JP3173873B2 - 無電解金属被覆によりガラス基板上にガラス以外の物質のパターンを選択的に設ける方法 - Google Patents
無電解金属被覆によりガラス基板上にガラス以外の物質のパターンを選択的に設ける方法Info
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- C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
- C03C17/3697—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer one metallic layer at least being obtained by electroless plating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
- C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
- C23C18/1886—Multistep pretreatment
- C23C18/1893—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/28—Sensitising or activating
- C23C18/30—Activating or accelerating or sensitising with palladium or other noble metal
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/1343—Electrodes
- G02F1/13439—Electrodes characterised by their electrical, optical, physical properties; materials therefor; method of making
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
- H01L31/1884—Manufacture of transparent electrodes, e.g. TCO, ITO
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
- H05K3/24—Reinforcing the conductive pattern
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/90—Other aspects of coatings
- C03C2217/94—Transparent conductive oxide layers [TCO] being part of a multilayer coating
- C03C2217/948—Layers comprising indium tin oxide [ITO]
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K2201/00—Indexing scheme relating to printed circuits covered by H05K1/00
- H05K2201/03—Conductive materials
- H05K2201/032—Materials
- H05K2201/0326—Inorganic, non-metallic conductor, e.g. indium-tin oxide [ITO]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、パターンとガラス基板
とを水性Pdゾルに接触させ、その後このパターンを無電
解金属被覆浴中で金属被覆する、無電解金属被覆により
ガラス基板上にガラス以外の物質のパターンを選択的に
設ける方法に関する。
とを水性Pdゾルに接触させ、その後このパターンを無電
解金属被覆浴中で金属被覆する、無電解金属被覆により
ガラス基板上にガラス以外の物質のパターンを選択的に
設ける方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】かかる方法は、例えば、物質が２枚のガ
ラス基板の間に存在し、この物質が電場の影響の下で光
学的に知覚可能な物理的変化をうける電気光学表示装置
を製造するのに用いられる。かかる装置において、透明
な電極が少なくとも１枚の基板上に存在し、第２の基板
もまた透明であり、透明な電極を備えることができる。
このタイプの既知の表示装置は、例えばLCD セルであ
る。かかるセルの場合において、液晶媒体が２枚の平行
なガラス板の間に存在する。透明な電極を媒体に面した
ガラス板の側面に提供し、上記電極は一般に酸化インジ
ウム（III)および酸化スズ(IV)のような半導体金属酸化
物から成る。かかる層は、一般に約150nm の厚さを有す
るが、スパッタリングまたは真空蒸発によりガラス板上
に設けることができる。あるいはまた、かかる層は、化
学蒸着法または対応する金属化合物の加水分解および熱
分解により設けることができる。現在では、好ましく
は、酸化スズをドープした酸化インジウムの層が用いら
れ、これは一般にITO と言われている。所望の電極パタ
ーンは、パターンによりITO 層をエッチングすることに
よって得ることができる。あるいはまた、電極は所望の
パターンによりガラス上に、例えば真空蒸発またはマス
クを用いてパターンによりスパッタリングすることによ
って直接設けることができる。
ラス基板の間に存在し、この物質が電場の影響の下で光
学的に知覚可能な物理的変化をうける電気光学表示装置
を製造するのに用いられる。かかる装置において、透明
な電極が少なくとも１枚の基板上に存在し、第２の基板
もまた透明であり、透明な電極を備えることができる。
このタイプの既知の表示装置は、例えばLCD セルであ
る。かかるセルの場合において、液晶媒体が２枚の平行
なガラス板の間に存在する。透明な電極を媒体に面した
ガラス板の側面に提供し、上記電極は一般に酸化インジ
ウム（III)および酸化スズ(IV)のような半導体金属酸化
物から成る。かかる層は、一般に約150nm の厚さを有す
るが、スパッタリングまたは真空蒸発によりガラス板上
に設けることができる。あるいはまた、かかる層は、化
学蒸着法または対応する金属化合物の加水分解および熱
分解により設けることができる。現在では、好ましく
は、酸化スズをドープした酸化インジウムの層が用いら
れ、これは一般にITO と言われている。所望の電極パタ
ーンは、パターンによりITO 層をエッチングすることに
よって得ることができる。あるいはまた、電極は所望の
パターンによりガラス上に、例えば真空蒸発またはマス
クを用いてパターンによりスパッタリングすることによ
って直接設けることができる。
【０００３】かかる表示装置の電極は、ITO から成る導
体トラックを介して、ITO から成る接触面に接続して、
電極を表示装置の駆動装置に電気的に接続する。このた
めに、ICをこれらの接触面に固定することができる。し
かし、ICとITO の接触面との間の適切に接着する電気接
続は、ろうづけまたは他のいずれの方法によっても直接
得ることができない。適切に接着する電気接続を得るた
めに、電気的接続および接触面と実際の電極との間の接
続を形成する導体トラックの部分を画成する役割を有す
る表面は、第１に金属被膜で被覆しなければならない。
また、上記金属被覆はその場で電気抵抗を減少させる役
割を有する。ITO を金属被覆するのに適する方法は、被
覆する部位を無電解金属被覆浴中に浸漬することから成
る。これは、活性化処理において、金属被覆するべき部
位をあらかじめ活性化させることを必要とする。無電解
金属被覆工程のための従来の活性化処理は、SnCl2, AgN
O3およびPdCl2 の水溶液に連続的に浸漬することから成
る。表面に形成されたPd核は無電解金属被覆工程におい
て触媒として作用する。かかる活性化処理の欠点は、一
般にガラスにのみPd核が被着し、ITO には被着しないこ
とである。この結果、ガラス基板のみがその後の金属被
覆工程により金属被覆される。
体トラックを介して、ITO から成る接触面に接続して、
電極を表示装置の駆動装置に電気的に接続する。このた
めに、ICをこれらの接触面に固定することができる。し
かし、ICとITO の接触面との間の適切に接着する電気接
続は、ろうづけまたは他のいずれの方法によっても直接
得ることができない。適切に接着する電気接続を得るた
めに、電気的接続および接触面と実際の電極との間の接
続を形成する導体トラックの部分を画成する役割を有す
る表面は、第１に金属被膜で被覆しなければならない。
また、上記金属被覆はその場で電気抵抗を減少させる役
割を有する。ITO を金属被覆するのに適する方法は、被
覆する部位を無電解金属被覆浴中に浸漬することから成
る。これは、活性化処理において、金属被覆するべき部
位をあらかじめ活性化させることを必要とする。無電解
金属被覆工程のための従来の活性化処理は、SnCl2, AgN
O3およびPdCl2 の水溶液に連続的に浸漬することから成
る。表面に形成されたPd核は無電解金属被覆工程におい
て触媒として作用する。かかる活性化処理の欠点は、一
般にガラスにのみPd核が被着し、ITO には被着しないこ
とである。この結果、ガラス基板のみがその後の金属被
覆工程により金属被覆される。
【０００４】米国特許第4,824,693 号明細書には、無電
解金属被覆工程においてガラス基板上にITO トラックを
選択的に堆積させる方法が開示されている。ITO 表面を
活性化させるために、基板を、SnCl2 およびPdCl2 溶液
を混合することにより得られたコロイド状Pd溶液中に浸
漬する。得られた活性化溶液はSn4+外装により安定化さ
れた金属性Pd粒子のゾルを含む。かかるPd粒子もまたガ
ラスを活性化させるため、ガラスは、無電解金属被覆工
程の前に不活性化させなければならない。不活性化は、
フッ化水素(HF)の水溶液中で実施する。
解金属被覆工程においてガラス基板上にITO トラックを
選択的に堆積させる方法が開示されている。ITO 表面を
活性化させるために、基板を、SnCl2 およびPdCl2 溶液
を混合することにより得られたコロイド状Pd溶液中に浸
漬する。得られた活性化溶液はSn4+外装により安定化さ
れた金属性Pd粒子のゾルを含む。かかるPd粒子もまたガ
ラスを活性化させるため、ガラスは、無電解金属被覆工
程の前に不活性化させなければならない。不活性化は、
フッ化水素(HF)の水溶液中で実施する。
【０００５】既知の方法の欠点は、付加的加工工程、す
なわちHF溶液中での不活性化工程およびこれに関連する
洗浄工程を必要とすることである。HF溶液を用いる不活
性化の他の欠点は、ガラス基板が攻撃され、および／ま
たはITO トラックのアンダーエッチング(underetching)
が発生するという事実にある。既知の方法の尚他の欠点
は、無電解的に堆積した金属層のITO トラックへの接着
性が乏しいことである。
なわちHF溶液中での不活性化工程およびこれに関連する
洗浄工程を必要とすることである。HF溶液を用いる不活
性化の他の欠点は、ガラス基板が攻撃され、および／ま
たはITO トラックのアンダーエッチング(underetching)
が発生するという事実にある。既知の方法の尚他の欠点
は、無電解的に堆積した金属層のITO トラックへの接着
性が乏しいことである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、とり
わけ、既知の方法より少ない工程で、ガラスに対して特
にITO のパターンを選択的に金属被覆する一般的方法で
あって、この新規方法においてHFを使用せず、得られた
金属層がパターンと十分接着する方法を提供することに
ある。
わけ、既知の方法より少ない工程で、ガラスに対して特
にITO のパターンを選択的に金属被覆する一般的方法で
あって、この新規方法においてHFを使用せず、得られた
金属層がパターンと十分接着する方法を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明において、この目
的は、Pdゾルを水溶性重合体を用いて安定化させること
を特徴とする、序文に記載した方法により達成される。
これに関連して、ゾルは、Pdのコロイド状分散液を意味
するものと理解されたい。かかる重合体により安定化さ
れたPdゾルはガラスを活性化せず、金属、例えばPt, Ni
およびSi；金属酸化物、例えば酸化スズ、酸化インジウ
ム、ITO, TiO２ およびAl２O３ ；金属窒化物、例え
ばAlN およびSi３N４ ；半導体物質、例えばGaAs, GaS
b, InSb並びに重合体、例えばフォトレジストのような
他の物質を活性化することを見出した。HF溶液を用いた
別の不活性化工程およびこれに関連する洗浄工程は不必
要である。あるいはまた、これに関連して、石英、石英
ガラスおよびMacor（商標名）のようなガラスセラミッ
クスをガラスの代わりに用いることが可能であり、この
理由はこれらの物質も重合体により安定化されたPdゾル
によって活性化されないためである。Pdゾルは、H３PO
２ およびジメチルアミノボランのような適切な還元剤
を、PdCl２ 、硝酸Pdおよび酢酸PdのようなPdゾルのHC
l 含有水溶液に加えることにより調製することができ、
上記溶液はまたポリビニルアルコール(PVA) またはポリ
ビニルピロリドン(PVP) のような水溶性重合体を含有す
る。このようにして、Pd粒子が約４nmの平均粒径を有す
る主として単分散のPdゾルが得られる。重合体分子の立
体障害により、Pd粒子の凝集が避けられる。重合体を添
加しない場合、Pdゾルは最大30分間安定であり、その後
Pd粒子が凝集し、触媒活性が失われる。
的は、Pdゾルを水溶性重合体を用いて安定化させること
を特徴とする、序文に記載した方法により達成される。
これに関連して、ゾルは、Pdのコロイド状分散液を意味
するものと理解されたい。かかる重合体により安定化さ
れたPdゾルはガラスを活性化せず、金属、例えばPt, Ni
およびSi；金属酸化物、例えば酸化スズ、酸化インジウ
ム、ITO, TiO２ およびAl２O３ ；金属窒化物、例え
ばAlN およびSi３N４ ；半導体物質、例えばGaAs, GaS
b, InSb並びに重合体、例えばフォトレジストのような
他の物質を活性化することを見出した。HF溶液を用いた
別の不活性化工程およびこれに関連する洗浄工程は不必
要である。あるいはまた、これに関連して、石英、石英
ガラスおよびMacor（商標名）のようなガラスセラミッ
クスをガラスの代わりに用いることが可能であり、この
理由はこれらの物質も重合体により安定化されたPdゾル
によって活性化されないためである。Pdゾルは、H３PO
２ およびジメチルアミノボランのような適切な還元剤
を、PdCl２ 、硝酸Pdおよび酢酸PdのようなPdゾルのHC
l 含有水溶液に加えることにより調製することができ、
上記溶液はまたポリビニルアルコール(PVA) またはポリ
ビニルピロリドン(PVP) のような水溶性重合体を含有す
る。このようにして、Pd粒子が約４nmの平均粒径を有す
る主として単分散のPdゾルが得られる。重合体分子の立
体障害により、Pd粒子の凝集が避けられる。重合体を添
加しない場合、Pdゾルは最大30分間安定であり、その後
Pd粒子が凝集し、触媒活性が失われる。
【０００８】PVP を重合体として用いて、粒子が2.5nm
の直径を有する単分散Pdゾルが得られる。Pd−PVP ゾル
がPd−PVA ゾルより安定であり、従って第１に述べたゾ
ルがより長い有効寿命を有することが見出された。Pd−
PVP ゾルのより良好な安定性のために、安定な高濃度の
貯蔵溶液を調製し、使用時に例えば10倍に希釈すること
ができる。PVP のPVA に対する他の利点は、核生成溶液
の発泡の程度がより低いことである。さらに、Pd−PVP
ゾルはPd−PVA ゾルより容易に基板から洗い流すことが
できることが見出された。約10,000の平均分子量Ｍw を
有するPVP ( 例えばフルカ(Fluka) 製のＫ−15）を用い
るのが好ましい。かかる比較的低い分子量により基板表
面上のPd密度を高くすることができる。
の直径を有する単分散Pdゾルが得られる。Pd−PVP ゾル
がPd−PVA ゾルより安定であり、従って第１に述べたゾ
ルがより長い有効寿命を有することが見出された。Pd−
PVP ゾルのより良好な安定性のために、安定な高濃度の
貯蔵溶液を調製し、使用時に例えば10倍に希釈すること
ができる。PVP のPVA に対する他の利点は、核生成溶液
の発泡の程度がより低いことである。さらに、Pd−PVP
ゾルはPd−PVA ゾルより容易に基板から洗い流すことが
できることが見出された。約10,000の平均分子量Ｍw を
有するPVP ( 例えばフルカ(Fluka) 製のＫ−15）を用い
るのが好ましい。かかる比較的低い分子量により基板表
面上のPd密度を高くすることができる。
【０００９】本発明の方法は、ガラス以外の全ての種類
の物質をガラス基板上に金属被覆により選択的に堆積さ
せる一般的な方法を提供する。本発明の方法により、IT
O トラックを、Pd核で均一に被覆し、その後無電解金属
被覆浴中で金属被覆することができる。この方法におい
て、ガラス基板は活性化されず、従って金属被覆されな
い。
の物質をガラス基板上に金属被覆により選択的に堆積さ
せる一般的な方法を提供する。本発明の方法により、IT
O トラックを、Pd核で均一に被覆し、その後無電解金属
被覆浴中で金属被覆することができる。この方法におい
て、ガラス基板は活性化されず、従って金属被覆されな
い。
【００１０】任意の既知の浴、例えば無電解銅またはコ
バルト浴を無電解金属被覆浴として用いることができ
る。無電解ニッケル浴を用いるのが好ましい。任意の既
知の無電解ニッケル浴、例えばグリシン、コハク酸塩、
ピロリン酸塩並びにEnlyte 512および Enlyte 514（商
標名）、Shipley 65（商標名）およびNiposit 468（商
標名）のような市販の浴を用いることができる。ニッケ
ル塩に加えて、かかる浴は常に、次亜リン酸塩またはジ
メチルアミノボランのような還元剤を有する。しばし
ば、硫黄化合物または鉛塩のような安定剤が存在して自
然発生のニッケルの堆積を防止する。
バルト浴を無電解金属被覆浴として用いることができ
る。無電解ニッケル浴を用いるのが好ましい。任意の既
知の無電解ニッケル浴、例えばグリシン、コハク酸塩、
ピロリン酸塩並びにEnlyte 512および Enlyte 514（商
標名）、Shipley 65（商標名）およびNiposit 468（商
標名）のような市販の浴を用いることができる。ニッケ
ル塩に加えて、かかる浴は常に、次亜リン酸塩またはジ
メチルアミノボランのような還元剤を有する。しばし
ば、硫黄化合物または鉛塩のような安定剤が存在して自
然発生のニッケルの堆積を防止する。
【００１１】本発明の方法は、LCD セルおよび液晶テレ
ビ(LCTV)のスクリーンに見出されるようなガラス上のIT
O パターンの選択的活性化に極めて適する。
ビ(LCTV)のスクリーンに見出されるようなガラス上のIT
O パターンの選択的活性化に極めて適する。
【００１２】所要に応じて、ニッケル層を無電解金浴に
より金めっきして、ろう付け、超音波溶接、熱圧縮によ
るかまたは導電性接着剤を用いることによりめっきを駆
動素子のような電気素子との接続を提供するのに極めて
適切にすることができる。
より金めっきして、ろう付け、超音波溶接、熱圧縮によ
るかまたは導電性接着剤を用いることによりめっきを駆
動素子のような電気素子との接続を提供するのに極めて
適切にすることができる。
【００１３】
【実施例】以下本発明を実施例および図面を参照して詳
細に説明する。 実施例１ 本発明の方法に用いるのに適切な重合体により安定化さ
れたPdゾルを以下のように調製した。10 g／l のPdCl2
および350 ml／l の濃塩酸を含有するPdCl2 の水溶液0.
6 mlを34mlの脱イオン水で希釈した。ポリビニルアルコ
ール(PVA) が106,000 〜110,000 の平均分子量を有し、
98％が加水分解されている0.2 重量％のPVA 溶液５mlを
この溶液に加えた。その後、0.625 ＭのH3PO2 溶液１ml
をかきまぜながら加えた。約50秒後、溶液の色は黄色か
ら茶色を経て黒色に変化したが、これは生成したPd粒子
に起因する。生成した活性化溶液は窒素雰囲気下で保存
して空中酸素によるPd粒子の酸化を防止した。
細に説明する。 実施例１ 本発明の方法に用いるのに適切な重合体により安定化さ
れたPdゾルを以下のように調製した。10 g／l のPdCl2
および350 ml／l の濃塩酸を含有するPdCl2 の水溶液0.
6 mlを34mlの脱イオン水で希釈した。ポリビニルアルコ
ール(PVA) が106,000 〜110,000 の平均分子量を有し、
98％が加水分解されている0.2 重量％のPVA 溶液５mlを
この溶液に加えた。その後、0.625 ＭのH3PO2 溶液１ml
をかきまぜながら加えた。約50秒後、溶液の色は黄色か
ら茶色を経て黒色に変化したが、これは生成したPd粒子
に起因する。生成した活性化溶液は窒素雰囲気下で保存
して空中酸素によるPd粒子の酸化を防止した。
【００１４】100 ×70μm の寸法よび150nm の厚さを有
する長方形のITO パターンが設けられたホウケイ酸ガラ
ス板を試験基板として用いた。この長方形パターンを15
μmの幅および30μm の長さを有するITO トラックによ
り相互接続した。ITO の面積抵抗(square resistance)
は25Ωであった。
する長方形のITO パターンが設けられたホウケイ酸ガラ
ス板を試験基板として用いた。この長方形パターンを15
μmの幅および30μm の長さを有するITO トラックによ
り相互接続した。ITO の面積抵抗(square resistance)
は25Ωであった。
【００１５】試験基板を溶液１ｌ あたり20ｇのグルコ
ン酸ナトリウム、25ｇの水酸化ナトリウムおよび３ｇの
Tensachex （商標名）（湿潤剤）を含有する溶液で脱脂
した。
ン酸ナトリウム、25ｇの水酸化ナトリウムおよび３ｇの
Tensachex （商標名）（湿潤剤）を含有する溶液で脱脂
した。
【００１６】脱イオン水で洗浄した後、試験基板を上記
のPVA で安定化したPdゾルの活性化溶液に４分間浸漬し
た。TEM(透過型電子顕微鏡) による表面分析により、得
られたPd粒子が約４nmの平均直径を有することが示され
た。最大直径は約10nmであった。XPS(Ｘ線電子分光法）
により得られたスペクトルはITO 上のPd粒子から発生し
たPdピークを示した一方、処理したガラス表面はPdピー
クを示さなかった。このことは、重合体で安定化された
Pdゾルを用いた場合のガラスに対するITO の選択的核形
成を示す。
のPVA で安定化したPdゾルの活性化溶液に４分間浸漬し
た。TEM(透過型電子顕微鏡) による表面分析により、得
られたPd粒子が約４nmの平均直径を有することが示され
た。最大直径は約10nmであった。XPS(Ｘ線電子分光法）
により得られたスペクトルはITO 上のPd粒子から発生し
たPdピークを示した一方、処理したガラス表面はPdピー
クを示さなかった。このことは、重合体で安定化された
Pdゾルを用いた場合のガラスに対するITO の選択的核形
成を示す。
【００１７】活性化処理に続いて、脱イオン水による洗
浄を再び実施し、その後活性化された試験基板を、水中
に20ｇ／l のNiCl２, 16 ｇ／l のコハク酸ナトリウ
ム、10ｇ／l の次亜リン酸ナトリウムおよび２ｇ／l の
酢酸ナトリウムを含有する無電解ニッケル浴に導入し
た。ニッケル浴をHCl でpH 4.5に酸性化し、この浴の温
度は70℃であった。0.6 μmの厚さを有するニッケル層
が、約９分以内にITO パターンおよびトラック上に生成
した。ガラス上にはニッケルは堆積しなかった。得られ
たニッケル層の接着性は十分であり、いわゆるテープ試
験において３Ｍ社の（透明）テープをニッケル層に接着
させ、次いでこのテープを引き剥がすことによりニッケ
ル層の接着性を試験したところ、しばしば使用されるニ
ッケル層の熱処理を用いない場合でも、ニッケル層はIT
Oパターンに付着したままであった。
浄を再び実施し、その後活性化された試験基板を、水中
に20ｇ／l のNiCl２, 16 ｇ／l のコハク酸ナトリウ
ム、10ｇ／l の次亜リン酸ナトリウムおよび２ｇ／l の
酢酸ナトリウムを含有する無電解ニッケル浴に導入し
た。ニッケル浴をHCl でpH 4.5に酸性化し、この浴の温
度は70℃であった。0.6 μmの厚さを有するニッケル層
が、約９分以内にITO パターンおよびトラック上に生成
した。ガラス上にはニッケルは堆積しなかった。得られ
たニッケル層の接着性は十分であり、いわゆるテープ試
験において３Ｍ社の（透明）テープをニッケル層に接着
させ、次いでこのテープを引き剥がすことによりニッケ
ル層の接着性を試験したところ、しばしば使用されるニ
ッケル層の熱処理を用いない場合でも、ニッケル層はIT
Oパターンに付着したままであった。
【００１８】ガラスに対するITO パターンおよびトラッ
クの選択的金属被覆はまた、他の無電解ニッケル浴、例
えばグリシン（pH＝3.9)に基いた浴およびアルカリ性ニ
ッケル浴を用いた際も発生した。市場で入手できるニッ
ケル浴、例えばエンライト512 TM（pH＝4.6 ）、シプリ
ー65TM（pH＝4.9 ）およびエンライト 514TM（pH＝９）
を用いた際にも同一の結果が得られた。これらの浴の全
てにおいて次亜リン酸塩を還元剤として用いた。ジメチ
ルアミノボランを還元剤として有する浴の例はシプリー
製のニポジット 468TM (pH＝7.3 ）である。上述した無
電解ニッケル浴と同様に、最後に述べた浴もまたITO 上
にニッケルの選択的な堆積を提供し、その接着性は上記
のテープ試験の要求を満足する。
クの選択的金属被覆はまた、他の無電解ニッケル浴、例
えばグリシン（pH＝3.9)に基いた浴およびアルカリ性ニ
ッケル浴を用いた際も発生した。市場で入手できるニッ
ケル浴、例えばエンライト512 TM（pH＝4.6 ）、シプリ
ー65TM（pH＝4.9 ）およびエンライト 514TM（pH＝９）
を用いた際にも同一の結果が得られた。これらの浴の全
てにおいて次亜リン酸塩を還元剤として用いた。ジメチ
ルアミノボランを還元剤として有する浴の例はシプリー
製のニポジット 468TM (pH＝7.3 ）である。上述した無
電解ニッケル浴と同様に、最後に述べた浴もまたITO 上
にニッケルの選択的な堆積を提供し、その接着性は上記
のテープ試験の要求を満足する。
【００１９】比較例 上記の試験基板を前に記載した方法で脱脂し、上記の米
国特許第4,824,693 号明細書に記載したようにSn−Pdゾ
ルで活性化した。脱イオン水で洗浄した後、ガラス表面
を、試験基板を１重量％のHF水溶液に２分間浸漬するこ
とにより不活性化した。次に、試験基板を再び脱イオン
水で洗浄した。次に、試験基板を上記の無電解ニッケル
浴に浸漬した。この前処理方法を用いると、ピロリン酸
（pH＝11) に基いた反応性ニッケル浴のみがITO 表面の
金属被覆を発生した；他の浴においては金属被覆は観察
されなかった。さらに、ピロリン酸塩浴において得られ
たニッケル層の接着性は、品質が劣悪であった：テープ
試験において、全てのニッケル層がITO から剥離した。
明らかに、ITO のSn−Pdゾル核形成は極めて平凡であっ
た。
国特許第4,824,693 号明細書に記載したようにSn−Pdゾ
ルで活性化した。脱イオン水で洗浄した後、ガラス表面
を、試験基板を１重量％のHF水溶液に２分間浸漬するこ
とにより不活性化した。次に、試験基板を再び脱イオン
水で洗浄した。次に、試験基板を上記の無電解ニッケル
浴に浸漬した。この前処理方法を用いると、ピロリン酸
（pH＝11) に基いた反応性ニッケル浴のみがITO 表面の
金属被覆を発生した；他の浴においては金属被覆は観察
されなかった。さらに、ピロリン酸塩浴において得られ
たニッケル層の接着性は、品質が劣悪であった：テープ
試験において、全てのニッケル層がITO から剥離した。
明らかに、ITO のSn−Pdゾル核形成は極めて平凡であっ
た。
【００２０】実施例２ 図１はガラス板上に透明なITO の電極を有するLCD の１
側面を示す。表示装置は９種の記号を表示し、それぞれ
は７個の区分１〜７から成り、これは１〜９および０の
アラビア数字を形成するのに用いることができる。各区
分は接触面21〜２７に狭いITO −導体トラック11〜17に
より接続されている。領域ＡＢＣＤにおける全ての接触
面および導体トラックは、本発明の方法におけるニッケ
ル層で、上記領域を無電解ニッケル被覆工程を実施する
前にPVA で安定化したPdゾルに浸漬することにより被覆
される。
側面を示す。表示装置は９種の記号を表示し、それぞれ
は７個の区分１〜７から成り、これは１〜９および０の
アラビア数字を形成するのに用いることができる。各区
分は接触面21〜２７に狭いITO −導体トラック11〜17に
より接続されている。領域ＡＢＣＤにおける全ての接触
面および導体トラックは、本発明の方法におけるニッケ
ル層で、上記領域を無電解ニッケル被覆工程を実施する
前にPVA で安定化したPdゾルに浸漬することにより被覆
される。
【００２１】実施例３ 長方形のPtパターンを備え、100 ×100 μm の寸法およ
び50nmの厚さを有する石英ガラス板を、実施例１の方法
で処理した。良好に接着したニッケル層がPtパターン上
に形成した。石英ガラスは金属被覆されなかった。
び50nmの厚さを有する石英ガラス板を、実施例１の方法
で処理した。良好に接着したニッケル層がPtパターン上
に形成した。石英ガラスは金属被覆されなかった。
【００２２】実施例４ 長方形のSi3N4 パターンを備え、100 ×100 μm の寸法
および13nmの厚さを有するホウケイ酸ガラス板を実施例
１の方法で処理した。良好に接着したニッケル層がSi3N
4 パターン上に形成した。ガラス基板は金属被覆されな
かった。
および13nmの厚さを有するホウケイ酸ガラス板を実施例
１の方法で処理した。良好に接着したニッケル層がSi3N
4 パターン上に形成した。ガラス基板は金属被覆されな
かった。
【図１】液晶表示装置(LCD) の立面図である。
１〜７ 表示部の区分 11〜17 ITO −導体トラック 21〜27 接触面
フロントページの続き (73)特許権者 590000248 Ｇｒｏｅｎｅｗｏｕｄｓｅｗｅｇ １, 5621 ＢＡ Ｅｉｎｄｈｏｖｅｎ， Ｔ ｈｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ (72)発明者 ランベルタス へリット ヤン フォキ ンク オランダ国 5621 ベーアー アインド ーフェン フルーネバウツウェッハ１ (72)発明者 アンドレアス マルチナス セオドラス ポーラス ファン デル プッテン オランダ国 5621 ベーアー アインド ーフェン フルーネバウツウェッハ１ (72)発明者 ヘンリクス アンナ マリア コックス オランダ国 5621 ベーアー アインド ーフェン フルーネバウツウェッハ１ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 18/00 - 18/54 G02F 1/1343 H05K 1/18
Claims (9)
- 【請求項１】 パターンと基板とを水性Pdゾルに接触さ
せ、その後このパターンを無電解金属被覆浴中で金属被
覆する、無電解金属被覆によりガラス基板上にガラス以
外の物質のパターンを選択的に設けるにあたり、Pdゾル
を水溶性重合体を用いて安定化させることを特徴とす
る、無電解金属被覆によりガラス基板上にガラス以外の
物質のパターンを選択的に設ける方法。 - 【請求項２】 ポリビニルアルコールを重合体として用
いることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ポリビニルピロリドンを重合体として用
いることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 ポリビニルピロリドンの重量平均分子量
が約10,000であることを特徴とする請求項３記載の方
法。 - 【請求項５】 金属酸化物をパターンの物質として用い
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つの項記
載の方法。 - 【請求項６】 酸化インジウムスズを金属酸化物として
用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つの
項記載の方法。 - 【請求項７】 金属被覆を無電解ニッケル浴中で実施す
ることを特徴とする請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 酸化インジウムスズトラックを有するガ
ラス基板に基いた装置を製造することを特徴とする請求
項１〜７のいずれか１つの項記載の方法。 - 【請求項９】 上記装置がLCD セルであることを特徴と
する請求項８記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL91201439:6 | 1991-06-12 | ||
| EP91201439 | 1991-06-12 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186877A JPH05186877A (ja) | 1993-07-27 |
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Family
ID=8207711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14943992A Expired - Fee Related JP3173873B2 (ja) | 1991-06-12 | 1992-06-09 | 無電解金属被覆によりガラス基板上にガラス以外の物質のパターンを選択的に設ける方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5384154A (ja) |
| EP (1) | EP0518422B1 (ja) |
| JP (1) | JP3173873B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5798811A (en) * | 1993-12-21 | 1998-08-25 | U.S. Philips Corporation | Picture display device with partially clear contact areas |
| DE19636493C1 (de) * | 1996-09-09 | 1998-03-26 | Bosch Gmbh Robert | Mit Edelmetallsalzen bekeimte Substrate oder Pulver und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE10018415C1 (de) * | 2000-04-03 | 2001-09-27 | Schott Glas | Verbindung einer Anschlussstelle mit einer elektrischen Leiterbahn einer Platte |
| GB2362515B (en) * | 2000-04-13 | 2003-09-24 | Zeiss Stiftung | Connection of a junction to an electrical conductor track on a plate |
| FR2818270A1 (fr) * | 2000-06-29 | 2002-06-21 | Saint Gobain Vitrage | Substrat transparent comportant des elements metalliques et utilisation d'un tel substrat |
| GB0029427D0 (en) | 2000-12-02 | 2001-01-17 | Koninkl Philips Electronics Nv | Pixellated devices such as active matrix liquid crystal displays |
| SG106070A1 (en) * | 2002-04-23 | 2004-09-30 | Agency Science Tech & Res | Method for elelctroless deposition of a metal layer on selected portions of a substrate |
| US7387816B2 (en) | 2003-12-15 | 2008-06-17 | Guardian Industries Corp. | Scratch resistant coated glass article including layer(s) resistant to fluoride-based etchant(s), and method of making article using combustion CVD |
| KR100717927B1 (ko) * | 2005-01-14 | 2007-05-11 | 주식회사 엘지화학 | 무전해 도금 공정용 팔라듐 촉매 용액의 제조방법 및 그의활성화 방법 |
| US8003164B2 (en) * | 2008-09-19 | 2011-08-23 | Guardian Industries Corp. | Method of making a scratch-and etch-resistant coated glass article |
| US8501269B2 (en) * | 2008-10-16 | 2013-08-06 | Apollo, Inc. | Sensitive materials for gas sensing and method of making same |
| US9783901B2 (en) | 2014-03-11 | 2017-10-10 | Macdermid Acumen, Inc. | Electroplating of metals on conductive oxide substrates |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2430581A (en) * | 1944-11-29 | 1947-11-11 | Rca Corp | Metallizing nonmetallic bodies |
| US3011920A (en) * | 1959-06-08 | 1961-12-05 | Shipley Co | Method of electroless deposition on a substrate and catalyst solution therefor |
| US3294578A (en) * | 1963-10-22 | 1966-12-27 | Gen Aniline & Film Corp | Deposition of a metallic coat on metal surfaces |
| GB1063092A (en) * | 1964-05-07 | 1967-03-30 | Sperry Gyroscope Co Ltd | Improvements in metal plating processes |
| US3627558A (en) * | 1968-11-27 | 1971-12-14 | Technograph Printed Circuits L | Sensitization process for electroless plating |
| US3874897A (en) * | 1971-08-13 | 1975-04-01 | Enthone | Activator solutions, their preparation and use in electroless plating of surfaces |
| US3958048A (en) * | 1974-04-22 | 1976-05-18 | Crown City Plating Company | Aqueous suspensions for surface activation of nonconductors for electroless plating |
| US4089686A (en) * | 1976-04-19 | 1978-05-16 | Western Electric Company, Inc. | Method of depositing a metal on a surface |
| NL8105922A (nl) * | 1981-12-31 | 1983-07-18 | Philips Nv | Werkwijze voor het partieel metalliseren van elektrisch geleidende niet-metallische patronen. |
| US4424241A (en) * | 1982-09-27 | 1984-01-03 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Electroless palladium process |
| US4719145A (en) * | 1983-09-28 | 1988-01-12 | Rohm And Haas Company | Catalytic process and systems |
| JPS62207875A (ja) * | 1986-03-10 | 1987-09-12 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属めつきされた無機粒子粉末の製造方法 |
| DE3705251A1 (de) * | 1987-02-19 | 1988-09-01 | Standard Elektrik Lorenz Ag | Verfahren zur herstellung einer stromlos abgeschiedenen, loetbaren metallschicht |
| JPH01192348A (ja) * | 1988-01-28 | 1989-08-02 | Yasuyuki Sugano | 歯周ポケット造影糸 |
| JP2670796B2 (ja) * | 1988-02-29 | 1997-10-29 | 戸田工業株式会社 | 金属めっきされたセラミックス成型体の製造方法 |
| JP2736666B2 (ja) * | 1988-12-29 | 1998-04-02 | 戸田工業株式会社 | 無電解めっき用パラジウムヒドロゾル触媒及びその製造方法 |
| JPH02229268A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-12 | Nichibi:Kk | 化学メッキ用繊維およびその製法 |
| JPH03206173A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-09 | Toda Kogyo Corp | 金属被覆炭素繊維の製造方法 |
| DE4112859A1 (de) * | 1990-04-27 | 1991-11-14 | Licentia Gmbh | Verfahren zum herstellen einer elektrisch leitfaehigen schicht |
-
1992
- 1992-06-05 EP EP19920201629 patent/EP0518422B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-05 DE DE1992604564 patent/DE69204564T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-09 JP JP14943992A patent/JP3173873B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-05-04 US US08/238,190 patent/US5384154A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69204564D1 (de) | 1995-10-12 |
| US5384154A (en) | 1995-01-24 |
| DE69204564T2 (de) | 1996-05-02 |
| EP0518422B1 (en) | 1995-09-06 |
| JPH05186877A (ja) | 1993-07-27 |
| EP0518422A3 (en) | 1993-08-04 |
| EP0518422A2 (en) | 1992-12-16 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |