KR100444708B1 - 실온경화성오르가노폴리실록산조성물 - Google Patents

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Abstract

피착재에 대한 접착성, 특히 표면처리된 알루미늄재 등에 대한 접착성이 우수하고, 침수 및 내열 접착성이 우수한 경화물을 제공하는 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득한다.
(1) 아래 화학식 (1)로 표시되는 디오르가노폴리실록산,
(2) 1 분자 중에 적어도 3 개의 가수분해 가능한 기를 갖는 유기 규소 화합물 및
(3) 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제 또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산에 의해 탄산칼슘에 대하여 2.5 중량% 이하의 양으로 처리된 탄산칼슘을 배합한다.
(식 중, R1은 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기이고, n은 양의 수이다)

Description

실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 {Room Temperature Curable Organopolysiloxane Composition}
본 발명은 공기 중의 수분에 의해 용이하게 경화하고, 특히 침수 및 내열 접착성이 우수한 고무 탄성체를 제공하는 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물에 관한 것이다.
종래, 습기에 의해 용이하게 경화하여 고무 탄성체를 형성하는 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물은 그의 경화물이 내후성, 내구성, 내한성 등의 제 특성에 있어서 우수한 것으로서 여러 분야에서 접착재, 코팅재, 전기절연 밀봉재, 건축용 밀봉재 등의 용도에 널리 사용되고 있다.
그러나, 최근 건축용 외장재로서 내후성은 양호하나, 표면이 접착 곤란한 아크릴 수지 전착 도장 알루미늄재, 불소 수지 도장 알루미늄재가 많이 사용되게 되었으나, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물은 이와 같은 아크릴 수지, 불소 수지 등으로 표면처리된 알루미늄재에 대한 접착성에 있어서 문제가 있으며, 또한 이 표면 처리된 알루미늄재는 장기간 침수되면 박리가 일어나기 쉽다는 문제도 있다.
한편, 충진재로서 탄산칼슘을 사용한 실온 경화형의 오르가노폴리실록산 화합물로서 로진산을 처리제로서 사용하고, 처리제량 3 중량%로 처리한 탄산칼슘을 사용하는 것이 일본국 특허공개 평5-39422호 공보에 제안되어 있고, 이외에 충진제로서 탄산칼슘을 사용한 것은 특허공개 평7-179760호의 공보나 미국 특허 제5405889호 (1995. 4. 11)에 제안되어 있다. 이 조성물은 거칠음을 방지하는 기능이나, 접착성이 우수함은 기재되어 있으나, 접착이 어려운 알루미늄의 표면 처리제에 대한, 또한 모르타르에 대한 침수 및 내열 접착성은 충분하지 못하다는 결점이 있다,
또, 다우사에서 스테아르산 처리한 탄산칼슘과 흄드(fumed, 열분해법) 실리카 배합에 관한 제안이 있었으나, 침수 및 내열 시험에서 표면 처리된 스테아르산이 용해되어 접착에 악영형을 부여하기 때문에 성능적으로 만족스러운 것에는 이르지 못했다.
본 발명은 상기 사정을 감안한 것으로서, 표면처리된 알루미늄재 등에 대한 접착성이 양호하고, 침수 및 내열성이 우수한 경화물을 제공하는 실온 경화성 오르가노폴리실록산 성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 아래 화학식 (1)로 표시되는 디오르가노폴리실록산과, 1 분자 중에 적어도 3 개의 가수분해 가능한 기를 갖는 유기 규소 화합물을 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물에, 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제 또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산으로 이루어진 처리제에 의해 탄산칼슘에 대하여 2.5 중량% 이하의 양으로 처리된 탄산칼슘을 충진제로서 배합함으로써, 피착재와의 접착성, 특히 예를 들면, 불소, 아크릴 수지 등으로 표면처리된 알루미늄재에 대한 접착성이 우수하고, 침수 및 내열 접착성이 우수한 경화물이 수득되는 것, 및 이 경우, 추가의 흄드 실리카 충진제를 배합하는 것에 의해 모르타르에 대한 접착성이 향상되고, 종래의 문제점을 해결할 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
<화학식 1>
(식 중, R1은 치환 또는 비치환 1가 탄화 수소기이고, n은 양의 정수이다)
즉, 본 발명은
(1) 상기 화학식 (1)로 표시되는 디오르가노폴리실록산,
(2) 1 분자 중에 적어도 3 개의 가수분해 가능한 기를 갖는 유기 규소 화합물,
(3) 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제 또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산으로 이루어진 처리제에 의해 탄산칼슘에 대하여 2.5중량% 이하의 양으로 처리된 탄산칼슘을 함유하여 이루어짐을 특징으로 하는 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 및 상기 (1) ∼ (3)의 성분에 (4) 흄드 실리카 충전제를 배합한 실온경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명하면, 본 발명의 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물은 베이스 폴리머로서 아래 화학식 (1)로 표시되는 디오르가노폴리실록산이 사용된다.
<화학식 1>
(식 중, R1은 치환 또는 비치환 1가 탄화 수소이며, n은 양의 정수이다)
상기 화학식 (1)에 있어서, R1은 치환 또는 비치환의 1가 탄화 수소이며, 바람직하게는 탄소 원자수 1 내지 10, 더욱 바람직하게는 1 내지 8의 비치환 또는 치환 1가 탄화 수소기이며, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기 등의 알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기, 시클로헥실기 등의 시클로 알킬기, 벤질기, 2-페닐에틸기 등의 아르알킬기 또는 이들 기의 탄소 원자에 결합된 수소 원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면 클로로메틸기, 트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등을 열거할 수 있으며, 특히 메틸기, 페닐기, 비닐기, 트리플루오로프로필기가 바람직하다.
또, n은 중합도에 상당하는 수로서 양의 정수이지만, 점도나 작업성 등의 면에서 50 내지 2000, 특히 100 내지 2000의 정수가 바람직하다.
또한, 상기 화학식 (1)의 디오르가노폴리실록산은 25oC에서의 점도가 50 내지 100만 cst(센티스톡스), 특히 700 내지 10만 cst의 범위가 바람직하며, 상기 범위의 점도가 되도록 n의 값을 조정하는 것이 요망된다.
이와 같은 화학식 (1)의 디오르가노폴리실록산으로서 구체적인 것으로는, 아래 화합물을 들 수 있다.
(식 중, Me는 메틸기, Ph는 페닐기이고, p 및 q는 각각 양의 정수이며, 또한 p + q는 n에 상당하는 정수이다.)
다음에, 제 2성분인 1 분자 중에 적어도 3 개의 가수분해 가능한 기 (가수분해성 기)를 갖는 유기 규소 화합물은 경화제로서 작용하는 것으로서, 본 발명의 조성물이 습기의 존재하에서 실온 경화하기 위해 필수 성분이다. 이와 같은 유기 규소 화합물로서는, 실온 경화성의 축합형 오르가노폴리실록산 조성물로서의 공지의경화제 (유기 규소 화합물)을 사용할 수 있다.
여기서, 상기 유기 규소 화합물 중의 가수분해성 기로서는, 예를 들면 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 부톡시기, 메톡시에톡시기 등의 알콕시기, 프로페녹시기, 이소부테닐옥시기, 1-에틸-2-메틸비닐옥시기 등의 알케닐옥시기, 디메틸케톡심기, 메틸에틸케톡심기, 디에틸케톡심기, 시클로펜타녹심기, 시클로헥사녹심기 등의 케톡심기, 아세톡심기, 프로피오녹심기, 부틸로일옥심기, 벤조일기 등의 아실옥심기, N-메틸아미노기, N-에틸아미노기, N-프로필아미노기, N-부틸아미노기, N,N-디메틸아미노기, N,N-디에틸아미노기, 시클로헥실아미노기 등의 아미노기, N-메틸아세트아미드기, N-메틸벤즈아미드기 등의 아미드기, N,N-디메틸아미녹시기, N,N-디에틸아미녹시기 등의 아미녹시기, 이소시아네이트기, α-시릴에스테르기, 염소 원자 등의 할로겐 원자 등을 들 수 있으며, 특히 메톡시기, 디메틸케톡심기, 디에틸케톡심기가 바람직하다.
또, 이 유기 규소 화합물의 규소 원자에 결합할 수 있는 가수분해성 기 이외의 기로서는 상기 제 1성분에서의 R1과 동일한 치환 또는 비치환의 1가 탄화 수소기가 바람직하며, 특히 합성이 용이하다는 면에서 탄소 원자수가 1 내지 8인 알킬기, 탄소수가 2 내지 10인 알케닐기 및 페닐기가 바람직하다.
이와 같은 제 2 성분의 유기 규소 화합물로서 구체적인 것으로는, 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란 등의 알콕시실란, 메틸트리이소프로페녹시실란, 비닐트리이소프로페녹시실란, 페닐트리이소프로페녹시실란 등의 에녹시실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡심)실란, 비닐트리스(메틸에틸케톡심)실란, 페닐트리스(메틸에틸케톡심)실란, 메틸트리스(디메틸케톡심)실란, 테트라키스(메틸에틸케톡심)실란 등의 케톡심실란, 메틸트리아세톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 페닐트리스(N,N-디에틸아미노)실란 등의 아미노실란, 메틸트리스(N-메틸아세트아미드)실란, 비닐트리스(N-아미녹시)실란, 비닐트리스(N,N-디에틸아미녹시)실란 등의 아미녹시실란이나 이들 화합물의 부분 가수분해물 등이 예시된다.
상기 제 2 성분의 유기 규소 화합물의 배합량은 제 1 성분의 화학식 (1)의 디오르가노폴리실록산 100부 (중량부, 이하 같음)에 대하여 0.2 내지 30부, 특히 0,5 내지 20부가 바람직하다. 배합량이 0.2부 미만이면 조성물의 경화가 불충분해질 경우가 있고, 30부를 초과하면 수득되는 경화물이 단단하여 부서지기 쉬워지며, 밀봉재로서의 성능이 손상되는 경우가 있다.
본 발명에서는, 제 3 성분으로서 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제 또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산으로 이루어진 처리제에 의해 탄산칼슘에 대하여 2.5 중량% 이하의 양으로 처리된 탄산칼슘을 배합한다.
여기서, 제3 성분인 탄산칼슘은 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산으로 처리되는 것이 필수 조건이지만, 특히 다음의 조건을 충족한 것에 의해 충분한 접착성의 발현과 내구성이 구현화된다.
(1) 평균 입경이 0.2 ㎛ 이하인 탄산칼슘을 사용한다.
(2) 상기 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제의 처리량이 처리하는 탄산칼슘량에 대하여 1 내지 2.5 중량%이다.
여기서, 탄산칼슘은 상기한 바와 같은 평균 입경이 0.2 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.2 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.01 ∼ 0.1 ㎛인 탄산칼슘을 사용하는 것이 바람직하다. 0.2 ㎛를 초과하면, 얻어지는 실리콘 고무의 기계적 강도가 불충분한 경우가 있다.
본 발명에서는 상기 탄산칼슘을 융점 또는 연화점이 100oC 이상, 바람직하게는 150 내지 400oC의 처리제로 처리하지만, 융점 또는 연화점이 100oC 미만인 처리제로 처리하면 내열, 온수 첩작성이 불충분해진다. 또한, 처리제로서 융점 또는 연화점이 100oC 미만에 있어서도, CnH2n+1COOH로 표시되는 포화 지방산은 n이 20 이상인 것에 있어서는 마찬가지로 유효하게 사용된다. 그 경우, n이 20 보다 작은 포화 지방산에서는 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
상기 탄산칼슘을 처리하는 처리제로서 보다 바람직하게는, 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 물에 대하여 비상용성인 로진산, 실리콘 수지 또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상, 바람직하게는 35 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산 등이 바람직하게 사용된다.
또, 상기 처리제의 사용량은 처리하는 탄산칼슘량에 대하여 2.5 중량% 이하이고, 바람직하게는 1 내지 2.5 중량%, 특히 1.5 내지 2.5 중량%의 범위이다. 처리량이 이 범위에 들어가지 않으면 내열, 온수 접착성이 불충분해진다. 또한, 처리제에 의한 탄산칼슘의 처리는 통상의 방법에 의해 실시할 수 있다.
제3 성분인 상기 처리된 탄산칼슘의 배합량은 제 1 성분의 디오르가노폴리실록산 100 부에 대하여 10 내지 100 부, 특히 25 내지 90 부가 바람직하며, 배합량이 10 부보다 적어지면, 조성물이 쉽게 흐르게 되어 작업성이 나빠질 경우가 있고, 100 부보다 많아지면, 조성물이 단단해져서 역시 작업성이 나빠질 경우가 있다.
본 발명의 조성물에는, 추가로 제4성분으로서 흄드 실리카 충진제를 배합하는 것이 바람직하며, 이것에 의해 표면 처리된 알루미늄재는 물론 모르타르에 대하여 접착성도 향상된다. 또, 흄드 실리카를 첨가하는 것에서, 탄산칼슘의 단독계와 비교하여 격간에 충진되어, 수분의 진입을 방지하기 위한 내침수 접착성이 양호하다. 추가로, 흄드 실리카를 충진시킨 경화물로 제조했을 경우, 탄산칼슘과 흄드 실리카가 양호하게 충진되는 것에서 외부로부터의 힘을 잘 흡수하기 때문에 피착재와의 계면에 힘이 가해져서 계면 박리가 일어나지 않는다.
흄드 실리카로서는 표면 처리를 하지 않은 것 보다는, 표면 처리한 것이 좋으나, 헥사메틸디실란, 클로로실란, 알콕시실란 등으로 표면 처리하는 것이, 보존 안정성이나 물성 등의 점이 양호하다. 또한, 흄드 실리카로서는 비표면적이 50 ㎡/g 이상, 특히 10 ∼ 40 ㎡/g의 것이 바람직하게 사용된다.
흄드 실리카 충진제의 첨가량은 제1 성분과 제3 성분과의 합계량 100부에 대하여 0.1 내지 30부, 특히, 1 내지 10부의 범위가 작업성 및 고부 물성 등의 점에서 가장 바람직하고, 30부를 초과하면 베이스가 경화되지 않고, 작업성 및 물성이 열화되며, 0.1부 이상이 되지 못하면 첨가전후의 물성이 변화되지 않는 경우가 있다.
본 발명에서는 조성물의 경화를 촉진하기 위해 축합 촉매를 사용하는 것이 바람직하다. 축합 촉매로서는 예를 들면 조성물의 경화 촉진제로서 종래부터 일반적으로 사용되고 있는 축합 촉매, 예를 들면 디부틸주석메톡사이드, 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디옥테이트, 디부틸주석디라우레이트, 디메틸주석디메톡사이드, 디메틸주석디아세테이트 등의 유기 주석 화합물, 테트라프로필티타네이트, 테트라부틸티타네이트, 테트라-2-에틸헥실티타네이트, 디메톡시티타늄디아세틸아세토네이트 등의 유기 티타늄 화합물, 헥실아민, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 테트라메틸구아니딜프로필트리메톡시실란 등의 아민 화합물이나 이들의 염 등을 들 수 있으며, 이들의 1 종 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
축합 촉매의 사용량은, 일반적으로 제1 성분인 디오르가노폴리실록산 100 부에 대하여 10부 이하, 특히 0 내지 5부가 바람직하다. 축합 촉매의 사용량이 10 부를 초과하면 수득되는 경화물의 경화 불량이 생겨서, 밀봉재로서의 성능이 손상되는 경우가 생긴다.
또, 본 발명 조성물에는 상기 촉매 이외에 필요에 따라 각 종의 배합제, 예를 들면 충진제, 안료, 염료, 접착 부여제, 틱소트로피성 향상제, 방청제, 난연제, 방곰팡이제 등을 배합하여도 좋다. 또한, 이들 임의 성분의 사용량은 본 발명의 효과를 방해하지 않은 범위에서 통상량을 사용할 수 있다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 아래 실시예로서 제한되는 것은 아니다. 또, 각 예 중에서의 부는 모두 중량부이다.
<실시예 1>
점도 50,000 cst인 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 60부, 로진산 (융점 162oC) 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 40부, (메틸에틸케톡심)실란 6부, 폴리프로필렌글리콜 0.02부, 디부틸주석디메톡사이드 0.1부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 1부를 만능 혼합기에 주입하고, 탈포 혼합하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 2>
로진산 2.0 % 처리 탄산칼슘 대신에 C35H71COOH (융점 101oC) 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 3>
로진산 2.0 % 처리 탄산칼슘 대신에 페닐계 실리콘 레진 (연화점 150oC) 2.0% 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 4>
로진산 2.0% 처리 탄산칼슘 대신 디메틸실리콘 레진 (연화점 110oC) 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 실시에 1과 동일하게 실시하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 5>
로진산 2.0% 처리 탄산칼슘으로서 입경 0.15 ㎛의 것을 40부 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 6>
디메틸폴리실록산으로서 점도 20,000 cst의 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 25부, 점도 100,000 cst의 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 35 부를 사용하고, 로진산 2.0% 처리 탄산칼슘으로서 입경 0.06 ㎛의 것을 40부 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 7>
(메틸에틸케톡심)실란 6부 대신에 메틸트리메톡시실란 7부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 1>
로진산 2.0% 처리 탄산칼슘 대신 액상 올레산 2.0% 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 40부를 사용하고, 디부틸주석디메톡사이드 대신 디메틸주석디메톡사이드 0.1부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 2>
올레산 2.0% 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 대신 스테아르산 (융점 72oC) 2.0% 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 비교예 1과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 3>
올레산 2.0% 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 대신에 디메틸실리콘 레진 (연화점 40oC) 처리 탄산칼슘 (입경 0.08 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 비교예 1과 동일하게 실시하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 4>
로진산 2.0% 처리 탄산칼슘 대신에 로진산 3.0% 처리 탄산칼슘(입경 0.08 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
상기 실시예 1 ∼ 7 및 비교예 1 ∼ 4에서 수득된 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물에 대하여, J I S - A (5758)에 의거하여 블럭 H - 1형 접착 시험을 아래 방법으로 실시하였다. 결과를 표 1 및 3에 나타낸다.
블럭 H - 1형 접착시험 방법
피착재:
플로트 글라스, 아크릴 수지 광택성 전착 도장, 아크릴 수지 무광택성 전착 도장, 수지 전착 도장 또는 카이나계 불소 도장된 알루미늄판.
측정 방법:
상기 피착재를 이용하여, 밀봉재로서 상기 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 사용하여 온도 20oC, 습도 55%에서 7 일간 경화시킨 다음에, 탈형을 실시하고, 동일 조건에서 7 일간 양생시킨 블럭의 특성을 초기로서 측정하였다.
또, 시료블럭 제작 후, 침수 50oC에서 블럭을 21 일간 침지시킨 후, 블럭의 특성 시험의 측정을 실시하였다.
내열성 시험으로서는, 시험블럭 제작 후, 100oC의 건조기에 21 일간 넣은 다음, 블럭 시험을 실시하였다.
블럭의 측정 시험기로서는, (주) 도요 세이기 세이사쿠쇼제 스트로그래프 R-2를 사용하여, 인장 속도 50 ㎜/min에서 측정하였다.
CF는 인장 시험을 실시한 후의 피착재와 밀봉재와의 파단면의 상태를 눈으로관찰하여, 밀봉재의 남아있는 비율을 %로 표시한 것이다.
표 1 ∼ 3의 결과에서 본 발명의 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 (실시예)은 표면 처리된 알루미늄재와의 접착성이 우수하며, 특히 침수 및 접착성이 우수함이 확인되었다.
시험조건 20℃x55%(14일후)초기 20℃x55%(14일후)침수50℃ (21일후) 20℃x55%(14일후)내열100℃(21일후)
피착재 Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%)
실시예 1 플로트 글라스 13.1 284 100 7.7 362 100 8.6 343 100
불소 ED* 10.7 284 100 7.5 316 100 8.3 323 100
카이나계 불소도장 10.6 266 100 7.5 340 100 8.6 350 100
아크릴광택있음 ED 11.2 318 100 7.4 329 100 8.4 311 100
아크릴광택없음 ED 10.5 301 100 7.4 310 100 8.2 309 100
실시예 2 플로트 글라스 12.3 267 100 8.1 301 100 9.2 297 100
불소 ED 11.0 288 100 8.4 311 100 9.4 288 100
카이나계 불소도장 10.9 299 100 8.5 322 100 9.5 276 100
아크릴광택있음 ED 13.7 256 100 7.8 306 100 9.2 267 100
아크릴광택없음 ED 11.7 259 100 7.5 299 100 8.9 279 100
실시예 3 플로트 글라스 9.7 213 100 8.2 255 100 7.9 220 100
불소 ED 9.2 209 100 7.9 254 100 7.2 235 95
카이나계 불소도장 9.3 204 100 8.1 245 100 7.3 218 100
아크릴광택있음 ED 8.9 220 100 8.3 238 100 7.2 208 100
아크릴광택없음 ED 8.8 197 100 8.2 244 100 7.3 207 100
실시예 4 플로트 글라스 7.4 199 100 5.7 240 100 6.8 211 100
불소 ED 6.7 176 100 5.2 182 80 6.4 202 90
카이나계 불소도장 6.9 179 100 4.9 212 90 6.7 203 100
아크릴광택있음 ED 7.8 188 100 5.6 209 100 6.3 211 100
아크릴광택없음 ED 7.2 170 100 5.1 234 90 6.1 221 100
실시예 5 플로트 글라스 8.8 245 100 4.8 299 100 7.8 252 100
불소 ED 8.8 242 100 4.7 297 95 7.4 253 100
카이나계 불소도장 7.9 211 100 4.6 291 100 7.5 249 100
아크릴광택있음 ED 9.1 230 100 4.7 295 100 7.3 239 100
아크릴광택없음 ED 8.7 223 100 4.5 288 90 7.9 243 100
*ED: 전착도장
시험조건 20℃x55%(14일후)초기 20℃x55%(14일후)침수 50℃ (21일후) 20℃x55%(14일후)내열100℃(21일후)
피착재 Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%)
실시예 6 플로트 글라스 9.9 295 100 7.0 270 100 8.3 263 100
불소 ED* 10.3 279 100 7.1 273 100 7.5 260 100
카이나계 불소도장 7.9 200 100 7.3 297 100 8.1 255 100
아크릴광택있음 ED 10.3 290 100 7.0 272 100 7.9 261 100
아크릴광택없음 ED 9.5 289 100 7.2 264 100 7.5 256 100
실시예 7 플로트 글라스 6.5 189 100 6.0 211 100 5.2 172 100
불소 ED 6.6 167 100 6.2 221 100 5.8 167 100
카이나계 불소도장 5.4 190 100 6.4 224 100 5.9 168 100
아크릴광택있음 ED 6.8 158 100 6.1 189 100 5.1 179 100
아크릴광택없음 ED 5.3 188 100 6.4 199 100 5.9 158 100
* ED: 전착도장
시험조건 20℃x55%(14일후)초기 20℃x55%(14일후)침수50℃ (21일후) 20℃x55%(14일후)내열100℃(21일후)
피착재 Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%)
비교예 1 플로트 글라스 10.7 313 100 8.8 323 90 5.1 403 70
불소 ED 10.8 300 0 7.2 390 0 3.7 223 0
카이나계 불소도장 8.9 236 80 6.7 403 50 4.9 250 10
아크릴광택있음 ED 9.7 328 100 7.4 356 100 5.0 210 50
아크릴광택없음 ED 9.5 222 40 5.2 310 0 2.8 109 0
비교예 2 플로트 글라스 10.2 369 95 7.8 358 80 9.7 341 90
불소 ED 7.4 174 0 7.0 171 0 7.4 162 0
카이나계 불소도장 4.9 299 50 4.7 267 0 4.2 276 0
아크릴광택있음 ED 11.4 368 80 6.9 389 50 5.2 233 30
아크릴광택없음 ED 4.1 172 0 2.8 99 0 3.8 88 0
비교예 3 플로트 글라스 6.8 233 100 4.1 205 0 5.9 210 80
불소 ED 4.1 219 80 3.2 173 0 4.1 215 0
카이나계 불소도장 5.3 214 80 3.8 195 0 4.3 201 50
아크릴광택있음 ED 4.3 212 100 4.0 183 0 4.2 198 60
아크릴광택없음 ED 4.6 187 70 2.2 104 0 4.3 109 0
비교예 4 플로트 글라스 10.5 380 90 8.0 387 70 8.9 355 90
불소 ED 8.7 332 90 8.3 356 50 8.4 362 0
카이나계 불소도장 10.4 311 90 8.1 356 70 8.1 333 80
아크릴광택있음 ED 10.6 324 90 8.5 389 90 8.9 311 90
아크릴광택없음 ED 10.2 301 80 5.1 234 0 4.0 221 0
* ED: 전착도장
<실시예 8>
점도 50,000 cst인 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 60부, 로진산 (융점162oC) 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부, (메틸에틸케톡심)실란 6부, 폴리프로필렌글리콜 0.02부, 디부틸주석디메톡사이드 0.1부, 표면처리한 흄드 실리카(상품명 R-972), 니혼아에로질사제품) 3부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 1부를 만능 혼합기에 주입하고, 탈포 혼합하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 9>
로진산 2.0 % 처리 탄산칼슘 대신에 C21H43COOH (융점 82oC) 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 실시예 8과 동일하게 실시하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 10>
로진산 2.0 % 처리 탄산칼슘 대신에 페닐계 실리콘 레진 (연화점 150oC) 2.0% 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 실시예 8과 동일하게 실시하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 11>
로진산 2.0% 처리 탄산칼슘 대신 디메틸실리콘 레진 (연화점 110oC) 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부를 사용한 것 이외에는 실시에 8과 동일하게 실시하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 12>
로진산 2.0% 처리 탄산칼슘으로서 입경 0.15 ㎛의 것을 40부 사용한 것 이외에는 실시예 8과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 13>
디메틸폴리실록산으로서 점도 20,000 cst의 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 25부, 점도 100,000 cst의 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 35 부를 사용하고, 로진산 2.0% 처리 탄산칼슘으로서 입경 0.06 ㎛의 것을 40부 사용한 것 이외에는 실시예 8과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 14>
(메틸에틸케톡심)실란 6부 대신에 메틸트리메톡시실란 7부를 사용한 것 이외에는 실시예 8과 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 15>
점도 50,000 cst인 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 70부, 로진산 (융점 162oC) 1.5 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 30부, (메틸에틸케톡심)실란 6부, 폴리프로필렌글리콜 0.02부, 디부틸주석디메톡사이드 0.1부, 흄드 실리카(에로질 200) 3부, γ-아미노비스트리에톡시실란 1부를 만능 혼합기에 주입하고, 탈포 혼합하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<실시예 16>
점도 50,000 cst인 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 80부, 로진산 (융점 162oC) 1.5 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 20부, (메틸에틸케톡심)실란 6부, 폴리프로필렌글리콜 0.02부, 디부틸주석디메톡사이드 0.1부, 흄드 실리카(R-972), 6부, γ-아미노비스트리에톡시실란 1부를 만능 혼합기에 주입하고, 탈포 혼합하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 5>
점도 50,000 cst인 α,ω-디히드록시디메틸폴리실록산 60부, 스테아르산 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부, (메틸에틸케톡심)실란 6부, 폴리프로필렌글리콜 0.02부, 디메틸주석디메톡사이드 0.1부, 흄드 실리카(R-972) 3부, γ-아미노프로필트리에톡시실란 1부를 만능 혼합기에 주입하고, 탈포 혼합하여 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 6>
스테아르산 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부 대신에 디메틸실리콘레진 (연화점 40 ℃) 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부를 배합한 것 이외에는 비교예 5와 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 7>
스테아르산 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부 대신에 로진산 (융점162 ℃) 3.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부를 배합한 것 이외에는 비교예 5와 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
<비교예 8>
스테아르산 2.0 % 처리 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부 대신에 무처리 콜로이달 탄산칼슘 (입경 0.06 ㎛) 40부를 배합한 것 이외에는 비교예 5와 동일하게 실시하여, 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 수득하였다.
상기 실시예 8 ∼ 16 및 비교예 5 ∼ 8에서 수득된 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물에 대하여, J I S - A (5758)에 의거하여 블럭 H - 1형 접착 시험을 상기 방법으로 행하였다. 결과를 표 4 ∼ 7에 나타낸다.
표 4 ∼ 7의 결과에서 본 발명의 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물 (실시예)은 표면 처리된 알루미늄재와의 접착성이 우수하며, 특히 침수 및 접착성이 우수함이 확인되었다.
시험조건 20℃x55%(14일후)초기 20℃x55%(14일후)침수50℃ (21일후) 20℃x55%(14일후)내열100℃(21일후)
피착재 Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%)
실시예 8 플로트 글라스 12.8 384 100 9.7 362 100 8.6 333 100
불소 ED* 11.7 384 100 9.5 416 100 8.3 323 100
불소도장 강판 11.6 366 100 9.5 440 100 8.6 350 100
아크릴광택있음 ED 11.2 418 100 9.4 429 100 8.4 311 100
아크릴광택없음 ED 11.5 401 100 9.4 410 100 8.2 309 100
모르타르 10.9 355 100 8.7 322 100 8.1 296 100
실시예 9 플로트 글라스 13.3 276 100 9.1 310 100 10.8 288 100
불소 ED* 12.0 288 100 9.4 311 100 10.4 253 100
불소도장 강판 11.9 299 100 9.5 333 100 10.7 299 100
아크릴광택있음 ED 12.7 266 100 9.8 368 100 10.2 288 100
아크릴광택없음 ED 12.7 295 100 9.5 301 100 10.9 292 100
모르타르 11.3 300 100 9.2 311 100 9.9 279 100
실시예 10 플로트 글라스 7.7 231 100 7.2 225 100 7.9 230 100
불소 ED* 7.2 219 100 7.9 234 100 7.2 235 90
불소도장 강판 7.3 224 100 7.1 235 100 7.3 238 100
아크릴광택있음 ED 7.9 202 100 7.3 238 100 7.2 240 100
아크릴광택없음 ED 7.8 188 100 7.2 236 100 7.3 207 100
모르타르 7.1 203 100 7.5 235 100 7.4 211 100
실시예 11 플로트 글라스 6.4 299 100 5.2 204 100 5.8 211 100
불소 ED* 5.7 267 100 5.0 185 80 5.4 212 90
불소도장 강판 6.9 279 100 5.9 192 90 5.7 223 100
아크릴광택있음 ED 5.8 288 100 5.6 189 100 5.3 211 100
아크릴광택없음 ED 6.2 271 100 5.1 214 90 5.1 212 100
모르타르 7.1 210 100 5.7 187 80 5.1 189 80
*ED: 전착도장
시험조건 20℃x55%(14일후)초기 20℃x55%(14일후)침수50℃ (21일후) 20℃x55%(14일후)내열100℃(21일후)
피착재 Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%)
실시예 12 플로트 글라스 9.8 345 100 6.5 399 100 6.8 352 100
불소 ED* 9.8 324 100 6.9 397 95 6.4 335 100
불소도장 강판 9.9 315 100 6.6 391 100 6.5 393 100
아크릴광택있음 ED 10.1 305 100 6.7 395 100 6.3 339 100
아크릴광택없음 ED 9.7 323 100 6.5 388 90 6.9 344 100
모르타르 9.3 299 100 6.2 378 95 6.1 379 100
실시예 13 플로트 글라스 9.9 295 100 7.0 270 100 8.3 263 100
불소 ED* 10.3 279 100 7.1 273 100 7.5 260 100
불소도장 강판 7.9 200 100 7.3 297 100 8.1 255 100
아크릴광택있음 ED 10.3 290 100 7.0 272 100 7.9 261 100
아크릴광택없음 ED 9.5 289 100 7.2 264 100 7.5 256 100
모르타르 8.6 277 100 6.8 258 100 6.9 249 100
실시예 14 플로트 글라스 6.5 189 100 6.0 211 100 5.2 172 100
불소 ED* 6.6 167 100 6.2 221 100 5.8 167 100
불소도장 강판 5.4 190 100 6.4 224 100 5.9 168 100
아크릴광택있음 ED 6.8 158 100 6.1 189 100 5.1 179 100
아크릴광택없음 ED 5.3 188 100 6.4 199 100 5.9 158 100
모르타르 5.2 169 100 4.9 188 100 4.9 152 100
실시예 15 플로트 글라스 8.4 321 100 6.8 332 100 7.3 299 100
불소 ED* 7.5 305 100 6.2 323 100 7.8 287 100
불소도장 강판 8.1 298 100 6.9 315 100 7.4 282 100
아크릴광택있음 ED 7.6 301 100 6.1 341 100 7.5 279 100
아크릴광택없음 ED 7.2 288 100 7.0 301 100 6.5 262 100
모르타르 6.9 279 100 7.1 299 100 6.2 265 100
*ED: 전착도장
시험조건 20℃x55%(14일후)초기 20℃x55%(14일후)침수50℃ (21일후) 20℃x55%(14일후)내열100℃(21일후)
피착재 Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%)
실시예 16 플로트 글라스 5.8 255 100 5.5 239 100 5.9 244 100
불소 ED* 5.4 265 100 5.3 249 100 5.3 252 100
불소도장 강판 5.3 266 100 5.1 254 100 5.1 243 100
아크릴광택있음 ED 5.9 252 100 5.2 249 100 5.2 239 100
아크릴광택없음 ED 5.7 245 100 5.0 238 100 4.9 235 100
모르타르 5.1 246 100 5.3 229 100 5.6 241 100
*ED: 전착도장
시험조건 20℃x55%(14일후)초기 20℃x55%(14일후)침수50℃ (21일후) 20℃x55%(14일후)내열100℃(21일후)
피착재 Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%) Tmax(㎏f/㎠) Emax(%) CF (%)
비교예 5 플로트 글라스 10.2 333 100 7.8 255 80 6.7 301 80
불소 ED* 9.4 264 90 5.5 171 0 3.4 102 0
불소도장 강판 9.9 299 100 6.7 247 90 6.2 276 70
아크릴광택있음 ED 10.4 268 100 7.9 229 50 5.2 133 50
아크릴광택없음 ED 9.1 272 100 7.8 239 50 3.8 88 0
모르타르 8.7 288 70 6.1 122 0 5.5 225 0
비교예 6 플로트 글라스 6.8 233 100 4.1 205 20 5.9 210 80
불소 ED* 6.1 219 80 3.2 173 0 4.1 215 0
불소도장 강판 6.3 214 80 3.8 195 40 4.3 201 50
아크릴광택있음 ED 6.3 212 100 4.0 183 10 4.2 198 60
아크릴광택없음 ED 6.6 187 70 2.2 104 40 4.3 109 0
모르타르 6.5 225 50 4.2 95 30 4.5 122 0
비교예 7 플로트 글라스 11.5 380 90 7.0 387 70 8.0 355 80
불소 ED* 9.7 332 90 7.3 356 0 8.4 362 0
불소도장 강판 11.4 311 90 7.1 356 70 8.1 333 80
아크릴광택있음 ED 11.6 324 90 7.5 389 50 8.9 311 50
아크릴광택없음 ED 11.2 302 80 7.1 234 60 8.0 321 50
모르타르 10.2 289 80 3.4 102 0 8.2 305 0
비교예 8 플로트 글라스 10.8 322 100 7.5 255 80 8.9 265 80
불소 ED* 11.1 302 70 3.1 56 0 2.9 48 0
불소도장 강판 10.1 346 100 6.9 215 70 7.7 266 70
아크릴광택있음 ED 12.9 316 80 8.1 244 60 8.9 246 60
아크릴광택없음 ED 10.4 311 80 7.4 261 60 8.1 259 60
모르타르 9.8 295 70 2.9 46 0 3.2 59 0
*ED: 전착도장
본 발명의 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물은 피착재와의 접착성, 특히 표면처리된 알루미늄재에 대한 접착성이 우수하고, 침수 및 내열 접착성이 우수한 경화물을 제공하는 것으로서, 접착재, 코팅재, 전기 절연 밀봉재, 건축용 밀봉재 등으로 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (4)

  1. (1) 아래 화학식 (1)로 표시되는 디오르가노폴리실록산,
    <화학식 1>
    (식 중, R1은 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기이고, n은 양의 정수이다)
    (2) 1 분자 중에 적어도 3 개의 가수분해 가능한 기를 갖는 유기 규소 화합물, 및
    (3) 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제 또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산으로 이루어진 처리제에 의해 탄산칼슘에 대하여 2.5 중량% 이하의 양으로 처리된 탄산칼슘
    을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 추가로 흄드(fumed) 실리카 충전제를 배합한 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 융점 또는 연화점이 100oC 이상인 처리제가 로진산, 실리콘 수지 또는 CnH2n+1COOH (n은 20 이상의 수이다)로 표시되는 포화 지방산으로부터 선택되는 것인 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물.
  4. 제 1항 또는 2항에 있어서, 탄산칼슘의 평균 입경이 0.2 ㎛ 이하이고, 처리제량이 탄산칼슘에 대하여 1 내지 2.5 중량 %인 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물.
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