JP3826755B2 - ZnO膜及びその製造方法並びに発光素子 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ZnO膜及びその製造方法並びに発光素子に関し、特に、導電型がp型のZnO膜とその製造方法、また、そのZnO膜を用いた発光素子に関する。
【0002】
【背景技術】
青色発光ダイオード、太陽電池セルなどでは、基板上に形成されたZnO膜が検討されている。ZnOはAlのようなドーパントによりn型を示すので、ZnO膜によりpn接合を実現するためには、p型のZnO膜が必要となる。
【0003】
しかし、p型のZnO膜を製作することは従来、困難であった。p型ZnO膜を製作する方法としては、例えば p-Type Electrical Conduction in ZnO Thin Films by Ga and N Codoping (Japan J. Appl. Phys., Vol.38 (1999) pp.L1205-L1207)と題する論文により報告されたものがある。これは、レーザーアブレーション装置を用いる方法であって、真空チャンバ内をN2ガスの雰囲気に保ち、GaをドープしたZnOターゲットを用いてガラス基板上にZnO膜を成膜すると共にエキシマレーザー光を照射してガラス基板上にp型ZnO膜を成膜する方法である。
【0004】
しかしながら、上記のようにレーザーアブレーションを用いる方法では、細く絞られたスポット径の小さなレーザービームを用いるので、大口径の基板に成膜する場合には、レーザービームの走査距離ないし走査時間が非常に長くなり、基板全体に成膜するまでの速度が遅くなると共にコストが高くつき、工業的な実用化が難しかった。
【0005】
本発明は、上記の従来例の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、大型の基板にもp型のZnO膜を容易に成膜することができるZnO膜及びその製造方法と、その方法を用いてp型ZnO膜を形成された発光素子を提供することにある。
【0006】
【発明の開示】
本発明にかかるZnO膜の製造方法は、Zn又はZnOを主材料とするターゲット材料に III 族の元素をドープしたターゲットを作製し、当該ターゲットを用いて基板の上にZnO膜を形成し、ついで、当該ZnO膜にV族の元素イオンをイオン注入することを特徴としている。なお、ターゲットにドープする III 族元素又はV族元素は、化合物の形態でもよく、特に酸化物としてドープされていてもよい。
【0007】
特に、III族の元素としては、Sc、Y、La、Ac、B、Al、Ga、In、Tl、ランタニド元素、又はアクチニド元素からなる群から選択された少なくとも一つの元素を用いることができ、V族の元素としては、V、Nb、Ta、P、As、Sb又はBiからなる群から選択された少なくとも一つの元素を用いることができる。
【0009】
本発明にかかるZnO膜の製造方法は、Zn又はZnOを主材料とするターゲット材料に III 族の元素をドープしたターゲットを作製し、当該ターゲットを用いて基板の上にZnO膜を形成し、ついで、当該ZnO膜にV族の元素イオンをイオン注入することを特徴としているので、レーザーアブレーションを行うことなく、p型のZnO膜を得ることが可能になった。すなわち、レーザーアブレーションを用いた成膜方法に比較して成膜速度を速くすることができ、またコストも安価にでき、p型ZnO膜の工業的な生産性を高めることができる。
【0010】
本発明の製造方法により製造されたZnO膜は、例えば青色発光の発光ダイオード等の発光素子に用いることができ、p型ZnO膜の成膜速度を速くすることで量産性を高めることができる。
【0011】
【発明の実施の形態】
(第1の実施形態)
まず、Zn(ターゲット材料)にY2O3を1〜6重量%の範囲でドーピングしてZnメタルターゲットを作製した。このZnメタルターゲットをスパッタ装置内のターゲットホルダーに取り付けておき、サファイア基板をスパッタ装置内にセットした。ついで、下記の成膜条件で、RFマグネトロンスパッタによりサファイア基板上にZnO膜を1μmの膜厚となるように成膜した。
ガス種: ArとN2の混合ガス
ガス流量比: Arガス/O2ガス/N2ガス=25/10/5
ガス圧: 1×10−2Torr
基板加熱温度: 200℃
このような条件で、III族金属であるYとV族元素であるNがドープされたZnO膜をサファイア基板に成膜したところp型ZnO膜を得ることができた。特に、Y2O3のドープ量が4重量%のもので良好な結果が得られた。
【0012】
ここで、ZnO膜の導電型は、CV特性を測定することによって判定した。このCV特性とは、図1に示すように、測定対象物(ZnO膜)1の表面に円形電極2とC字状をした環状電極3とを形成し、この円形電極2と環状電極3との間の電圧Vgsと両電極間の静電容量値Chとの関係を測定したものである。測定対象物1の導電型がp型である場合には、横軸に電極間電圧Vgs、縦軸に静電容量値ChをとったCV特性は右下がりの特性となり、n型である場合には、CV特性は右上がりの特性となるので、このCV特性を求めることによって測定対象物1の導電型を判定できる。
【0013】
図2は上記のようにして得た上記実施形態の測定対象物(YとNがドープされたZnO膜)のCV特性を示す図であって、横軸に電極間電圧Vgs、縦軸に静電容量値Chをとっている。図2から明らかなように、このZnO膜は右下がりのCV特性を示しているので、p型であると判定した。因みに、AlをドープしたZnO膜では、そのCV特性は図3に示すように右上がりとなり、n型であることを確認できる。
【0014】
(第2の実施形態)
まず、Zn(ターゲット材料)にGaを1重量%、Biを2重量%ドーピングしてZnメタルターゲットを作製した。このZnメタルターゲットをスパッタ装置内のターゲットホルダーに取り付けておき、サファイア基板をスパッタ装置内にセットした。ついで、下記の成膜条件で、RFマグネトロンスパッタによりサファイア基板上にZnO膜を1μmの膜厚となるように成膜した。
ガス種: ArとO2の混合ガス
ガス流量比: Arガス/O2ガス=50/50
ガス圧: 1×10−2Torr
基板加熱温度: 200℃
このような条件で、III族金属であるGaとV族金属であるBiがドープされたZnO膜をサファイア基板に成膜したところ、比抵抗ρが0.1Ω・cm以下のp型ZnO膜を得ることができた。
【0015】
同様にして、GaとBiのドープ量をそれぞれ変化させながらZnO膜を成膜したところ、ターゲット材料であるZnに対するドープ量がGaを1〜10重量%、Biを2〜20重量%の範囲(ただし、Gaのドープ量>Biのドープ量)でp型の良好なZnO膜を得ることができた。
【0016】
また、他のIII族の元素とV族の元素との組み合わせ、例えばAlとNbをZnO膜にドープした場合にも、p型ZnO膜を得ることができた。
【0017】
(第3の実施形態)
また、III族の元素をドープしたターゲットを用い、成膜されたZnO膜に対して後からV族のイオンをイオン注入してもよい。例えば、Zn(ターゲット材料)にGaをドーピングしてZnメタルターゲットを作製しておき、このZnメタルターゲットを用いてRFマグネトロンスパッタによりサファイア基板上にZnO膜を成膜した後、このZnO膜に対して1015cm−2程度Asをイオン注入することによりp型ZnO膜を得ることができた。
【0018】
上記各実施形態では、いずれも成膜方法としてスパッタ(RFマグネトロンスパッタ)を用いたが、MBE法、MOCVD法、CVD法を用いてもよい。
【0019】
(第4の実施形態)
以下に説明するように、Li、Na、K、Rb、Cu、Ag、Auのうち少なくとも一つのI族の原子又は分子と、Mn、Tc、Re、F、Cl、Br、I、Atのうち少なくとも一つのVII族の原子又は分子をZnO膜にドープした場合にも、p型のZnO膜を得ることができた。すなわち、Zn(ターゲット材料)にCuを2重量%、Mnを1重量%ドーピングしてZnメタルターゲットを作製した。このZnメタルターゲットをスパッタ装置内のターゲットホルダーに取り付けておき、サファイア基板をスパッタ装置内にセットした。ついで、下記の成膜条件で、RFマグネトロンスパッタによりサファイア基板上にZnO膜を1μmの膜厚となるように成膜した。
ガス種: ArとO2の混合ガス
ガス流量比: Arガス/O2ガス=50/50
ガス圧: 1×10−2Torr
基板加熱温度: 200℃
このような条件で、I族金属であるCuとVII族元素であるMnがドープされたZnO膜をサファイア基板に成膜したところZnO膜はp型の導電性を示した。ただし、I族の金属又は分子とVII族の金属又は分子とをドープする場合には、I族の金属又は分子のドープ量が、VII族の金属又は分子のドープ量よりも多いことが望ましい。
【0020】
I族の金属又は分子とVII族の金属又は分子をドープする場合でも、I族の金属又は分子をドープしたターゲットを用い、成膜されたZnO膜に対して後からVII族のイオンをイオン注入してもよい。例えば、Zn(ターゲット材料)にCuをドーピングしてZnメタルターゲットを作製しておき、このZnメタルターゲットを用いてRFマグネトロンスパッタによりサファイア基板上にZnO膜を成膜した後、このZnO膜に対して1016cm−2程度Brをイオン注入することによりp型ZnO膜を得ることができた。
【0021】
(第5の実施形態)
図4は本発明にかかる発光素子11を示す断面図である。この発光素子11にあっては、c面サファイア基板12の上に金属薄膜13を形成し、その上にp型ZnO膜(薄膜)14を形成している。このZnO膜14は、本発明の方法によりIII族金属及びV族金属をドープしてp型にしたものである。さらに、ZnO膜14の上にAlをドープしたn型のZnO膜(薄膜)15を形成している。そして、n型ZnO膜15の上面と金属薄膜13の上面にそれぞれ上部電極16と下部電極17を形成している。
【0022】
この発光素子11において、上部電極16と下部電極17の間に電圧を印加すると、p型ZnO膜14とn型ZnO膜15との間で発生した光は、n型ZnO膜15から外部へ出射される。
【0023】
【発明の効果】
本発明によれば、レーザーアブレーションを行うことなく、p型のZnO膜を得ることが可能になった。すなわち、レーザーアブレーションを用いた成膜方法に比較して成膜速度を速くすることができ、またコストも安価にでき、p型ZnO膜の工業的な生産性を高めることができる。
【0025】
また、本発明にかかる発光素子にあっては、n型ZnO膜の成膜速度を速くすることができるので、量産性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ZnO膜のCV特性を測定する方法を説明するための図である。
【図2】YとNがドープされたZnO膜のCV特性を示す図である。
【図3】AlをドープされたZnO膜のCV特性を示す図である。
【図4】本発明の一実施形態による発光素子の断面図である。
【符号の説明】
11 発光素子
12 c面サファイア基板
13 金属薄膜
14 p型ZnO膜
15 n型ZnO膜
16 上部電極
17 下部電極
Claims (2)
- Zn又はZnOを主材料とするターゲット材料に III 族の元素をドープしたターゲットを作製し、当該ターゲットを用いて基板の上にZnO膜を形成し、ついで、当該ZnO膜にV族の元素イオンをイオン注入することを特徴とするZnO膜の製造方法。
- 前記III族の元素は、Sc、Y、La、Ac、B、Al、Ga、In、Tl、ランタニド元素、又はアクチニド元素からなる群から選択された少なくとも一つの元素であり、前記V族の元素は、N、V、Nb、Ta、P、As、Sb又はBiからなる群から選択された少なくとも一つの元素であることを特徴とする、請求項1に記載のZnO膜の製造方法。
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