JP3510897B2 - 改質されたカーボン生産品を含むインク噴射式のインク配合物 - Google Patents

改質されたカーボン生産品を含むインク噴射式のインク配合物

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 発明の分野 本発明は、顔料としてカーボン生産品を含むインク噴
射式印刷用の水系インク配合物に関する。
関連技術の説明 インク噴射式印刷は、電気信号に応答して、紙、透明
フィルム、又は繊維材料のような基材の上にインクの液
滴を形成・堆積させる非接触式プロセスである。一般
に、インク噴射式印刷システムは、連続方式又はドロッ
プオンデマンド方式である。連続的なインク噴射システ
ムにおいて、インクは、少なくとも１つのオリフィス又
はノズルを通して圧力下で連続的な流れとして吐出され
る。この流れは、オリフィスから一定の距離で攪乱さ
れ、破壊されて液滴になる。この破壊箇所で、液滴は、
デジタルデータ信号によって帯電され、電場の中を通過
する。電場は各液滴の軌道を再循環用のガーターに誘導
し、あるいは、記録媒体上の特定の位置に誘導し、像を
形成させる。ドロップオンデマンドシステムにおいて、
液滴は、デジタルデータ信号によって発生させた圧力に
よって、オリフィスから記録媒体上の位置に直接吐出さ
れる。液滴が記録媒体の上に堆積される必要がなけれ
ば、液滴は形成・吐出されない。ドロップオンデマンド
システムは、インクの回収、帯電、方向調節を必要とし
ないといった点で、連続システムに勝るいくつかの長所
を有する。
ドロップオンデマンドのインク噴射システムは、基本
的に３通りの方式がある。１つの方式は、一方の端部に
ノズルを備えたインク充填チャンネルと、他方の端部付
近に圧力パルスを発生させる圧電性トランスデューサー
を有する。トランスデューサーの割合に大きいサイズ
は、印刷の品質を損うことがあるノズルの狭い間隔を回
避する。トランスデューサーの物理的制約は、低いイン
ク液速度と遅い印刷スピードをもたらす。また、低い液
滴速度は、液滴の速度変動と方向性の公差を悪化させる
ことがある。
ドロップオンデマンドシステムの第２の方式は、熱イ
ンク噴射又はバブル噴射プリンターとして知られてい
る。主な構成部分は、一方の端部にノズルを備えたイン
ク充填チャンネルと、そのノズル付近の熱発生抵抗器で
ある。印刷信号は、各インク通路の中の抵抗層に電流パ
ルスを生じさせ、直ぐ近くのインクを蒸発させ、泡を発
生させる。チャンネル内のインクの一部は、泡の膨張に
よって液滴が加速されながら、オリフィスを通って強制
的に吐出される。熱又はバブル方式のインク噴射プリン
ターは、高速度の液滴を発生させ、ノズルの非常に狭い
間隔を可能にし、印刷の高い品質をもたらす。
ドロップオンデマンドのインク噴射装置の第３の方式
は、音響インクプリンターとして知られる。このプリン
ターは、圧電性トランスデューサーによって発生させた
音の平面波が衝突する球面レンズによって生じた、収束
された音波ビームを利用する。収束された音波ビームは
液体の表面に圧力を及ぼし、像形成基材の上に、インク
の小滴を噴射させる。
一般に、インク噴射プリンター用の通常のインクは、
水、又は水と水可溶性若しくは水相溶性有機溶媒を含む
混合物のビヒクルの中に可溶な、染料のような着色剤を
含む。ここで、染料は、インク噴射用インクに使用され
た場合、いくつかの欠点を有する。染料は水溶性であ
り、又は水と有機物の混合物に可溶であり、水分又は水
に曝された場合、再溶解する又は染み出すことがある。
染料の像は、フェルトペンのマーカーと接触すると又は
指でこすられると、汚れたりこすり落とされたりする。
また、染料は蛍光、日光、紫外線などの光に対して安定
性が乏しい。また、可溶性染料を含むインクは、溶媒の
蒸発、染料の溶解性の変化、染料の結晶化、不純物の存
在などによって、噴射チャンネルの閉塞を生じさせるこ
とがある。また、染料を成分としたインクは、熱的安定
性や化学的安定性が乏しく、これらが粗悪が印刷品質を
もたらすことがある。また、染料は、紙の気孔の中にに
じむ又は拡散することがあり、このため、粗悪な印刷品
質や像の低い光学濃度を生じさせることもある。特定の
染料含有インク噴射用インクには、特殊な紙が必要なこ
ともある。また、インクに含まれる染料の多くは、潜在
的に性質が突然に変化することが起こり得る。
また、染料の代わりに又は組み合わせて、顔料がイン
ク噴射用インクの着色剤として使用されている。顔料
は、水の作用によって変化しない性質、光の作用によっ
て変化しない性質、像密度、熱安定性、酸化・化学的安
定性、他の着色剤との適合性、コーティング／処理され
た紙と普通紙の双方への適合性のような面において、染
料よりも優れた特性を提供する。また、顔料は一般に性
質が突然に変化することはない。インク噴射用インクに
使用される顔料には、カーボンブラック、二酸化チタン
ホワイト、コバルトブルー（CoO−Al2O3）、クロムイェ
ロー（PbCrO4）が挙げられる。カーボンブラックは、赤
外線を吸収し、バーコードの線に使用されることができ
る。
このような顔料の使用に伴う主な問題は分散である。
カーボンブラックのような顔料粒子は、一般に、集塊の
又は凝集した状態から出発する。ここで、インク噴射用
インクを調製するには、カーボンブラックはその状態で
分散・安定化される必要があり、というのは、分散の程
度が、噴射適性、印刷品質、光学濃度などのインク噴射
印刷特性に直接影響するからである。また、熱又はバブ
ル方式のインク噴射プリンターのノズル開口は、一般
に、直径が約40〜60μｍであるため、インク噴射用イン
クがこれらの開口を封鎖又は閉塞しないことの保証が重
要である。このため、顔料粒子を出来るだけ小さくする
ことが必要である。カーボンブラックは、個々の凝集体
までバラバラにされることが好ましい。小さな顔料粒子
は、保管の際に沈降する傾向が小さく、したがって、カ
ーボンブラック分散の安定性にさらに寄与する。
これらの要件のため、通常の水系の顔料含有インク噴
射用インクは、一般に、インクビヒクル、顔料、分散
剤、及びインクの乾燥やオリフィス閉塞を防ぐための保
湿剤を含む。また、殺生剤、バインダー、塩、乾燥剤、
浸透剤などの付加的な添加剤を含めることもできる。
分散剤は、分子の一部が顔料に結合し、他の部分はビ
ヒクルに馴染む物質である。一般に、分散剤は顔料粒子
をコーティングし、さらにビヒクルのコーティングを引
き付け、これによってコーティングされた粒子がビヒク
ル中に分散することを可能にする。したがって、保護被
覆によって生じた立体的又は電気的・立体的反発によっ
て、顔料粒子の凝固や凝集が抑えられる。
顔料を含有するインク噴射用インクの通常の製造工程
はよく知られており、次の通りである。第１に、液体噴
射衝突チャンバー、媒体ミル、ボールミル、ロールミ
ル、高速ラインミル、ホモジナィザー、サインドグライ
ンダーなどの各種の機械的分散プロセスによって、溶媒
と分散剤の存在下で顔料が微細に粉砕される。この粉砕
工程がなければ、分散剤は有効でないことが多い。顔料
の分散系はビヒクルによってさらに希釈され、所望の濃
度を得ることができる。最終的に、保湿剤、粘度調節
剤、殺生剤、防カビ剤、pH調節剤、腐食防止剤などのい
くつかの付加的なインク成分が顔料分散系に添加される
ことができる。ビヒクルによってさらに希釈することも
できる。また、濾過や遠心分離によって割合に大きい粒
子を除去する必要があることもある。
水系インクの特性、製造、用途の広範囲な説明は、文
献「The Printing Manual,5th Ed.,Leachら、Eds.（Cha
pman ＆ Hall,1993）」を参照されたい。
このように、時間とコストの大半は、水系媒体の中に
顔料を十分に分散させることに費される。顔料の分散を
容易にし改良することの要請は、下記に説明する特許に
反映されている。
米国特許第5184148号は、酸性カーボンブラックを含
む水系液体媒体と、3000〜30000の重量平均分子量を有
する水溶性樹脂、を含むインク噴射用インクを開示して
いる。この樹脂は、液体媒体中のカーボンブラックの分
散安定性を改良する作用をする。界面活性剤、消泡剤、
防腐剤、染料などのその他の添加剤を含めることもでき
る。
米国特許第4597794号は、疎水性と親水性の双方の構
成部分を有するポリマーを含む水分散系ビヒクルの中
に、顔料の微粒子を分散させることによって製造したイ
ンクを使用する、インク噴射書き込みプロセスを開示し
ている。親水性部分は、カルボン酸基、スルホン酸基、
スルフェート基のような親水性部分が含められた重合性
ビニル基を主として有するモノマーのポリマーで形成す
る。親水性基が付加されるモノマーの例には、スチレン
とその誘導体、ビニルナフタレンとその誘導体、C8〜C
18脂肪族アルコールのαとβのエチレン的不飽和カルボ
キシレートが挙げられる。ポリマーの疎水性部分は顔料
に吸着し、親水性部分は顔料の反対に向いて水その他の
水系溶媒と結合する。このメカニズムは、顔料の改良さ
れた分散を与える。開示のインク組成物は、界面活性
剤、塩、樹脂、染料などの添加剤をさらに含むこともで
きる。
米国特許4530961号は、インク噴射用インクの製造に
使用されることができる、アルカリの親水性モノマー又
はカルボン酸アンモニウム付加ポリアクリレートをグラ
フトしたカーボンブラックの水分散系を開示している。
このカーボンブラックは、水溶性過酸化物によって水中
で処理され、過酸化処理の後、水溶性アクリルモノマー
トと追加の過酸化物が添加される。このプロセスは、モ
ノマーのフリーラジカル重合とカーボンブラック上のグ
ラフト化の同時の均一な生成をもたらす。この組成物
は、界面活性剤、湿潤剤、染料その他の添加剤をさらに
含むこともできる。
米国特許第5281261号は、ポリマーのビニル芳香族系
塩が表面に化学的にグラフトされた又は吸着されたカー
ボンブラック粒子を含むインクを開示している。この塩
は、カーボンブラックと塩の芳香族基の同等な疎水性に
よって、カーボンブラックの表面に単に吸着されること
ができる。塩がカーボンブラックにグラフトされると、
カーボンブラックに直接グラフトされるのは塩の芳香族
部分ではない。その反対に、塩の重合性オレフィン基が
カーボンブラックと相互作用し、それに結合した塩とグ
ラフトする。あるいは、一般的なインク噴射用インクと
同様に、界面活性剤、湿潤剤、染料などが存在すること
もできる。
上記の米国特許と文献は、本願でも参考にして取り入
れられている。
インク噴射用インクに、カーボンブラックのような顔
料を使用することは、染料に代わり得るものを提供する
が、過度な加工やコストを招くことなく、その最小粒子
に安定して分散され得る顔料に対して、ニーズが依然と
して存在している。
発明の要旨 本発明は、水系ビヒクルと、少なくとも１種の有機基
が結合したカーボンを含む改質カーボン生産品、を含む
水系インク噴射用インク組成物に関する。本願における
「カーボン」は、ジアゾニウム塩と反応して上記の改質
カーボン生産品を生成することが可能なものである。カ
ーボンは、結晶質又はアモルファスのいずれでもよい。
例えば、限定されるものではないが、グラファイト、カ
ーボンブラック、ガラス質炭素、活性木炭、活性炭、及
びそれらの混合物が挙げられる。これらの微細に分割さ
れた形態が好ましい。有機基は、ａ）少なくとも１種の
芳香族基とｂ）少なくとも１種のイオン基、少なくとも
１種のイオン性基、又はイオン基とイオン性基を含む。
芳香族基を有する有機基は、芳香族基によってカーボン
に直接結合する。
また、本発明は、水系ビヒクルと上記改質カーボン生
産品を含む水系インク噴射用インク組成物に関する。改
質カーボン生産品の有機基は、ａ）少なくとも１種のC1
〜C12アルキル基とｂ）少なくとも１種のイオン基、少
なくとも１種のイオン性基、又はイオン基とイオン性基
の混合を含む。本発明のインク噴射用インクは、望まし
い分散安定性、噴射適性、印刷品質、及び像の光学濃度
を提供する。また、本発明は、本発明のインク噴射用イ
ンクを使用し、インク噴射印刷ヘッドのオリフィスから
印刷用媒体インク液滴を施す工程を有する、インク噴射
印刷方法に関する。
さらに、本発明は、水系インク噴射用インクに本発明
の改質カーボン生産品を添加する又は混和する工程を含
む、水系インク噴射用インクの光学濃度を高める方法に
関する。
好ましい態様の説明 本発明は、水系ビヒクルと改質カーボン生産品を含む
水系インク噴射用インク組成物に関する。通常のカーボ
ン顔料に比較して、本発明のインク噴射用インクに使用
される改質カーボン生産品は、水系ビヒクル中に分散さ
せることが難しい。この改質カーボンは、通常の粉砕プ
ロセスに必ずしも必要とせず、有用なインクを得るため
に分散剤を必ずしも必要としない。好ましくは、この改
質カーボン生産品は、顔料を水の中に容易に分散させる
ために、低い剪断の撹拌又は混合を必要とするに過ぎな
い。
本願におけるカーボンは、ジアゾニウム塩と反応して
上記の改質カーボン生産品を生成することができる。カ
ーボンは結晶質又はアモルファスのいずれでもよい。例
えば、限定されるものではないが、グラファイト、カー
ボンブラック、ガラス質炭素、活性木炭、活性炭などが
挙げられる。これらの微細に分割された形態が好まし
く、種々のカーボンの混合物を使用することもできる。
本カーボン生産品は、液体反応媒体中で上記のカーボン
にジアゾニウム塩を反応させ、少なくとも１種の有機基
をカーボン表面に結合させることによって製造すること
ができる。好ましい反応媒体には、水、水を含む媒体、
アルコールを含む媒体が挙げられる。水が最も好ましい
媒体である。カーボンがカーボンブラックである場合の
これらの改質カーボン生産品、及びそれらの種々の製造
方法は、米国特許出願第08/356660号（発明の名称：カ
ーボンブラックとジアゾニウム塩の反応、得られたカー
ボンブラック生産品及びそれらの用途、1994年12月15日
出願）に記載されており、この出願、及びその出願と同
日に出願されたその一部継続出願の開示事項は、本願で
も参考にして取り入れられている。カーボンがカーボン
ブラックでない場合のこれらの改質カーボン生産品とそ
れらの種々の製造方法は、原出願の米国特許出願第08/3
56653号（カーボン材料とジアゾニウム塩との反応及び
得られたカーボン生産品、1994年12月15日出願）に開示
されており、この出願も本願で参考にして取り入れられ
ている。
これらの改質カーボン生産品を製造するため、ジアゾ
ニウム塩は、カーボンとの反応を可能にするのに十分安
定であることのみが必要である。即ち、反応は一部のジ
アゾニウム塩とで生じることができ、その他の部分は不
安定で分解されると考えられる。ある分解プロセスは、
カーボンとジアゾニウム塩の反応と競合し、カーボンに
結合する有機基の合計数を減らすことがある。また、か
なりのジアゾニウム塩が分解される高温で反応が行なわ
れることもある。また、高温は、反応媒体中のジアゾニ
ウム塩の溶解性を首尾よく高め、プロセスの間のその取
扱性を改良することがある。ここで、高温は、別な分解
プロセスによってジアゾニウム塩の部分的なロスを招く
ことがある。
カーボンブラックは、希薄な容易に撹拌される水系ス
ラリーとして存在する、又は適切な量のカーボンブラッ
クの造粒水の存在下でジアゾニウム塩と反応することが
できる。所望により、通常の造粒技術を用いてカーボン
ブラックのペレットが作成されることもできる。その他
のカーボンも、同様にジアゾニウム塩と反応することが
できる。また、カーボンブラック以外のカーボンを用い
た改質カーボン生産品がインク噴射用インクに使用され
た場合、インク中での不都合の沈降を防ぐため、カーボ
ンを反応の前に微細な粒子サイズに粉砕することが好ま
しい。カーボンに結合することができる好ましい有機基
は、官能基としてのイオン基又はイオン性基で置換され
た有機基である。イオン性基とは、使用される媒体中で
イオン基を生成することができる基である。イオン基は
アニオン基又はカチオン基でよく、イオン性基はアニオ
ン又はカチオンを生成することができる。
アニオンを生成するイオン性官能基には、例えば、酸
性基や酸性基の塩がある。したがって、有機基は、有機
酸から誘導された基を含む。好ましくは、アニオンを生
成するイオン基を含む場合、この有機基はａ）芳香族基
又はC1〜C12アルキル基と、ｂ）11未満のpKaを有する少
なくとも１種の酸性基、又は11未満のpKaを有する少な
くとも１種の酸性基の塩、又は11未満のpKaを有する少
なくとも１種の酸性基の塩と11未満のpKaを有する少な
くとも１種の酸性基の塩の混合物、を有する。酸性基の
pKaとは、全体としての有機基のpKaを言い、酸性置換基
だけではない。より好ましくは、pKaは10未満であり、
最も好ましくは９未満である。好ましくは、有機基の芳
香族基又はアルキル基が、カーボンに直接結合する。芳
香族基は、例えばアルキル基でさらに置換されることが
でき、置換されなくてもよい。C1〜C12アルキル基は枝
分かれしても枝分かれしていなくてもよく、好ましくは
エチルである。より好ましくは、有機基はフェニル基又
はナフチル基であり、酸性基はスルホン酸基、スルフィ
ン酸基、ホスホン酸基、又はカルボン酸基である。例と
しては、−COOH,−SO3H,−PO3H2,−SO2NH2,−SO2NHCO
R、及びこれらの塩の例えば−COONa,−COOK,−COO-N
R4 +,−SO3Na,−HPO3Na,−SO3 -NR4+,PO3Na2などが挙げら
れ、ここでＲはアルキル基又はフェニル基である。特に
好ましいイオン性置換基は、−COOH,−SO3H、及びこれ
らのナトリウム塩とカリウム塩である。
より好ましくは、有機基は、置換又は未置換のスルホ
フェニル基又はその塩、置換又は未置換の（ポリスル
ホ）フェニル基又はその塩、置換又は未置換のスルホナ
フチル基又はその塩、置換又は未置換の（ポリスルホ）
ナフチル塩又はその塩である。好ましい置換スルホフェ
ニル基はヒドロキシスルホフェニル基又はその塩であ
る。
アニオンを生成するイオン性官能基を有する特定の有
機基は、ｐ−スルホフェニル、４−ヒドロキシ−３−ス
ルホフェニル、及び２−スルホエチルである。
アミンは、カチオン基を生成するイオン性官能基の例
であり、アニオンを生成するイオン性基について先に説
明したのと同じ有機基に結合することができる。例え
ば、アミンは、酸性媒体中でプロトン付加されてアンモ
ニウム基を生成することができる。好ましくは、アミン
置換基を有する有機基は、５未満のpKbを有する。第四
アンモニウム基（−NR3 +）と第四ホスホニウム基（−PR
3 +）もまたカチオン基の例であり、アニオンを生成する
イオン性基について先に説明したものと同じ有機基に結
合することができる。好ましくは、有機基は、フェニル
基やナフチル基のような芳香族基、第四アンモニウム
基、又は第四ホスホニウム基を含む。芳香族基は、好ま
しくは炭素に直接結合する。四級化環状アミンや四級化
芳香族アミンもまた有機基として使用されることができ
る。即ち、この面からＮ−メチル−ピリジルのような窒
素置換ピリジニウム化合物も使用可能である。この有機
基の例には、限定されるものではないが、３−C5H4N（C
2H5）+,C6H4NC5H5 +,C6H4COCH2N（CH3）3 +,C6H4COCH2（N
C5H5）+,3−C5H4N（CH3）+,C6H4CH2N（CH3）3 +などが挙
げられる。
イオン基又はイオン性基で置換された結合有機基を有
する改質カーボン生産品の長所は、その改質カーボン生
産品がその未処理カーボンに比較して向上した水分散性
を有することである。一般に、改質カーボン生産品の水
分散性は、イオン性基を有するカーボンに結合した有機
基の数、又は所与の有機基に結合したイオン性基の数が
増加すると向上する。即ち、改質カーボン生産品に結合
したイオン性基の数の増加は、それらの水分散性を高
め、所望のレベルまで水分散性を調節することを可能に
する。カーボンに結合した有機基としてアミンを含む改
質カーボン生産品の水分散性は、水系ビヒクルを酸性に
することによって高められることに留意すべきである。
改質カーボン生産品の水分散性は、ある程度まで電化
安定性によって決まるため、水系媒体のイオン強度は0.
1モル未満であることが好ましい。より好ましくは、イ
オン強度は0.01モル未満である。本発明の改質カーボン
生産品は副生物や塩を含まないことが好ましい。
本発明の水分散性の改質カーボン生産品が調製される
場合、イオン基又はイオン性基が反応媒体中でイオン化
されることが好ましい。得られた生産品の分散系又はス
ラリーは、そのままで使用されることができ、又は使用
の前に希釈されることもできる。あるいは、改質カーボ
ン生産品は、カーボンブラックに通常使用される技術に
よって乾燥されることもできる。これらの技術には、限
定されるものではないが、炉やロータリーキルンの中で
の乾燥が挙げられる。ここで、過度の乾燥は、水分散性
のレベルを損なうことがある。上記の改質カーボン生産
品が、所望の程度で容易に水系ビヒクルの中で分散しな
い場合、その改質カーボン生産品は、粉砕や解砕のよう
な一般に知られる技術を用いて分散させることができ
る。
水系ビヒクルと顔料としての安定に分散した改質カー
ボン生産品を含むインク噴射用インクの調製は、上記の
カーボン生産品を使用すれば、最少限の成分とプロセス
工程で行なうことができる。このようなインクは、当該
技術で公知の任意のインク噴射プリンターに使用するこ
とができる。好ましくは、本発明のインク噴射用インク
の中に本カーボン生産品は、インク噴射用インクの20重
量％以下の量で存在する。また、未改質カーボンと本発
明の改質カーボン生産品の混合物を含むインク噴射用イ
ンク配合物を使用することは、本発明の範囲の中に含ま
れる。本インク噴射用インクの特徴をさらに改良するた
めに、下記に説明するような一般的な添加剤を分散系に
添加することもできる。
特に、インク中の水の蒸発速度を抑えて閉塞を防止す
る目的で、保湿剤を添加することができる。インクが乾
燥し始めると、保湿剤の濃度が高くなり、それ以降の蒸
発は低下する。保湿剤は、粘度、pH、表面張力、光学的
密度、印刷品質などのインクとそれから得られる印刷の
別な特性に影響を及ぼすこともある。好ましい保湿剤に
は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエ
チレングリコール、グリセリン、ジプロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、アミド、エーテル、カルボン酸、エステル、アルコ
ール、有機スルフィド、有機スルホキシド、スルホン、
アルコール誘導体、カルビトール、ブチルカルビトー
ル、セルソルブ、エーテル誘導体、アミノアルコール、
ケトンなどが挙げられる。
バクテリアの成長を防ぐには、ベンゾエートやソルベ
ート塩のような殺生剤が重要である。バクテリアはイン
クノズルよりも大きいことが多く、閉塞その他の問題を
生じさせることがある。バインダーは、基材に付着し、
着色剤を紙に支持する。例としては、ポリエステル、ポ
リエステルメラミン、スチレンアクリル酸コポリマー、
スチレンアクリル酸−アルキルアクリレートコポリマ
ー、スチレンマレイン酸コポリマー、スチレンマレイン
酸−アルキルアクリレートコポリマー、スチレンメタク
リル酸コポリマー、スチレンメタアクリル酸−アルキル
アクリレートコポリマー、スチレンマレインハーフエス
テルコポリマー、ビニルナフタレン−アクリル酸コポリ
マー、ビニルナフタレン−マレイン酸コポリマー、及び
これらの塩が挙げられる。乾燥促進剤は、インクが紙の
上に施された後にインクの蒸発を促進する。これらの例
としては、ナトリウムラウリルスルフェート、N,N−ジ
エチル−ｍ−トルアミド、シクロヘキシルピロリジノ
ン、ブチルカルビトールなどが挙げられる。アルコー
ル、ナトリウムラウリルスルフェート、エステル、ケト
ンなどの浸透剤は、インクが紙の表面から浸透すること
を助長する。また、液体インクの乾燥速度を高めるため
にアルコールが使用されることもある。洗剤や石けんの
ような界面活性剤は、表面張力を低下させ、インクが基
材の表面に拡がることを助長する。
また、改質カーボン生産品を基剤としたインク噴射用
インクは、色調を改良し光学濃度を調節するために、あ
る染料を含むことができる。このような染料には、食品
用染料、FD＆Ｃ染料、フタロシアニンテトラスルホン酸
の誘導体の例えば銅フタロシアニン誘導体、テトラナト
リウム塩、テトラアンモニウム塩、テトラカリウム塩、
テトラリチウム塩などが挙げられる。
また、改質カーボン生産品を基剤としたインク噴射用
インクにポリマーやオリゴマーを添加することもでき
る。このようなインクから得られる像は、添加されたポ
リマーやオリゴマーの重合又は架橋によって水不溶性に
なることができる。
また、本発明の改質カーボン生産品を用いたインク噴
射用インクの製造において、徐々に小さくなるサイズの
フィルターによってインクを段階的に濾過することによ
って、一層望ましい最終生産品を得ることもできる。例
えば、最初に3.0μｍのフィルターを用いて濾過し、次
いで1.0μｍのフィルターを用いて濾過し、必要により
さらに続けることもできる。また、インク噴射用インク
の中の改質カーボン生産品のサイズは、約２μｍ以下で
あることが好ましい。より好ましくは、改質カーボン生
産品のサイズは１μｍ以下である。
有利には、本発明のインク噴射用インクは経時的に且
つ広い温度範囲にわたって優れた安定性を有し、望まし
い粘度と表面張力を有し、印刷されると良好な光学的密
度、印刷鮮明性、摩擦抵抗、耐水性を有する。特に良好
な耐水性は、この特性を付与する特定のスチレン化（st
ryenated）アクリルをインク噴射用インクが含む場合に
得ることができる。例えば、このようなスチレン化アク
リルの１つは、約4200の分子量、約２の多分散度、約21
5の酸価、約128℃の軟化点、約67℃のTgを有する。市販
の例としてはジョンクリル58アクリル（ジョンクリル
は、ウィスコンシン州のラシネにあるジョンソンポリマ
ー社の商標）があり、これはジョンクリル680の溶液で
ある。
インク噴射用インクに本発明の改質カーボン生産品を
用いると、70ダイン/cmを超える高い表面張力と、1.9セ
ンチポイズを下回る低い粘度が得られる。表面張力は、
必要により他の成分を添加して下げることもできる。こ
の処方の融通性は、液滴のサイズと均一性の調節を可能
にする。下記により詳しく説明するように、本発明のイ
ンク噴射用インクの配合物を用いて優れた光学濃度が得
られている。
下記の例は例証の目的に過ぎなく、本発明の請求の範
囲を限定するものではない。
例：カーボンとインクの特性を評価するために使用した
方法 表面積 表面積の測定は、ASTMのＤ−4820によるBET窒素表面
積を用いた。CTAB面積はASTMのＤ−3765によって求め
た。DBPAデータはASTMのＤ−2414によって求めた。
表面張力 インクの表面張力は、CSC−DU NOUY張力計No.70535
（CSCサイエンティフィックCo.社、フェア−ファック
ス、バージニア州）とASTMのD1331とD1590の方法を用い
て測定した。
粘度 インク粘度は、Cannon−Fenske（逆流式）粘度計（Ca
nnon Instrument社、ステートカレッジ、ペンシルバニ
ア州）とASTMのD445とD446の方法を用いて測定した。ま
た、ノルクロス社（ニュートン、マサチューセッツ州）
から入手したNo.1シェルカップを使用し、ASTMのD4212
の方法を用いてインクの一部の粘度を測定した。両方法
の結果の間には良好な相関が見られた。
粒子直径 平均粒子直径と最大の検出直径は、マイクロトラック
超粒子測定器（Leeds ＆ Northrup社、セイントピータ
ーズバーグ、フロリダ州）を用いて測定した。次の条
件、即ち、不透明、非球形粒子、粒子真密度＝1.86g/cm
3を使用し、分散液として水を用いた。運転時間は６分
間とした。（マイクロトラックはLeeds ＆ Northrup社
の登録商標である。） 光学濃度 ３ミルのBirdアプリケーターを用いて液体インクのコ
ーティングを施し、次いでフィルムを通風乾燥すること
によって作成したフィルムの光学濃度を、マクベスRD91
8濃度計（マクベス社、ニューウィンドソール、ニュヨ
ーク州）を用い、さらにANSIのCGATS.4−1993の方法を
用いて測定した。光学濃度はNashuaゼログラフィー白色
紙20番（Nashua社から入手した未コーティング原材料、
Nashua、ニューハンプシャー州）を用いて測定した。
（マクベスはKollmorgen Instruments社の登録商標であ
る。） 印刷品質 印刷品質は、基材上のインク膜によって得られる像の
鮮明さ（又は特質）である。印刷の「ぼやけていな
い」、「にじんでいない」、「染み出していない」、
「途切れていない」などの像の鮮明性は、肉眼観察によ
って評価した。文字の配列、非対称性、近接性、間隔、
エッジ規則性、同質性は、いずれも印刷品質に関係す
る。得られた印刷について、１〜６の相対的な等級を付
けた。肉眼による等級において、１は最も優れた品質を
表わす。、１〜６の等級のインクはいずれも楽に判読で
きる印刷を生成する。
耐水性 品質の試験は、印刷物の上に蒸留水を起き、ティッシ
ュペーパーでこすり、印刷品質の変化とティッシュペー
パーに付着したインクを肉眼で観察することによって行
なった。
例１−カーボンブラック生産品の調製 ２リットルの水と43gのスルファニル酸を含む約75℃
の溶液を、撹拌しながら、230m2/gの表面積と70ml/100g
のDBPAを有する202gのカーボンブラックに添加した。
この混合物を撹拌しながら室温まで冷やし、26.2gの
濃硝酸を添加した。水中のNaNO2の20.5gの溶液を添加し
た。４−スルホベンゼンジアゾニウム水酸化物内部塩を
作成し、これをカーボンブラックと反応させた。発生し
た泡立ちが停止するまで分散系を撹拌した。70℃で乾燥
させた後、この生産品をメタノールで洗浄し、90℃のオ
ーブンで乾燥させた。この生産品は、結合したｐ−C6H4
SO3 -基を有していた。
例２−カーボンブラック生産品の調製 ピン式造粒機に、42.4gのスルファニル酸と、350m2/g
のCTAB表面積と120ml/100gのDBPAを有するカーボンブラ
ックの200gを装填した。30秒間撹拌した後、150gの沸騰
水と17.4gのNaNO2の溶液を添加し、その混合物を45秒間
にわたって造粒した。カーボンブラックと反応する４−
スルホベンゼンジアゾニウム水酸化物内部塩が生成し
た。35℃であった生産品を120℃のオーブンで乾燥させ
た。この生産品は、0.2％の325メッシュオンを有し、未
反応のカーボンブラックの97％であった。この生産品は
結合したｐ−C6H4SO3 -基を有していた。
例３−カーボンブラックの調製 この例は、本発明を実施するためのカーボンブラック
生産品の調製を例証する。スルファニル酸（21g）を、
加温しながら１リットルの水に溶かした。この溶液に、
230m2/gの表面積と70ml/100gのDBPAを有するカーボンブ
ラックの100gを混ぜ、室温まで放冷した。10gのNaNO2の
水溶液をゆっくり添加し、得られた分散系を２時間にわ
たって撹拌した。カーボンブラックと反応する４−スル
ホベンゼンジアゾニウム水酸化物内部塩がその場で生成
した。生産品を70℃のオーブン中で終夜にわたって乾燥
させた。この生産品は結合したｐ−C6H4SO3 -基を有して
いた。
例４−カーボンブラック生産品の調製 5.3gの水と5.0gの濃HClの５℃の溶液にアントラニル
酸（1.58g）を添加した。５℃で、8.7gの水と1.78gのNa
NO2の溶液を添加し、氷浴の中で撹拌することによって1
0℃より低い温度に維持した。15分間撹拌した後、この
溶液を、320m2/gの表面積と120ml/100gのDBPAを有する
カーボンブラックの20gの撹拌中の溶液に添加した。15
分間撹拌した後、生産品を濾過によって回収し、水で２
回洗浄し、110℃のオーブンで乾燥させた。この生産品
は結合したｏ−C6H4CO2 -基を有していた。
例５−カーボンブラック生産品の調製 30gの水の中のH3NC6H4N（CH3）ClIの3.08gの撹拌中の
溶液に硝酸銀（1.69g）を添加した。濾過によって沈殿
を除去し、残りの溶液を、70gの水の中の230m2/gの表面
積と70ml/100gのDBPAを有する10.0gのカーボンブラック
の撹拌中のサスペンジョンに添加した。濃HCl（2.25g）
を添加し、次いで10gの水と0.83gのNaNO2の溶液を添加
した。カーボンブラックと反応するジアゾニウム塩N2C6
H4N（CH3）3 ++がその場で生成した。泡を放出した。泡
立ちが停止した後、この分散系を120℃のオーブンで乾
燥させた。この生産品は0.6％の325メッシュオンを有
し、未反応カーボンブラックの94％であった。この生産
品は結合したｐ−C6H4N（CH3）3 +基を有していた。
例６−カーボンブラック生産品の調製 スルファニル酸（43g）を、２リットルの温水に溶か
した。この溶液に、230m2/gの表面積と70ml/100gのDBPA
を有するカーボンブラックの200gを混ぜ、放冷した。Na
NO2の20.5gの水溶液をゆっくり添加し、得られた分散系
を１時間にわたって撹拌した。カーボンブラックと反応
する４−スルホベンゼンジアゾニウム水酸化物内部塩が
その場で生成した。この分散系をワットマン＃41フィル
ターを通して濾過し、生産品を70℃のオーブンで乾燥さ
せた。生産品は結合したｐ−C6H4SO3 -基を有していた。
（6958−77）（Ｍ−900） 例７−カーボンブラック生産品の調製 100mlの温水中の17.0gのスルファニルアミドと24.7ml
の濃HClの溶液を調製した。この溶液を氷浴の中で冷却
し、20mlの水の中の7.49gのNaNO2の溶液を数分間にわた
って添加した。20分間撹拌した後、ジアゾニウム溶液の
半分を、250mlの水の中の230m2/gの表面積と70ml/100g
のDBPAを有するカーボンブラックの50gの撹拌中のサス
ペンジョンに添加した。約５分後にガスの発生が観察さ
れ、このサスペンジョンを３時間にわたって撹拌した。
125℃のオーブンでこの分散系を乾燥させることによっ
てカーボンブラック生産品を回収した。この生産品は結
合したｐ−C6H4SO2NH2基を有していた。
例８−インク噴射用インクの調製 この例は、本発明のインク噴射用インクの調製を例証
する。スルファニル酸（4.25g）を熱水に溶かし、未だ
熱い時に濾過した。230m2/gの表面積と70ml/100gのDBPA
を有するカーボンブラックの25gを添加し、撹拌しなが
ら混合物を30℃まで冷却した。濃HCl（5.33g）を添加
し、次いで少量の水に溶かした2.03gのNaNO2を１時間に
わたって添加した。泡立ちが終了した時、分散系中のカ
ーボンブラック生産品は、結合したｐ−C6H4SO3 -基を有
していた。次いで水を添加し、カーボンブラック生産品
の濃度を３重量％まで希釈した。この分散系を1000rpm
の遠心分離に10分間にわたって供し、次いで1.2μｍの
フィルターを通して濾過した。この分散系を、カーボン
ブラック生産品の濃度が10重量％になるまでオーブン中
で濃縮した。この分散系を1.2μｍのフィルターを通し
て再濾過し、次いでNaOH溶液を添加してpH9に調節し
た。得られたインク噴射用インクの中のカーボンブラッ
ク生産品のメジアン粒子径は0.06μｍであった。５重量
％のカーボンブラック含有率まで希釈したインクのサン
プルは1.17センチポイズの粘度と76.5ダイン/cmの表面
張力を有した。５重量％のカーボンブラック含有率まで
希釈し、３回の冷凍・解凍サイクルに供したインクのサ
ンプルは1.20センチポイズの粘度と76ダイン/cmの表面
張力を有した。このインクの中のカーボンブラック生産
品は0.05μｍのメジアン粒子径を有した。
５重量％のカーボンブラック含有率まで希釈し、70℃
で１週間にわたって密閉容器の中で加熱したインクのサ
ンプルは、1.13センチポイズの粘度と76ダイン/cmの表
面張力を有した。このインクの中のカーボンブラック生
産品は0.06μｍのメジアン粒子径を有した。
例９−インク噴射用インクの調製 スルファニル酸（34.3g）を２リットルの熱水に溶か
した。230m2/gの表面積と70ml/100gのDBPAを有するカー
ボンブラックの200gを添加し、その混合物を室温まで冷
却した。濃硝酸（21.2g）を添加した。40gの水と16.5g
のNaNO2の溶液をゆっくり添加した。撹拌の後、得られ
た分散系（結合したｐ−C6H4SO3 -基を有するカーボンブ
ラック生産品を含む）を、1.2μｍのフィルターを通し
て濾過した。この分散系はインク噴射用インクとして有
用であり、数ケ月にわたって室温で安定であった。イン
クに含まれるカーボンブラック生産品は0.1μｍ未満の
メジアン粒子径を有した。
インク噴射用インクは、水中の1.5〜３％のポリビニ
ルアルコール（99％が加水分解、分子量13000）の実質
的に同じ体積の溶液を添加すると、改良された乾燥時摩
擦抵抗を有する印刷を形成するインクが得られる。この
印刷は水の中に１分間にわたって浸漬しても染み出さな
かったが、湿った状態でこすると強固ではなかった。
例10〜26−インク噴射用インクの調製 これらの例は、本発明のインク噴射用インクの調製を
例証する。カーボンブラック生産品を、表示の濃度で水
の中に分散させた。N,N−ジメチルエタノールアミンを
添加してpHを約９に調節し、但し、例25は、NaOHを用い
てpHを12に調節した。また、表示したように、保湿剤、
ポリマー、染料のような添加剤を加えた。このインク
を、フィッシャーQ8濾紙、ワットマンGMFの２μｍフィ
ルター、次いでワットマンGMFの１μｍフィルターを通
して濾過し、粗いコンタミを除去した。これらのインク
より、商用のインク噴射プリンターを用い、ゼログラフ
ィー未コーティング白色原紙の上に印刷をした。これら
の結果は、種々の保湿剤、ポリマー、染料を添加して、
いろいろな特性を有する有用なインク噴射インクが得ら
れることを示している。例23と24のインクから得られた
印刷は、優良な湿り摩擦抵抗性を有した。例25のインク
から得られた印刷は、良好な湿り摩擦抵抗を有した。例
26のインクから得られた印刷は、印刷を室温で乾燥した
場合に良好な湿り摩擦抵抗を有し、印刷を200℃で１分
間乾燥させた場合に優良な湿り摩擦抵抗を有した。
EG＝エチレングリコール PEG＝ポリエチレングリコール DEG＝ジエチレングリコール DB19＝ダイレクトブラック19 ACR＝ジョンクリル62アクリル樹脂溶液（ジョンクリル
はジョンソンポリマー社（ラシネ、ウィスコンシン州）
の登録商標） PE＝072−7232ポリエステル溶液、McWhorter Technolog
ies社（シカゴハイツ、イリノイ州） Ｍ＝023−2347メラミン、カーギル社（フォレストパー
ク、ジョージア州） PJB＝プロジェットブラック１染料溶液、ゼネカ社（ウ
ィルミントン、デラウェア州） ST＝表面張力（ダイン/cm） MD＝平均直径（μｍ） LD＝最大の検出された直径（μｍ） PQ＝印刷品質、目視による等級 OD＝光学濃度（マクベス反射濃度計） 例27−処理したカーボンブラック生産品とインク噴射用
インクの調製 この例は、いくつかのカーボンブラック生産品の調製
とそれから得られるインク噴射用インクの調製を例証す
る。下記に示すような15通りのカーボンブラックを使用
した。各々の場合において、約90gの水の中にスルファ
ニル酸を溶かした。ある場合には、完全に溶かすために
加熱を必要とした。10gのカーボンブラックを添加し、
その混合物を十分に撹拌した。水の中の10％の硝酸ナト
リウム溶液を数分間にわたって添加した。全ての場合に
おいて、スルファニル酸の添加レベルは0.91mg/m2と
し、硝酸ナトリウムの添加レベルは0.40mg/m2とした。
ガスの発生が観察され、その分散系を約20分間撹拌し
た。70℃のオーブン中でその分散系を乾燥させることに
よってカーボンブラック生産品を回収した。このカーボ
ンブラック生産品は結合したｐ−C6H4SO3 -基を有してい
た。
カーボンブラック生産品と水を撹拌し、５％の固形分
を有する分散系を作成することによってインク噴射用イ
ンクを調製した。インクの引落は、Nashua20ポンドの二
目的未コート紙上に３ミルのバーアプリケーターを用
い、BYKガードナー自動引落装置によって行なった。光
学濃度を測定し、下記に示した。これらの結果は、イン
クから作成した印刷の光学濃度が、インクのカーボンブ
ラック生産品の調製に使用されたカーボンブラックに関
係することを示している。
例28−処理したカーボンブラック生産品とインク噴射用
インクの調製 この例は、カーボンブラック生産品の調製とそれから
得られるインク噴射用インクの調製を例証する。140m2/
gの表面積と114ml/100gのDBPAを有するカーボンブラッ
クを使用した。約90gの水の中の1.3gのスルファニル酸
の溶液を作成した。10gのカーボンブラックを添加し、
その混合物を十分に混合した。約5gの水の中の0.56gの
硝酸ナトリウムの溶液を数分間にわたって添加した。ガ
スの発生が観察され、その分散系を約20分間にわたって
撹拌した。その分散系を70℃のオーブンの中で乾燥させ
ることによってカーボンブラック生産品を回収した。こ
のカーボンブラック生産品は結合したｐ−C6H4SO3 -基を
有していた。
カーボンブラック生産品と水を撹拌し、固形分が0.5
〜15％の分散系を作成することによってインク噴射用イ
ンクを調製した。インクの引落は、Nashua20ポンドの二
目的未コート紙上に、３ミルのバーアプリケーターを用
い、BYKガードナー自動引落装置によって行なった。光
学濃度を測定し、下記に示した。この結果は、インクか
ら得られる印刷の光学濃度がインク中のカーボンブラッ
ク生産品の濃度に関係することを示している。
例29−カーボンブラック生産品の調製 230m2/gの表面積と70m2/gのDBPAを有するカーボンブ
ラックの10gを、72gの水の中の３−アミノ−Ｎ−エチル
ピリジニウムブロミドの3.06gの撹拌中の溶液に添加し
た。濃硝酸（1.62g）を添加し、その混合物を撹拌し、
約70℃に加熱した。約5gの水の中の1.07gのNaNO2の溶液
を数分間にわたって添加した。カーボンブラックと反応
するジアゾニウム塩N2C5H4N（C2H5）++がその場で生成
した。反応混合物を１時間撹拌した後、サンプルを125
℃のオーブン中で乾燥させた。この生産品は0.18μｍの
平均体積粒子サイズを有した。この生産品は結合した３
−C5H4N（C2H5）＋基を有していた。
例30−カーボンブラック生産品の調製 ３−アミノ−Ｎ−メチルピリジニウムヨウ素（3.92
g）を70gの水に溶かした。6gの水と2.58gのAgNO3の溶液
を添加した。15分間にわたって撹拌した後、沈殿を濾過
によって除去し、230m2/gの表面積と70m2/gのDBPAを有
するカーボンブラックの10gを添加した。濃硝酸（1.62
g）を添加し、混合物を撹拌し、約70℃まで加熱した。
約5gの水と1.07gのNaNO2の溶液を数分間にわたって添加
した。ジアゾニウム塩N2C5H4CH2N（CH3）++がその場で
生成し、これがカーボンブラックと反応した。泡が発生
した。反応混合物を70℃で約40分間撹拌した後、約15分
間沸騰させた。サンプルを125℃のオーブンで乾燥させ
た。生産品は、0.23μｍの平均体積粒子サイズを有し
た。この生産品は、未処理カーボンブラックの94％に対
し、0.0％の325メッシュオンを有した。この生産品は、
結合した３−C3H4N（CH3）＋基を有していた。
例31−カーボンブラック生産品の調製 50gのベンジルトリメチル塩化アンモニウムを冷たい9
0％硝酸に25分間にわたって添加した。この混合物を10
℃未満に５時間保持した。氷（500g）を添加し、その混
合物をKOHで中和した。沈殿を濾過によって除去した。
エタノール（１リットル）を添加し、その混合物を再度
濾過した。３−ニトロベンジルトリメチル硝酸アンモニ
ウムを濾液から回収した。この物質はNMRによると純度7
5％であった。10gの３−ニトロベンジルトリメチル硝酸
アンモニウム、14gのFe粉末、2gの濃HCl、400gの水を2.
5時間にわたって煮沸した。この混合物をKOHで中和し、
濾過し、３−アミノベンジルトリメチルアンモニウムニ
トレート／クロリドの水溶液を得た。
230m2/gの表面積と70m2/gのDBPAを有するカーボンブ
ラックの14gを、72gの水と3.06gの３−アミノベンジル
トリメチルアンモニウムニトレート／クロリドの撹拌中
の溶液に添加した。濃硝酸（1.62g）を添加し、混合物
を撹拌し、約70℃に加熱した。約5gの水と1.07gのNaNO2
の溶液を数分間にわたって添加した。ジアゾニウム塩３
−N2C6H4CH2N（CH3）3 ++がその場で生成し、これがカー
ボンブラックと反応した。反応混合物を１時間撹拌した
後、サンプルを125℃のオーブンで乾燥させた。この生
産品は0.18μｍの平均体積粒子サイズを有していた。こ
の生産品は結合した３−N2C6H4CH2N（CH3）3 +基を有し
ていた。
例32−カーボンブラック生産品の調製 硝酸銀（30.9g）を41.4gのＮ−（４−アミノフェニ
ル）ピリジニウムクロリドと700gの水の溶液に添加し、
その混合物を70℃で1.5時間撹拌した。この混合物を濾
過し、200m2/gの表面積と122ml/100gのDBPAを有するカ
ーボンブラックの200gを添加した。追加の１リットルの
水と20gの濃HClを添加した。ジアゾニウム塩N2C6H4NC5H
5 ++がその場で生成し、これがカーボンブラックと反応
した。泡が発生した。この分散系を70〜80℃で2.5時間
撹拌し、次いで125℃のオーブン中で乾燥させた。生産
品は結合したC6H4NC5H5 +基を有していた。
例33−カーボンブラック生産品の調製 ピン式造粒機に、41.2gの４−アミノ安息香酸と、200
m2/gの表面積と122ml/100gのDBPAを有するカーボンブラ
ックの300gを装填した。十分に混合した後、100gの水、
20.7gのNaNO2と50gの水の溶液、及び100gの水を、造粒
機を運転しながら添加した。ジアゾニウム塩がその場で
生成し、これがカーボンブラックと反応した。さらに４
分間混合した後、サンプルを取り出した。この生産品は
結合したC6H4CO2 -基を有していた。
例34−カーボンブラック生産品の調製 米国特許第2821526号の方法の変更として、250gのｐ
−アセトアミノフェナシルクロリド、65gのトリメチル
アミン、及び約50gの水の混合物を室温で３日間にわた
って撹拌した。追加の5gのトリメチルアミンと15gの水
を添加し、その混合物を60℃で２時間加熱した。冷却と
濾過の後、201gの濃HClを添加し、その溶液を１時間煮
沸した。冷却の後、４リットルのアセトンを添加し、４
−アミノフェナシルトリメチルアンモニウムクロリド塩
酸塩を固体として回収した。４−アミノフェナシルトリ
メチルアンモニウムクロリド塩酸塩（10.1g）を50mlの
エタノールの中に懸濁させた。4.1gのトリエチルアミン
を添加した後、その混合物を40分間撹拌し、１時間にわ
たって加熱・環流した。４−アミノフェナシルトリメチ
ルアンモニウムクロリドを濾過によって回収し、エタノ
ールで洗浄した。
４−アミノフェナシルトリメチルアンモニウムクロリ
ド（2.51g）を水に溶かした。硝酸銀（1.69g）を添加
し、その混合物を70℃で１時間加熱した。沈殿を濾過に
よって分離した後、230m2/gの表面積と70ml/100gのDBPA
を有するカーボンブラックの10gを添加した。水を添加
し、体積を約100mlまで増やした。濃HCl（1.1g）を添加
し、その分散系を撹拌しながら70℃で１時間加熱した。
ジアゾニウム塩N2C6H4COCH2N（CH3）3 ++がその場で生成
し、これがカーボンブラックと反応した。泡が発生し
た。この生産品は結合したC6H4COCH2N（CH3）3 +基を有
していた。
例35−カーボンブラック生産品の調製 2.12gの４−アセトアミノフェナシルクロリド、0.83g
のピリジン、及び6.4gのジメチルスルホキシドの溶液を
終夜にわたって撹拌した。付加の0.8gのピリジンと1gの
ジメチルスルホキシドを添加した後、その溶液をさらに
５時間撹拌した。エーテル（50ml）を添加し、アセトア
ミドフェナシルピリジニウムクロリドを濾過によって回
収した。このアセトアミドフェナシルピリジニウムクロ
リドを水に溶かし、その溶液を濾過し、1.7gの濃HClを
添加した。１時間煮沸した後、その溶液を冷却し、アセ
トンを添加し、４−アミノフェナシルピリジニウムクロ
リド塩酸塩を濾過によって回収した。2gの４−アミノフ
ェナシルピリジニウムクロリド塩酸塩を15gの水に溶か
し、4.5gの塩基性イオン交換樹脂（アンバーライトIRA4
00−OH）を添加した。撹拌の後、その樹脂を濾過によっ
て除去し、４−アミノフェナシルピリジニウムクロリド
を水溶液として回収した。
1.3gの４−アミノフェナシルピリジニウムクロリドと
25gの水の溶液に1gの硝酸銀を加え、約90分間にわたっ
て加熱・環流した。沈殿を濾過によって除去した。200m
2/gの表面積と122ml/100gのDBPAを有するカーボンブラ
ックの5gを添加し、その混合物を約80℃に加熱した。濃
HCl（0.52g）を添加し、その分散系をさらに1.5時間撹
拌した。ジアゾニウム塩N2C6H4COCH2（NC5H5）++がその
場で生成し、これがカーボンブラックと反応した。この
生産品は結合したC6H4COCH2（NC5H5）＋基を有してい
た。
例36−インク噴射用インクの調製 下記に示すカーボンブラック生産品を10％の固形分と
して水の中で撹拌した。このサンプルを遠心分離し、上
澄みを除去して蒸留水に置き換え、インク噴射用インク
を得た。インクの引落を、Nashua20ポンドの二目的未コ
ート紙の上に、３ミルのバーアプリケーターを用いてBY
Kガードナー自動引落装置によって行なった。この引落
を約30分間乾燥させた後、印刷の光学濃度を測定した。
この引落を、20mlの水を軽く流して洗浄した。乾燥の
後、光学濃度を再度測定した。これらの結果は、本発明
のインク噴射用インクが優れた耐水性を有する光学濃度
の高い印刷を提供し得ることを実証した。
例37−インク噴射用インクの調製 カーボンブラック生産品を下記の濃度で水の中で撹拌
することによってインク噴射用インクを調製した。イン
クの引落を、Nashua20ポンドの二目的未コート紙の上
に、３ミルのバーアプリケーターを用いてBYKガードナ
ー自動引落装置によって行なった。引落を下記の時間で
乾燥させた後、印刷の光学濃度を測定した。この引落
を、インクの流れ出しが止むまで水の流れで洗浄した。
乾燥の後、光学濃度を再度測定した。これらの結果は、
本発明のインク噴射用インクが優れた耐水性を有する高
い光学濃度を提供し得ることを実証した。
例38−カーボンブラック生産品とインク噴射用インクの
調製 4.8gのスルファニル酸、200m2/gの表面積と122ml/100
gのDBPAを有するカーボンブラックの40g、及び400gの水
の混合物を撹拌した。1.91gのNaNO2と20gの水の溶液を
添加し、その混合物を１時間撹拌した。
カーボンブラック生産品の分散系、水、及び下記の他
の成分を混合し、カーボンブラック生産品の濃度を７％
にしてインク噴射用インクを調製した。N,N−ジメチル
エタノールアミンを添加して全てのサンプルを8.5のpH
に調節した。インクの引落を、Nashua20ポンドの二目的
未コート紙の上に、３ミルのバーアプリケーターを用い
てBYKガードナー自動引落装置によって行なった。引落
を下記の時間で乾燥させた後、印刷の光学濃度を測定し
た。この引落を、インクの流出が停止するまで水の流れ
で洗浄した。乾燥の後、光学濃度を再度測定した。
ジョンクリル58は、ジョンソンポリマー社（ラシネ、ウ
ィスコンシン州）の登録商標に係るスチレン化アクリル
樹脂溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アダムス，カーティス イー. アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01810，アンドバー，ラベル ロード 11 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 11/00 C09C 1/56

Claims (36)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水系ビヒクルと、少なくとも１種の有機基
    が結合した炭素を有する改質カーボン生産品を含む水系
    インク噴射用インク組成物であって、その有機基は、
    ａ）少なくとも１種の芳香族基、及びｂ）少なくとも１
    種のイオン基、少なくとも１種のイオン性基、又はイオ
    ン基とイオン性基の組み合わせを含み、有機基のその少
    なくとも１種の芳香族基が炭素に直接結合した、水系イ
    ンク噴射用インク組成物。
  2. 【請求項２】改質カーボン生産品が、インク噴射用イン
    クの20重量％以下の量で存在する請求項１に記載の組成
    物。
  3. 【請求項３】水系ビヒクルが水である請求項１又は２に
    記載の組成物。
  4. 【請求項４】水系ビヒクルが水と水混和性溶媒である請
    求項１又は２に記載の組成物。
  5. 【請求項５】さらに保湿剤を含む請求項１〜４のいずれ
    か１項に記載の組成物。
  6. 【請求項６】保湿剤が、エチレングリコール、ジエチレ
    ングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジ
    プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリ
    プロピレングリコール、アミド、エーテル、カルボン
    酸、エステル、アルコール、有機スルフィド、有機スル
    ホキシド、スルホン、アルコール誘導体、カルビトー
    ル、ブチルカルビトール、セロソルブ、エーテル誘導
    体、アミノアルコール、及びケトンからなる群より選択
    された少なくとも１種の化合物である請求項５に記載の
    組成物。
  7. 【請求項７】さらにバインダーを含む請求項１〜６のい
    ずれか１項に記載の組成物。
  8. 【請求項８】さらに染料を含む請求項１〜７のいずれか
    １項に記載の組成物。
  9. 【請求項９】保湿剤、バインダー、染料、殺生剤、浸透
    剤、及び界面活性剤からなる群より選択された少なくと
    も２種の添加剤をさらに含む請求項１〜６のいずれか１
    項に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】イオン基又はイオン性基がカルボン酸又
    はその塩である請求項１〜９のいずれか１項に記載の組
    成物。
  11. 【請求項１１】イオン基又はイオン性基がスルホン酸又
    はその塩である請求項１〜９のいずれか１項に記載の組
    成物。
  12. 【請求項１２】有機基がスルホフェニル基又はその塩で
    ある請求項１〜11のいずれか１項に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】有機基がｐ−スルホフェニル又はその塩
    である請求項１〜11のいずれか１項に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】有機基がｐ−C6H4SO3Naである請求項１
    〜11のいずれか１項に記載の組成物。
  15. 【請求項１５】有機基がカルボキシフェニル基又はその
    塩である請求項１〜11のいずれか１項に記載の組成物。
  16. 【請求項１６】イオン基又はイオン性基が第四アンモニ
    ウム塩である請求項１〜６、12〜15のいずれか１項に記
    載の組成物。
  17. 【請求項１７】その有機基が３−C5H4N（C2H5）＋、C6H
    4NC5H5 +、C6H4COCH2N（CH3）3 +、C6H4COCH2（NC
    5H5）＋、C6H4CH2N（CH3）3 +、又は３−C5H4N（CH3）＋
    からなる群より選択された請求項16に記載の組成物。
  18. 【請求項１８】イオン基又はイオン性基がスルホンアミ
    ド又はその塩である請求項１〜６、12〜15のいずれか１
    項に記載の組成物。
  19. 【請求項１９】イオン基又はイオン性基が式SO2NHCORを
    有する又はその塩であり、ＲはC1〜C20のアルキル基又
    はフェニル基である請求項１〜６、12〜15のいずれか１
    項に記載の組成物。
  20. 【請求項２０】有機基が式ｐ−C6H4SO2NH2を有する請求
    項１〜11、16〜19のいずれか１項に記載の組成物。
  21. 【請求項２１】カーボンが、カーボンブラック、グラフ
    ァイト、ガラス質カーボン、微粉砕カーボン、活性木
    炭、活性炭、又はこれらの組み合わせである請求項１〜
    20のいずれか１項に記載の組成物。
  22. 【請求項２２】カーボンがカーボンブラックである請求
    項21に記載の組成物。
  23. 【請求項２３】改質カーボン生産品が、１μｍ以下のサ
    イズを有する請求項１〜22のいずれか１項に記載の組成
    物。
  24. 【請求項２４】水系ビヒクルと、少なくとも１種の有機
    基が結合した炭素を有する改質カーボン生産品を含む水
    系インク噴射用インク組成物であって、その有機基は、
    ａ）少なくとも１種のC1〜C12アルキル基、及びｂ）少
    なくとも１種のイオン基、少なくとも１種のイオン性
    基、又はイオン基とイオン性基の組み合わせを含み、有
    機基のその少なくとも１種のアルキル基が炭素に直接結
    合した、水系インク噴射用インク組成物。
  25. 【請求項２５】イオン基又はイオン性基がエタンスルホ
    ン酸又はその塩である請求項24に記載の組成物。
  26. 【請求項２６】保湿剤、バインダー、染料、殺生剤、浸
    透剤、及び界面活性剤からなる群より選択された少なく
    とも２種の添加剤をさらに含む請求項24又は25に記載の
    組成物。
  27. 【請求項２７】カーボンが、カーボンブラック、グラフ
    ァイト、ガラス質カーボン、微粉砕カーボン、活性木
    炭、活性炭、又はこれらの組み合わせである請求項24〜
    26のいずれか１項に記載の組成物。
  28. 【請求項２８】カーボンがカーボンブラックである請求
    項27に記載の組成物。
  29. 【請求項２９】インク噴射操作ヘッドのオリフィスから
    吐出されたインク液滴を記録媒体に施す工程を含むイン
    ク噴射記録法であって、そのインク組成物は、水系ビヒ
    クルと、少なくとも１種の有機基が結合した炭素を有す
    る改質カーボン生産品を含み、その有機基は、ａ）少な
    くとも１種の芳香族基、及びｂ）少なくとも１種のイオ
    ン基、少なくとも１種のイオン性基、又はイオン基とイ
    オン性基の組み合わせを含み、有機基のその少なくとも
    １種の芳香族基が炭素に直接結合した、インク噴射用記
    録方法。
  30. 【請求項３０】インクが、保湿剤、バインダー、染料、
    殺生剤、浸透剤、及び界面活性剤からなる群より選択さ
    れた少なくとも２種の添加剤をさらに含む請求項29に記
    載の方法。
  31. 【請求項３１】カーボンが、カーボンブラック、グラフ
    ァイト、ガラス質カーボン、微粉砕カーボン、活性木
    炭、活性炭、又はこれらの組み合わせである請求項29又
    は30に記載の方法。
  32. 【請求項３２】インク噴射操作ヘッドのオリフィスから
    吐出されたインク液滴を記録媒体に施す工程を含むイン
    ク噴射記録法であって、そのインク組成物は、水系ビヒ
    クルと、少なくとも１種の有機基が結合した炭素を有す
    る改質カーボン生産品を含み、その有機基は、ａ）少な
    くとも１種のC1〜C12アルキル基、及びｂ）少なくとも
    １種のイオン基、少なくとも１種のイオン性基、又はイ
    オン基とイオン性基の組み合わせを含み、有機基のその
    少なくとも１種のアルキル基が炭素に直接結合した、イ
    ンク噴射用記録方法。
  33. 【請求項３３】インクが、保湿剤、バインダー、染料、
    殺生剤、浸透剤、及び界面活性剤からなる群より選択さ
    れた少なくとも２種の添加剤をさらに含む請求項32に記
    載の方法。
  34. 【請求項３４】カーボンが、カーボンブラック、グラフ
    ァイト、ガラス質カーボン、微粉砕カーボン、活性木
    炭、活性炭、又はこれらの組み合わせである請求項32又
    は33に記載の方法。
  35. 【請求項３５】少なくとも１種の有機基が結合した炭素
    を有する改質カーボン生産品を水系インク噴射用インク
    に混和する工程を含む、水系インク噴射インクの光学濃
    度を高める方法であって、その有機基はａ）少なくとも
    １種の芳香族基、及びｂ）少なくとも１種のイオン基、
    少なくとも１種のイオン性基、又はイオン基とイオン性
    基の組み合わせを含み、有機基のその少なくとも１種の
    芳香族基が炭素に直接結合した、インク噴射インクの光
    学濃度を高める方法。
  36. 【請求項３６】少なくとも１種の有機基が結合した炭素
    を有する改質カーボン生産品を水系インク噴射用インク
    に混和する工程を含む、水系インク噴射インクの光学濃
    度を高める方法であって、その有機基はａ）少なくとも
    １種のC1〜C12アルキル基、及びｂ）少なくとも１種の
    イオン基、少なくとも１種のイオン性基、又はイオン基
    とイオン性基の組み合わせを含み、有機基のその少なく
    とも１種のアルキル基が炭素に直接結合した、インク噴
    射インクの光学濃度を高める方法。
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