JP3676544B2 - 難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート - Google Patents

難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート Download PDF

Info

Publication number
JP3676544B2
JP3676544B2 JP21042197A JP21042197A JP3676544B2 JP 3676544 B2 JP3676544 B2 JP 3676544B2 JP 21042197 A JP21042197 A JP 21042197A JP 21042197 A JP21042197 A JP 21042197A JP 3676544 B2 JP3676544 B2 JP 3676544B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
group
component
weight
silicone gel
flame
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP21042197A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH1149959A (ja
Inventor
信行 西脇
千里 星野
Original Assignee
ジーイー東芝シリコーン株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=16589042&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP3676544(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by ジーイー東芝シリコーン株式会社 filed Critical ジーイー東芝シリコーン株式会社
Priority to JP21042197A priority Critical patent/JP3676544B2/ja
Publication of JPH1149959A publication Critical patent/JPH1149959A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3676544B2 publication Critical patent/JP3676544B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【0001】
【発明の技術分野】
本発明は電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板を使用環境から熱的保護するための難燃性放熱性シリコーンシート及び該難燃性放熱性シリコーンシートに用いられるシリコーンゲル組成物に関する。
本発明の大きな特徴は、放熱性の無機充填材をゲル組成物に充填することにより、得られた放熱材がゲル状であるため、電子部品などへの物理的なストレスを軽減することが可能であり、更に難燃性であるために安全性が高いことにある。このため、本発明の難燃性放熱性シリコーンシートは、熱の蓄積されやすい小型部品や加熱にて熱膨張および収縮にて基板にストレスの掛かりやすい大型部品に特に好適に用いられる。
【0002】
【発明の技術的背景とその問題点】
電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板を熱衝撃や高温高湿の使用環境から保護するため、従来より様々な放熱性材料が提案されている。
例えば、特開昭55−22891 号公報では、オルガノポリシロキサンに酸化ベリリウムや酸化アルミニウムを充填する方法が提案されているが、この組成物は非流動性のため、扱いづらくシート加工などには適当ではない。また、特開昭63−251466号公報では、放熱性充填材として酸化アルミニウムの粒径と形状を規定した組成物を提案している。この組成物は、比重の高い酸化アルミニウムを配合するため、その経時的な沈降を防ぐため、粒径の異なる2種類の酸化アルミニウムを配合する特徴がある。しかし、この方法では、チキソ性が高くポッティング用途としては充分とは言えない。そのため、大型電子部品保護のためには、非常に作業性に乏しい。また、この組成物は、実質的に高硬度のゴム状物に限定しており、応力緩和に注目していない。更に、特開平2−41362 号公報で提案されている硬化性液状ポリオルガノシロキサン組成物においても、酸化アルミニウムの沈降性と組成物の粘度に注目されているのみである。
【0003】
【発明の目的】
そのため、ポッティングが容易にでき、硬化した組成物は、放熱特性および応力緩和を兼ね備え、更に難燃性を維持した放熱性シリコーンゲルの登場が待ち望まれていた。
即ち、本発明の目的は、電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上に放熱性を有するシリコーン層を容易に成形でき、また、硬化して得られたシートは、電気・電子部品に対して優れた放熱性を有すると同時に、物理的ストレスを最小限に抑えることができる難燃性放熱性シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシートを提供することにある。
【0004】
【発明の構成】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、シリコーン化合物に特定の無機充填材を併用し、さらに硬化後の針入度を所定範囲にすると、従来問題とされていた放熱性シリコーン組成物の流動性、放熱性、難燃性、応力緩和、硬化後表面べたつきの低減化および内部までの充分な硬化性を容易に達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、
(A) 一分子中に少なくとも1個のアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン 100重量部
(B) 一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン、(A) 成分中のアルケニル基1モルに対して(B) 成分中のケイ素原子結合水素原子が 0.1〜5モルとなる量
(C) 白金系触媒、(A) 成分に対して白金量で1〜100ppm
(D) pHが9以下である酸化アルミニウム20〜600 重量部
を含有するシリコーンゲル組成物であって、上記組成物を硬化させることにより硬化物が、ASTM D 1403 の試験方法にて測定される針入度(1/4 コーン、1/10mm) として1〜50を示すことを特徴とする難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物、並びに上記シリコーンゲル組成物を硬化させてなる難燃性放熱性シリコーンシートである。
【0005】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の(A) 成分は、一分子中に少なくとも1個のアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサンであって、本組成物の主剤となる成分である。
【0006】
(A) 成分中のアルケニル基として具体的には、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、デカジエニル基が例示される。また、アルケニル基はアルケニルオキシ基であってもよく、アルケニルオキシ基としては、下記式で示される構造の官能基が挙げられる。
-(CH2)2-R1-(A-R2)z-O-R3-CH=CH2
[式中、A は、-O- 、-S- 、-CO2- を表し、R1、R3は基1個あたり1〜7個の炭素原子を有する線状あるいは枝分かれアルキレン基を表す。また、R2は基1個当たり2〜4個の炭素原子を有し、ヒドロキシ基、メトキシ基、エトキシ基またはトリメチルシロキシ基によって置換されていても良い線状あるいは枝分かれアルキレン基を表す。また、Z は、0、1または2を表す。
アルキレン基R1の例としては、-CH2- 、-(CH2)2-、 -CH(CH3)-、および -(CH2)3- が挙げられる。
シクロアルキレン基R1の例としては、シクロヘキシレン基およびメチルシクロヘキシレン基が挙げられる。
基R1としては、式-CH2- で示されるものが望ましく、A は酸素であることが望ましい。
基R2の例としては、-(CH2)2-、-(CH2)3-、-CH2CH(CH3)CH2- 、-CH2CH(OH)CH2-、-CH2CH(OCH3)- 、CH2CH(OC2H5)CH2-、-CH2CH(OSi(CH3)3CH2-が挙げられる。
アルキレン基R1の例は、完全にアルキレン基R3についてもあてはまる。]
(A) 成分中のアルケニル基の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端および/または分子鎖側鎖が挙げられる。
また、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサンとしては、分子中にフェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基から選ばれる芳香族系の官能基を含有しても問題なく、その含有量も特に限定されない。また、芳香族基の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端および/または分子鎖側鎖が挙げられる。
(A) 成分中のアルケニル基以外の有機基として具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基;クロロメチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3 −トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示され、好ましくはメチル基である。
【0007】
このような(A) 成分のオルガノポリシロキサンとして具体的には、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン.メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン.メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、もう一方がビニルジメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン.メチルフェニルシロキサン共重合体、片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、もう一方がビニルジメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、片末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、もう一方がビニルジメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン.ジフェニルシロキサン共重合体、R4R5R6SiO1/2で示されるシロキサン単位とSiO4/2で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサン、式:R4R5SiO2/2で示されるシロキサン単位と式:R4SiO3/2で示されるシロキサン単位またはR6SiO3/2で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサンおよびこれらのオルガノポリシロキサンの二種以上の混合物が例示される。式中、R4は、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基などの芳香族基、R5はビニル基、アリル、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等のアルケニル基、R6は、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基;クロロメチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3 −トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示される。
(A) 成分の粘度は、得られた組成物に流動性を与えるため、25℃における粘度が20〜10000 センチポイズの範囲内である。これは、(A) 成分の25℃における粘度が20センチポイズ未満であると、得られる硬化被膜の物理的性質、特に柔軟性と伸びが低下するためであり、またこれが 10000センチポイズを超えると、得られる組成物の粘度が高くなり、その取扱作業性が悪化するためである。
【0008】
(B) 成分のオルガノポリシロキサンは本組成物の架橋剤であり、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンである。(B) 成分中のケイ素原子結合水素原子の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端および/または分子鎖側鎖が挙げられる。
(B) 成分中の有機基として具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基;クロロメチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3 −トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示され、好ましくはメチル基、フェニル基である。また、(B) 成分の分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐状、環状、網状、一部分岐を有する直鎖状が挙げられ、好ましくは直鎖状である。また、本組成物において、(B) 成分として、分子鎖両末端にのみケイ素結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖され、分子側鎖にケイ素原子結合水素原子を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンとの混合物を用いたり、あるいは、水素基の結合したケイ素原子が、50モル%以下のオルガノポリシロキサンを用いると、得られた組成物の針入度が全く同一であってもより柔軟性のあるゲル状物が得られる。
(B) 成分の粘度は特に限定されず、好ましくは25℃における粘度が5〜10000 センチポイズの範囲内であり、さらに好ましくは10〜1000センチポイズの範囲内である。これは、(B) 成分の25℃における粘度が5センチポイズ未満であると、得られる硬化被膜の物理的性質、特に柔軟性と伸びが低下するためであり、またこれが 10000センチポイズを超えると、得られる組成物の粘度が高くなり、その取扱作業性が悪化するためである。
(B) 成分の配合量は、(A) 成分のアルケニル基1モルに対して、 (B)成分中のケイ素原子結合水素原子が 0.1〜5モルの範囲内となる量であることが必要であり、好ましくはこれが 0.5〜3モルの範囲内となる量である。これは、(B) 成分の配合量が、(A) 成分中のアルケニル基1モルに対して、(B) 成分中のケイ素原子結合水素原子が 0.1モル未満であると、残存する(A) 成分中のアルケニル基が耐熱性悪化の原因となり得るためである。またこれが5モルを超えると、得られる硬化被膜の硬度が経時的に変化しやすくなり、また熱衝撃を受けた場合や高温下で該硬化被膜にクラックや膨れを生じてしまい、電気・電子部品およびこれを搭載した回路基板の信頼性を著しく低下するためである。
【0009】
(C) 成分の白金系触媒は本組成物の硬化を促進するための触媒であり、具体的には、白金微粉末、白金黒、塩化白金酸、四塩化白金、塩化白金酸とオレフィンとの錯体、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサン等のアルケニルシロキサンとの錯体、およびこれらの白金系触媒を、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、シリコーン樹脂等の熱可塑性有機樹脂中に分散もしくは包含した有機樹脂粉体が例示される。
(C) 成分の配合量は触媒量であり特に限定されず、具体的には、(A) 成分 100重量部に対して、(C) 成分中の白金金属元素として1〜100ppmの範囲内となる量であることが好ましく、さらにこれが2〜50ppm の範囲内であることが好ましい。これは、(C) 成分の配合量が、(A) 成分 100重量部に対して、(C) 成分中の白金金属として1ppm 未満となる量である場合には、得られる組成物の硬化速度が遅くなり、硬化阻害物の影響を受けやすくなる。
また、これが100ppmを超えると不経済であると同時に白金触媒の配位子の絶対量が多くなり、硬化物の針入度変化も大きくなる。
【0010】
(D) 成分は、組成物に放熱性を与える成分である。(D) 成分の放熱性を有する無機充填材としては、pHが9以下の酸化アルミニウムが選択的に使用される。
化アルミニウムについても、組成物の流動性を維持するため、平均粒子径が 5.0μm以上の酸化アルミニウムが良く、難燃性を維持するために、用いる酸化アルミニウムのpHが9以下(測定法はJIS Z8802 に準拠)であることが必要である。また、球状でない酸化アルミニウムが好ましい。この酸化アルミニウムも、一般的に市販されており、容易に入手する事が可能である。尚、pHが9以下の酸化アルミニウムは市販品として入手する事が可能であり、またpHが9を越えるものであっても水洗等により容易にpHを9以下とすることが可能であり、このように調製したものを用いても良い。pHが9を越える酸化アルミニウムを充填したものは、シリコーンのクラツキングに起因すると考えられる難燃性の著しい低下が観察されることがある。尚、上記無機充填材の粒径の上限は特に制限されないが、一般的には50μm 以下が好ましい。50μm を越えると、無機充填材が沈降しやすくなったり、硬化させたシリコーンゲル中で異物となり、応力を加えた時にそこから裂けたりすることがある。これら2種類の無機充填材は、それぞれ単独あるいは、併用でも構わない。これらの2種類を併用した場合、無機充填材の含有量を大幅に変化させることなく、容易に熱伝導率を変えることが可能である。つまり、放熱性の無機充填材の減量にて大幅に粘度の低下した組成物では、無機充填材が容易に沈降してしまうが、このような系にては、流動性を維持しながら無機充填材の沈降も防ぐことが可能である。
【0011】
本発明では、これら(A) 〜(D) の構成成分からなる組成物を硬化させた際、ASTM D 1403 で規定される針入度(1/4コーン、1/10mm) が、1〜50にする必要がある。これは、(B) 成分の添加量を変化させることにて容易にコントロールできるが、これは、組成物をゲル状にすることにて適用される電気電子部品への応力緩和に必要なためである。組成物の耐熱安定性及び硬化性を考えると、好ましくは、5〜45の範囲が好ましい。針入度(1/4 コーン、1/10mm)が1未満の場合、硬く応力緩和に乏しく、50を超える場合、耐熱安定性および内部硬化性が著しく低下し、硬化したシリコーンシートの表面のべたつき感も高くなり、放熱シートの使い勝手も悪くなるためである。
【0012】
本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルは、上記 (A)〜(D) 成分を均一に混合することにより調製できる。本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルには、その流動性を調節したり、得られる硬化被膜の物理的特性を向上させるため、例えば、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、ヒュームド酸化チタン等の補強性充填剤;ケイ藻土、アスベスト、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等の非補強性充填剤;これらの充填剤をオルガノハロシラン、オルガノアルコキシシラン、オルガノシラザン、オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物で処理してなる充填剤を配合することができる。
更に、難燃性の効果をより向上させるために、リン酸エステル、亜リン酸エステル、カーボン、炭素化合物、金属水酸化物等の難燃化剤を添加しても良い。
【0013】
また、本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルには、その貯蔵安定性および取扱作業性を向上するため、例えば、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、3−メチル−1−ブチン−3−オール、3,5 −ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、フェニルブチノール等のアセチレン系化合物;3−メチル−3−ペンテン−1−イン、3,5 −ジメチル−3−ヘキセン−1−イン等のエンイン化合物;1,3,5,7 −テトラメチル−1,3,5,7 −テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7 −テトラメチル−1,3,5,7 −テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等のトリアゾール類、フォスフィン類、メルカプタン類、ヒドラジン類等の硬化抑制剤を配合することができる。これらの硬化抑制剤の配合量は、本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルの使用条件により適宜選択すべきであり、例えば、(A) 成分 100重量部に対して、上記硬化抑制剤が 0.001〜5重量部の範囲内であることが好ましい。
【0014】
また、本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルには、得られる硬化被膜の電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板に対する密着性を向上させるため、例えば、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3,4 −エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルセロソルブオルソシリケート、一分子中にエポキシ基含有有機基とケイ素原子結合アルコキシ基を有するシロキサンオリゴマー、一分子中にエポキシ基含有有機基とケイ素原子結合アルコキシ基とアルケニル基を有するシロキサンオリゴマー、一分子中にエポキシ基含有有機基とケイ素原子結合アルコキシ基とケイ素原子結合水素原子を有するシロキサンオリゴマー等の密着促進剤を配合することができ、また、上記シランカップリング剤の加水分解を促進させる、つまり、基材への接着性を促進させるアルミニウムキレート化合物やチタン化合物を必要に応じて添加しても全く問題ない。必要に応じて有機溶剤、顔料、耐熱性付与剤等を配合することができる。
【0015】
本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルは、ディスペンサー塗布、デップコーティング等により電気・電子部品およびこれらを搭載した回路基板上に塗布することができる。また、この組成物は、流動性に富むため、プレス硬化にて容易に電気・電子部品用放熱ゲルシートを調製することが可能である。本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルを加熱により硬化する温度は、特に限定されず、好ましくは40〜200 ℃以下であり、さらに好ましくは40〜150 ℃の範囲である。
【0016】
【実施例】
本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルを実施例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は25℃において測定した値である。また、実施例中、難燃性放熱性シリコーンゲル剤の評価は次のようにして行った。
【0017】
実施例1
粘度が 600センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリオルガノシロキサン(ビニル基含有両=0.12mmol/g) 100重量部、平均粒子径5μm、pHが8.5 の粉砕酸化アルミニウム 550重量部、粘度が5センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=10mmol/g) 0.4重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体(白金含有量=0.5 重量%) 0.4重量部および 3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール 0.2 重量部を均一に混合して、本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルを調製した。この評価結果を表1に示した。
【0018】
実施例2
粘度が 600センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリオルガノシロキサン(ビニル基含有量=0.12mmol/g) 100重量部、平均粒子径5μm、pHが8.5 の粉砕酸化アルミニウム 550重量部、粘度が5センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=10mmol/g) 0.5重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体(白金含有量=0.5 重量%) 0.4重量部および 3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール 0.2 重量部を均一に混合して、本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルを調製した。この評価結果を表1に示した。
【0019】
実施例3
粘度が 600センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリオルガノシロキサン(ビニル基含有量=0.12mmol/g) 100重量部、平均粒子径15μm、pHが7.7 の粒状酸化アルミニウム 300重量部および平均粒子径5μmの粉砕シリカ 300重量部、粘度が5センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=10mmol/g) 0.7重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体(白金含有量= 0.5重量%) 0.4重量部および 3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール 0.2重量部を均一に混合して、本発明の難燃性放熱性シリコーンゲルを調製した。この評価結果を表1に示した。
【0021】
比較例1
粘度が 600センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量=0.12mmol/g) 100 重量部、平均粒子径5μm、pHが9.5 の球状酸化アルミニウム55重量部、平均粒子径2μm、pHが9.2 の非球状酸化アルミニウム 500重量部、粘度が5センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=10mmol/g) 0.2 重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体(白金含有量=0.5 重量%) 0.4重量部および3,5 −ジメチル−1−ヘキシン−3−オール 0.2重量部を均一に混合して、比較用のシリコーンゲルを調製した。この評価結果を表1に示した。
【0022】
比較例2
粘度が 600センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量=0.12mmol/g) 100 重量部、平均粒子径10μm、pHが9.5 の球状酸化アルミニウム55重量部、平均粒子径2μm、pHが9.2 の非球状酸化アルミニウム 500重量部、粘度が5センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=10mmol/g) 0.8 重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体(白金含有量=0.5 重量%) 0.4重量部および3,5 −ジメチル−1−ヘキシン−3−オール 0.2重量部を均一に混合して、比較用のシリコーンゲルを調製した。この評価結果を表1に示した。
【0023】
比較例3
粘度が 600センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量=0.12mmol/g) 100 重量部、平均粒子径2μm、pHが9.2 の非球状酸化アルミニウム 600重量部、粘度が5センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量=10mmol/g) 6.6 重量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体(白金含有量=0.5 重量%) 0.4重量部および3,5 −ジメチル−1−ヘキシン−3−オール 0.2重量部を均一に混合して、比較用のシリコーンゲルを調製した。この評価結果を表1に示した。
【0024】
【表1】

Claims (4)

  1. (A) 一分子中に少なくとも1個のアルケニル基を含有するポリオルガノシロキサン 100重量部
    (B) 一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン、(A) 成分中のアルケニル基1モルに対して(B) 成分中のケイ素原子結合水素原子が 0.1〜5モルとなる量
    (C) 白金系触媒、(A) 成分に対して白金量で1〜100ppm
    (D) pHが9以下である酸化アルミニウム20〜600 重量部
    を含有するシリコーンゲル組成物であって、上記組成物を硬化させることにより硬化物が、ASTM D 1403 の試験方法にて測定される針入度(1/4 コーン、1/10mm) として1〜50を示すことを特徴とする難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物。
  2. (D) 成分の酸化アルミニウムが、平均粒子径 5.0 μm以上の酸化アルミニウムである請求項1記載の難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物。
  3. (D) 成分の酸化アルミニウムが、平均粒子径が 5.0 μm以上の非球状の酸化アルミニウムである請求項2記載の難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物。
  4. 請求項1〜3の何れか1項記載のシリコーンゲル組成物を硬化させてなる難燃性放熱性シリコーンシート。
JP21042197A 1997-08-05 1997-08-05 難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート Expired - Lifetime JP3676544B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21042197A JP3676544B2 (ja) 1997-08-05 1997-08-05 難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21042197A JP3676544B2 (ja) 1997-08-05 1997-08-05 難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH1149959A JPH1149959A (ja) 1999-02-23
JP3676544B2 true JP3676544B2 (ja) 2005-07-27

Family

ID=16589042

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP21042197A Expired - Lifetime JP3676544B2 (ja) 1997-08-05 1997-08-05 難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3676544B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007086443A1 (ja) * 2006-01-26 2007-08-02 Momentive Performance Materials Japan Llc 放熱材及びそれを用いた半導体装置
JP2011122084A (ja) * 2009-12-11 2011-06-23 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 熱伝導性シリコーンゲル組成物、その製造方法及び熱伝導性シリコーンゲル
WO2021095501A1 (ja) 2019-11-15 2021-05-20 信越化学工業株式会社 熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法
WO2021240987A1 (ja) 2020-05-26 2021-12-02 信越化学工業株式会社 熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100361216B1 (ko) * 1999-12-24 2002-11-23 주식회사 해룡실리콘 자기 밀착성이 우수한 부가 반응형 저경도 열전도 실리콘고무 조성물 및 그 제조 방법
JP4796704B2 (ja) 2001-03-30 2011-10-19 株式会社タイカ 押出可能な架橋済グリース状放熱材を充填・封入した容器の製法
JP2003214490A (ja) * 2001-09-25 2003-07-30 Geltec Co Ltd ダンピング材、それを充填・封入した容器、その容器の製法、それを用いる対物レンズ制御駆動装置及びこれを具備する光ピックアップ装置並びに光記録再生装置
US20070219312A1 (en) * 2006-03-17 2007-09-20 Jennifer Lynn David Silicone adhesive composition and method for preparing the same
US20080166552A1 (en) * 2006-11-06 2008-07-10 Arlon, Inc. Silicone based compositions for thermal interface materials
JP5304623B2 (ja) * 2009-12-08 2013-10-02 信越化学工業株式会社 高熱伝導性ポッティング材の選定方法
CN102812523B (zh) 2011-03-25 2014-09-10 富士高分子工业株式会社 金属丝排列橡胶连接器及其制造方法
JP2013122029A (ja) * 2011-12-12 2013-06-20 Sumitomo Bakelite Co Ltd フィラー、絶縁層形成用組成物、絶縁層形成用フィルムおよび基板
JP2020002236A (ja) * 2018-06-27 2020-01-09 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物、熱伝導性シリコーンシート及びその製造方法
JP7328184B2 (ja) 2020-08-06 2023-08-16 信越化学工業株式会社 熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62281434A (ja) * 1986-05-30 1987-12-07 Hitachi Ltd チツプキヤリアパツケ−ジ
JP2519563B2 (ja) * 1990-03-02 1996-07-31 信越化学工業株式会社 オルガノポリシロキサン組成物及びその硬化物
JPH07122021B2 (ja) * 1990-05-07 1995-12-25 信越化学工業株式会社 オルガノポリシロキサン組成物及びその硬化物
JP2522721B2 (ja) * 1990-08-01 1996-08-07 信越化学工業株式会社 オルガノポリシロキサン組成物及びそのゲル硬化物
JP2691823B2 (ja) * 1991-01-24 1997-12-17 信越化学工業株式会社 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物
JP2623380B2 (ja) * 1991-06-03 1997-06-25 信越化学工業株式会社 熱伝導性に優れたシリコーン組成物
JP2741436B2 (ja) * 1991-06-24 1998-04-15 信越化学工業株式会社 表面処理アルミナ及びそれを含有する熱伝導性シリコーン組成物
JPH0616937A (ja) * 1992-06-30 1994-01-25 Toshiba Silicone Co Ltd 難燃性シリコーンゲル組成物及びその硬化物
JP2722301B2 (ja) * 1992-09-30 1998-03-04 信越化学工業株式会社 ゲル形成性シリコーン組成物
JP3073888B2 (ja) * 1993-06-17 2000-08-07 信越化学工業株式会社 チキソ性フルオロシリコーンゲル組成物
JPH08231858A (ja) * 1995-02-22 1996-09-10 Toshiba Silicone Co Ltd 難燃性シリコーンゲル組成物の調製方法
JPH0917922A (ja) * 1995-06-30 1997-01-17 Tokai Rubber Ind Ltd 電気電子部品用放熱マットおよびそれを用いた半導体装置
JP3697645B2 (ja) * 1996-12-25 2005-09-21 株式会社ジェルテック 熱伝導ゲル
JP3750779B2 (ja) * 1997-05-26 2006-03-01 信越化学工業株式会社 熱定着ロール
JPH1126968A (ja) * 1997-07-09 1999-01-29 Asia Electron Inc 基板の冷却装置及び基板放熱用スペーサ

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007086443A1 (ja) * 2006-01-26 2007-08-02 Momentive Performance Materials Japan Llc 放熱材及びそれを用いた半導体装置
US8187490B2 (en) 2006-01-26 2012-05-29 Momentive Performance Materials Japan Llc Heat dissipating material and semiconductor device using same
US8221645B2 (en) 2006-01-26 2012-07-17 Momentive Performance Materials Japan Llc Heat dissipating material and semiconductor device using same
JP4993611B2 (ja) * 2006-01-26 2012-08-08 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 放熱材及びそれを用いた半導体装置
CN101375395B (zh) * 2006-01-26 2012-10-03 迈图高新材料日本合同公司 散热材料以及使用该材料的半导体装置
KR101357514B1 (ko) * 2006-01-26 2014-02-03 모멘티브 파포만스 마테리아루즈 쟈판 고도가이샤 방열재와 이를 이용한 반도체 장치
JP2011122084A (ja) * 2009-12-11 2011-06-23 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 熱伝導性シリコーンゲル組成物、その製造方法及び熱伝導性シリコーンゲル
WO2021095501A1 (ja) 2019-11-15 2021-05-20 信越化学工業株式会社 熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法
KR20220103982A (ko) 2019-11-15 2022-07-25 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열전도성 부가 경화형 실리콘 조성물 및 그 제조 방법
WO2021240987A1 (ja) 2020-05-26 2021-12-02 信越化学工業株式会社 熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法
KR20230015925A (ko) 2020-05-26 2023-01-31 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 열전도성 부가경화형 실리콘 조성물 및 그의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
JPH1149959A (ja) 1999-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3576639B2 (ja) 熱伝導性シリコーンゴム組成物
EP3141583B1 (en) Thermally conductive silicone composition and electrical/electronic apparatus
JP6014299B2 (ja) 熱伝導性シリコーン組成物及び半導体装置
KR101866299B1 (ko) 고온 안정성 열 전도성 재료
JP3676544B2 (ja) 難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート
KR20010111026A (ko) 열전도성 실리콘 고무 조성물
JP6654593B2 (ja) ダイボンディング用シリコーン樹脂組成物及び硬化物
EP1852468B1 (en) Method of forming a flux resistant silicone gel
JP2001139818A (ja) 熱伝導性シリコーンゴム組成物
JP2019085467A (ja) 付加硬化型シリコーン組成物、硬化物、光学素子
JP7290118B2 (ja) 熱伝導性シリコーン接着剤組成物
JPH086039B2 (ja) オルガノポリシロキサン組成物及びそのゲル硬化物
JP4834032B2 (ja) 硬化性組成物
JP4522816B2 (ja) 難燃性を有する接着性ポリオルガノシロキサン組成物
JP3073888B2 (ja) チキソ性フルオロシリコーンゲル組成物
JP4767481B2 (ja) 硬化性組成物
JP7495434B2 (ja) 熱伝導性シリコーン組成物
JP3855041B2 (ja) 硬化性シリコーン組成物
JP4822001B2 (ja) エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物及びその硬化物
JPH07238259A (ja) コンフォーマルコーティング剤
JP3691587B2 (ja) 硬化性オルガノポリシロキサン組成物および半導体装置
JP3758176B2 (ja) 熱伝導性シリコーンゴムおよびその組成物
JP3540356B2 (ja) コンフォーマルコーティング剤
TWI857062B (zh) 導熱聚矽氧組成物
JPH1150008A (ja) コンフォーマルコーティング剤

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040913

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050118

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050317

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20050412

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20050428

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080513

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

SG99 Written request for registration of restore

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080513

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080513

Year of fee payment: 3

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080513

Year of fee payment: 3

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

R370 Written measure of declining of transfer procedure

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

SG99 Written request for registration of restore

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

R370 Written measure of declining of transfer procedure

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

SG99 Written request for registration of restore

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99

RVTR Cancellation of determination of trial for invalidation
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

SG99 Written request for registration of restore

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090513

Year of fee payment: 4

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371