JP3373841B2 - ポリヒドロキシアルカノエート成形組成物 - Google Patents

ポリヒドロキシアルカノエート成形組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】（関連出願の相互参照） 本願は、１９９７年７月２２日に出願された米国暫定特
許出願第６０／０５３，３８０号に対して、優先権を主
張している。
【０００２】（発明の背景） 本発明は、一般に、成形物品を形成するための組成物、
より詳細には、粉末化形状のガラス、セラミック、金属
および熱可塑性物質を含有する組成物の分野である。
【０００３】複雑な形状および有用な機械的強度を有す
る種々の有用な成形製品は、粉末化形状のセラミック
ス、金属、金属酸化物、熱硬化性樹脂、高融点熱可塑性
物質、およびそれらの組み合わせから製造され得る。こ
れらの製品の例には、航空宇宙部品、生体医療用インプ
ラント、結合された（ｂｏｎｄｅｄ）ダイアモンド研磨
剤、カッティング工具、エンジンおよび他の機械部品、
研磨剤との連続的な接触を受けるノズル、電子装置、お
よび超伝導体が挙げられる。形成技術（例えば、スリッ
プ注型、テープ注型、押出、射出成形、乾式プレスおよ
びスクリーン印刷）には、一般に、この金属、セラミッ
ク、または混合粉末供給原料と混合されるバインダー調
合物の存在が必要である。このバインダーは、一時的な
ビヒクル（これは、この粉末を所望形状へと均一に充填
し、次いで、これらの粒子を、焼結開始まで、その形状
で保持するためにある）である（Ｇｅｒｍａｎ，「Ｐｏ
ｗｄｅｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ」（Ｍ
ｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅ
ｄｅｒａｔｉｏｎ，Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎｅｗ Ｊｅ
ｒｓｅｙ １９９０）；ＧｅｒｍａｎおよびＢｏｓｅ，
「Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ ｏｆ Ｍｅｔ
ａｌｓ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ」（Ｍｅｔａｌ Ｐ
ｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅｄｅｒａｔｉ
ｏｎ，Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ
１９９７））。これらの粉末成分の焼結または融解融合
は、例えば、その最終用途の条件に適切な仕上げ品目用
の物理的特性を得るために、必要とされる。焼結は、熱
可塑性樹脂（例えば、ポリイミドおよびフルオロポリマ
ー）（これらは、明確な溶融相を有しない）のための重
要なプロセスである（Ｓｔｒｏｎｇ，「Ｐｌａｓｔｉｃ
ｓ：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎ
ｇ」）（Ｐｒｅｎｔｉｃｅ−Ｈａｌｌ，Ｉｎｃ．，Ｅｎ
ｇｌｅｗｏｏｄ Ｃｌｉｆｆｓ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ
１９９６）。
【０００４】この形状形成において伝統的なバインダー
を使用することの１つの欠点は、成形された製品の物理
的特性および性能が、残留量のバインダーまたはバイン
ダー分解生成物により、バインダーまたはバインダー分
解生成物の不均等な除去により、またはバインダーまた
はバインダー分解生成物の除去によって形成された空隙
により、損なわれ得ることである。（残留バインダー
は、化学的引力または原子間引力によりバインダー成分
を最終形状に組み込むことが望ましいとき、限られた状
況では、問題ではない）。セラミック粉末、金属粉末、
およびそれらのブレンドから製造した多くの製品は、繰
り返し応力に曝す用途で使用されている。これらの製品
の例には、燃焼エンジンの部品、バルブ、ローターおよ
びギア組立品が挙げられる。バインダーの不充分な除去
から誘導される封入体（ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｂｏｄ
ｙ）、または除去中の燃焼ガスから生じる空隙は、運転
中のこれらの部品のクラッキングおよび故障を促進し得
る。導電性は、例えば、電子部品（例えば、プリント回
路板および超伝導体）に対する他の重要な性能必要条件
であり、これらは、不充分なバインダー除去およびそれ
により引き起こされる空隙形成により、悪影響を受け得
る。従って、形状形成で使用されるバインダーの除去
は、一般に、この粉末処理技術において、重大な工程で
ある。
【０００５】望ましくないバインダーを除去する技術に
は、（１）熱エバポレーション；（２）熱分解；（３）
最終製品で有用な形状への化学変換；（４）溶媒抽出；
（５）超臨界抽出；（６）この形状またはウィッキング
（ｗｉｃｋｉｎｇ）を取り囲む吸収表面へのバインダー
成分の拡散および吸収；ならびに（７）熱手段、触媒手
段またはそれらの組み合わせによる解重合が挙げられ
る。このバインダーの除去は、通常、この粉末射出成形
プロセスにおいて、最も遅い工程である（Ｇｅｒｍａ
ｎ，「Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ Ｔｈｅｏｒｙ ａｎｄ Ｐ
ｒａｃｔｉｃｅ」（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎ
ｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ １９９６）；Ｇｅｒｍａｎおよ
びＢｏｓｅ，「Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ
ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ」（Ｍ
ｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅ
ｄｅｒａｔｉｏｎ，Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎｅｗ Ｊｅ
ｒｓｅｙ １９７７））。さらに急速な除去を提供する
ために研究された１つの結合システムは、例えば、Ｋｉ
ｍの米国特許第５，１５５，１５８号およびＷＯ ９１
／０８９９３で記述されているように、特に、射出成形
処理と共に、ポリアセタールを使用することを包含す
る。このような用途でのポリアルキレンカーボネートの
使用は、ヨーロッパ特許出願ＥＰ ０，４６３，７６９
Ａ２で開示されている。理論上は、このポリアセター
ルバインダーは、インキュベーター中の硝酸蒸気に曝す
と、「開き（ｕｎｚｉｐ）」または解重合して、ホルム
アルデヒドを解離する。同様に、このポリアルキレンカ
ーボネートバインダーは、一定の分解温度（典型的に
は、約２００℃）に達すると、「開く」。残念なこと
に、硝酸または他の酸化剤の使用は、このポリアセター
ルの使用を、望ましくない酸化を受けにくい粉末へと制
限する。
【０００６】他のバインダー材料には、ポリオキサレー
トおよびポリマロネートポリマーが挙げられ、これらは
また、Ｐｏｗｅｒらの米国特許第５，４１２，０６２号
で記述されているように、ペースト調合物でのレオロジ
ー制御剤として、有用である。ポリアルキレンカーボネ
ートは、しかしながら、未形成の金属／バインダー、セ
ラミック／バインダーまたは金属／セラミック／バイン
ダーの流動を困難にする粘度挙動を示す。
【０００７】バインダーとして有用な材料および組成物
の特性の多くは、Ｓｈａｎｅｆｉｅｌｄ， 「Ｏｒｇａ
ｎｉｃ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃ
Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」（Ｋｌｕｗｅｒ Ａｃａｄｅ
ｍｉｃ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ， Ｂｏｓｔｏｎ １９
９６）で記述されている。望ましい特徴には、（１）簡
単な燃焼、（２）その粉末に対する強力な接着性、およ
び良好な粘着力、（３）流動化液体での溶解性、および
（４）低価格が挙げられる。このバインダー材料は、種
々の作業条件に適切でなければならない。何故なら、例
えば、多くの粉末は、処理中において、空気または水へ
の曝露を避けなければならないか、または還元気体また
は真空状態への曝露を必要とし得るからである。
【０００８】従って、本発明の目的は、バインダー除去
特性を改良した成形組成物を提供することにある。
【０００９】本発明の他の目的は、広範囲の処理条件で
使用するのに適切な成形組成物を提供することにある。
【００１０】（発明の要旨） ポリヒドロキシアルカノエートを含有する成形組成物が
提供されている。成形組成物中にてバインダーとしてポ
リヒドロキシアルカノエートを使用することにより、仕
上げ成形品でのバインダーの除去が改良され、そして種
々の処理条件での使用に適切な広範な物理的特性が得ら
れる。この組成物は、好ましくは、ポリヒドロキシアル
カノエートバインダーと混合した粉末化材料（例えば、
金属粉末、セラミック粉末、またはブレンド）を含有す
る。これらの組成物は、粉末処理法（例えば、射出成
形、スリップ注型法、テープ注型または押出）で有用で
ある。
【００１１】（発明の詳細な説明） 成形組成物で使用するためのポリヒドロキシアルカノエ
ートバインダーは、好ましくは、金属粉末、セラミック
粉末または金属／セラミック粉末の処理で使用するため
に、提供されている。
【００１２】（Ｉ．ＰＨＡ成形組成物） これらの成形組成物は、一般に、１種またはそれ以上の
粉末化材料および１種またはそれ以上のポリヒドロキシ
アルカノエートまたはそれらの溶液を含有する。これら
の組成物は、その最終製品の処理または特性を高めるた
めの追加（任意）成分を含有し得る。
【００１３】（１．粉末化材料） 本明細書中で開示された成形組成物の粉末化材料は、ガ
ラス、セラミックス、金属、合金、熱可塑性ポリマー、
およびそれらの組み合わせからなる群から選択できる。
金属粉末、セラミック粉末、および金属とセラミック粉
末とのブレンドが好ましい。本明細書中で開示されてい
る成形組成物で有用な粉末材料は、Ｇｅｒｍａｎ，「Ｐ
ｏｗｄｅｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ」
（ＭｅｔａｌＰｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆ
ｅｄｅｒａｔｉｏｎ， Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎｅｗ
Ｊｅｒｓｅｙ １９９０）；ＧｅｒｍａｎおよびＢｏｓ
ｅ，「Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄｉｎｇ ｏｆ Ｍ
ｅｔａｌｓ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃｓ」（Ｍｅｔａｌ
Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅｄｅｒａ
ｔｉｏｎ，Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ
１９９７）で記述されている。
【００１４】「粉末化」との用語は、この開示全体にわ
たって、成形されるべき組成物に混合する前の材料の形
状を意味し、ミクロ粒子、ミクロスフィア、ナノ粒子、
薄片、およびより大きな製品へと成形するのに適切なサ
イズの他の粒子を含むことが分かる。
【００１５】この成形組成物中に存在している粉末化材
料の量は、好ましくは、この組成物の全乾燥重量の約５
０重量％と９９．９９９重量％の間、さらに好ましく
は、約７０重量％と９９．９９９重量％の間である。こ
の材料の特定の物質、形状、およびこの組成物中に存在
する材料の割合は、例えば、その最終製品の所望の物理
的特性および使用されるべき特定の成形方法に基づい
て、当業者により、容易に選択できる。
【００１６】（２．ポリヒドロキシアルカノエートバイ
ンダー） いくつかの型のポリヒドロキシアルカノエート（ＰＨ
Ａ）が知られている。これらのＰＨＡは、それらの側鎖
の長さに従って、および生合成のためのそれらの経路に
従って、大まかに、２つの群に分割するのが有用であ
る。短い側鎖を有するもの（例えば、ポリヒドロキシブ
チレート（ＰＨＢ）、Ｒ−３−ヒドロキシ酪酸単位のホ
モポリマー）は、結晶性熱可塑性物質である；長い側鎖
を有するＰＨＡは、よりエラストマー性である。前者の
ポリマーは、約７０年間にわたって知られている（Ｌｅ
ｍｏｉｇｎｅ ＆ Ｒｏｕｋｈｅｌｍａｎ １９２５）
のに対して、後者のポリマーは、比較的に最近発見され
た（ｄｅＳｍｅｔら、Ｊ．Ｂａｃｔｅｒｉｏｌ．，１５
４：８７０−７８（１９８３））。しかしながら、この
指定の前に、このＲ−３−ヒドロキシ酪酸単位およびＣ
５〜Ｃ１６に由来のより長い側鎖の両方を含有する微生
物起源ＰＨＡが確認された（Ｗａｌｌｅｎ ＆ Ｒｏｗ
ｈｅｄｅｒ，Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏ
ｌ．，８：５７６−７９（１９７４））。Ｄ−３−ヒド
ロキシ酪酸と、５個〜１６個の炭素原子を含有する１個
またはそれ以上の長鎖ヒドロキシ酸単位とのコポリマー
を生成する多数の細菌は、さらに最近、確認された（Ｓ
ｔｅｉｎｂｕｃｈｅｌ ＆ Ｗｉｅｓｅ，Ａｐｐｌ．Ｍ
ｉｃｒｏｂｉｏｌ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．，３７：６
９１−９７（１９９２）；Ｖａｌｅｎｔｉｎら、Ａｐｐ
ｌ．Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．，３
６：５０７−１４（１９９２）；Ｖａｌｅｎｔｉｎら、
Ａｐｐｌ．Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏ
ｌ．，４０：７１０−１６（１９９４）：Ａｂｅら、Ｉ
ｎｔ．Ｊ．Ｂｉｏｌ．Ｍａｃｒｏｍｏｌ．，１６：１１
５−１９（１９９４）；Ｌｅｅら、Ａｐｐｌ．Ｍｉｃｒ
ｏｂｉｏｌ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．，４２：９０１−
０９（１９９５）：Ｋａｔｏら、Ａｐｐｌ．Ｍｉｃｒｏ
ｂｉｏｌ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．，４５：３６３−７
０（１９９６）；Ｖａｌｅｎｔｉｎら、Ａｐｐｌ．Ｍｉ
ｃｒｏｂｉｏｌ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．，４６：２６
１−６７（１９９６）；Ｄｏｉへの米国特許第４，８７
６，３３１号。特定の二成分コポリマーの有用な例に
は、ＰＨＢ−ｃｏ−３−ヒドロキシヘキサノエートが挙
げられる（Ｂｒａｎｄｌら、Ｉｎｔ．Ｊ．Ｂｉｏｌ．Ｍ
ａｃｒｏｍｏｌ．，１１：４９−５５（１９８９）；Ａ
ｍｏｓ ＆ ＭｃＩｎｅｒｅｙ，Ａｒｃｈ．Ｍｉｃｒｏ
ｂｉｏｌ．，１５５：１０３−０６（１９９１）；Ｓｈ
ｉｏｔａｎｉらの米国特許第５，２９２，８６０号）。
用途試験用のこの種のラセミＰＨＢコポリマーを調製す
るために、化学合成法もまた、適用されている（ＷＯ
９５／２０６１４、ＷＯ ９５／２０６１５およびＷＯ
９６／２０６２１）。
【００１７】ＰＨＡがますます利用可能になるにつれ
て、それらが処理助剤として役立つ用途における適合性
について、試験されている。例えば、ＣＲＴ管部品の製
造におけるＰＨＡラテックスフィルムの使用は、ＷＯ
９６／１７３６９に記述されている。
【００１８】（Ａ．ポリマーの式） これらのポリマーの適当な分子量は、約１０，０００ダ
ルトンと４００万ダルトンとの間である。好ましい分子
量は、約５０，０００ダルトンと１５０万ダルトンの間
である。これらのＰＨＡｓは、好ましくは、次式の１個
またはそれ以上の単位を含有する： −ＯＣＲ1Ｒ2（ＣＲ3Ｒ4）nＣＯ− ここで、ｎは、０または整数である；そしてここで、Ｒ
1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、独立して、飽和および不飽和
炭化水素基、ハロ−およびヒドロキシで置換した基、ヒ
ドロキシ基、ハロゲン基、窒素で置換した基、酸素で置
換した基、および水素原子から選択される。
【００１９】適当なモノマー単位には、ヒドロキシブチ
レート、ヒドロキシバレレート、ヒドロキシヘキサノエ
ート、ヒドロキシヘプタノエート、ヒドロキシオクタノ
エート、ヒドロキシノナノエート、ヒドロキシデカノエ
ート、ヒドロキシウンデカノエートおよびヒドロキシド
デカノエート単位が挙げられる。３−ヒドロキシ酸、４
−ヒドロキシ酸および５−ヒドロキシ酸のモノマーおよ
びポリマーならびに誘導体を含有するＰＨＡが使用され
得る。代表的なＰＨＡは、Ｓｔｅｉｎｂｕｃｈｅｌ お
よび Ｖａｌｅｎｔｉｎ， ＦＥＭＳ Ｍｉｃｒｏｂｉ
ｏｌ．Ｌｅｔｔ．， １２８：２１９−２８ （１９９
５）に記載される。
【００２０】（Ｂ．ポリヒドロキシアルカノエートの調
製） これらのＰＨＡは、生物学的供給源（例えば、これらの
ＰＨＡを天然に生成する微生物、または培養条件および
供給原料の操作によりＰＨＡを生成するように誘導され
得る微生物、またはＰＨＡを生成するように遺伝的に操
作した微生物およびそれより高等な生物体（例えば、植
物））から、調製され得る。
【００２１】ポリヒドロキシアルカノエートを天然に生
じる微生物からＰＨＡポリマーを生成するために使用さ
れ得る方法は、米国特許第４，９１０，１４５号（Ｈｏ
ｌｍｅｓら）；Ｂｙｒｏｍ，「Ｍｉｓｃｅｌｌａｎｅｏ
ｕｓ Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ」、Ｂｉｏｍａｔｅｒ
ｉａｌｓ（Ｂｙｒｏｍ編）３３３〜５９頁（ＭａｃＭｉ
ｌｌａｎ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｌｏｎｄｏｎ １９
９１）；ＨｏｃｋｉｎｇおよびＭａｒｃｈｅｓｓａｕｌ
ｔ，「Ｂｉｏｐｏｌｙｅｓｔｅｒｓ」Ｃｈｅｍｉｓｔｒ
ｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｂｉｏｄｅ
ｇｒａｄａｂｌｅ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ（Ｇｒｉｆｆｉｎ
編）４８〜９６頁（ＣｈａｐｍａｎおよびＨａｌｌ，Ｌ
ｏｎｄｏｎ １９９４）；Ｈｏｌｍｅｓ，「Ｂｉｏｌｏ
ｇｉｃａｌｌｙ Ｐｒｏｄｕｃｅｄ （Ｒ）−３−ｈｙ
ｄｒｏｘｙａｌｋａｎｏａｔｅ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ ａ
ｎｄ Ｃｏｐｌｙｍｅｒｓ」Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ
ｉｎ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ
（Ｂａｓｓｅｔｔ編）第２巻１〜６５頁（Ｅｌｓｅｖｉ
ｅｒ，Ｌｏｎｄｏｎ １９８８）；Ｌａｆｆｅｒｔｙ
ら、「Ｍｉｃｒｏｂｉａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏ
ｆ Ｐｏｌｙ−ｂ−ｈｙｄｒｏｘｙｂｕｔｙｒｉｃ ａ
ｃｉｄ」Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｒｅｈｍおよび
Ｒｅｅｄ編）第６６巻１３５〜７６頁（Ｖｅｒｌａｇｓ
ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ １９８
８）；ＭｕｌｌｅｒおよびＳｅｅｂａｃｈ，Ａｎｇｅ
ｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．Ｅｎｇｌ．３２：４７７
〜５０２頁（１９９３）に記載される。
【００２２】天然の生物体または遺伝的に操作した生物
体にてＰＨＡを生成する方法は、Ｓｔｅｉｎｂｕｃｈｅ
ｌ「Ｐｏｌｙｈｙｄｒｏｘｙａｌｋａｎｏｉｃ Ａｃｉ
ｄｓ」Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｂｙｒｏｍ編）１２
３〜２１３頁（ＭａｃＭｉｌｌａｎ Ｐｕｂｌｉｓｈｅ
ｒｓ，Ｌｏｎｄｏｎ １９９１）；Ｗｉｌｌｉａｍｓお
よびＰｅｏｐｌｅｓ，ＣＨＥＭＴＥＣＨ，２６：３８〜
４４頁（１９９６）；ＳｔｅｉｎｂｕｃｈｅｌおよびＷ
ｉｅｓｅ，Ａｐｐｌ．Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌ．Ｂｉｏｔｅ
ｃｈｎｏｌ．３７：６９１〜９７（１９９２）；米国特
許第５，２４５，０２３号、同第５，２５０，４３０
号；同第５，４８０，７９４号；同第５，５１２，６６
９号；同第５，５３４，４３２号（Ｐｅｏｐｌｅｓおよ
びＳｉｎｓｋｅｙ）；Ａｇｏｓｔｉｎｉら、Ｐｏｌｙ
ｍ．Ｓｃｉ．Ｐａｒｔ Ａ−１，９：２７７５〜８７
（１９７１）Ｇｒｏｓｓら、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌ
ｅｓ，２１：２６５７〜６８（１９９８）；Ｄｕｂｏｉ
ｓら、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２６：４４０７
〜１２（１９９３）；Ｌｅ ＢｏｒｇｎｅおよびＳｐａ
ｓｓｋｙ，Ｐｏｌｙｍｅｒ，３０：２３１２〜１９（１
９８９）；ＴａｎａｈａｓｈｉおよびＤｏｉ，Ｍａｃｒ
ｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２４：５７３２〜３３（１９９
１）；Ｈｏｒｉら、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２
６：４３８８〜９０（１９９３）；Ｋａｍｎｉｔｚｅｒ
ら，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２６：１２２１〜
２９（１９９３）；Ｈｏｒｉら，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃ
ｕｌｅｓ，２６：５５３３〜３４（１９９３）；Ｈｏｃ
ｋｉｎｇおよびＭａｒｃｈｅｓｓａｕｌｔ，Ｐｏｌｙ
ｍ．Ｂｕｌｌ．，３０：１６３〜７０（１９９３）；Ｘ
ｉｅら，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，３０：６９９
７〜９８（１９９７）；ならびに米国特許第５，５６
３，２３９号（Ｈｕｂｂｓら）により記載される。対応
するラクトンの直接縮合および開環重合を包含する他の
ポリマー合成アプローチは、Ｊｅｓｕｄａｓｏｎおよび
Ｍａｒｃｈｅｓｓａｕｌｔ，Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌ
ｅｓ ２７：２５９５〜６０２（１９９４）；米国特許
第５，２８６，８４２号（Ｋｉｍｕｒａ）；米国特許第
５，５６３，２３９号（Ｈｕｂｂｓら）；米国特許第
５，５１６，８８３号（Ｈｏｒｉら）；米国特許第５，
４６１，１３９号（Ｇｏｎｄａら）；およびカナダ特許
出願第２，００６．５０８号に記載されている。ＷＯ
９５／１５２６０は、ＰＨＢＶフィルムの製造を記載し
ており、そして米国特許第４，８２６，４９３号および
同第４，８８０，５９２号（Ｍａｒｔｉｎｉら）は、Ｐ
ＨＢおよびＰＨＢＶフィルムの製造を記載する。米国特
許第５，２９２，８６０号（Ｓｈｉｏｔａｎｉら）は、
このＰＨＡコポリマーであるポリ（３−ヒドロキシブチ
レート−ｃｏ−３−ヒドロキシヘキサノエート）の製造
を記載する。
【００２３】（Ｃ．ＰＨＡバインダーの形成および選
択） ポリヒドロキシアルカノエートポリマー類の多くの性質
が、これらを、金属粉末、セラミック粉末および金属／
セラミック粉末による処理のためのバインダーとして、
特に魅力的なものとしている。ＰＨＡバインダーの調合
物は、固体状態、ラテックス状態、または溶液（例え
ば、アセトンなどのような溶媒に溶解したもの）のＰＨ
Ａ類を用いて調製し得る。ＰＨＡ類は可塑化され、他の
ポリマーまたは試薬とブレンドされ得る。
【００２４】広範囲なポリマーの物理的性質を有する様
々なＰＨＡを、用いるヒドロキシ酸モノマー組成物に依
存して、生成し得る（Ｓｔｅｉｎｂｕｃｈｅｌ ＆ Ｖ
ａｌｅｎｔｉｎ，ＦＥＭＳ Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌ．Ｌｅ
ｔｔ．，１２８：２１９−２８（１９９５））。その性
質の範囲としては、例えば、約４０℃と１８０℃との間
の溶融温度、約−３５℃〜５℃の間のガラス転移温度、
約０％〜８０％の間の結晶化度、および約５％〜５００
％の間の破断時延びが挙げられる。結晶化の速度は制御
し得る。例えばポリヒドロキシブチレートは、ポリプロ
ピレンの性質と類似の性質を有し、一方ポリヒドロキシ
オクタノエート（Ｄ−３−ヒドロキシオクタノエートと
Ｄ−３−ヒドロキシヘキサノエートとのコポリマー）は
よりエラストマーとして挙動し、そして長い側鎖を有す
るＰＨＡはワックスと類似の性質を有する。４０℃〜１
８０℃の溶融温度範囲で利用可能な様々なＰＨＡポリマ
ーは、形状形成においてさらなる可撓性を提供する。
【００２５】ＰＨＡ類は少なくとも２つの異なる物理状
態（アモルファス顆粒として、または結晶性固体とし
て）で存在し得る。ＰＨＡ類が結晶化する傾向は、最終
結晶化度、および結晶化速度の両方の点から、組成によ
っても変化する。迅速な結晶化を示すＰＨＡポリマー
は、グリーン強度を高めるために用いられ得る。これら
には、例えば、ＰＨＢおよびＰＨＢＶが挙げられ、後者
のコポリマーはイソジモルフィズム（ｉｓｏｄｉｍｏｒ
ｐｈｉｓｍ）という独特の性質を示す。より高い展性が
望まれる場合は、ＰＨＯ類および他のより長いペンダン
ト基のタイプを用い得る。このポリマークラスは、ＰＨ
Ｂホモポリマーの５℃と比べると、より低いガラス転移
温度（約−３５℃）を有し、これによってこれらは自己
潤滑剤として調合され得る。これは次に、形成システム
に送りこまれる混合物に適切な流れ特性を与えるための
他の添加剤の必要を減少させる。
【００２６】特に有用な１つの形態は、水中のＰＨＡの
ラテックスとしての形態である。その形状が成形される
につれて水が蒸発することにより、ＰＨＡ顆粒が集合し
て優れた結合を提供するに従って、フィルムが形成され
る。これらのＰＨＡは、その形成されたパーツを続いて
熱処理する間に熱分解することによって、容易に除去さ
れる。４０℃〜１８０℃の溶融温度範囲で利用可能な様
々なＰＨＡポリマーは、形状形成においてさらなる可撓
性を提供する。
【００２７】これらのモノマー組成物はまた、有機溶媒
への溶解度にも影響を与え、広範囲にわたる溶媒の選択
を可能にする。Ｄ−３−ヒドロキシブチレートと他のヒ
ドロキシ酸コモノマー類とのコポリマーは、ＰＨＢホモ
ポリマーの溶解特性とはかなり異なる溶解特性を有す
る。例えば、アセトンはＰＨＢに対しては良い溶媒では
ないが、Ｄ−３−ヒドロキシブチレートと６から１２の
炭素原子を含むＤ−３−ヒドロキシ酸とのコポリマーを
溶解するには非常に有用である（Ａｂｅら、Ｉｎｔ．
Ｊ．Ｂｉｏｌ．Ｍａｃｒｏｍｏｌ．１６：１１５−１９
（１９９４）；Ｋａｔｏら、Ａｐｐｌ．Ｍｉｃｒｏｂｉ
ｏｌ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．，４５：３６３−７０）
１９９６））。ＭｉｔｏｍｏらのＲｅｐｏｒｔｓ ｏｎ
Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ ｉｎ Ｊａｐａｎ，３７：１２８−２９（１９
９４）は、１５〜７５モル％の４−ヒドロキシブチレー
ト残基を含むコポリエステルであるポリ（３−ヒドロキ
シブチレート−ｃｏ−４−ヒドロキシブチレート）の、
アセトンへの溶解度を記載する。様々なＰＨＡに適切な
他の多くの溶媒は、Ｂｌａｕｈｕｔらの米国特許第５，
２１３，９７６号；Ｔｒａｕｓｓｎｉｇの米国特許第
４，９６８，６１１号；日本国公開特許公報ＪＰ９５，
１３５，９８５号；日本国公開特許公報ＪＰ９５，７
９，７８８号；ＷＯ９３／２３５５４；ＤＥ１９５３３
４５９；ＷＯ９７／０８９３１；およびブラジルＰｅｄ
ｉｄｏ ＰＩ ＢＲ９３ ０２，３１２に記載されてい
る。
【００２８】（Ｅ．他のバインダー成分） ＰＨＡ類は、可塑化され、他のポリマーまたは試薬とブ
レンドされ得る。ポリヒドロキシアルカノエート類と類
似の構造および分解温度を有する、他の非微生物ポリマ
ーとしては、ポリラクチド（ＰＬＡ）およびポリグリコ
リド（ＰＧＡ）が挙げられる。これらのポリマーは、Ｐ
ＨＡバインダー類との組み合わせで、またはそれらの代
わりに、用い得る。ＰＬＡの生成および使用は、Ｐｌａ
ｓｔ．Ｍｉｃｒｏｂｅｓ（Ｍｏｂｌｅｙ編）９３−１３
７頁（Ｈａｎｓｅｒ，Ｍｕｎｉｃｈ，Ｇｅｒｍａｎｙ
（１９９４））のＫｈａｒａｓらの「Ｐｏｌｙｍｅｒｓ
ｏｆ Ｌａｃｔｉｃ Ａｃｉｄ」に広く記載されてい
る。これらのポリマー（ＰＨＡ類、ＰＬＡ類、ＰＧＡ
類）のエステル酸素は極性であり、バインダーと粉末材
料との間に良好な結合を提供する。
【００２９】（３．添加剤） 組成物を成形するのに用いるバインダーは、しばしば、
他の成分のブレンド（例えば潤滑剤、可塑剤、および粘
着剤）を含む。本明細書で開示するＰＨＡ成形組成物も
また、このような添加剤を含み得る。特定のＰＨＡがこ
のような添加剤の代わりに、他の組成物において用いら
れ得ることもまた、理解される。
【００３０】（ＩＩ．ＰＨＡ成形組成物を用いる方法） ＰＨＡ成形組成物を、当該分野で公知の形成技術におい
て、用い得る。脱バインディング工程（以下で述べる）
を、特定のプロセス、原料、および生成物について要さ
れるようなこれらの技術の使用に、適用し得る。
【００３１】（１．形成プロセス） ＰＨＡ成形組成物を、当該分野で公知の形成技術におい
て、用い得る。これらの技術としては、スリップ注型
法、テープ成形（ｔａｐｅ ｃａｓｔｉｎｇ）、押出
し、射出成形、乾式プレス、およびスクリーン印刷が挙
げられる。これらおよび他の粉末処理技術は、Ｇｅｒｍ
ａｎの「Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄ
ｉｎｇ」（Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒ
ｉｅｓ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ，Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，
Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ １９９０）、ならびにＧｅｒｍ
ａｎおよびＢｏｓｅの「Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏｌｄ
ｉｎｇ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ ａｎｄ Ｃｅｒａｍｉｃ
ｓ」（Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ
ｓ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ，Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎｅ
ｗ Ｊｅｒｓｅｙ １９９７）に記載されている。押出
しおよび射出成形が、本明細書に記載の組成物に用いる
のに好ましいプロセスである。当業者は容易に、公知の
形成技術を本明細書に開示するＰＨＡ成形組成物ととも
に使用することに応用し得る。
【００３２】（２．ＰＨＡバインダーの除去） 脱バインディング工程は、好ましくは、形成された粉末
コンパクトを加熱してそのポリエステルの分解温度に近
い温度とすることを含み、この温度は、ペンダント基の
変化にもかかわらず、複数のＰＨＡについて驚くほど一
定であるので、温度制御の経験は様々なＰＨＡ調合物に
わたって広く応用できる。この分解は、クロトン酸およ
びその同族体の生成を含む。熱を注意深く加えることに
よって、形成された粉末コンパクトの外側の温度をわず
かに高くして、ＰＨＡ粉末が分解して脱気チャネルを形
成し得、次いで変形、または気体のトラップによるボイ
ド形成なしに、処理が起こり得る。
【００３３】不飽和モノマーを含むＰＨＡの場合には、
アルケン酸（ａｌｋｅｎｏｉｃ ａｃｉｄ）類を熱触媒
系によって、燃焼によって、またはそれらの組み合わせ
によって、分解し得る。空気の流入、酸素、または他の
酸化剤の必要性が、ＰＨＡバインダー使用によって排除
または減少され、これによって排ガスの放出および熱損
失が減少する。酸化体の回避はまた、金属粉末のような
成分の望ましくない酸化をも最小化する。アルケン酸は
また、還元または不活性雰囲気に曝露することが望まれ
るならば、これらの雰囲気とも相容性である。例えば、
金属酸化物、または金属酸化物を含む混合物を用いる場
合には、還元雰囲気の使用が有利である。
【００３４】一般的には、保護的な雰囲気または他の気
体の必要性を回避することにより、そのプロセスが単純
化され、その構成材料が保護される。ＰＨＡの分解速度
は、他のバインディング材料の燃焼と比べてより容易に
制御し得る。燃焼は、燃焼生成物を燃焼しているバイン
ダーから拡散させ、そして酸素をバインダーに拡散させ
ることが必要であり、これによってそれは、プロセス制
御および、ＰＨＡシステムの使用により除かれるその他
の複雑さを伴う。換言すれば、燃焼の予測不能な結果が
回避される。なぜなら、酸素を粉末含有形成に浸透させ
ることがもはや必要とされないからである。ＰＨＡシス
テムはまた、ポリオレフィンまたはポリスチレン材料を
含む他のバインダーシステムにおいて見られる炭素残渣
をも回避し、これによって最終製品の欠陥がより少な
く、かつより強靭になる。
【００３５】ＰＨＡ類はまた、溶媒処理によっても除去
し得る。様々な応用および処理オプションが提供されて
いる。なぜならＰＨＡ類のための様々な溶媒が利用可能
であるからである。ＰＨＡ類の溶解力特性のため、それ
らを異常形成された（ｍａｌｆｏｒｍｅｄ）コンパク
ト、未使用のテープ、および他のプロセス廃棄物から除
去し得、これによって消耗量を減少させる。加えて、Ｐ
ＨＡは再生可能資源から製造され、かつ、微生物（例え
ば、堆肥中に存在する）により産生される酵素作用によ
り分解可能であり、廃棄材料の処理の別の手段を提供す
る。
【００３６】（ＩＩＩ．ＰＨＡ成形組成物の使用の応
用） 好ましい応用としては、セラミック、ラッカー、超伝導
体、および自動車部品の製造が挙げられる。
【００３７】１つの実施態様においては、溶融温度が低
く、導電性金属または金属酸化物を有する「インク」ま
たは「ラッカー」を、そのポリマーの溶融点より高い温
度に適用し得、さらなる製造工程が所望ならば、その
「インク」を凝固させる。次いで、そのインクおよび基
板をＰＨＡの分解温度にし、その時点でそのＰＨＡが分
解し、濃厚な導電性ストリップが残る。あるいは、金属
粉末／ＰＨＡの混合物を、そのＰＨＡの溶融温度より高
い温度での被覆またはラッカーとして付与し、凝固さ
せ、そしてＰＨＡを熱分解によって除去し得る。溶媒ベ
ースのＰＨＡバインダー調合物の使用は、類似の可撓性
を与え、これは水性ラテックスの使用を含む。他の実施
態様においては、押出し成形に適したＰＨＡの形態を、
１−２−３超伝導体のような粉末材料の容器として使用
し得、ここでそのＰＨＡは、その粉末材料の形成の後
に、熱分解によって除去される。特に有用な例は、酸化
イットリウム、炭酸バリウム、および酸化銅を用い、次
いで酸素リッチによる（ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ｗｉｔ
ｈ ｏｘｙｇｅｎ）ことによる（ＹＢＣＯ）、超伝導体
テープまたはワイヤの製造における使用である。現在用
いられている薄膜技術は、約１メートルの長さのＹＢＣ
Ｏテープを製造し得るのみである。このような材料を押
出しし得ることは、何百メートルもの長さを有しかつ商
業的にも適切である超伝導性フィルムまたはワイヤの製
造に有用である。
【００３８】本明細書中に記載した、これらの組成物、
およびそれらの調製方法および使用方法を、以下の非限
定的な実施例によってさらに記述する。
【００３９】（実施例１：ＰＨＡラテックスバインダー
を用いて作製されるＢａＴｉＯ3ディスク） 脂肪酸上で培養したＰｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉ
ｄａ細胞から調製したＰＨＡラテックス（固体１８％、
粒子径０．２μｍと１．０μｍとの間）を、ＢａＴｉＯ
3粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ、粒子径２μｍ未満）と、乾燥
重量比１：１９で混合した。得られたペーストを次いで
凍結乾燥し、真空オーブン内で１２０℃でさらに乾燥し
た。その乾燥ペーストを再粉砕し、１３ｍｍダイモール
ド内で４０，０００ｐｓｉで圧縮し、円形ディスクを形
成した。そのディスクを、以下の加熱プロファイルを用
いて空気中でビスク焼き（ｂｉｓｑｕｅ−ｆｉｒｅ）し
た：（１）周囲の温度から１１２５℃まで、３℃／分で
加熱；（２）１１２５℃で１時間浸漬；および（３）室
温まで冷却。この焼成したディスクはその形状を保持
し、目に見えるひびや他の欠陥がなかった。５％の重量
損失が観測され、これはポリマー性バインダーが定量的
に除去されたことを示す。
【００４０】（実施例２：ＰＨＡラテックスバインダー
を用いて作製されるＡｌ2Ｏ3ディスク） 脂肪酸上で培養したＰｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉ
ｄａ細胞から調製したＰＨＡラテックス（固体１８％、
粒子径０．２μｍと１．０μｍとの間）を、Ａｌ2Ｏ
3（Ａｌｄｒｉｃｈ、粒子径１０μｍ未満）と、乾燥重
量比１：１９で混合した。得られたペーストを次いで凍
結乾燥し、真空オーブン内で１２０℃でさらに乾燥し
た。その乾燥ペーストを再粉砕し、１３ｍｍダイモール
ド内で４０，０００ｐｓｉで圧縮し、円形ディスクを形
成した。そのディスクを、以下の加熱プロファイルを用
いて空気中でビスク焼きした：（１）周囲の温度から１
１２５℃まで、３℃／分で加熱；（２）１１２５℃で１
時間浸漬；および（３）室温まで冷却。この焼成したデ
ィスクはその形状を保持し、目に見えるひびや他の欠陥
がなかった。５％の重量損失が観測され、これはポリマ
ー性バインダーが定量的に除去されたことを示す。
【００４１】（実施例３：ＰＨＡバインダー溶液を用い
て作製されるＡｌ2Ｏ3ディスク） 脂肪酸上で培養したＰｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉ
ｄａ細胞から精製したＰＨＡをアセトンに溶解し、１０
％重量／体積溶液とした。そのＰＨＡ溶液をＡｌ2Ｏ3粉
末（Ａｌｄｒｉｃｈ、粒子径１０μｍ未満）と、乾燥重
量比１：１９で混合した。得られたペーストを次いで凍
結乾燥し、真空オーブン内で１２０℃でさらに乾燥し
た。その乾燥ペーストを再粉砕し、１３ｍｍダイモール
ド内で４０，０００ｐｓｉで圧縮し、円形ディスクを形
成した。そのディスクを、以下の加熱プロファイルを用
いて空気中でビスク焼きした：（１）周囲の温度から１
１２５℃まで、３℃／分で加熱；（２）１１２５℃で１
時間浸漬；および（３）室温まで冷却。この焼成したデ
ィスクはその形状を保持し、目に見えるひびや他の欠陥
がなかった。４．４％の重量損失が観測され、これはポ
リマー性バインダーが除去されたことを示す。
【００４２】コントロール実験においては、バインダー
溶液を省いたことにより、圧縮した部分が、ダイモール
ドからの除去時に崩壊する結果となった。その圧縮した
粉末の焼成は、重量または粉末の外観には影響を与えな
かった。
【００４３】（実施例４：ＰＨＡバインダー溶液を用い
て作製されるＢａＴｉＯ3ディスク） 脂肪酸上で培養したＰｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉ
ｄａ細胞から精製したＰＨＡをアセトンに溶解し、１０
％重量／体積溶液とした。そのＰＨＡ溶液をＢａＴｉＯ
3粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ、粒子径２μｍ未満）と、乾燥
重量比１：１９で混合した。そのペーストを次いで凍結
乾燥し、真空オーブン内で１２０℃でさらに乾燥した。
その乾燥ペーストを再粉砕し、１３ｍｍダイモールド内
で４０，０００ｐｓｉで圧縮し、円形ディスクを形成し
た。そのディスクを、以下の加熱プロファイルを用いて
空気中でビスク焼きした：（１）周囲の温度から１１２
５℃まで、３℃／分で加熱；（２）１１２５℃で１時間
浸漬；および（３）室温まで冷却。この焼成したディス
クはその形状を保持し、目に見えるひびや他の欠陥がな
かった。５％の重量損失が観測され、これはポリマー性
バインダーが定量的に除去されたことを示す。
【００４４】コントロール実験においては、バインダー
溶液を省いたことにより、圧縮した部分が、ダイモール
ドからの除去時に崩壊する結果となった。その圧縮した
粉末の焼成は、重量または粉末の外観には影響を与えな
かった。
【００４５】（実施例５：ＰＨＢバインダーを用いて作
製されるＡｌ2Ｏ3ディスク） ＰＨＢホモポリマーをＡｌ2Ｏ3粉末（Ａｌｄｒｉｃｈ、
粒子径１０μｍ未満）と、重量比１：１９で混合した。
そのペーストを粉砕し、１３ｍｍダイモールド内で４
０，０００ｐｓｉで圧縮し、円形ディスクを形成した。
そのディスクを、以下の加熱プロファイルを用いて空気
中でビスク焼きした：（１）周囲の温度から１１２５℃
まで、３℃／分で加熱；（２）１１２５℃で１時間浸
漬；および（３）室温まで冷却。この焼成したディスク
はその形状を保持し、目に見えるひびや他の欠陥がなか
った。５％の重量損失が観測され、これはポリマー性バ
インダーが定量的に除去されたことを示す。
【００４６】（実施例６：ＰＨＢバインダーを用いて作
製されるＢｉＴｉＯ3ディスク） ＰＨＢをＢａＴｉＯ3（Ａｌｄｒｉｃｈ、粒子径２μｍ
未満）と、重量比１：１９で混合した。その粉末混合物
を粉砕し、１３ｍｍダイモールド内で４０，０００ｐｓ
ｉで圧縮し、円形ディスクを形成した。そのディスク
を、以下の加熱プロファイルを用いて空気中でビスク焼
きした：（１）周囲の温度から１１２５℃まで、３℃／
分で加熱；（２）１１２５℃で１時間浸漬；および
（３）室温まで冷却。この焼成したディスクはその形状
を保持し、目に見えるひびや他の欠陥がなかった。５％
の重量損失が観測され、これはポリマー性バインダーが
定量的に除去されたことを示す。
【００４７】（実施例７：ＰＨＢＶバインダーを１：１
９の重量比で用いて作製されるＢａＴｉＯ3ディスク） ＰＨＢＶ（ＨＶ含量１２％、Ａｌｄｒｉｃｈ）をＢａＴ
ｉＯ3粉末（粒子径２μｍ未満、Ａｌｄｒｉｃｈ）と、
重量比１：１９で混合した。その粉末混合物を粉砕し、
１３ｍｍダイモールド内で４０，０００ｐｓｉで圧縮
し、円形ディスクを形成した。そのディスクを、以下の
加熱プロファイルを用いて空気中でビスク焼きした：
（１）周囲の温度から１１２５℃まで、３℃／分で加
熱；（２）１１２５℃で１時間浸漬；および（３）室温
まで冷却。この焼成したディスクはその形状を保持し、
目に見えるひびや他の欠陥がなかった。４％の重量損失
が観測され、これはポリマー性バインダーが除去された
ことを示す。
【００４８】（実施例８：ＰＨＢＶバインダーを１：４
の重量比で用いて作製されるＢａＴｉＯ3バー） ＰＨＢＶ（ＨＶ含量１２％、Ａｌｄｒｉｃｈ）をＢａＴ
ｉＯ3粉末（粒子径２μｍ未満、Ａｌｄｒｉｃｈ）と、
重量比１：４で混合した。その粉末混合物を粉砕し、ダ
イモールド内で１２，０００ｐｓｉで１７５℃で圧縮
し、長方形のバーを形成した。そのバーを、以下の加熱
プロファイルを用いて空気中でビスク焼きした：（１）
周囲の温度から１１２５℃まで、３℃／分で加熱；
（２）１１２５℃で１時間浸漬；および（３）室温まで
冷却。この焼成したバーはその形状を保持し、いくつか
の目に見える穴があった。１８．６％の重量損失が観測
され、これはポリマー性バインダーが除去されたことを
示す。
【００４９】（実施例９：ＰＨＡラテックスバインダー
を用いて作製される金膜） １００ｍｇの金粉（Ａｌｄｒｉｃｈ、１．５〜３．０μ
ｍ、球状）および０．１６ｍｇのカルボキシメチルセル
ロースナトリウム（Ａｌｄｒｉｃｈ、１％水溶液におい
て３，０００〜６，０００ｃＰ）を、脂肪酸上で培養し
たＰｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉｄａ細胞から調製
したＰＨＡラテックス（０．０２８ｍＬ、固体１８％、
粒子径０．２μｍと１．０μｍとの間）に加えた。その
結果生成する混合物を型をつけたパターンで、わずかに
多孔性の白色セラミックタイル（２５×５０×０．５ｍ
ｍ）上に塗布した。その塗布したタイルを次いで、以下
の加熱プロファイルを用いて空気中でビスク焼きした：
（１）周囲の温度から７５０℃まで、１０℃／分で加
熱；（２）７５０℃で１時間浸漬；および（３）室温ま
で冷却。冷却の後に、金の粒子が焼成して干渉性の膜を
形成し、そのセラミック支持体に付着しているのが見ら
れた。その膜は導電性であり、このことは、１ｃｍのギ
ャップを横切って０．５オームより小さい抵抗が測定さ
れたことにより、証明される。
【００５０】（実施例１０：ＰＨＡバインダー溶液を用
いて作製される金ディスク） 金粉（４．７５ｇ、０．８〜１．５μｍ、球状、Ａｌｆ
ａ Ａｅｓａｒ）を、アセトン（０．９ｍＬ）に溶解し
たＰＨＡ（０．０９７５ｇ、脂肪酸上で培養したＰｓｅ
ｕｄｏｍｏｎａｓ ｐｕｔｉｄａ細胞から得た）の溶液
と合わせた。そのスラリーを温オーブン内で乾燥し、次
いで真空中で７５℃でさらに乾燥した。その乾燥混合物
をダイモールドを用いて１ｃｍのディスクに圧縮した
（４０，０００ｐｓｉ、１分間）。その緑色部分（ｇｒ
ｅｅｎ ｐａｒｔ）を次いで、以下の加熱プロファイル
を用いて空気中でビスク焼きした：（１）周囲の温度か
ら７５０℃まで、３℃／分で加熱；（２）７５０℃で２
時間浸漬；および（３）室温まで冷却。最終製品は、無
傷の、光沢のある金のディスクであった。重量損失は、
ポリマーバインダーの９９．７％の完全な除去を示し
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ (Ｃ１２Ｐ 7/62 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｄ Ｃ１２Ｒ 1:40） (72)発明者 ホロウィッツ， ダニエル アメリカ合衆国 マサチューセッツ 02143， ソマービル， ワシントン ストリート 435， アパートメント 206 (72)発明者 エゴジー， アナ アメリカ合衆国 マサチューセッツ 02173， レキシントン， ブロッサム クレスト ロード 58 (56)参考文献 特開 平８−290975（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/634 C08L 67/04 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 成形品を形成する方法であって： ３−、４−、および５−ヒドロキシ酸からなる群から選
    択される少なくとも１つのモノマーを含有する少なくと
    も１種の熱分解可能なポリヒドロキシアルカノエートと
    混合した粉末化材料またはその溶液を含有する組成物を
    成形して、該成形品を形成する工程を包含し、 ここで、該粉末化材料は、ガラス、セラミックス、金
    属、合金、およびそれらの混合物からなる群から選択さ
    れ、そして該組成物の全乾燥重量を基準にして、５０重
    量％と９９．９９９重量％の間の量で存在する、方法。
  2. 【請求項２】 前記成形品を形成する方法が、スリップ
    注型法、テープ注型法、押出、射出成形、乾式プレスお
    よびスクリーン印刷からなる群から選択される、請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記成形品を加熱して、該成形品から、
    前記ポリヒドロキシアルカノエートのほぼ全てを除去す
    る工程をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、
    化学式： −ＯＣＲ１Ｒ２（ＣＲ３Ｒ４）ｎＣＯ− を有する１個またはそれ以上のサブユニットを含有す
    る、請求項１に記載の方法であって、ここで、ｎは、０
    または整数であり、そして、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３およびＲ
    ４の各々は、飽和および不飽和炭化水素基；ハロ−およ
    びヒドロキシで置換した基；水酸基；ハロゲン基；窒素
    で置換した基；酸素で置換した基；および水素原子から
    選択される、方法。
  5. 【請求項５】 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、
    ポリヒドロキシブチレート−ｃｏ−ヒドロキシバレレー
    ト、ポリヒドロキシブチレート−ｃｏ−４−ヒドロキシ
    ブチレート、ポリヒドロキシブチレート−ｃｏ−３−ヒ
    ドロキシヘキサノエート、ポリヒドロキシブチレート−
    ｃｏ−３−ヒドロキシヘプタノエート、ポリヒドロキシ
    ブチレート−ｃｏ−３−ヒドロキシオクタノエート、お
    よびポリヒドロキシブチレート−ｃｏ−３−ヒドロキシ
    プロピオネートからなる群から選択される、請求項１に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、
    微生物発酵プロセスにより、生成される、請求項１に記
    載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、
    化学的重合反応により、生成される、請求項１に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 前記化学重合反応が、開環重合反応であ
    る、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記組成物が、さらに、ポリ（乳酸）、
    ポリ（グリコール酸）、それらのコポリマー、およびそ
    れらのブレンドからなる群から選択されるポリマーを含
    有する、請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記粉末化材料が、前記組成物の全乾
    燥重量を基準にして、７０重量％と９９．９９９重量％
    の間の量で存在しているセラミックである、請求項１に
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記ポリヒドロキシアルカノエート
    が、１種またはそれ以上の熱分解可能なポリヒドロキシ
    アルカノエートの混合物を含有する、請求項１に記載の
    方法。
  12. 【請求項１２】 前記組成物が、さらに、ポリヒドロキ
    シアルカノエート以外の少なくとも１種の熱分解可能な
    ポリマーを含有する、請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記熱分解可能なポリマーが、ポリカ
    ーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリアセ
    タールおよびワックスからなる群から選択される、請求
    項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記ポリヒドロキシアルカノエート
    が、溶媒または溶媒混合物に溶解されている、請求項１
    に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記ポリヒドロキシアルカノエート
    が、３−ヒドロキシブチレート、３−ヒドロキシバレレ
    ート、３−ヒドロキシプロピオネート、４−ヒドロキシ
    ブチレート、４−ヒドロキシバレレート、５−ヒドロキ
    シバレレート、３−ヒドロキシペンテノエート、３−ヒ
    ドロキシヘキサノエート、３−ヒドロキシヘプタノエー
    ト、３−ヒドロキシオクタノエート、３−ヒドロキシノ
    ナノエートおよび３−ヒドロキシデカノエートからなる
    群から選択されるモノマーを含有する、請求項１に記載
    の方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１〜１５に記載の方法のいずれ
    かにより形成された成形物品。
  17. 【請求項１７】 請求項１〜１５に記載の方法のいずれ
    かで有用な組成物であって、該組成物は、前記成形品を
    形成するために、少なくとも１種の熱分解可能なポリヒ
    ドロキシアルカノエートと混合された粉末化材料または
    その溶液を含有し、 ここで、該粉末化材料は、ガラス、セラミックス、金
    属、合金、およびそれらの混合物からなる群から選択さ
    れ、そして該組成物の全乾燥重量を基準にして、５０重
    量％と９９．９９９重量％の間の量で存在し、そして ここで、該ポリヒドロキシアルカノエートは、コポリマ
    ーである、組成物。
  18. 【請求項１８】 前記ポリヒドロキシアルカノエート
    が、３個〜１６個の炭素原子を含有する３−ヒドロキシ
    酸、４個〜６個の炭素原子を含有する４−ヒドロキシ
    酸、および５−ヒドロキシバレレートからなる群から選
    択される２種またはそれ以上のモノマーを含む、請求項
    １７に記載の組成物。
  19. 【請求項１９】 前記ポリヒドロキシアルカノエートが
    不飽和モノマーを含有する、請求項１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記粉末化材料が、金属酸化物を含有
    する、請求項１に記載の方法。
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