JP4016963B2 - 着色剤の評価方法 - Google Patents
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Description
このような状況下において、本件発明者らは、酸化鉄の表面をカップリング剤で処理してなる着色剤を、バインダー樹脂中に配合して静電潜像現像用トナーを製造するに当たり、特定の評価方法を用いて選定された着色剤を使用すると、クリーナーレス静電現像プロセスを採用した画像形成装置においても、記録媒体への転写不良が発生せず、記録媒体上に記録されることになる画像の品質を向上させることができることを見いだした。
本発明の着色剤の評価方法は、
静電潜像現像用トナーに配合される着色剤の評価方法であって、
前記着色剤は、表面を疎水化するカップリング剤により表面処理の施された酸化鉄からなり、
前記着色剤のpHを測定する第1の試験と、
前記着色剤の前記カップリング剤による表面被覆率を算出する第2の試験と、
前記着色剤の嵩変化率を求める第3の試験とを実施して、
前記pHが5.3〜7.7、前記カップリング剤による表面被覆率が26.7〜81.6%、且つ、前記嵩変化率が30.9〜50.0%を示す前記着色剤を選定する
ことを特徴とする。
酸化鉄としては、マグヘマイト粒子、マグネタイト粒子、マグヘマイトとマグネタイトとの中間酸化物であるベルトライド化合物粒子などの酸化鉄粒子を利用することができる。また、酸化鉄粒子中には、酸化鉄粒子の特性を阻害しない範囲内で、鉄および酸素以外の不純物が含まれていてもよく、例えば、Mn、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、Ba、Sr、Pbなどが含まれていてもよい。酸化鉄粒子の形状は、針状、立方体状、八面体状、球状、板状などから適宜選ばれていればよく、比表面積は1〜30m2/g程度が好ましい。
第1の試験は、pHを測定する試験であり、具体的な試験手順としては、例えば、JIS K−5101−1991 26(3.1)煮沸法に準じて、次のような手順でpHの測定を行うことができる。まず、上記着色剤(=表面処理済みの酸化鉄)5gと純水100mlをビーカー(容量200ml)に入れ、7分間煮沸した後、室温まで冷却する。ビーカーからは煮沸に伴って水分が蒸発するので、その蒸発分に相当する量の水を補うため、別に水だけを煮沸して室温まで冷却し、その水を上記蒸発分に相当する量だけビーカーに加える。そして、ビーカー内の着色剤および水をよく攪拌して、pH/IONメーター
F−24(株式会社堀場製作所製)で測定する。
カップリング剤の添加量 w(g) = (w’×b)/a
この理論上酸化鉄表面一層を被覆する添加量wで処理した場合に、すべて酸化鉄表面の水酸基とシランカップリング剤とが結合した状態を、被覆率100%とする。そして、処理後の酸化鉄を対象にして炭素元素分析にてトータルカーボン量を測定し、この測定値を、被覆率100%の場合のトータルカーボン量に相当するものとして規定する。
第3の試験は、嵩変化率を求める試験であり、例えば、次のような手順で嵩変化率を算出することができる。まず、直径10mmの円筒容器に蒸留水3mlを入れておく。また、上記着色剤(=表面処理済みの酸化鉄)1重量部を、3重量部のスチレンモノマー中に分散させて分散液を調製する。そして、この分散液3mlを、上述の円筒容器の底部から静かに注入する。すると、蒸留水を主成分とする第1の層の下方に、スチレンモノマーおよび着色剤を主成分とする第2の層が形成されるので、注入直後に第2の層の高さaを計測する。さらに、注入から60分間静置すると、上記第2の層からスチレンモノマーの一部が分離して、上記第1の層の上方に、スチレンモノマーを主成分とする第3の層が形成されるので、注入から60分経過後の第2の層の高さbを計測する。そして、これらの高さa,bに基づいて、嵩変化率cを下記数式2に基づいて算出する。
嵩変化率 c(%) = (1−b/a)×100
そして、以上三種の試験を実施したら、その試験結果に基づいて、pHが5.3〜7.7、カップリング剤による表面被覆率が26.7〜81.6%、且つ、嵩変化率が30.9〜50.0%を示す着色剤を選定する。
(1)着色剤の製造方法
まず、実施例および比較例で用いた着色剤1〜21の配合を表1に示す。
各着色剤1〜21を製造する際に用いた酸化鉄およびカップリング剤の量は、上記表1に記載した通りであり、まず、カップリング剤を10%のアルコール水溶液に加え、完全に分散(溶解)するまで混合することにより、カップリング剤溶液を得る。このとき、アルコール水溶液の量は、カップリング剤の量に対し、2〜5倍量を使用した。
(2)着色剤の評価方法
次の三種の試験により、上記着色剤1〜21の評価を行った。
pH測定試験は、JIS K−5101−1991 26(3.1)煮沸法に準じて、次のような手順で実施した。
カップリング剤固有の最小被覆面積a(m2/g)と、処理対象となる酸化鉄のBET比表面積b(m2/g)および量w’(g)から、酸化鉄表面一層を被覆するのに必要なカップリング剤の添加量w(g)=(w’×b)/a(g)を算出して、表面処理を行った。
続いて、この処理済み酸化鉄を有機溶剤で洗浄することで、化学的に結合していないカップリング剤を除去した。そして、洗浄・乾燥後の酸化鉄を再度炭素元素分析にてトータルカーボン量を測定した。この測定値は、化学的に結合しているカップリング剤に由来するトータルカーボン量に相当するものと考えられる。
[嵩変化率の算出]
まず、図1(a)に示すように、直径10mmの円筒容器に蒸留水3mlを入れておく。また、上記着色剤1重量部を、3重量部のスチレンモノマー中に分散させて分散液を調製する。そして、この分散液3mlを、上述の円筒容器の底部から静かに注入する。すると、図1(b)に示すように、蒸留水を主成分とする第1の層の下方に、スチレンモノマーおよび着色剤を主成分とする第2の層が形成されるので、注入直後に第2の層の高さaを計測する。さらに、注入から60分間静置すると、図1(c)に示すように、上記第2の層からスチレンモノマーの一部が分離して、上記第1の層の上方に、スチレンモノマーを主成分とする第3の層が形成されるので、注入から60分経過後の第2の層の高さbを計測する。そして、これらの高さa,bに基づいて、嵩変化率c=(1−b/a)×100を算出する。
(3)静電潜像現像用トナーの製造方法
上記着色剤1〜着色剤21を使用して、トナー1〜22を製造した。各トナー1〜22と着色剤1〜21との対応関係、および着色剤の配合量を表3に示す。
まず、上記着色剤1〜着色剤21のいずれかと、スチレン80重量部、n−ブチルアクリレート20重量部、帯電制御剤(商品名「スピロンブラックTP−415」、保土ヶ谷化学社製)0.5重量部、ジビニルベンゼン0.6重量部、t−ドデシルメルカプタン1重量部、およびサゾールワックス(商品名「パラフリント スプレー 30」、サゾール社製)2重量部を室温下、ビーズミルで分散させ、均一混合液を得た。この混合液を攪拌しながら、重合開始剤「パーブチルO」(商品名;日本油脂社製)5重量部を添加し、液滴が均一になるまで攪拌を継続し、重合性単量体組成物を得た。
(4)転写残試験
上記トナー1〜22を用いて転写残試験を実施した。
まず、ベタ印字時途中で印字を強制的に停止させて、現像カートリッジ28をドラムカートリッジ26から取り外し、感光ドラム27の転写直後の部分に残存しているトナー(以下、転写残トナーという)を、粘着テープ(住友スリーエム製スコッチメンディングテープ810−3−18)にてテープ側に付着させる。付着させた粘着テープを印字用紙(Xerox4200)に貼り付けて、その白色度Sを白色度計(日本電色製)で測定する。また、トナーが付着していない同じ粘着テープを同じ印字用紙に貼り付け、その白色度Rを測定する。これら白色度S,Rから、転写残の指標値R−Sを算出する。
例えば、上記実施形態においては、特定の物質を特定の配合比で含む実施例をいくつか挙げたが、課題を解決するための手段の欄において説明した通り、本発明は、上記実施例において用いた物質以外の物質を利用しての実施も可能であり、その配合比等も、pHが5.3〜7.7、カップリング剤による表面被覆率が26.7〜81.6%、且つ、嵩変化率が30.9〜50.0%を示す着色剤となるように任意に調節可能である。
Claims (2)
- 静電潜像現像用トナーに配合される着色剤の評価方法であって、
前記着色剤は、表面を疎水化するカップリング剤により表面処理の施された酸化鉄からなり、
前記着色剤のpHを測定する第1の試験と、
前記着色剤の前記カップリング剤による表面被覆率を算出する第2の試験と、
前記着色剤の嵩変化率を求める第3の試験とを実施して、
前記pHが5.3〜7.7、前記カップリング剤による表面被覆率が26.7〜81.6%、且つ、前記嵩変化率が30.9〜50.0%を示す前記着色剤を選定する
ことを特徴とする着色剤の評価方法。 - 前記カップリング剤は、シラン系カップリング剤である
ことを特徴とする請求項1に記載の着色剤の評価方法。
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