JP4137112B2 - 電子部品の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、半田ボールを用いた電子部品の端子の形成方法に関し、特に、ベアチップや表面実装用パッケージの半田バンプの形成方法に関する。
表面実装型の電子部品、例えばボールグリッドアレイ（ＢＧＡ）やチップサイズパッケージ（ＣＳＰ）では、端子として半田ボールがよく用いられている。近年、電子部品の高密度実装の要求に伴って、電子部品において端子数の増加および端子ピッチの縮小が進んでいる。また、これを実現するために、端子に用いられる半田ボールの直径も縮小されてきている。
ここで、図７ないし図１４を参照して、従来の、半田ボールを用いた端子の形成方法の一例について説明する。この方法では、まず、図７に示したように、電子部品本体（以下、単に本体という。）１１１を用意する。この本体１１１は、基板部１１２と、導体層１１３と、ソルダーレジスト層１１４とを有している。基板部１１２は、例えば半導体製造技術によって形成された所定の素子または回路を含んでいる。導体層１１３は、基板部１１２の１つの面（図７における上面）１１２ａの上に配置されている。この導体層１１３は、上記素子または回路に接続されている。ソルダーレジスト層１１４は、面１１２ａおよび導体層１１３の上面の上に配置されている。ソルダーレジスト層１１４には、導体層１１３の上面のうち、後に半田ボールを用いた端子が配置される部分（以下、端子配置部という。）１１３ａを露出させる開口部が形成されている。次に、端子配置部１１３ａの上に、図示しないフラックスを塗布した後、例えばスクリーン印刷によって半田ペースト１１５Ｐを塗布する。図８は、端子配置部１１３ａの上にフラックスおよび半田ペースト１１５Ｐが配置された状態を示している。
次に、図９に示したように、半田ボール吸着治具１２０を用いて、多数の半田ボール１０１を収容した容器１０６内から、電子部品の端子に用いる複数の半田ボール１０１を拾い上げ、保持する。半田ボール吸着治具１２０は、それぞれ半田ボール１０１を収容する複数の吸着穴１２１と、これらの吸着穴１２１に接続された吸引路１２２とを有している。そして、この半田ボール吸着治具１２０では、図示しない吸引ポンプによって吸引路１２２内の気体を吸引することによって、各吸着穴１２１に半田ボール１０１を吸着させて、複数の半田ボール１０１を保持するようになっている。複数の吸着穴１２１の配置は、本体１１１における複数の端子配置部１１３ａの配置に対応している。容器１０６には超音波振動が与えられ、これにより、容器１０６内に収容された複数の半田ボール１０１が互いに離れなくなることが防止される。
次に、図１０に示したように、半田ボール吸着治具１２０によって保持された複数の半田ボール１０１が複数の端子配置部１１３ａの真上に配置されるように、半田ボール吸着治具１２０を本体１１１の上方に配置する。
次に、図１１に示したように、半田ボール吸着治具１２０による半田ボール１０１の保持を解除して、各端子配置部１１３ａの上に各半田ボール１０１を搭載する。この時点で、各半田ボール１０１は、半田ペースト１１５Ｐによって端子配置部１１３ａに対して仮接着される。
次に、図１２に示したように、半田ボール１０１および半田ペースト１１５Ｐをリフローして、半田ボール１０１と端子配置部１１３ａとを半田接合する。このようにして、本体１１１に対して複数の半田ボール１０１が取り付けられる。なお、半田ペースト１１５Ｐは、リフロー後に、半田ボール１０１と端子配置部１１３ａとの接合部の周囲の配置される半田層１１５となる。
次に、図１３に示したように、例えば、複数の半田ボール１０１が取り付けられた本体１１１を、容器１３０内に収容された有機溶剤１３１中に浸漬させて、本体１１１よりフラックス残渣を除去する。
以上の工程により、図１４に示したように、本体１１１に対して、半田ボール１０１を用いた端子が形成される。電子部品は、本体１１１と、この本体１１１に形成された端子とを備えている。
ところで、従来より種々の目的から、半田ボールに対して薄い被覆層を形成する技術が提案されている。特許文献１は、輸送中や登載中に半田ボールが傷付いて酸化することを防止すると共に、半田ボール吸着治具から半田ボールをリリースし易くするために、半田ボールに滑剤を被覆する技術を開示している。ここには、半田ボールの表面に脂肪族炭化水素系滑剤、高級脂肪族アルコール・高級脂肪酸系滑剤、脂肪酸アマイド系滑剤、金属石鹸系滑剤、脂肪酸エステル系滑剤、複合滑剤等の滑剤を均一に被覆し、その厚さとして、約１オングストローム（約０．１ｎｍ）と約１０オングストローム（約１ｎｍ）という値が示されている。
特許文献２は、収容時において複数の半田ボール同士が微接着すること（互いに離れ難くなること）を防止するために、半田ボールに対して、フッ素樹脂をコーティングする技術を開示している。コーティングの厚さは、例えば、１〜２０ｎｍである。
特許文献３は、フラックスと共に半田ペーストを構成する半田粉末に対して、有機酸塩の被覆層を形成する技術を開示している。半田粉末の直径の例として１０〜１００μｍという値が記載され、被覆層の厚さの例として０．１〜１０μｍという値が記載されている。
特開２０００−２８８７７１号公報 特開２００４−１６０５１４号公報 特開２０００−３１７６８２号公報
図７ないし図１４を用いて説明した従来の端子の形成方法では、以下のような問題点があった。まず、電子部品における端子数の増加および端子ピッチの縮小に伴って半田ボール１０１の直径が縮小されてくると、それに応じて、半田ボール吸着治具１２０の吸着穴１２１も小さくなってくる。すると、半田ボール吸着治具１２０を用いて複数の半田ボール１０１を拾い上げる際に半田ボール１０１を保持しない吸着穴１２１が存在したり、半田ボール１０１を端子配置部１１３ａの上に搭載する前に半田ボール１０１が吸着穴１２１から脱落したりすることが起こり易くなる。また、端子数の増加、端子ピッチの縮小および半田ボール１０１の直径の縮小に伴い、半田ボール１０１が本体１１１における正しい位置に配置されない場合が起こり易くなる。このように、従来の端子の形成方法では、端子数の増加、端子ピッチの縮小および半田ボール１０１の直径の縮小に伴って、半田ボール１０１を本体１１１における端子配置部１１３ａの上に搭載することに関して不良が発生し易くなるという問題点がある。
また、従来の端子の形成方法では、端子数の増加および端子ピッチの縮小に伴って、半田ペースト１１５Ｐを本体１１１における正しい位置に配置することが難しくなるという問題点がある。
また、従来の端子の形成方法では、フラックスを必要とすることから、フラックスを塗布する工程およびフラックス残渣を除去する工程が必要になると共に、フラックス残渣の除去のために用いる有機溶剤の回収および処理が必要になるという問題点がある。
このような問題点は、特許文献１ないし３に記載された各技術により解決することはできないし、その方法も示唆されていない。
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、半田ボールを用いた電子部品の製造方法であって、半田ボールと電子部品の導電性領域との接続不良を抑制し、信頼性および歩留まりを向上させる電子部品の製造方法を提供することにある。
本発明に係る電子部品の製造方法は、半田よりなる球状のコアと、コアを被覆する被覆層とを備えた半田ボールであって、前記被覆層がコアの溶融温度より低い溶融温度の樹脂を含む、前記半田ボールを複数用意する工程と、電子部品上に形成された複数の導電性領域に対して半田ボールをそれぞれ配置する工程と、前記複数の半田ボールを加熱し、前記被覆層を０．０１〜５０Ｐａ・ｓの粘度で溶融させ、半田ボールを導電性領域にリフロー接続する工程とを含む電子部品の製造方法。
好ましくは、半田ボールが加熱されたとき、被覆層は、０．０１〜５０Ｐａ・ｓの粘度を有し、半田ボールが約１５０〜３００度の範囲で加熱されるとき、被覆層の溶融温度は、１５０〜３００度の範囲中の少なくとも２０度の幅の温度範囲にある。半田ボールは、導電性領域への仮接着を容易にするため、搭載前に予備加熱されるようにしてもよい。
コアの直径は、３０〜５００μｍ、被覆層の厚さは、５〜１００μｍである。被覆層は、フラックス作用を有する成分を含むものであってもよい。被覆層は、例えば、エポキシ樹脂と、フラックス作用を有する成分としてのイミダゾール系硬化剤とを含む。なお、フラックス作用とは、金属酸化膜を除去する作用である。
上記製造方法では、半田ボールのリフロー接続時に、被覆層の溶融によりコアが導電性領域に接触し、次いで、コアが導電性領域の導電性部材と半田接合される。そして、コアの導電性領域と対向する側が溶融された被覆層によって露出され、被覆層は、前記コアと導電性部材との接合部の周辺に広がる。周辺に広がった被覆層は、接続された半田ボールを補強する補強層となる。
半田ボールは、半導体チップの主面に形成された電極に接続されるものでもよいし、半導体パッケージの主面に形成された導電性領域に接続されるものでもよい。さらに、半田ボールは、配線基板に形成された導電性領域に接続されるものでもよい。これらの半田ボールは、バンプ電極またはバンプ端子として機能する。
本発明に係る電子部品の製造方法では、コアの溶融温度より低い溶融温度の被覆でコアを被覆して半田ボールを形成し、この半田ボールを電子部品の導電性領域に接合するようにしたので、半田ボールを吸着治具等により吸着する際に操作性が容易になり、電子部品への半田ボールの接合不良を軽減することができる。好ましくは、コアの直径が３０〜５００μｍの範囲内であるのに対し、被覆層の厚さが５〜１００μｍの範囲内であり、マイクロボールの直径は、コアの直径と等しい直径の半田ボールに比べて大きくなり、その点においても操作性が容易となり、同時に、コアの直径と等しい直径の半田ボールを用いた場合と同等のバンプまたは端子を形成することが可能になる。
また、半田ボールの被覆層がフラックス作用を有する成分を含んでいる場合には、フラックスを用いることなく、フラックスを用いた場合と同様に金属酸化膜を除去して電子部品の端子を形成することが可能になる。さらに、リフロー工程において、コアと導電性領域との接合部の周辺に広がった被覆層は、リフロー工程の後において、導電性領域に接合された半田ボールを補強する補強層を簡単に形成することができる。
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。始めに、図１および図２を参照して、本発明の一実施の形態に係る電子部品の端子の形成方法において用いられるマイクロボールおよびその製造方法について説明する。図１は、本実施の形態におけるマイクロボールにおけるコアを示す断面図である。図２は、本実施の形態におけるマイクロボールの断面図である。図２に示したように、本実施の形態におけるマイクロボール１は、半田よりなる球状のコア２と、コア２を覆う被覆層３とを備えている。コア２を構成する半田は、鉛を含まない半田でもよいし、鉛含有半田でもよい。被覆層３は、樹脂を含んでいる。コア２の直径は、３０〜５００μｍの範囲内である。被覆層３の厚さは、５〜１００μｍの範囲内である。
また、１５０〜３００℃の範囲中の少なくとも２０℃の幅の温度範囲において、被覆層３は溶融し、被覆層３の粘度は０．０１〜５０Ｐａ・ｓの範囲内となる。この条件は、コア２を構成する半田が溶融する温度において、被覆層３も溶融することを規定している。なお、一般的に、鉛を含まない半田の溶融温度は、およそ２６０〜２８０℃であり、鉛含有半田の溶融温度は、およそ２２０〜２４０℃である。
また、被覆層３の粘度が上記の条件を満たすならば、被覆層３に含まれる樹脂は、熱硬化性樹脂でもよいし、熱可塑性樹脂でもよい。また、被覆層３は、樹脂と他の材料とを含む樹脂組成物によって構成されていてもよい。また、被覆層３は、フラックス作用を有する成分を含んでいてもよい。この場合、被覆層３は、エポキシ樹脂と、フラックス作用を有する成分としてのイミダゾール系硬化剤とを含んでいてもよい。
また、被覆層３は、常温（２５℃）において流動性を有してない。また、常温（２５℃）における被覆層３のタック性（粘着性）は、複数のマイクロボール１の被覆層３同士が接着しない程度に、十分に小さい。
次に、マイクロボール１の製造方法について説明する。まず、図１に示したように、コア２を形成する。コア２の形成方法は、従来の半田ボールの形成方法と同様である。次に、図２に示したように、コア２を覆うように被覆層３を形成する。被覆層３は、例えば、特許文献３に記載されている被覆層の形成方法と同様の以下の方法によって形成することができる。この方法では、まず、被覆層３を構成する樹脂または樹脂組成物を有機溶剤に溶解させてなる溶液を作製する。次に、連続して落下する複数のコア２に対して、吹き付け装置を用いて、溶液を霧状に吹き付ける。これにより、コア２の表面に溶液が付着する。次に、溶液が付着して落下するコア２に対して、吹き付け装置の下方に配置した熱風乾燥機によって熱風を吹き付けて、コア２の表面から有機溶剤を蒸発させる。これにより、コア２の表面には、被覆層３を構成する樹脂または樹脂組成物よりなる層が形成される。そして、コア２に対して溶液の吹き付ける処理と、コア２の表面から有機溶剤を蒸発させる処理を、繰り返し実行することにより、所望の厚さの被覆層３を形成することができる。なお、被覆層３の形成方法は、上記の方法に限られるわけではない。
次に、図３ないし図６を参照して、本実施の形態に係る電子部品の端子の形成方法について説明する。この方法では、まず、図３に示したように、マイクロボール吸着治具２０を用いて、多数のマイクロボール１を収容した容器６内から、電子部品の端子に用いる複数のマイクロボール１を拾い上げ、保持する。マイクロボール吸着治具２０は、それぞれマイクロボール１を収容する複数の吸着穴２１と、これらの吸着穴２１に接続された吸引路２２とを有している。そして、このマイクロボール吸着治具２０では、図示しない吸引ポンプによって吸引路２２内の気体を吸引することによって、各吸着穴２１にマイクロボール１を吸着させて、複数のマイクロボール１を保持するようになっている。複数の吸着穴２１の配置は、後で説明する電子部品本体における複数の端子配置部の配置に対応している。容器６には超音波振動が与えられ、これにより、容器６内に収容された複数のマイクロボール１が互いに離れなくなることが防止される。
次に、図４に示したように、電子部品本体（以下、単に本体という。）１１を用意する。この本体１１は、基板部１２と、導体層１３と、ソルダーレジスト層１４とを有している。基板部１２は、例えば半導体製造技術によって形成された所定の素子または回路を含んでいる。導体層１３は、基板部１２の１つの面（図４における上面）１２ａの上に配置されている。この導体層１３は、上記素子または回路に接続されている。ソルダーレジスト層１４は、面１２ａおよび導体層１３の上面の上に配置されている。ソルダーレジスト層１４には、導体層１３の上面のうち、後にマイクロボールを用いた端子が配置される導電性領域（以下、端子配置部という。）１３ａを露出させる開口部が形成されている。
次に、マイクロボール吸着治具２０によって保持された複数のマイクロボール１が複数の端子配置部１３ａの真上に配置されるように、マイクロボール吸着治具２０を本体１１の上方に配置する。次に、マイクロボール吸着治具２０によるマイクロボール１の保持を解除して、各端子配置部１３ａの上に各マイクロボール１を搭載する。なお、端子配置部１３ａの上にマイクロボール１を搭載する前に、被覆層３が若干溶融する温度（例えば１５０℃）で、本体１１を加熱しておくことが好ましい。これにより、端子配置部１３ａの上にマイクロボール１を搭載したときに、被覆層３が若干溶融して、マイクロボール１を端子配置部１３ａに対して仮接着することができる。
次に、図５および図６に示したように、マイクロボール１をリフローする。以下、この工程をリフロー工程と呼ぶ。図５は、リフロー工程における途中の段階を示している。図６は、リフロー工程の最終段階を示している。リフローの時間は、例えば１０〜３０秒である。リフローの温度は、コア２を構成する半田が溶融する温度である。具体的には、コア２を構成する半田が、鉛を含まない半田の場合には、リフローの温度は、例えば２６０〜２８０℃である。また、コア２を構成する半田が、鉛含有半田の場合には、リフローの温度は、例えば２２０〜２４０℃である。
図５に示したように、リフロー工程では、始めに被覆層３が溶融する。その結果、コア２は、その自重によって下降する。そして、コア２は、端子配置部１３ａに接触する。その後、図６に示したように、被服層３は、その低粘性により幾分流れ出し、コア２の頂部２ａを露出させる。流れ出した被服層３ａは、コア２と端子配置部１３ａとの接合部の周辺に広がり、コア２の接合部の補強層として働く。さらに、コア２が溶融し、コア２と端子配置部１３ａとが半田接合される。このようにして、コア２によって電子部品のバンプ端子が形成される。リフロー工程後、コア２の外周面のうち、端子配置部１３ａとは反対側に配置された頂部２ａは、被覆層３によって覆われずに外部に露出している。
被覆層３が、フラックス作用を有する成分を含んでいる場合には、リフロー工程において、被覆層３が溶融したときに、フラックス作用を有する成分によって、端子配置部１３ａの表面の金属酸化膜が除去される。これにより、コア２と端子配置部１３ａとの濡れ性が増し、両者を良好に接合させることが可能になる。
被覆層３に含まれる樹脂が熱可塑性樹脂である場合には、リフロー工程後、被覆層３の温度が低下すると、被覆層３は固化し、コア２を用いた端子を補強するための補強層となる。被覆層３に含まれる樹脂が熱硬化性樹脂である場合には、リフロー工程後の電子部品に対して、コア２を構成する半田が溶融する温度よりも低い温度で、比較的長時間の熱処理を施すことによって、被覆層３を硬化させる。これにより、被覆層３は、コア２を用いた端子を補強するための補強層となる。被覆層３を硬化させるための熱処理の温度は、例えば１５０〜２００℃であり、熱処理の時間は、例えば３０〜６０分である。
電子部品は、本体１１と、この本体１１に形成された端子とを備えている。この電子部品は、例えば実装用基板に実装される。その際、端子は、実装用基板における導体層に接続される。端子を構成するコア２の外周面のうち、端子配置部１３ａとは反対側に配置された一部は、被覆層３によって覆われずに外部に露出している。そのため、端子を実装用基板における導体層に接続する際に、被覆層３が妨げになることはない。
以上説明したように、本実施の形態におけるマイクロボール１は、半田よりなる球状のコア２と、コア２を覆う被覆層３とを備えている。コア２の直径は３０〜５００μｍの範囲内であり、被覆層３の厚さは５〜１００μｍの範囲内である。このマイクロボール１によれば、コア２の直径と等しい直径の半田ボールを用いた場合と同等の端子を形成することが可能になる。
一方、マイクロボール１の直径は、コア２の直径と等しい直径の半田ボールに比べて大きくなる。従って、本実施の形態におけるマイクロボール１は、コア２の直径と等しい直径の半田ボールに比べて、取り扱いが容易である。具体的には、本実施の形態によれば、マイクロボール吸着治具２０の吸着穴２１の大きさを、コア２よりも直径が大きなマイクロボール１の大きさに合わせたものとすることができる。そのため、本実施の形態によれば、電子部品における端子数の増加および端子ピッチの縮小に伴ってコア２の直径を小さくした場合でも、吸着穴２１の大きさは、あまり小さくする必要はない。そのため、本実施の形態によれば、マイクロボール吸着治具２０を用いて複数のマイクロボール１を拾い上げる際にマイクロボール１を保持しない吸着穴２１が存在したり、マイクロボール１を端子配置部１３ａの上に搭載する前にマイクロボール１が吸着穴２１から脱落したりすることを防止することができる。また、本実施の形態によれば、マイクロボール１は、端子となるコア２よりも大きいので、マイクロボール１を本体１１における正しい位置に配置することが容易になる。以上のことから、本実施の形態によれば、マイクロボール１を、本体１１における端子配置部１３ａの上に搭載することに関する不良の発生を防止することができる。
また、本実施の形態によれば、電子部品の端子の形成方法において、半田ペーストを塗布する工程が不要になるので、工程数を少なくすることができる。
また、本実施の形態によれば、電子部品の端子の形成方法において、フラックスを塗布する工程およびフラックス残渣を除去する工程が不要になるので、フラックス残渣の除去のために用いる有機溶剤の回収および処理が不要になる。従って、本実施の形態によれば、電子部品の端子の形成方法において、工程数を少なくすることができる。但し、本実施の形態において、被覆層３はフラックス作用を有する成分を含んでいてもよく、この場合には、フラックスを用いることなく、フラックスを用いた場合と同様に金属酸化膜を除去して電子部品の端子を形成することが可能になる。
また、本実施の形態によれば、電子部品の端子の形成方法において、溶融した被覆層が端子配置部の周辺に存在することにより、当該被覆層が補強層として機能することが可能である。
なお、本発明は上記実施の形態に限定されず、種々の変更が可能である。例えば、マイクロボールにおける被覆層は、互いに材料の異なる２つ以上の層によって構成されていてもよい。この場合、例えば、被覆層における最も外側の層は、被覆層のタック性を小さくするための層であってもよい。さらに本発明は、ベアチップの電極、半導体パッケージの端子、プリント配線基板のランド電極等へのバンプの形成にマイクロボールを用いることができる。
本発明の一実施の形態におけるマイクロボールのコアを示す断面図である。 本発明の一実施の形態におけるマイクロボールの断面図である。 本発明の一実施の形態に係る電子部品の端子の形成方法における一工程を示す断面図である。 図３に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図４に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図５に示した工程に続く工程を示す断面図である。 従来の端子の形成方法における一工程を示す断面図である。 図７に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図８に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図９に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図１０に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図１１に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図１２に示した工程に続く工程を示す断面図である。 図１３に示した工程に続く工程を示す断面図である。
符号の説明
１…マイクロボール、２…コア、３…被覆層、１１…電子部品本体、１２…基板部、１３…導体層、１３ａ…端子配置部、１４…ソルダーレジスト層、２０…マイクロボール吸着治具。

Claims (11)

  1. 半田よりなる球状のコアと、コアを被覆する被覆層とを備えた半田ボールであって、前記被覆層がコアの溶融温度より低い溶融温度の樹脂を含む、前記半田ボールを複数用意する工程と、
    基板部上のソルダレジスト層に形成された開口部によって露出された複数の導体層に対して半田ボールをそれぞれ配置する工程と、
    前記複数の半田ボールを加熱し、前記被覆層を０．０１〜５０Ｐａ・ｓの粘度で溶融させ、前記コアの導体層と対向する側が、溶融された被覆層によって露出され、前記被覆層は、前記コアと導電性部材との接合部の周辺の前記ソルダレジスト層上に広がり、前記コアを導体層にリフロー接続する工程と、
    前記リフロー工程後に、前記接合部の周辺の前記ソルダレジスト層上に広がった被覆層がコアの接合部の補強層を形成する工程と、
    を含む電子部品の製造方法。
  2. 半田ボールは、１５０〜３００度の範囲で加熱され、被覆層の溶融温度は、１５０〜３００度の範囲中の少なくとも２０度の幅の温度範囲にある、請求項１に記載の製造方法。
  3. 半田ボールは、導体層に配置される前に予備加熱される、請求項１に記載の製造方法。
  4. 前記コアの直径は、３０〜５００μｍであり、前記被覆層の厚さは、５〜１００μｍである、請求項１ないし３いずれか１つに記載の製造方法。
  5. 前記被覆層は、フラックス作用を有する成分を含む請求項１ないし４いずれか１つ記載の製造方法。
  6. 前記被覆層は、エポキシ樹脂と、フラックス作用を有する成分としてのイミダゾール系硬化剤とを含む、請求項１ないし５いずれか１つに記載の製造方法。
  7. 半田ボールがリフロー接続されるとき、被覆層の溶融によりコアが導体層に接触し、次いで、コアが導体層と半田接合される、請求項１ないし６いずれか１つに記載の製造方法。
  8. 前記半田ボールを導体層に配置する工程は、吸着装置に形成された複数の吸着穴で半田ボールを吸着し、吸着された半田ボールを各導体層に配置する、請求項１ないし７のいずれか１つに記載の電子部品の製造方法。
  9. 半田ボールは、半導体チップの主面に形成された電極に接続される、請求項１ないし８いずれか１つに記載の製造方法。
  10. 半田ボールは、半導体パッケージの主面に形成された導体層に接続される、請求項１ないし８いずれか１つに記載の製造方法。
  11. 半田ボールは、配線基板に形成された導体層に接続される、請求項１ないし８いずれか１つに記載の製造方法。
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