JP3134788B2 - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物Info
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Description
り容易に硬化し、特に浸水及び耐熱接着性に優れたゴム
弾性体を与える室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物に関する。
湿気により容易に硬化してゴム弾性体を形成する室温硬
化性オルガノポリシロキサン組成物は、その硬化物が耐
候性、耐久性、耐寒性等の諸特性に優れているので、種
々の分野で接着材、コーティング材、電気絶縁シール
材、建築用シーリング材などの用途に広く使用されてい
る。
は良好であるが、表面が難接着性であるアクリル樹脂電
着塗装アルミ材、フッ素樹脂塗装アルミ材が多く使用さ
れるようになったが、室温硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物は、このようなアクリル樹脂、フッ素樹脂等で
表面処理されたアルミ材への接着性に問題がある上、こ
の表面処理されたアルミ材は、長期間浸水されると剥離
が起き易くなるという問題もあった。
使用した室温硬化型のオルガノポリシロキサン化合物と
してロジン酸を処理剤として使用し、処理剤量3重量%
で処理した炭酸カルシウムを用いたものが特開平5−3
9422号公報に提案されている他、充填剤として炭酸
カルシウムを用いたものは特開平7−179760号公
報や米国特許第5405889号(Apr.11,19
95)にも提案されている。この組成物はアバタ防止の
機能や接着性に優れていることは記載されているが、難
接着なアルミ材の表面処理剤に対して、更にはモルタル
に対しての浸水及び耐熱接着性は十分なものではないと
いう欠点を有していた。
酸カルシウムとヒュームドシリカ配合に関する提案がな
されているが、浸水及び耐熱試験で表面処理のステアリ
ン酸が溶けだし、接着に悪影響を与えるため性能的に満
足できるものではなかった。
で、表面処理されたアルミ材等への接着性が良好で、浸
水及び耐熱接着性に優れた硬化物を与える室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を提供することを目的とす
る。
発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、下記一般式(1)で示されるジオルガノポリシロキ
サンと、1分子中に少なくとも3個の加水分解可能な基
を有する有機ケイ素化合物とを含有してなる室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物に、融点又は軟化点が1
00℃以上の処理剤又はCnH2n+1COOH(nは20
以上の数である)で示される飽和脂肪酸によって炭酸カ
ルシウムに対して2.5重量%以下の量で処理された炭
酸カルシウムを充填材として配合することにより、被着
材との接着性、特に例えばフッ素、アクリル樹脂等で表
面処理されたアルミ材への接着性に優れ、浸水及び耐熱
接着性に優れた硬化物が得られること、またこの場合、
更にヒュームドシリカ充填剤を配合することにより、モ
ルタルへの接着性が向上し、従来の問題点を解決できる
ことを知見し、本発明をなすに至った。
あり、nは正の整数である。)
キサン、 (2)1分子中に少なくとも3個のアルコキシ基及びケ
トオキシム基から選ばれる加水分解可能な基を有する有
機ケイ素化合物、 (3)融点又は軟化点が100℃以上の処理剤又はCn
H2n+1COOH(nは20以上の数である)で示される
飽和脂肪酸よりなる処理剤によって炭酸カルシウムに対
して2.5重量%以下の量で処理された炭酸カルシウム
を含有してなることを特徴とする室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物、及び上記(1)〜(3)成分に加
え、(4)ヒュームドシリカ充填剤を配合した室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
と、本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
は、ベースポリマーとして下記一般式(1)で示される
ジオルガノポリシロキサンが使用される。
あり、nは正の整数である。)
は非置換の1価炭化水素基であり、好ましくは炭素原子
数1〜10、より好ましくは1〜8の非置換又は置換の
1価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基,プ
ロピル基、ブチル基、ヘキシル基等のアルキル基、フェ
ニル基、トリル基等のアリール基、ビニル基、アリル
基、ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、シク
ロヘキシル基等のシクロアルキル基、ベンジル基、2−
フェニルエチル基等のアラルキル基又はこれら基の炭素
原子に結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原
子、シアノ基等で置換した基、例えばクロロメチル基、
トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などが挙げら
れ、特にメチル基、フェニル基、ビニル基、トリフルオ
ロプロピル基が好ましい。
であるが、粘度や作業性などの面から50〜2000、
特に100〜2000の整数であることが好ましい。
キサンは、25℃における粘度が50〜100万cst
(センチストークス)、特に700〜10万cstの範
囲にあることが好ましく、上記範囲の粘度となるように
nの値を調整することが望ましい。
キサンとして具体的には、下記化合物を挙げることがで
きる。
り、p及びqはそれぞれ正の整数で、かつp+qはnに
相当する整数である。)
個の加水分解可能な基(加水分解性基)を有する有機ケ
イ素化合物は、硬化剤として作用するものであり、本発
明組成物が湿気の存在下で室温硬化するための必須成分
である。このような有機ケイ素化合物としては、室温硬
化性の縮合型オルガノポリシロキサン組成物としての公
知の硬化剤(有機ケイ素化合物)を用いることができ
る。
解性基としては、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロ
ポキシ基、ブトキシ基、メトキシエトキシ基等のアルコ
キシ基、ジメチルケトオキシム基、メチルエチルケトオ
キシム基、ジエチルケトオキシム基、シクロペンタノオ
キシム基、シクロヘキサノオキシム基等のケトオキシム
基が挙げられ、特にメトキシ基、ジメチルケトオキシム
基、ジエチルケトオキシム基、メチルエチルケトオキシ
ム基が好適である。
に結合し得る加水分解性基以外の基としては、前記した
第一成分におけるR1と同様の置換又は非置換の1価炭
化水素基が好ましく、特に合成が容易であるという面か
ら炭素原子数が1〜8のアルキル基、炭素原子数が2〜
10のアルケニル基及びフェニル基が好ましい。
して具体的には、メチルトリメトキシシラン、ビニルト
リメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチ
ルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラ
エトキシシラン、テトラプロポキシシラン、3−クロロ
プロピルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン、メ
チルトリス(メチルエチルケトオキシム)シラン、ビニ
ルトリス(メチルエチルケトオキシム)シラン、フェニ
ルトリス(メチルエチルケトオキシム)シラン、メチル
トリス(ジメチルケトオキシム)シラン、テトラキス
(メチルエチルケトオキシム)シラン等のケトオキシム
シランやこれら化合物の部分加水分解物などが例示され
る。
は、第一成分の式(1)のジオルガノポリシロキサン1
00部(重量部、以下同様)に対して0.2〜30部、
特に0.5〜20部とすることが好ましい。配合量が
0.2部に満たないと組成物の硬化が不十分になる場合
があり、30部を超えると得られる硬化物が硬く脆くな
り、シール材としての性能が損なわれてしまう場合があ
る。
点が100℃以上の処理剤又はCnH2n+1COOH(n
は20以上の数である)で示される飽和脂肪酸よりなる
処理剤によって炭酸カルシウムに対して2.5重量%以
下の量で処理された炭酸カルシウムを配合する。
点又は軟化点が100℃以上の処理剤又はCnH2n+1C
OOH(nは20以上の数である)で示される飽和脂肪
酸で処理されたものであることが必須条件であるが、特
に次の条件を満たした場合により十分な接着性の発現と
耐久性が具現化される。 (1)平均粒径が0.2μm以下の炭酸カルシウムを使
用する。 (2)上記処理剤の使用量が処理する炭酸カルシウム量
に対して1〜2.5重量%である。
たように平均粒径が0.2μm以下、好ましくは0.0
1〜0.2μm、更に好ましくは0.01〜0.1μm
の炭酸カルシウムを使用することが好適である。0.2
μmを超えると得られるシリコーンゴムの機械的強度が
不十分となる場合がある。
は軟化点が100℃以上、好ましくは150〜400℃
の処理剤で処理するが、融点又は軟化点が100℃に満
たない処理剤で処理すると耐熱、温水接着性が不十分と
なる。また、処理剤としては、融点又は軟化点が100
℃未満であっても、CnH2n+1COOHで示される飽和
脂肪酸は、nが20以上のものであれば同様に有効に使
用される。この場合、nが20より小さい飽和脂肪酸で
は本発明の目的を達成し得ない。
てより好ましくは、融点又は軟化点が100℃以上の水
に対して非相溶なロジン酸、シリコーン樹脂又はCnH
2n+1COOH(nは20以上、好ましくは35以上の数
である)で示される飽和脂肪酸などが好適に用いられ
る。
酸カルシウム量に対して2.5重量%以下であり、好ま
しくは1〜2.5重量%、特に1.5〜2.5重量%の
範囲である。処理剤量がこの範囲に入らないと耐熱、温
水接着性が不十分となる。なお、処理剤による炭酸カル
シウムの処理は通常の方法により行うことができる。
の配合量は、第一成分のジオルガノポリシロキサン10
0部に対して10〜100部、特に25〜90部が好ま
しく、配合量が10部より少ないと、組成物が流れ易く
なるため作業性が悪くなる場合があり、100部より多
いと、組成物が硬くなり、やはり作業性が悪くなる場合
がある。
ヒュームドシリカ充填剤を配合することが好ましく、こ
れによって表面処理されたアルミ材はもちろん、モルタ
ルに対する接着性も向上する。また、ヒュームドシリカ
を添加することで、炭酸カルシウムの単独系と比較して
うまく隙間に充填され、水分の進入を防ぐため耐浸水接
着性が良好になる。更に、ヒュームドシリカを充填した
硬化物にした場合、炭酸カルシウムとヒュームドシリカ
が良好に充填されることで外部からの力をうまく吸収す
るため、被着材との界面に力が加わらず、界面剥離も起
きにくくなる。
ていないものであっても、表面処理されていてもよい
が、ヘキサメチルジシラザン、クロロシラン、アルコキ
シシランなどで表面処理されているものが、保存安定性
や物性等の点から好ましい。なお、ヒュームドシリカと
しては、比表面積が50m2/g以上、特に10〜40
0m2/gのものが好ましく用いられる。
成分と第三成分との合計量100部に対して0.1〜3
0部、特に1〜10部の範囲が作業性及びゴム物性など
の点で最も好ましく、30部を超えるとベースが硬くな
り、作業性及び物性が悪くなるおそれがあり、0.1部
より少ないと添加前後の物性が変わらなくなる場合があ
る。
に縮合触媒を使用することが好ましい。縮合触媒として
は、例えば組成物の硬化促進剤として従来から一般的に
使用されている縮合触媒、例えばジブチルスズメトキサ
イド、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオク
テート、ジブチルスズジラウレート、ジメチルスズジメ
トキサイド、ジメチルスズジアセテート等の有機スズ化
合物、テトラプロピルチタネート、テトラブチルチタネ
ート、テトラ−2−エチルヘキシルチタネート、ジメト
キシチタンジアセチルアセトナート等の有機チタン化合
物、ヘキシルアミン、3−アミノプロピルトリメトキシ
シラン、テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシ
シラン等のアミン化合物やこれらの塩などが挙げられ、
これらの1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用
することができる。
オルガノポリシロキサン100部に対して10部以下、
特に0〜5部が好ましい。縮合触媒の使用量が10部を
超えると得られる硬化物が硬化不良を生じ、シール材と
しての性能が損なわれる場合がある。
外に必要に応じて各種の配合剤、例えば充填剤、顔料、
染料、接着付与剤、チクソトロピー性向上剤、防錆剤、
難燃剤、防黴剤などを配合してもよい。なお、これら任
意成分の使用量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常
量とすることができる。
サン組成物は、被着材との接着性、特に表面処理された
アルミ材などへの接着性に優れ、浸水及び耐熱接着性に
優れた硬化物を与えるもので、接着材、コーティング
材、電気絶縁シール材、建築用シーリング材等として好
適に使用することができる。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部であ
る。
ヒドロキシジメチルポリシロキサン60部、ロジン酸
(融点162℃)2.0%処理炭酸カルシウム(粒径
0.08μm)40部、(メチルエチルケトオキシム)
シラン6部、ポリプロピレングリコール0.02部、ジ
ブチルスズジメトキサイド0.1部、γ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン1部を万能混合機に仕込み、脱泡
混合して室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得
た。
ルシウムの代わりにC35H71COOH(融点101℃)
2.0%処理炭酸カルシウム(粒径0.08μm)40
部を使用する以外は実施例1と同様にして室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を得た。
ルシウムの代わりにフェニル系シリコーンレジン(軟化
点150℃)2.0%処理炭酸カルシウム(粒径0.0
8μm)40部を使用する以外は実施例1と同様にして
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
ルシウムの代わりにジメチルシリコーンレジン(軟化点
110℃)2.0%処理炭酸カルシウム(粒径0.08
μm)40部を使用する以外は実施例1と同様にして室
温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
ルシウムとして粒径0.15μmのものを40部使用す
る以外は実施例1と同様にして室温硬化性オルガノポリ
シロキサン組成物を得た。
て粘度2万cstのα,ω−ジヒドロキシジメチルポリ
シロキサン25部、粘度10万cstのα,ω−ジヒド
ロキシジメチルポリシロキサン35部を使用し、ロジン
酸2.0%処理炭酸カルシウムとして粒径0.06μm
のものを40部使用する以外は実施例1と同様にして室
温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
チルトリメトキシシラン7部を使用する以外は実施例1
と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
を得た。
ルシウムの代わりに液状オレイン酸2.0%処理炭酸カ
ルシウム(粒径0.08μm)40部を使用し、ジブチ
ルスズジメトキサイドの代わりにジメチルスズジメトキ
サイド0.1部を使用する以外は実施例1と同様にして
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
カルシウム(粒径0.08μm)の代わりにステアリン
酸(融点72℃)2.0%処理炭酸カルシウム(粒径
0.08μm)40部を使用する以外は比較例1と同様
にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得
た。
カルシウム(粒径0.08μm)の代わりにジメチルシ
リコーンレジン(軟化点40℃)処理炭酸カルシウム
(粒径0.08μm)40部を使用する以外は比較例1
と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
を得た。
ルシウムの代わりにロジン酸3.0%処理炭酸カルシウ
ム(粒径0.08μm)40部を使用する以外は実施例
1と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物を得た。
た室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物について、
JIS−A(5758)に基づいてブロックH−1型接
着試験を下記方法で行った。結果を表1〜3に示す。ブロックH−1型接着試験方法 被着材:フロートガラス、アクリル樹脂艶有電着塗装、
アクリル樹脂艶無電着塗装、フッ素樹脂電着塗装又はカ
イナー系フッ素塗装のアルミ板 測定方法:上記被着材を用い、シーリング材として上記
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を使用して温
度20℃、湿度55%で7日間硬化させた後に脱型を行
い、同一条件で7日間養生させたブロックの特性を初期
として測定を行った。
ブロックを21日間浸したのち、ブロックの特性試験の
測定を行った。
後、100℃の乾燥機に21日間入れたのち、ブロック
試験を行った。
洋精機製作所製ストログラフR−2を使用し、引っ張り
速度50mm/min.で測定を行った。
とシーリング材との破断面の状態を目視で観察し、シー
リング材の残っている割合を%で示したものである。
オルガノポリシロキサン組成物(実施例)は、表面処理
されたアルミ材との接着性に優れ、とりわけ浸水及び耐
熱接着性に優れていることが確認された。
ヒドロキシジメチルポリシロキサン60部、ロジン酸
(融点162℃)2.0%処理炭酸カルシウム(粒径
0.06μm)40部、(メチルエチルケトオキシム)
シラン6部、ポリプロピレングリコール0.02部、ジ
ブチルスズジメトキサイド0.1部、表面処理されたヒ
ュームドシリカ(商品名R−972、日本アエロジル社
製)3部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン1部
を万能混合機に仕込み、脱泡混合して室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物を得た。
ルシウムの代わりにC21H43COOH(融点82℃)
2.0%処理炭酸カルシウム(粒径0.06μm)40
部を使用する以外は実施例8と同様にして室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を得た。
カルシウムの代わりにフェニル系シリコーンレジン(軟
化点150℃)2.0%処理炭酸カルシウム(粒径0.
06μm)40部を使用する以外は実施例8と同様にし
て室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
カルシウムの代わりにジメチルシリコーンレジン(軟化
点110℃)2.0%処理炭酸カルシウム(粒径0.0
6μm)40部を使用する以外は実施例8と同様にして
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
カルシウムとして粒径0.15μmのものを40部使用
する以外は実施例8と同様にして室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物を得た。
して粘度2万cstのα,ω−ジヒドロキシジメチルポ
リシロキサン25部、粘度10万cstのα,ω−ジヒ
ドロキシジメチルポリシロキサン35部を使用し、ロジ
ン酸2.0%処理炭酸カルシウムとして粒径0.06μ
mのものを40部使用する以外は実施例8と同様にして
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
ム)シラン6部の代わりにメチルトリメトキシシラン7
部を使用する以外は実施例8と同様にして室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物を得た。
ジヒドロキシジメチルポリシロキサン70部、ロジン酸
(融点162℃)1.5%処理炭酸カルシウム(粒径
0.06μm)30部、(メチルエチルケトオキシム)
シラン6部、ポリプロピレングリコール0.02部、ジ
ブチルスズジメトキサイド0.1部、ヒュームドシリカ
(エロジル200)3部、γ−アミノビストリエトキシ
シラン1部を万能混合機に仕込み、脱泡混合して室温硬
化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
ジヒドロキシジメチルポリシロキサン80部、ロジン酸
(融点162℃)1.5%処理炭酸カルシウム(粒径
0.06μm)20部、(メチルエチルケトオキシム)
シラン6部、ポリプロピレングリコール0.02部、ジ
ブチルスズジメトキサイド0.1部、ヒュームドシリカ
(R−972)6部、γ−アミノビストリエトキシシラ
ン1部を万能混合機に仕込み、脱泡混合して室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物を得た。
ヒドロキシジメチルポリシロキサン60部、ステアリン
酸2.0%処理炭酸カルシウム(粒径0.06μm)4
0部、(メチルエチルケトオキシム)シラン6部、ポリ
プロピレングリコール0.02部、ジメチルスズジメト
キサイド0.1部、ヒュームドシリカ(R−972)3
部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン1部を万能
混合機に仕込み、脱泡混合して室温硬化性オルガノポリ
シロキサン組成物を得た。
酸カルシウム(粒径0.06μm)40部の代わりにジ
メチルシリコーンレジン(軟化点40℃)処理炭酸カル
シウム(粒径0.06μm)40部を配合する以外は比
較例5と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン
組成物を得た。
酸カルシウム(粒径0.06μm)40部の代わりにロ
ジン酸(融点162℃)3.0%処理炭酸カルシウム
(粒径0.06μm)40部を配合する以外は比較例5
と同様にして室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
を得た。
酸カルシウム(粒径0.06μm)40部の代わりに無
処理のコロイダル炭酸カルシウム(粒径0.06μm)
40部を配合する以外は比較例5と同様にして室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
れた室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物につい
て、JIS−A(5758)に基づいてブロックH−1
型接着試験を上記方法で行った。結果を表4〜7に示
す。
オルガノポリシロキサン組成物(実施例)は、表面処理
されたアルミ材及びモルタルとの接着性に優れ、とりわ
け浸水及び耐熱接着性に優れていることが確認された。
Claims (4)
- 【請求項1】 (1)下記一般式(1)で示されるジオ
ルガノポリシロキサン、 【化1】 (但し、式中R1は置換又は非置換の1価炭化水素基で
あり、nは正の整数である。) (2)1分子中に少なくとも3個のアルコキシ基及びケ
トオキシム基から選ばれる加水分解可能な基を有する有
機ケイ素化合物、 (3)融点又は軟化点が100℃以上の処理剤又はCn
H2n+1COOH(nは20以上の数である)で示される
飽和脂肪酸よりなる処理剤によって炭酸カルシウムに対
して2.5重量%以下の量で処理された炭酸カルシウム
を含有してなることを特徴とする室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物。 - 【請求項2】 更にヒュームドシリカ充填剤を配合した
請求項1記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物。 - 【請求項3】 融点又は軟化点が100℃以上の処理剤
が、ロジン酸、シリコーン樹脂又はCnH2n+1COOH
(nは20以上の数である)で示される飽和脂肪酸から
選ばれるものである請求項1又は2記載の室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物。 - 【請求項4】 炭酸カルシウムの平均粒径が0.2μm
以下であり、処理剤量が炭酸カルシウムに対して1〜
2.5重量%である請求項1,2又は3記載の室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物。
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