JP7328184B2 - 熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物であって、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含み、かつ前記(C)成分が前記(A)成分の一部で表面処理されたものである加熱処理混合物と、
(E)白金族金属触媒、
(F)陽イオン交換、及び/又は両イオン交換型のイオントラップ剤であり、かつZr、Bi、Sb、Mg、Alから選択される少なくとも1種の元素が担持されたイオントラップ剤
とを含有する第1液と、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、cは0.7~2.2、dは0.001~0.5で、かつc+dが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含み、かつ前記(C)成分が前記(B)成分の一部で表面処理されたものである加熱処理混合物と、
(D)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7~2.2、fは0.001~0.5で、かつe+fが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
とを含有する第2液と
からなる組成物であって、
前記第1液は前記(B)、(D)成分を含有せず、前記第2液は前記(E)、(F)成分を含有せず、
前記組成物中、前記(A)成分の合計は100質量部であり、前記(B)成分が前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(B)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.1~2個となる量含まれ、前記(C)成分の合計は1,000~7,000質量部であり、前記(D)成分が前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(D)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01~3個となる量含まれ、前記(E)成分が前記(A)成分に対して白金族金属質量で1~200ppm、前記(F)成分が0.01~10質量部含まれ、
前記第1液及び前記第2液それぞれの熱伝導率がISO 22007-2準拠のホットディスク法において、2.0~7.0W/m・Kであり、前記第1液及び前記第2液それぞれの25℃における粘度がスパイラル粘度計によるローターA、回転数10rpm測定時(ずり速度6(1/sec))において、30~800Pa・sである熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物を提供する。
で表され、25℃における粘度が0.01~30Pa・sのオルガノポリシロキサン(H)を含有することが好ましい。
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含む混合物に70℃以上の温度で加熱処理を行い、前記(C)成分を前記(A)成分の一部で表面処理をし、その後冷却した前記加熱処理混合物に、
(E)白金族金属触媒、
(F)陽イオン交換、及び/又は両イオン交換型のイオントラップ剤であり、かつZr、Bi、Sb、Mg、Alから選択される少なくとも1種の元素が担持されたイオントラップ剤
を添加混合することにより、第1液を調製する工程、及び
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、cは0.7~2.2、dは0.001~0.5で、かつc+dが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含む混合物に70℃以上の温度で加熱処理を行い、前記(C)成分を前記(B)成分の一部で表面処理をし、その後冷却した前記加熱処理混合物に、
(D)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7~2.2、fは0.001~0.5で、かつe+fが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を添加混合することにより、第2液を調製する工程
によって前記第1液及び前記第2液からなる組成物を調製する熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法であって、
前記第1液は前記(B)、(D)成分を、前記第2液は前記(E)、(F)成分を含有しないものとし、
前記組成物中、前記(A)成分の合計は100質量部とし、前記(B)成分を前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(B)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.1~2個となる量とし、前記(C)成分の合計は1,000~7,000質量部とし、前記(D)成分を前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(D)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01~3個となる量とし、前記(E)成分を前記(A)成分に対して白金族金属質量で1~200ppm、前記(F)成分を0.01~10質量部とし、
得られる前記第1液及び前記第2液それぞれの熱伝導率をISO 22007-2準拠のホットディスク法において、2.0~7.0W/m・Kとし、得られる前記第1液及び前記第2液それぞれの25℃における粘度をスパイラル粘度計によるローターA、回転数10rpm測定時(ずり速度6(1/sec))において、30~800Pa・sとする熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法を提供する。
で表され、25℃における粘度が0.01~30Pa・sのオルガノポリシロキサン(H)を混合して加熱処理を行う熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法であることが好ましい。
熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物であって、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含み、かつ前記(C)成分が前記(A)成分の一部で表面処理されたものである加熱処理混合物と、
(E)白金族金属触媒、
(F)陽イオン交換、及び/又は両イオン交換型のイオントラップ剤であり、かつZr、Bi、Sb、Mg、Alから選択される少なくとも1種の元素が担持されたイオントラップ剤
とを含有する第1液と、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、cは0.7~2.2、dは0.001~0.5で、かつc+dが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含み、かつ前記(C)成分が前記(B)成分の一部で表面処理されたものである加熱処理混合物と、
(D)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7~2.2、fは0.001~0.5で、かつe+fが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
とを含有する第2液と
からなる組成物であって、
前記第1液は前記(B)、(D)成分を含有せず、前記第2液は前記(E)、(F)成分を含有せず、
前記組成物中、前記(A)成分の合計は100質量部であり、前記(B)成分が前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(B)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.1~2個となる量含まれ、前記(C)成分の合計は1,000~7,000質量部であり、前記(D)成分が前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(D)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01~3個となる量含まれ、前記(E)成分が前記(A)成分に対して白金族金属質量で1~200ppm、前記(F)成分が0.01~10質量部含まれ、
前記第1液及び前記第2液それぞれの熱伝導率がISO 22007-2準拠のホットディスク法において、2.0~7.0W/m・Kであり、前記第1液及び前記第2液それぞれの25℃における粘度がスパイラル粘度計によるローターA、回転数10rpm測定時(ずり速度6(1/sec))において、30~800Pa・sである熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法である。
本発明の組成物の(A)成分は、組成物の主剤(ベースポリマー)となる成分である。(A)成分は、下記平均組成式(1)で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基(以下、「珪素原子結合アルケニル基」という)を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンである。前記珪素原子結合アルケニル基は、一分子中に少なくとも2個有するものであり、2~50個有することが好ましく、2~20個有することがより好ましい。これらの珪素原子結合アルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖非末端(即ち、分子鎖末端以外)の珪素原子に結合していても、あるいはそれらの組み合わせであってもよい。
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表されるものが挙げられる。
本発明の組成物の(B)成分は、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するものであり、(C)成分である酸化アルミニウムの表面処理剤兼架橋剤として作用するものである。即ち、高温で熱処理する際に、(C)成分中の表面に残存したAl-OH基や無機酸の表面処理剤残渣と脱水素反応により一部が消費され、残存した珪素原子に結合した水素原子が(A)成分中のアルケニル基と付加反応するものであり、本発明に必須の成分である。
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、cは0.7~2.2、dは0.001~0.5で、かつc+dが0.8~2.5を満足する正数である。)
本発明の組成物の(C)成分は、120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウムである。
本発明の組成物の(D)成分は、下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7~2.2、fは0.001~0.5で、かつe+fが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
本発明の組成物の(E)成分は白金族金属触媒であり、(A)成分中のアルケニル基と(B)成分及び(D)成分中の珪素原子に結合した水素原子の付加反応を促進する触媒である。例えば、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、アルデヒド類、ビニルシロキサン類、もしくはアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等が使用されるが、好ましくは白金触媒であり、最も好適には塩化白金酸とビニルシロキサンの配位化合物が使用される。
(F)成分は陽イオン交換、及び/又は両イオン交換型のイオントラップ剤であり、本発明の組成物における(C)成分中に含まれるNa+イオンによる、(E)成分の経時劣化を抑制できる成分である。従って、陰イオン交換型のトラップ剤は本発明においては適さない。
本発明の組成物には、必要に応じて(G)シランカップリング剤を用いることができる。(G)成分を配合することにより第1液と第2液を低粘度化させる効果が得られる。(G)シランカップリング剤としては、ビニル系シランカップリング剤、エポキシ系シランカップリング剤、アクリル系シランカップリング剤、並びに長鎖アルキル系シランカップリング剤等が挙げられ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。中でも、長鎖アルキル系シランカップリング剤が好ましく、デシルトリメトキシシランが好ましい。
本発明の組成物には、必要に応じて(H)下記一般式(4)で表される加水分解性シリル基を一分子中に少なくとも1個含有し、25℃での粘度が0.01~30Pa・sであるオルガノポリシロキサンを用いることができる。(H)成分を配合することにより第1液と第2液を低粘度化させる効果が得られる。
本発明の組成物は、上記(A)~(F)成分、及び必要に応じて上記(G)、(H)成分やその他の成分を含有する、第1液と第2液とからなる熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物である。
第1液は、上記(A)、(C)成分、及び必要により(G)、(H)成分の温度70℃以上の加熱処理混合物と、上記(E)、(F)成分を含有し、かつ上記(B)、(D)成分を含有しないものである。
第2液は、上記(A)、(B)、(C)成分、及び必要により(G)、(H)成分の温度70℃以上の加熱処理混合物と、上記(D)成分と、必要によりその他の添加剤を含有し、かつ上記(E)、(F)成分を含有しないものである。
また、本発明では、熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法であって、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含む混合物に70℃以上の温度で加熱処理を行い、(C)成分を(A)成分の一部で表面処理をし、その後冷却した加熱処理混合物に、
(E)白金族金属触媒、
(F)陽イオン交換、及び/又は両イオン交換型のイオントラップ剤であり、かつZr、Bi、Sb、Mg、Alから選択される少なくとも1種の元素が担持されたイオントラップ剤
を添加混合することにより、第1液を調製する工程、及び
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、cは0.7~2.2、dは0.001~0.5で、かつc+dが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含む混合物に70℃以上の温度で加熱処理を行い、(C)成分を(B)成分の一部で表面処理をし、その後冷却した加熱処理混合物に、
(D)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7~2.2、fは0.001~0.5で、かつe+fが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を添加混合することにより、第2液を調製する工程
によって第1液及び第2液からなる組成物を調製する熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法であって、
第1液は(B)、(D)成分を、第2液は(E)、(F)成分を含有しないものとし、
上記組成物中、(A)成分の合計は100質量部とし、(B)成分を(A)成分中のアルケニル基1個に対し(B)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.1~2個となる量とし、(C)成分の合計は1,000~7,000質量部とし、(D)成分を(A)成分中のアルケニル基1個に対し(D)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01~3個となる量とし、(E)成分を(A)成分に対して白金族金属質量で1~200ppm、(F)成分を0.01~10質量部とし、
得られる第1液及び第2液それぞれの熱伝導率をISO 22007-2準拠のホットディスク法において、2.0~7.0W/m・Kとし、得られる前記第1液及び前記第2液それぞれの25℃における粘度をスパイラル粘度計によるローターA、回転数10rpm測定時(ずり速度6(1/sec))において、30~800Pa・sとする熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法を提供する。
(株)井上製作所製5Lプラネタリーミキサーに、(A)粘度が600mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン55.2質量部、(H)下記一般式(6)で示され、25℃における粘度が30mPa・sのオルガノポリシロキサン9質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が57ppmであり、平均粒子径が43μmの溶融球状酸化アルミニウムA 300質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が11ppmであり、平均粒子径が1.2μmの破砕状酸化アルミニウムB 200質量部を添加して混合し、100℃で1時間加熱処理混合した。
実施例1に記載の第1液中の両イオン交換型IXEPLAS-A1(東亞合成株式会社製)を添加しなかった以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物2(第1液/第2液)を得た。
実施例1の両イオン交換型IXEPLAS-A1(東亞合成株式会社製)から陰イオン交換型のトラップ剤IXE500(東亞合成株式会社製)1.00質量部に変更した以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物3(第1液/第2液)を得た。
(株)井上製作所製5Lプラネタリーミキサーに、(A)粘度が600mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン44.8質量部、(H)上記一般式(6)で示され、25℃における粘度が30mPa・sのオルガノポリシロキサン9質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が57ppmであり、平均粒子径が43μmの溶融球状酸化アルミニウムA 300質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が11ppmであり、平均粒子径が1.2μmの破砕状酸化アルミニウムB 200質量部を添加して混合し、100℃で1時間加熱処理混合した。
実施例1に記載の熱処理温度を50℃にする以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物5(第1液/第2液)を得た。
実施例1に記載の溶融球状酸化アルミニウムAから、120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が111ppmであり、平均粒子径が41μmの溶融球状酸化アルミニウムCに置き換え、実施例1に記載の破砕状酸化アルミニウムBから、120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が103ppmであり、平均粒子径が1.0μmの破砕状酸化アルミニウムDに置き換えた以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物6(第1液/第2液)を得た。
(株)井上製作所製5Lプラネタリーミキサーに、(A)粘度が400mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン57.2質量部、(H)上記一般式(6)で示され、25℃における粘度が30mPa・sのオルガノポリシロキサン117質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が52ppmであり、平均粒子径が60μmの溶融球状酸化アルミニウムE 2,418質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が11ppmであり、平均粒子径が1.2μmの破砕状酸化アルミニウムB 907質量部を添加して混合し、100℃で1時間加熱処理混合した。
実施例2に記載の第1液中の両イオン交換型IXEPLAS-A1(東亞合成株式会社製)を添加しなかった以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物8(第1液/第2液)を得た。
実施例2の両イオン交換型IXEPLAS-A1(東亞合成株式会社製)から陰イオン交換型のトラップ剤IXE500(東亞合成株式会社製)1.00質量部に変更した以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物9(第1液/第2液)を得た。
(株)井上製作所製5Lプラネタリーミキサーに、(A)粘度が400mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン42.8質量部、(H)上記一般式(6)で示され、25℃における粘度が30mPa・sのオルガノポリシロキサン117質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が52ppmであり、平均粒子径が60μmの溶融球状酸化アルミニウムE 2,418質量部、(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が11ppmであり、平均粒子径が1.2μmの破砕状酸化アルミニウムB 907質量部を添加して混合し、100℃で1時間加熱処理混合した。
実施例2に記載の熱処理温度を50℃にする以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物11(第1液/第2液)を得た。
実施例2に記載の溶融球状酸化アルミニウムEから、120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が108ppmであり、平均粒子径が61μmの溶融球状酸化アルミニウムFに置き換え、実施例2に記載の破砕状酸化アルミニウムBから、120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が103ppmであり、平均粒子径が1.0μmの破砕状酸化アルミニウムDに置き換えた以外は、同様にして熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物12(第1液/第2液)を得た。
Claims (6)
- 熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物であって、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含み、かつ前記(C)成分が前記(A)成分の一部で表面処理されたものである加熱処理混合物と、
(E)白金族金属触媒、
(F)陽イオン交換、及び/又は両イオン交換型のイオントラップ剤であり、かつZr、Bi、Sb、Mg、Alから選択される少なくとも1種の元素が担持されたイオントラップ剤
とを含有する第1液と、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、cは0.7~2.2、dは0.001~0.5で、かつc+dが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含み、かつ前記(C)成分が前記(B)成分の一部で表面処理されたものである加熱処理混合物と、
(D)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7~2.2、fは0.001~0.5で、かつe+fが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、(B)成分と相違する一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
とを含有する第2液と
からなる組成物であって、
前記第1液は前記(B)、(D)成分を含有せず、前記第2液は前記(E)、(F)成分を含有せず、
前記組成物中、前記(A)成分の合計は100質量部であり、前記(B)成分が前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(B)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.1~2個となる量含まれ、前記(C)成分の合計は1,000~7,000質量部であり、前記(D)成分が前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(D)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01~3個となる量含まれ、前記(E)成分が前記(A)成分に対して白金族金属質量で1~200ppm、前記(F)成分が0.01~10質量部含まれ、
前記第1液及び前記第2液それぞれの熱伝導率がISO 22007-2準拠のホットディスク法において、2.0~7.0W/m・Kであり、前記第1液及び前記第2液それぞれの25℃における粘度がスパイラル粘度計によるローターA、回転数10rpm測定時(ずり速度6(1/sec))において、30~800Pa・sであることを特徴とする熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物。 - 前記(B)成分と前記(D)成分中のSiH基の合計量が、前記(A)成分中のアルケニル基1個に対して0.11~5個の割合であることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物。
- 熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法であって、
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含む混合物に70℃以上の温度で加熱処理を行い、前記(C)成分を前記(A)成分の一部で表面処理をし、その後冷却した前記加熱処理混合物に、
(E)白金族金属触媒、
(F)陽イオン交換、及び/又は両イオン交換型のイオントラップ剤であり、かつZr、Bi、Sb、Mg、Alから選択される少なくとも1種の元素が担持されたイオントラップ剤
を添加混合することにより、第1液を調製する工程、及び
(A)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rは独立にアルケニル基であり、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、aは0.0001~0.2、bは1.7~2.2で、かつa+bが1.9~2.4を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、cは0.7~2.2、dは0.001~0.5で、かつc+dが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び
(C)120℃×48時間純水で酸化アルミニウム粉末を加熱抽出し、その水層をイオンクロマトグラフィーで測定した場合のNa+イオン量が100ppm以下の酸化アルミニウム
を含む混合物に70℃以上の温度で加熱処理を行い、前記(C)成分を前記(B)成分の一部で表面処理をし、その後冷却した前記加熱処理混合物に、
(D)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7~2.2、fは0.001~0.5で、かつe+fが0.8~2.5を満足する正数である。)
で表され、一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
を添加混合することにより、第2液を調製する工程
によって前記第1液及び前記第2液からなる組成物を調製する熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法であって、
前記第1液は前記(B)、(D)成分を、前記第2液は前記(E)、(F)成分を含有しないものとし、
前記組成物中、前記(A)成分の合計は100質量部とし、前記(B)成分を前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(B)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.1~2個となる量とし、前記(C)成分の合計は1,000~7,000質量部とし、前記(D)成分を前記(A)成分中のアルケニル基1個に対し前記(D)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01~3個となる量とし、前記(E)成分を前記(A)成分に対して白金族金属質量で1~200ppm、前記(F)成分を0.01~10質量部とし、
得られる前記第1液及び前記第2液それぞれの熱伝導率をISO 22007-2準拠のホットディスク法において、2.0~7.0W/m・Kとし、得られる前記第1液及び前記第2液それぞれの25℃における粘度をスパイラル粘度計によるローターA、回転数10rpm測定時(ずり速度6(1/sec))において、30~800Pa・sとすることを特徴とする熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法。 - 前記(B)成分と前記(D)成分中のSiH基の合計量を、前記(A)成分中のアルケニル基1個に対して0.11~5個の割合とすることを特徴とする請求項4に記載の熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物の製造方法。
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