"을 의미한다.
달리 지시되지 않는 한, 본원에 인용된 모든 팽창 계수는 20℃, 10-6m/mK에서의 물질에 대한 것이다.
본원에서의 모든 헤이즈 및 투과율 값은 헤이즈-가드 플러스 헤이즈미터(비와이케이-가드너 유에스에이(BYK-Gardner USA)로부터 상업적으로 입수가능함)를 사용하여 ASTM D1003-07에 따라 결정된 값이다.
본 발명에 대한 논의는 소정의 특징을 특정의 제한 범위 안에서 "특히" 또는 "바람직하게는"(예를 들어, 특정 제한 범위 안에서 "바람직하게는", "더 바람직하게는" 또는 "더욱더 바람직하게는")으로 기술할 수 있다. 본 발명은 이러한 특정 또는 바람직한 제한에 국한되지 않고 본 발명의 전체 개시 범위를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 본 발명의 하기 양태들을 임의의 조합으로 포함하거나, 구성되거나, 본질적으로 구성된다. 본 발명의 다양한 양태는 별도의 도면에 도시되어 있다. 그러나, 이는 설명 및 논의의 용이함을 위한 것임을 이해해야 한다. 본 발명의 실시에 있어서, 하나의 도면에 도시된 본 발명의 하나 이상의 양태는 하나 이상의 다른 도면에 도시된 본 발명의 하나 이상의 양태와 조합될 수 있다.
이하의 논의를 위해, 본 발명은 OLED를 참조하여 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 OLED 또는 다른 발광 장치와 함께 사용하는 것으로 제한되지 않고, 예를 들어 광기전력 박막 태양 전지와 같은 태양 전지 등 다른 분야에서 실시될 수 있음을 이해해야 한다.
본 발명의 특징을 포함하는 OLED(10)가 도 1에 도시되어 있다. OLED(10)는 제 1 표면(외부 표면)(14) 및 제 2 표면(내부 표면)(16)을 갖는 기판(12)을 포함한다. "외부 표면"은 OLED(10)의 외부를 향하는 표면을 의미한다. "내부 표면"은 OLED(10)의 내부를 향하는 표면을 의미한다.
OLED(10)는 표면 개질 층(18)을 더 포함한다. 표면 개질 층(18)은 단일 층이거나 다중-층일 수 있다. 도 1에서, 예시된 표면 개질 층(18)은 제 1 표면(외부 표면)(22) 및 제 2 표면(내부 표면)(24)을 갖는 제 1 필름(20) 및 제 1 표면(내부 표면)(28) 및 제 2 표면(외부 표면)(30)을 갖는 제 2 필름(26)을 포함한다.
OLED(10)는 표면 개질 층(18) 위에 위치된 전기 전도성 제 1 전극(32), 유기 물질의 전자발광 발광층(36)을 포함하는 활성 스택(34) 및 전기 전도성 제 2 전극(38)을 포함한다. (본 발명의 표면 개질 층(18)이 없는) 종래의 OLED의 일반적인 구조 및 작동은 당업자에게 잘 이해될 것이므로, 상세한 설명은 생략한다.
표면 개질 층(18)은 비-평면 표면(내부 표면(30))을 제공하고, 그 상부에는 OLED(10)의 다른 층들(예를 들어, 제 1 전극(32), 활성 스택(34) 및/또는 제 2 전극(38))이 형성될 수 있다. "비-평면 표면"은 버클링된(buckled) 또는 주름진(wrinkled) 구조를 갖는 표면을 의미한다. 예를 들어, 비-평면 표면은 융기(ridge) 부분과 골(trough) 부분이 교대하는 영역일 수 있거나 이들을 포함할 수 있다. 융기 부분들 사이의 거리는 비-평면 표면에 걸쳐 균일하거나 불균일할 수 있다. 골의 깊이는 비-평면 표면을 가로질러 균일하거나 불균일할 수 있다. 융기 부분은 무작위로 배향될 수 있다. 표면 개질 층(18)의 비-평면 표면(30) 상에 다른 OLED 층들을 형성함으로써, 이들 다른 층들 중 하나 이상, 바람직하게는 이들 다른 층들 중 하나 초과의 층들은 또한 하나 이상의 비-평면 표면을 나타낸다. 상기 층(들)의 비-평면 표면은 광 도파관 효과를 감소시키고 더 많은 광이 OLED(10)로부터 방출되도록 한다.
기판(12)은 투명한 기판인 것이 바람직하다. "투명"은 25% 미만, 예를 들어 20% 미만, 예를 들어 15% 미만, 예를 들어 10% 미만, 예를 들어 5% 미만의 헤이즈를 갖는 것을 의미한다. 바람직하게는, 헤이즈는 25% 미만이다. 더욱 바람직하게는, 헤이즈는 15% 미만이다. 더욱더 바람직하게는, 헤이즈는 10% 미만이다.
기판(12)에 적합한 물질의 예는 통상의 소다-석회 실리케이트 유리 및 플로트(float) 유리와 같은 유리 및 중합체성 물질을 포함한다. 기판(12)은 550 nm의 기준 파장 및 3.2 mm의 기준 두께에서 높은 가시 광 투과율을 갖는 것이 바람직하다. "높은 가시 광선 투과율"은, 3.2 mm 기준 두께에서, 550 nm에서의 가시광 투과율이 85% 이상, 예컨대 87% 이상, 예컨대 90% 이상, 예컨대 91% 이상, 예컨대 92% 이상, 예컨대 93% 이상, 예컨대 95% 이상인 것을 의미한다. 바람직하게는, 기판(12)은 550 nm 및 3.25 mm 기준 두께에서 85% 이상의 가시 광 투과율을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 기판(12)은 550 nm에서 그리고 3.2 mm 기준 두께에서 90% 이상의 가시 광 투과율을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 기판(12)은 550 nm에서 그리고 3.2 mm 기준 두께에서 93% 이상의 가시 광 투과율을 갖는다. 예를 들어, 가시 광 투과율은 3.2 mm 기준 두께 및 550 nm의 파장에 대해 85% 내지 100%, 예컨대 87% 내지 100%, 예컨대 90% 내지 100%, 예컨대 91% 내지 100%, 예컨대 92% 내지 100%, 예컨대 93% 내지 100%, 예컨대 94% 내지 100%, 예컨대 95% 내지 100%, 예컨대 96% 내지 100%이다. 본 발명의 실시에 사용될 수 있는 유리의 비-제한적인 예는 펜실베이니아주 피츠버그의 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드로부터 상업적으로 입수가능한 스타파이어(Starphire®), 솔라파이어(Solarphire®), 솔라파이어(Solarphire®) PV 및 클리어(CLEARTM) 유리를 포함한다. 대안적으로, 기판(12)은 아크릴 기판과 같은 중합체성 기판일 수 있다.
기판(12)은 임의의 원하는 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 기판(12)은 0.5 mm 이상, 예컨대 1 mm 이상, 예컨대, 1.5 mm 이상, 예컨대 2 mm 이상, 예컨대 2.5 mm 이상, 예컨대 3 mm 이상, 예컨대 3.5 mm 이상, 예컨대 4 mm 이상, 예컨대 5 mm 이상, 예컨대 6 mm 이상, 예컨대 7 mm 이상, 예컨대 8 mm 이상, 예컨대 9 mm 이상, 예컨대 10 mm 이상의 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 기판(12)은 10 mm 이하, 예컨대 9 mm 이하, 예컨대 8 mm 이하, 예컨대 7 mm 이하, 예컨대 6 mm 이하, 예컨대 5 mm 이하, 예컨대 4 mm 이하, 예컨대 3.5 mm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 기판(12)은 5 mm 이하의 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 기판(12)은 0.5 mm 내지 10 mm, 예컨대 1 mm 내지 10 mm, 예컨대 1.5 mm 내지 5 mm 범위의 두께를 가질 수 있다.
제 1 및 제 2 전극(32, 38)은 모두 투명할 수 있거나 또는 하나의 전극은 투명할 수 있고 다른 전극은 불투명(예를 들어, 반사형)할 수 있다. 본 발명의 논의를 위해, 도면에 도시된 OLED(10)는 투명한 제 1 (하부) 전극(32) 및 반사성 제 2 (상부) 전극(38)을 갖는 "하부-발광형(bottom-emitting)" OLED로서 설명될 것이다. 제 1 전극(32)은 애노드로 지정되고 제 2 전극(38)은 캐쏘드로 지정된다. 그러나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 것이며, 본 발명은 하부-발광형 OLED에 한정되거나 또는 제 1 전극(32)이 애노드인 것에 한정되지 않음을 이해해야 한다.
제 1 전극(예컨대, 애노드)(32)은 단일 도전 층 또는 도전 층을 포함하는 다층 구조일 수 있다. 제 1 전극(32)은 도전성 금속 또는 금속 산화물 층과 같은 도전성 투명 층이거나 또는 도전성 금속 또는 금속 산화물 층을 포함하는 다층 구조일 수 있다.
예를 들어, 제 1 전극(32)은 하나 이상의 아연(Zn), 철(Fe), 망간(Mn), 알루미늄(Al), 세슘(Ce), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr), 니켈(Ni), 아연(Zn), 비스무트(Bi), 티타늄(Ti), 코발트(Co), 크롬(Cr), 규소(Si), 인듐(In) 또는 이들 물질의 2종 이상의 합금 예컨대 주석산 아연의 하나 이상의 산화물 등과 같은 하나 이상의 도전성 산화물 물질을 포함할 수 있다. 도전성 물질은 또한 불소(F), In, Al, 인(P), Zn 및/또는 Sb 등과 같은 하나 이상의 도펀트 물질을 포함할 수 있다. 적합한 물질의 특정 예는 인듐 주석 산화물(ITO), 알루미늄-도핑된 산화 아연(AZO), 불소 도핑된 산화 주석, 아연 도핑된 산화 인듐, 주석 도핑된 산화 인듐, 바나듐 도핑된 산화 인듐, 및 산화 아연 및 산화 주석(예컨대, 주석산 아연 또는 산화 아연과 산화 주석의 혼합물)을 포함한다. 예를 들어, 전도성 산화물은 산화 주석, 특히 불소 도핑된 산화 주석을 포함할 수 있다.
예를 들어, 제 1 전극(32)은 도전성 금속층이거나 이를 포함할 수 있다. 도전성 금속층의 예는 금속 백금, 이리듐, 오스뮴, 팔라듐, 알루미늄, 금, 구리, 은 또는 이들의 혼합물, 합금 또는 이들의 조합을 포함한다. 예를 들어, 제 1 전극(32)은 2개의 금속 산화물 층 사이에 위치된 전도성 금속층을 포함할 수 있다.
제 2 전극(캐쏘드)(38)은 임의의 종래의 OLED 캐쏘드일 수 있다. 적합한 캐쏘드의 예로는 바륨, 칼슘 및 마그네슘과 같은 금속(이에 국한되지 않음)이 포함된다. 제 2 전극(38)은 전형적으로 낮은 일 함수를 갖는다. 발광이 기판(12)을 통해 장치의 바닥에서만 나오는 OLED의 경우, 제 2 전극(38)은 높은 전기 전도성을 갖는 비교적 두껍고/두껍거나 반사성인 금속층일 수 있다. 제 2 전극(38)은 불투명할 수 있다. "불투명"은 550 nm의 기준 파장에서 5% 미만, 예를 들어 1% 미만, 예를 들어 0%의 투과율을 갖는 것을 의미한다. 예를 들어, 제 2 전극(38)은 활성 스택(34)에 의해 생성된 광의 적어도 일부를 반사시킬 수 있다. 대안적으로, 광이 OLED(10)의 상부에서 방출되는 것이 요구되는 경우, 제 2 전극(38)은 제 1 전극(32)에 대해 상술한 것과 같은 투명한 재료로 이루어질 수 있다.
활성 스택(34)은 당 업계에 공지된 임의의 통상적인 발광층(36)을 포함할 수 있다. 발광층(36)에 적합한 물질의 예로는 소형 분자 예를 들어 유기 금속 킬레이트(예를 들어, Alq3), 형광 및 인광 염료, 및 공액 덴드리머를 포함하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 적합한 물질의 다른 예는 트라이페닐아민, 페릴렌, 루브렌 및 퀸아크리돈을 포함한다. 다르게는, 전기발광성 중합체성 물질이 사용될 수 있다. 전도성 중합체의 예는 폴리(p-페닐렌 비닐렌) 및 폴리플루오렌을 포함한다. 인광 물질도 사용할 수 있다. 이러한 물질의 예는 이리듐 착체와 같은 유기금속 착체가 도펀트로서 첨가된 폴리(n-비닐카바졸)과 같은 중합체를 포함한다.
OLED(10)는 표면 개질 층(18)을 포함한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 표면 개질 층(18)은 기판(12)의 제 2 표면(16) 상에, 예를 들어 직접 접촉하여, 위치된 제 1 필름(20) 및 제 1 필름(20)의 제 2 표면(24) 상에, 예를 들어 직접 접촉하여, 위치된 제 2 필름(26)을 갖는 다층 구조로서 도시된다. 제 1 필름(20)은 제 1 팽창 계수(예를 들어, 제 1 열팽창 계수)를 갖고, 제 2 필름(26)은 제 2 팽창 계수(예를 들어, 제 2 열팽창 계수)를 갖는다. "팽창 계수"는 일정한 압력에서 시간 단위 변화 당(예를 들어, 1 도당) 물질의 길이 또는 면적 또는 부피의 분율 변화를 의미한다. 제 1 및 제 2 팽창 계수는 동일하거나 유사할 수 있다. 바람직하게는, 제 1 팽창 계수는 제 2 팽창 계수보다 크다.
제 1 필름(20)은 온도(또는 액체 흡수와 같은 다른 요인)의 증가에 영향을 받을 때 팽창(예를 들어, 표면적이 증가)한 후 냉각시 수축(원래 표면적과 같은 원래의 치수로 (실질적으로) 돌아옴)할 수 있는 물질을 포함한다.
적합한 물질의 예로는 엘라스토머 물질, 중합체 물질, 중합체 유기 물질 및 이들의 혼합물을 포함하며; 열경화성 물질, 열가소성 물질 및 이들의 혼합물을 포함한다. 특정 예는 열가소성 엘라스토머 예를 들어 스티렌 블록 공중합체, 폴리올레핀 블렌드, 엘라스토머 얼로이, 열가소성 폴리우레탄, 열가소성 코폴리에스터 및 열가소성 폴리아미드를 포함한다. 다른 적합한 물질은 폴리우레탄, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 아크릴, 폴리실록산, 규소-함유 코팅 물질 예컨대 유기 규소-함유 코팅 물질; 실란, 실록산 및/또는 이들의 가수분해물; 유기 실란; 실릴 치환된 물질; 상기 선행 물질들로부터 유도된 중합체 예를 들어 폴리실란, 폴리오가노실란, 폴리오가노실록산, 폴리오가노실라잔 및 폴리오가노실라조옥산을 포함한다. 구체적인 예로는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리벤즈이미다졸, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리알킬실록산(예컨대, 폴리다이메틸실록산) 및 트리스[3(트라이메톡시실릴)프로필]이소시아네이트가 포함된다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 중합체 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 폴리알킬실록산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 폴리다이메틸실록산을 포함할 수 있다. 제 1 필름(20)에 적합한 물질의 예는 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드에서 상업적으로 입수할 수 있는 하이-가드(Hi-Gard®) 제품의 코팅제를 포함한다.
제 1 필름(20)은 후술하는 원하는 비평면 표면을 제공하기 위해 임의의 원하는 두께를 가질 수 있다. 제 1 필름(20)의 두께는 제 1 필름(20)에 의해 흡수, 반사 또는 투과되는 광의 양에 영향을 줄 수 있다. 일반적으로, 제 1 필름 (20)이 얇을수록 OLED(10)의 발광에 미치는 영향이 적다.
예를 들어, 제 1 필름(20)은 1 nm 이상, 예컨대 5 nm 이상, 예컨대 15 nm 이상, 예컨대 20 nm 이상, 예컨대 25 nm 이상, 예컨대 30 nm 이상, 예컨대 40 nm 이상, 50 nm 이상, 예컨대 75 nm 이상, 예컨대 100 nm 이상, 예컨대 200 nm 이상, 예컨대 300 nm 이상, 예컨대 400 nm 이상, 예컨대 500 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 1 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 15 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 25 nm 이상의 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 1 필름(20)은 500 nm 이하, 예컨대 400 nm 이하, 예컨대 300 nm 이하, 예컨대 200 nm 이하, 예컨대 100 ㎚ 이하, 예컨대 75 ㎚ 이하, 예컨대 50 ㎚ 이하, 예컨대 40 ㎚ 이하, 예컨대 30 ㎚ 이하, 예컨대 25 ㎚ 이하, 예컨대 20 ㎚ 이하, 예컨대 15 nm 이하, 예컨대 10 nm 이하, 예컨대 5 nm 이하이다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 500 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 300 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 100 nm 이하의 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 1 필름(20)은 1 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 두께는 10 nm 내지 100 nm의 범위일 수 있다.
예를 들어, 제 1 필름(20)은 25 이상, 예컨대 30 이상, 예컨대 40 이상, 예컨대 50 이상, 예컨대 60 이상, 예컨대 80 이상, 예컨대 100 이상, 예컨대 120 이상, 예컨대 140 이상, 예컨대 150 이상, 예컨대 160 이상, 예컨대 180 이상, 예컨대 200 이상, 예컨대 220 이상의 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 25 이상의 팽창 계수를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 30 이상의 팽창 계수를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 50 이상의 팽창 계수를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 1 필름(20)은 220 이하, 예컨대 200 이하, 예컨대 180 이하, 예컨대 160 이하, 예컨대 150 이하, 예컨대 140 이하, 예컨대 120 이하, 예컨대 100 이하, 예컨대 80 이하, 예컨대 60 이하, 예컨대 50 이하, 예컨대 40 이하의 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)의 팽창 계수는 220 이하일 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)의 팽창 계수는 180 이하일 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 100 이하의 팽창 계수를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 1 필름(20)은 25 내지 220 범위의 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)를 가질 수 있다. 예를 들어, 40 내지 200의 범위이다.
제 2 필름(26)은 제 1 필름(20)보다 경질인 필름일 수 있다. 즉, 제 2 필름(26)은 제 1 필름(20)보다 높은 듀로미터를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 2 필름(26)은 산화물, 금속 산화물, 니트라이드 또는 옥시니트라이드 필름일 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 Zn, Fe, Mn, Al, Ce, Sn, Sb, Hf, Zr, Ni, Zn, Bi, Ti, Co, Cr, Si, In 및 이들의 조합 중 하나 이상의 산화물, 니트라이드 또는 옥시니트라이드를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 무기 물질일 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 알루미나, 실리카, 산화 아연, 지르코니아 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 알루미나 및/또는 실리카를 포함할 수 있다.
예를 들어, 제 2 필름(26)은 알루미나와 실리카의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 10 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 15 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 20 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 40 중량% 이상의 알루미나, 60 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 70 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 80 중량% 이상의 알루미나를 갖는 알루미나와 실리카의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 50 중량% 내지 70 중량%의 알루미나 및 50 중량% 내지 30 중량%의 실리카를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 55 중량% 내지 65 중량%의 알루미나 및 45 중량% 내지 35 중량%의 실리카를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 60 중량%의 알루미나 및 40 중량%의 실리카를 포함할 수 있다.
제 2 필름(26)은 임의의 원하는 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 5 nm 이상, 예컨대 10 nm 이상, 예컨대 15 nm 이상, 예컨대 20 nm 이상, 예컨대 25 nm 이상, 예컨대 30 nm 이상, 예컨대 40 nm 이상, 예컨대 50 nm 이상, 예컨대 75 nm 이상, 예컨대 100 nm 이상, 예컨대 200 nm 이상, 예컨대 300 nm 이상, 예컨대 400 nm 이상, 예컨대 500 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 1 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 5 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 25 nm 이상의 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 2 필름(26)은 500 nm 이하, 예컨대 400 nm 이하, 예컨대 300 nm 이하, 예컨대 200 nm 이하, 예컨대 100 ㎚ 이하, 예컨대 75 ㎚ 이하, 예컨대 50 ㎚ 이하, 예컨대 40 ㎚ 이하, 예컨대 30 ㎚ 이하, 예컨대 25 ㎚ 이하, 예컨대 20 ㎚ 이하, 예컨대 15 nm 이하, 예컨대 10 nm 이하, 예컨대 5 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 500 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 100 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 80 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 제 2 필름(26)의 두께는 제 2 필름(26)에 의해 흡수, 반사 또는 투과되는 광의 양에 영향을 줄 수 있다. 일반적으로, 제 2 필름(26)이 얇을수록, OLED(10)의 발광에 미치는 영향이 적다. 제 2 필름(26)은 제 1 필름(20)보다 얇을 수 있다.
예를 들어, 제 2 필름(26)은 1 nm 내지 300 nm 범위의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 1 nm 내지 50 nm의 범위에 있다.
제 2 필름(26)은 4 이상의 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)를 가질 수 있다. 예를 들어, 6 이상, 예컨대 7 이상, 예컨대 10 이상, 예컨대 15 이상, 예컨대 20 이상, 예컨대 40 이상, 예컨대 60 이상, 예컨대 80 이상, 예컨대 100 이상이다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 4 이상의 팽창 계수를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 10 이상의 팽창 계수를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 20 이상의 팽창 계수를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 2 필름(26)은 100 이하, 예컨대 80 이하, 예컨대 60 이하, 예컨대 40 이하, 예컨대 20 이하, 예컨대 15 이하, 예컨대 10 이하, 예컨대 8 이하, 예컨대 6 이하의 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)의 팽창 계수는 100 이하일 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 80 이하의 팽창 계수를 가질 수 있다. 예를 들어, 제 2 필름(26)은 40 이하의 팽창 계수를 가질 수 있다.
예를 들어, 제 2 필름(26)은 1 내지 100 범위의 팽창 계수(20℃에서, 10-6m/mK)를 가질 수 있다. 예를 들어, 4 내지 80의 범위이다.
OLED(10)의 층들은 임의의 통상적인 방법에 의해 형성될 수 있다. 예는 스프레이 열분해, 화학 기상 침착(CVD), 마그네트론 스퍼터 진공 침착(MSVD), 스핀 코팅, 유동 코팅, 슬롯-다이 코팅 및 커튼 코팅을 포함한다. 층들은 동일한 방법으로 형성되거나 또는 상이한 층들이 상이한 방법들에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 제 1 필름(20)은 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 유동 코팅, 슬롯-다이 코팅 또는 커튼 코팅과 같은 습식 침착 방법에 의해 기판(12) 상에 형성될 수 있다. 제 2 필름(26)은 다른 방법 예를 들어 MSVD에 의해 형성될 수 있다.
도 1에 도시된 예에 관하여 본 발명을 실시하는 방법을 이하에 설명한다. 표면 개질 층(18)은 기판(12) 위에, 예를 들어 그 상부에, 직접적으로 형성된다. 제 1 필름(20)은 기판(12)의 제 2 표면(16) 위에, 예컨대 그 상부로, 직접 도포된다. 이것은 상술한 임의의 종래의 방법들을 사용하여 달성될 수 있다. 바람직한 방법에서, 제 1 필름(20)은 스핀 코팅 또는 스프레이 코팅과 같은 습식 코팅 공정에 의해 침착된다. 제 1 필름(20)은 경화될 수 있다.
코팅된 기판(기판(12) 및 제 1 필름(20))은 제 1 필름(20)을 팽창시키도록 하는 온도로 가열된다(또는 선택된 시간 동안 상승된 온도에 노출된다). 예를 들어, 제 1 필름(20)의 상부 표면(24)의 표면적을 제 1 표면적(가열 전)으로부터 제 2 표면적(가열 후)으로 증가시키고, 여기서 제 2 표면적은 제 1 표면적보다 크다. 온도는 제 1 필름(20)을 팽창시키기에는 충분하지만 제 1 필름(20)을 손상 예를 들어 용융 또는 유리질화시킬 만큼 높지 않아야 한다.
예를 들어, 코팅된 기판은 100℉(38℃) 이상, 예컨대 200℉(93℃) 이상, 예컨대 300℉(149℃) 이상, 500℉(260℃) 이상, 예컨대 750℉(399℃) 이상, 예컨대 1000℉(538℃) 이상, 예컨대 1300℉(704℃), 예컨대 1500℉(815℃) 이상, 예컨대 1800℉(982℃) 이상, 예컨대 2000℉(1093℃) 이상의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기판은 300℉(149℃) 이상의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기판은 1000℉(538℃)의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기판은 1500℉(815℃) 이상의 온도로 가열될 수 있다.
예를 들어, 코팅된 기판은 2000℉(1093℃) 이하, 예컨대 1800℉(982℃) 이하, 예컨대 1500℉(815℃) 이하, 1300℉(704℃), 예컨대 1000℉(538℃) 이하, 예컨대 750℉(399℃) 이하, 500℉(260℃) 이하, 예컨대 300℉(149℃) 이하, 예컨대 200℉(93℃) 이하의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기판은 2000℉(1093℃) 이하의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기판은 1300℉(704℃) 이하의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 기판은 1000℉(538℃) 이하의 온도로 가열될 수 있다.
예를 들어, 코팅된 기판은 100℉(38℃) 내지 1500℉(815℃) 범위의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들어, 300℉(149℃) 내지 500℉(260℃)의 범위이다.
코팅된 기판의 실제 온도를 측정하는 것이 편리하지 않은 경우, 코팅된 기판을 선택된 시간 동안 알려진 온도에 노출시켜 제 1 필름(20)을 팽창시킬 수 있다.
예를 들어, 코팅된 기판은 100℉ 내지 2,000℉(38℃ 내지 1093℃), 예컨대 200℉ 내지 2,000℉(93℃ 내지 1093℃), 예컨대 300℉ 내지 2,000℉(149℃ 내지 1093℃), 예컨대 500℉ 내지 2,000℉(260℃ 내지 1093℃), 예컨대 500℉ 내지 1800℉(260℃ 내지 982℃), 예컨대 500℉ 내지 1500℉(260℃ 내지 815℃), 예컨대 750℉ 내지 1500℉(399℃ 내지 815℃), 예컨대 1000℉ 내지 1300℉(538℃ 내지 704℃) 범위의 온도에 노출될 수 있다.
예를 들어, 코팅된 기판은 100℉ 내지 1500℉(38℃ 내지 815℃) 범위의 온도(예컨대 로(furnace)에) 노출될 수 있다. 예를 들어, 300℉ 내지 500℉(149℃ 내지 260℃) 범위이다.
예를 들어, 코팅된 기판은 1분 내지 30분 범위, 예컨대 1분 내지 20분, 예컨대 1분 내지 10분, 예컨대 1분 내지 8분, 예컨대 1분 내지 6분, 예컨대 1분 내지 5분, 예컨대 1분 내지 4분, 예컨대 2분 내지 4분, 예컨대 3분의 범위의 시간 동안 노출될 수 있다.
예를 들어, 코팅된 기판은 1분 내지 30분 범위의 시간 동안 가열될 수 있다. 예를 들어, 1분 내지 5분 사이의 범위이다.
제 2 필름(26)은 제 1 필름(20)이 팽창된 상태, 예를 들어 상승된 온도 및/또는 제 2 표면 영역에 있는 동안 제 1 필름(20) 위에 형성된다. 즉, 제 1 필름(20)의 표면적은 제 1 표면적보다 크다. 제 2 필름(26)은 임의의 통상적인 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들면, 제 2 필름(26)은 MSVD에 의해 형성될 수 있다.
제 2 필름(26)의 침착 후(또는 침착 중에), 제 1 필름(20)(예를 들어, 코팅된 기판)은 예를 들어 냉각에 의해 수축된다. "수축"이란 제 1 필름(20)의 표면적이 제 1 표면적을 향하여 또는 제 1 표면적으로 감소함을 의미한다. 제 1 필름(20)의 수축은 제 2 필름(26)이 버클(buckle) 또는 리플(ripple)을 일으킨다. 이는 제 2 필름(26)의 상부 표면(30)이 버클링되거나 리플링되어, 비평면 상부 표면(30)을 생성한다. 예를 들어, 상부 표면(30)은 제 2 필름(26)의 버클링에 의해 야기된 골(trough)에 의해 구분되는 봉우리(crest) 또는 융기(ridge) 부분을 가질 수 있다. 이러한 융기 부분은 표면(30) 상에서 무작위 배향을 가질 수 있다. 버클링 양은 제 1 필름(20) 및/또는 제 2 필름(26)의 물질(들)의 선택에 의해 영향을 받을 수 있다. 예를 들어, 팽창 계수, 제 1 및/또는 제 2 필름(20,26)의 두께, 및/또는 코팅된 기판이 가열되는 온도 사이의 상대적 차이에 영향을 받을 수 있다. 일반적으로, 제 1 필름(20)의 팽창 계수가 높을수록 및/또는 코팅된 기판이 제 2 필름(26)의 형성 전에 가열되는 온도가 높을수록, 제 2 필름(26)의 버클링이 더 많이 발생해야 한다.
코팅된 기판(기판(12), 제 1 필름(20) 및 제 2 필름(26))이 냉각될 때, OLED(10)의 나머지 층들은 표면 개질 층(18) 위에 형성될 수 있다. 이러한 추가의 층들이 제 2 필름(26)의 비-평면 상부 표면(30) 위로 형성되지만, 이들 층 중 적어도 일부(모두는 아닐지라도)가 또한 비-평면 표면(예컨대, 비-평면 내부 표면)을 나타낼 것이다. 표면 개질 층(18) 위에 더 많은 층들이 형성됨에 따라, 후속적으로 도포되는 층들의 표면의 리플링(즉, 거칠기) 양은 점점 더 많은 층의 첨가에 따라 점차적으로 감소할 것으로 예상된다. 즉, 후속적으로 적용되는 층들의 표면(예컨대, 내부 표면)은 점점 더 많은 층들이 형성됨에 따라, 표면 개질 층(18)에 의해 야기된 하부 표면 패턴의 거칠기를 가질 수 있는 복수의 추가의 층들의 평활화 효과로 인해 거칠기가 덜 거칠어질 것으로 예상된다. 그러나, 후속 층들에서의 이러한 평활화 효과의 경우에도, 초기 적용된 층들의 거친 표면들은 여전히 이들 층의 광학 도파관 효과를 감소시킴으로써 OLED의 광 추출을 증가시킬 것이다.
도 2에 도시된 예시적인 OLED는, 표면 개질 층(18)이 비평면 내부 표면(52)을 갖는 단일 층(50)으로 도시된 것을 제외하고는, 도 1의 것과 유사하다. 표면 개질 층(18)은 기판(12)의 표면(16) 위에(예를 들어, 직접적으로 그 상부에) 침착될 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 MSVD에 의해 침착될 수 있다.
표면 개질 층(18)은 산화물, 금속 산화물, 니트라이드 및/또는 옥시니트라이드 필름을 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 Zn, Fe, Mn, Al, Ce, Sn, Sb, Hf, Zr, Ni, Zn, Bi, Ti, Co, Cr, Si, In 및 이들의 조합 중 하나 이상의 산화물, 니트라이드 및/또는 옥시니트라이드를 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 무기 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 알루미나, 실리카, 산화 아연, 지르코니아 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)(단일 층(50))은 알루미나 및/또는 실리카를 포함할 수 있다. 예를 들어, 알루미나와 실리카의 혼합물을 포함한다.
예를 들어, 표면 개질 층(18)(단일 층(50))은 10 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 15 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 20 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 40 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 50 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 60 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 70 중량% 이상의 알루미나, 예컨대 80 중량% 이상의 알루미나를 갖는 알루미나와 실리카의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 50 중량% 내지 70 중량%의 알루미나 및 50 중량% 내지 30 중량%의 실리카를 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 55 중량% 내지 65 중량%의 알루미나 및 45 중량% 내지 35 중량%의 실리카를 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 60 중량%의 알루미나 및 40 중량%의 실리카를 포함할 수 있다.
표면 개질 층(18)은 임의의 원하는 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 1 nm 이상, 예컨대 5 nm 이상, 예컨대 10 nm 이상, 예컨대 15 nm 이상, 예컨대 20 nm 이상, 예컨대 25 nm 이상, 예컨대 30 nm 이상, 예컨대 40 nm 이상, 예컨대 50 nm 이상, 예컨대 75 nm 이상, 예컨대 100 nm 이상, 예컨대 200 nm 이상, 예컨대 300 nm 이상, 예컨대 400 nm 이상, 예컨대 500 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 5 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 10 nm 이상의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 25 nm 이상의 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 표면 개질 층(18)은 500 nm 이하, 예컨대 400 nm 이하, 예컨대 300 nm 이하, 예컨대 200 nm 이하, 예컨대 100 nm 이하, 예컨대 75 nm 이하, 예컨대 50 nm 이하, 예컨대 40 nm 이하, 예컨대 30 nm 이하, 예컨대 25 nm 이하, 예컨대 20 nm 이하, 예컨대 15 nm 이하, 예컨대 10 nm 이하, 예컨대 5 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 500 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층 (18)은 150 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 예를 들면, 표면 개질 층(18)은 50 nm 이하의 두께를 가질 수 있다.
예를 들어, 표면 개질 층(18)은 1 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 10 nm 내지 50 nm의 범위이다.
코팅된 기판(기판(12) 및 표면 개질 층(18))은 가열될 수 있고 냉각될 수 있다. 산화물 막, 특히 금속 산화물 필름의 표면 개질 층(18)의 단일-층(50)이 전술한 바와 같은 온도로 가열 후 냉각되는 경우, 표면 개질 층(18)의 상부 표면(52)은 비평면 표면을 유도하는 버클 또는 리플을 발생시킨다. 코팅된 기판은 도 1의 예와 관련하여 전술한 바와 같은 온도 및/또는 시간 동안 가열될 수 있다.
도 3은 광 산란 입자(42)와 같은 광 산란 물질이 표면 개질 층(18)(예를 들어, 제 1 필름(20))으로 혼입된 본 발명의 예를 도시한다. 이는 광산란 입자(42)를 코팅 조성물에 첨가한 다음 코팅 조성물을 기판(12) 상에 도포하여 광산란 입자(42)를 포함하는 코팅층(예를 들어, 제 1 필름(20))을 형성함으로써 달성될 수 있다. 광산란 입자(42)는 코팅층 전체에 무작위로 분포될 수 있다. 광산란 입자(42)의 예는 무기 나노입자와 같은 나노입자 및 셀로코어(Celocor®) 불투명 중합체(아르케마 코팅 레진스(Arkema Coating Resins)로부터 상업적으로 입수가능)와 같은 불투명한 중합체를 포함한다. 적합한 나노입자의 예는 알루미나, 티타니아, 산화 세륨, 산화 아연, 산화 주석, 실리카, 퓸드 실리카 및 지르코니아와 같은 산화물 나노입자를 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
코팅 조성물은 내부에 혼입되어 필름을 형성할 수 있는 나노입자와 같은 광 산란 물질을 포함할 수 있는 임의의 물질일 수 있다. 예를 들어, 나노입자는 코팅 물질에 용해, 분산 또는 현탁될 수 있다. 제 1 필름(20)은 기판(12) 상에 나노입자-함유 코팅 물질을 도포함으로써 형성될 수 있다. 적절한 코팅 조성물의 예는 중합체 물질, 중합체 유기 물질 및 이들의 혼합물을 포함하고; 열경화성 물질, 열가소성 물질 및 이들의 혼합물; 규소-함유 코팅 물질, 예컨대 유기규소-함유 코팅 물질; 실란, 실록산 및/또는 이들의 가수 분해물; 유기 실란; 실릴 치환 물질; 및 이러한 임의의 선행 물질들로부터 유도된 중합체를 포함한다. 이러한 중합체의 예는 폴리실란, 폴리오가노실란, 폴리오가노실록산, 폴리오가노실라잔 및 폴리오가노 실라조옥산, 예를 들어 트리스[3(트라이메톡시실릴)프로필]이소시아네이트를 포함한다. 예를 들어, 코팅 조성물은 폴리알킬실록산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 코팅 조성물은 폴리다이메틸실록산을 포함할 수 있다. 적합한 코팅 조성물의 예로는 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드에서 상업적으로 입수할 수 있는 하이-가드 제품군의 코팅제를 포함한다.
나노입자와 같은 광산란 물질은 임의의 바람직한 양으로 코팅 조성물에 혼입될 수 있다. 예를 들어, 나노입자는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.01 중량%, 예컨대 적어도 0.05 중량%, 예컨대 적어도 0.1 중량%, 적어도 0.2 중량%, 예컨대 적어도 0.3 중량%, 예컨대 적어도 0.4 중량%, 예컨대 적어도 0.5 중량%, 예컨대 적어도 0.6 중량%, 예컨대 적어도 0.8 중량%, 예컨대 적어도 1 중량%, 예컨대 적어도 2 중량%, 예컨대 적어도 3 중량%, 예컨대 적어도 5 중량%, 예컨대 적어도 10 중량%, 예컨대 적어도 20 중량%, 예컨대 적어도 25 중량%, 예컨대 적어도 30 중량%, 예컨대 적어도 50 중량%일 수 있다.
예를 들어, 광산란 물질은 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 50 중량% 이하, 예컨대 30 중량% 이하, 예컨대 20 중량% 이하, 예컨대 10 중량% 이하, 예컨대 5 중량% 이하, 예컨대 3 중량% 이하, 예컨대 2 중량% 이하, 예컨대 1 중량% 이하, 예컨대 0.8 중량% 이하, 예컨대 0.6 중량% 이하, 예컨대 0.5 중량% 이하, 예컨대 0.4 중량% 이하, 예컨대 0.3 중량% 이하, 예컨대 0.2 중량% 이하, 예컨대 0.1 중량% 이하, 예컨대 0.05 중량% 이하, 예컨대 0.01 중량% 이하일 수 있다.
예를 들어, 나노입자는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 내지 50 중량%의 범위로 존재할 수 있다. 예를 들어, 0.01 중량% 내지 10 중량%의 범위이다. 예를 들어, 0.01 중량% 내지 5 중량%의 범위이다.
표면 개질 층(18)(예를 들어, 제 1 필름(20) 및/또는 제 2 필름(26))의 코팅 물질은 발광층(34)의 굴절률과 기판(12)의 굴절률 사이의 굴절률을 가질 수 있다. 이는 인접한 층들 사이의 경계에 의해 야기된 도파관 효과 및/또는 간섭 효과를 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 유리 기판은 전형적으로 1.54 내지 1.56의 굴절률을 갖는다. 통상적인 유기 발광층은 전형적으로 1.55 내지 1.8의 범위, 예컨대 1.6 내지 1.8, 예컨대 약 1.7의 굴절률을 갖는다. 1.5와 1.7 사이의 굴절률을 갖는 표면 변형 층(18)(예를 들어, 제 1 필름(20))은 이들 두 값 사이에 있을 것이다. 하이-가드 1600(피피지 인더스트리즈 인코포레이티드에서 시판 중)은 약 1.6의 굴절률을 가지고 있다.
표면 개질 층(18)의 내부 표면(30, 52)은 비평면이다. 내부 표면(30, 52)은 5 nm 내지 5000 nm 범위의 평균 표면 거칠기(Ra)를 가질 수 있다. 예를 들어, 5 nm 내지 4000 nm, 예컨대 5 nm 내지 3000 nm, 예컨대 5 nm 내지 2000 nm, 예컨대 5 nm 내지 1000 nm, 예컨대 5 nm 내지 500 nm, 예컨대 5 nm 내지 300 nm, 예컨대 5 nm 내지 200 nm, 예컨대 5 nm 내지 100 nm, 예컨대 5 nm 내지 50 nm이다. 예를 들어 5 nm 내지 40 nm이다. 예를 들어, 5 nm 내지 20 nm이다.
OLED(10)는 표면 개질 층(18)과 기판(12) 사이에 위치한 하나 이상의 선택적인 하부층을 포함할 수 있다. 하부층(들)은 단일 층 또는 다층 구조일 수 있다. 하부층은 규소, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 인, 하프늄, 니오븀, 아연, 비스무트, 납, 인듐, 주석 및 이들의 합금 및 혼합물의 산화물과 같은 하나 이상의 금속 산화물 물질을 포함할 수 있다. 하부층은 균질 층, 경사 층이거나 또는 복수의 층 또는 필름을 포함할 수 있다. "균질 층"은 물질들이 코팅 전체에 무작위로 분포되어 있는 층을 의미한다. "구배 층"은 2개 이상의 성분들을 갖는 층을 의미하며, 성분의 농도는 기판으로부터의 거리가 변함에 따라 연속적으로(또는 계단형으로) 변한다. 예를 들어, 하부층은 적어도 실리카와 티타니아의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 실리카, 티타니아 및 인 산화물의 혼합물일 수 있다.
하부층의 두께는 10 ㎚ 내지 120 ㎚의 범위를 가질 수 있다. 예를 들어, 30 nm 내지 80 nm. 예를 들어, 40 nm 내지 80 nm. 예를 들어, 30 nm 내지 70 nm.
OLED(10)의 작동은 이제 특별히 도 3을 참조하여 설명된다.
작동 중에, 애노드(32)와 캐쏘드(38) 양단에 전압이 인가된다. 전자의 전류는 캐쏘드(38)로부터 애노드(32)로 발광층(36)을 통해 흐른다. 이러한 전류는 발광층(36)이 발광층(36)의 조성물에 따라 광(즉, 선택된 파장 또는 파장 범위의 전자기 복사선)을 방출하도록 한다. 발광층(36)에 의해 방출된 광파는 애노드(32)를 통해, 표면 개질 층(18)을 통해, 기판(12)을 통해 이동하고, 광파의 적어도 일부는 기판(12)의 외부 표면(14)을 빠져나간다. 표면 개질 층(18)에 의해 야기되는 하나 이상의 OLED 층의 리플링된 또는 버클링된(비평면) 표면으로 인해, 도파관 효과에 의해 OLED(10) 내에 더 적은 광이 포획되고 더 많은 광이 OLED(10)를 빠져나간다. 제 1 필름(20) 내의 나노입자(42)(존재하는 경우)는 또한 광을 산란시키고 OLED(10)에 대한 전체 광 추출을 증가시킨다.
본 발명의 다른 양태에서, 표면 개질 층(18)은 선택적으로 제거될 수 있는 둘 이상의 성분들의 혼합물을 함유하는 복합 코팅으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 표면 개질 층(18)은 (i) 제 1 용매에 용해되지만 제 2 용매에 용해되지 않거나 또는 덜 용해되는 제 1 성분 및 (ii) 제 2 용매에 용해되지만 제 1 용매에 용해되지 않거나 덜 용해되는 제 2 성분의 혼합물로부터 형성될 수 있다. 제 1 성분은 예를 들어 실록산과 같은 산화 규소 등의 산화물일 수 있다. 제 1 용매는 예를 들어 플루오르화 수소산(HF) 또는 질산과 같은 산일 수 있다. 제 2 성분은 예를 들어 폴리비닐알코올(PVA) 또는 폴리비닐피롤리돈(PVP)과 같은 중합체일 수 있다. 실록산 및 PVA를 포함하는 복합 표면 개질 층(18)이 물로 플러싱되는 경우, PVA는 (적어도 표면 영역 또는 그 부근에서) 제거되고 실록산이 잔존한다. PVA의 제거에 의해 야기된 공극은 비평면 표면을 갖는 결과적인 표면 개질 층(18)을 남긴다. 대안적으로, 상기 복합 코팅을 HF로 플러싱하고, 실록산을 적어도 표면 영역으로부터 제거하고 비평면 표면을 갖는 PVA를 남겨둘 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 도포된 코팅의 표면은 코팅의 잔여 부분에 대하여 코팅의 표면 영역을 전환 또는 개질하기 위해 표면 개질 처리로 처리될 수 있다. 예를 들어, 코팅은 폴리다이메틸실록산(PDMS)일 수 있다. PDMS 코팅은 가열될 수 있고 PDMS 코팅의 표면은 플라즈마 처리될 수 있으며, 이는 PDMS 코팅의 표면을 경질 실리카 영역으로 변환시킨다. 코팅이 냉각됨에 따라 경질 실리카 영역이 휘어져 비평면 표면을 형성하게 된다.
다음의 실시예는 본 발명을 예시한다. 그러나, 본 발명은 특정 실시예에 한정되지 않음을 이해해야 한다.
실시예
실시예
1
이 실시예는 유리 기판상에 버클링된 표면을 갖는 코팅을 형성하는 것을 예시한다.
유리 기판은 2 밀리미터(mm)의 두께를 갖는 스타파이어(STARPHIRE)(등록 상표) 유리(피피지 인더스트리즈 오하이오 인코포레이티드로부터 시판 중임)였다.
60 중량%의 알루미늄 및 40 중량%의 규소를 함유하는 캐쏘드를 산소 분위기 하에서 스퍼터링하여 유리 기판상에 두께 25 nm의 알루미나/실리카의 표면 개질 층을 형성하였다. 코팅된 물품(실리카 및 알루미나 표면 개질 층이 있는 기판)을 1300℉의 로에 3분간 넣어둔 다음 꺼냈다. 코팅된 기판이 냉각될 때, 표면 개질 층의 표면은 버클링된(비-평면) 표면을 나타냈다(도 4). 도 4의 SEM 이미지에서 알 수 있는 바와 같이, 코팅된 기판의 가열 및 냉각에 의해 형성된 융기 부분은 랜덤 배향을 갖는 것으로 나타난다.
전술한 설명에서 개시된 개념을 벗어남이 없이 본 발명에 대한 수정이 이루어질 수 있음은 당업자에 의해 쉽게 이해될 것이다. 따라서, 본원에 상세히 기술된 특정 실시예는 단지 예시적인 것이며 첨부된 특허청구범위의 전체 범위 및 그 임의의 모든 균등물에 주어지는 본 발명의 범주를 제한하지 않는다.
Claims (16)
- 제 1 표면(14) 및 제 2 표면(16)을 갖는 기판(12);
제 1 전극(32);
제 2 전극(38);
제 1 전극(32)과 제 2 전극(38) 사이에 위치한 발광층(36); 및
제 1 전극(32)과 기판(12) 사이에 위치하고 비-평면 표면(30, 52)을 포함하는 표면 개질 층(18)을 포함하는 유기 발광 다이오드(10)로서,
표면 개질 층(18)이, 기판(12)의 적어도 일부 위의 제 1 필름(20) 및 제 1 필름(20)의 적어도 일부 위의 제 2 필름(26)을 포함하는 다층 구조를 포함하고, 이때 제 2 필름(26)이 알루미나 및 실리카의 혼합물을 포함하고, 제 2 필름(26)이 산소 분위기 하에서 MSVD에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 제 1 항에 있어서,
제 1 필름(20)은 제 1 팽창 계수를 갖고, 제 2 필름(26)은 제 2 팽창 계수를 가지며, 제 1 팽창 계수가 제 2 팽창 계수보다 큰, 유기 발광 다이오드(10). - 제 1 항에 있어서,
제 1 필름(20)은 중합체 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 제 1 항에 있어서,
제 1 필름(20)은 폴리다이메틸실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 제 1 항에 있어서,
제 2 필름(26)은 제 1 필름(20)보다 얇은 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
제 1 필름(20)이 습식 침착법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 제 1 항에 있어서,
표면 개질 층(18)은 내부에 혼입된 나노입자(42)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 삭제
- 기판(12)의 적어도 일부 위에 제 1 필름(20)을 형성하는 단계;
제 1 필름(20)의 표면적을 제 1 표면적으로부터 제 2 표면적으로 증가시키는 단계;
제 1 필름(20)이 제 1 표면적보다 큰 표면적을 갖는 동안 제 1 필름(20) 위에 제 2 필름(26)을 형성하되, 이때 제 2 필름(26)은 알루미나 및 실리카의 혼합물을 포함하고, 제 2 필름(26)은 산소 분위기 하에서 MSVD에 의해 형성되는 것인, 단계;
제 1 필름(20)의 수축을 유발하여, 제 2 필름(26)이 비-평면 표면(30)을 갖도록 하는 단계; 및
제 1 필름(20) 및 제 2 필름(26)을 포함하는 표면 개질 층(18) 위에, 제 1 전극(32), 발광층(36) 및 제 2 전극(38)을 포함하는 추가의 층들을 형성하되, 상기 추가 층들 중 적어도 하나가 비-평면 표면을 포함하도록 하는, 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10)의 제조 방법. - 제 10 항에 있어서,
제 1 필름(20)이 제 2 필름(26)보다 큰 팽창 계수를 갖는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10)의 제조 방법. - 제 11 항에 있어서,
제 1 필름(20)은 습식 침착 공정에 의해 형성되고, 상기 증가 단계는 제 1 필름(20)을 가열함으로써 달성되고, 상기 유발 단계는 제 1 필름(20)을 냉각시킴으로써 달성되는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10)의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
제 1 필름(20)은 폴리알킬실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 제 1 항에 있어서,
제 1 필름(20)은 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 유동 코팅, 슬롯-다이 코팅 및/또는 커튼 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 침착 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는, 유기 발광 다이오드(10). - 삭제
- 제 1 항 내지 제 5 항, 제 7 항, 제 8 항, 제 13 항 및 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 유기 발광 다이오드를 포함하는 전자 장치로서,
상기 전자 장치가 컴퓨터 모니터, 컴퓨터 스크린, 휴대폰, 텔레비전 스크린, PDA(개인 휴대 정보 단말기), 시계 및 조명 장치로 이루어진 군으로부터 선택되는, 전자 장치.
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