JP5821160B2 - 熱伝導性シリコーンゲル組成物の製造方法 - Google Patents
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〔請求項1〕
(a)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rはアルケニル基を表し、R1は脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基を表し、aは0.0001〜0.2の数であり、bは1.7〜2.2の数であり、但しa+bは1.9〜2.4を満たす数である。)
で表され、珪素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(b)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、また、cは0.7〜2.2、dは0.001〜0.5で、かつc+dが0.8〜2.5を満足する正数である。)
で表され、分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも10個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.1〜20質量部、
(c)酸化アルミニウム:100〜1,000質量部
を100℃以上の温度で加熱処理を行い、冷却した混合物に、
(d)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、また、eは0.7〜2.2、fは0.001〜0.5で、かつe+fが0.8〜2.5を満足する正数である。)
で表され、分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(a)成分のアルケニル基1個に対し(d)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01〜3個となる量、
(e)白金系金属触媒:(a)成分に対して白金質量で1〜200ppm
を添加することを特徴とする熱伝導性シリコーンゲル組成物の製造方法。
〔請求項2〕
(b)成分と(d)成分のSiH基の合計量が、(a)成分のアルケニル基1個に対して0.3〜7個の割合である請求項1記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物の製造方法。
本発明の組成物の(a)成分は、組成物の主剤(ベースポリマー)となる成分である。(a)成分は、下記平均組成式(1)で表され、一分子中に珪素原子に結合したアルケニル基(以下、「珪素原子結合アルケニル基」という)を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンである。前記珪素原子結合アルケニル基は、一分子中に少なくとも2個有することが好ましく、2〜50個有することがより好ましく、2〜20個有することが特に好ましい。これらの珪素原子結合アルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖非末端(即ち、分子鎖末端以外)の珪素原子に結合していても、あるいはそれらの組み合わせであってもよい。
(式中、Rはアルケニル基を表し、R1は脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基を表し、aは0.0001〜0.2の数であり、bは1.7〜2.2の数であり、但しa+bは1.9〜2.4を満たす数である。)
(式中、R4は、独立に、非置換又は置換の1価炭化水素基を表し、但しR4の少なくとも2個はアルケニル基であり、hは20〜2,000の整数である。)
で表されるものが挙げられる。
本成分のオルガノポリシロキサンは、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
(式中、R2は脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、また、cは0.7〜2.2、dは0.001〜0.5で、かつc+dが0.8〜2.5を満足する正数である。)
(b)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、(a)成分100質量部に対して0.1〜20質量部、好ましくは0.5〜10質量部、更に好ましくは1〜8質量部である。配合量が少なすぎると保存安定性向上効果が不十分となることがあり、配合量が多すぎると得られる熱伝導性シリコーンゲルの物性が不安定となることがある。
熱処理温度が100℃未満の場合、(b)成分の珪素原子に結合した水素原子と(c)成分中のAl−OH基や残存無機酸等の保存安定性を低下させる反応性基や反応性物質との反応の進行が遅くなり、熱処理温度が250℃を超える高温の場合、(a)成分や(b)成分のポリマー自身の劣化が発生するおそれがある。
また、熱処理時間が短すぎると、(b)成分の珪素原子に結合した水素原子と(c)成分中のAl−OH基等の反応性基や残存無機酸等の保存安定性を低下させる反応性基や反応性物質との反応が十分に進行せず、保存安定性向上効果が不十分となることがある。
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、また、eは0.7〜2.2、fは0.001〜0.5で、かつe+fが0.8〜2.5を満足する正数である。)
で表され、分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(e)成分の配合量は、触媒量でよいが、通常(a)成分に対して質量換算で1〜200ppmであり、好ましくは2〜50ppmである。(e)成分の配合量をこの範囲内とすることが、適切な硬化性が得られることから好ましい。
本発明の組成物には、上述した(a)〜(e)成分以外に、本発明の目的を損なわない範囲において、それ自体公知の種々の添加剤を配合することができる。
例えば、硬化速度や保存安定性を調節するための反応制御剤、具体的にはメチルビニルシクロテトラシロキサン等のビニル基含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイソシアネートアルキルマレエート、アセチレンアルコール及びこれらのシラン類、シロキサン変性物;ハイドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール、酸化第一鉄、酸化第二鉄等を単独又は組み合わせで配合することができる。その配合量はシリコーンゲル組成物あたり、質量換算で0.01〜100,000ppmであることが好ましい。
上記で得られた組成物の硬化条件は、通常行われているシリコーンゲル組成物の硬化条件と同様でよい。
粘度が600mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部、下記一般式(4)で示され、25℃における粘度が100mPa・sのトリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン・ジメチルポリシロキサン、1.0部、表1に記載の酸化アルミニウムA 500部を混合し、140℃で1時間加熱混合した。
次いで、この混合物を室温まで十分冷却した後、更に、下記一般式(5)で示され、25℃での粘度が30mPa・sであるトリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン・ジメチルポリシロキサン3.5部(このときH/Vi=0.6であった。)、塩化白金酸のビニルシロキサン錯体(Pt含有量 1質量%)0.1部、エチニルシクロヘキサノール0.15部を均一に混合し、熱伝導性シリコーンゲル組成物1を得た。
粘度が600mPa・sの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部、表1に記載の酸化アルミニウムA 500部を混合し、140℃で1時間加熱混合した。
次いで、この混合物を室温まで十分冷却した後、更に、上記一般式(4)で示され、25℃における粘度が100mPa・sのトリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン・ジメチルポリシロキサン1.0部、上記一般式(5)で示され、25℃での粘度が30mPa・sであるトリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン・ジメチルポリシロキサン3.5部(このときH/Vi=0.6であった。)、塩化白金酸のビニルシロキサン錯体(Pt含有量 1質量%)0.1部、エチニルシクロヘキサノール0.15部を均一に混合し、熱伝導性シリコーンゲル組成物2を得た。
実施例1に記載の熱処理温度を90℃にする以外は同様にして、組成物3を得た。
JIS K−2220に準じて測定
〔体積抵抗率の測定方法〕
JIS K−6249に準じて測定
Claims (2)
- (a)下記平均組成式(1)
RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中、Rはアルケニル基を表し、R1は脂肪族不飽和結合を有しない非置換又は置換の1価炭化水素基を表し、aは0.0001〜0.2の数であり、bは1.7〜2.2の数であり、但しa+bは1.9〜2.4を満たす数である。)
で表され、珪素原子に結合したアルケニル基を一分子中に少なくとも2個有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(b)下記平均組成式(2)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中、R2は脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、また、cは0.7〜2.2、dは0.001〜0.5で、かつc+dが0.8〜2.5を満足する正数である。)
で表され、分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも10個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:0.1〜20質量部、
(c)酸化アルミニウム:100〜1,000質量部
を100℃以上の温度で加熱処理を行い、冷却した混合物に、
(d)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、また、eは0.7〜2.2、fは0.001〜0.5で、かつe+fが0.8〜2.5を満足する正数である。)
で表され、分子中に珪素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(a)成分のアルケニル基1個に対し(d)成分中の珪素原子結合水素原子(SiH基)が0.01〜3個となる量、
(e)白金系金属触媒:(a)成分に対して白金質量で1〜200ppm
を添加することを特徴とする熱伝導性シリコーンゲル組成物の製造方法。 - (b)成分と(d)成分のSiH基の合計量が、(a)成分のアルケニル基1個に対して0.3〜7個の割合である請求項1記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物の製造方法。
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