JP3098033B2 - 封入磁性粒子，顔料及びカーボンブラック，それに関連した組成物及び方法 - Google Patents

封入磁性粒子，顔料及びカーボンブラック，それに関連した組成物及び方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般的には磁性粒子の分野に関し、更に詳
細には音又はデータの記憶用テープ及びディスクを含む
磁気記録媒体のような封入磁性粒子及びその応用の分野
に関する。更に、本発明は、一般的には印刷及びそれに
有効なインキの分野に関し、更に詳細には平版印刷及び
それに有効なインキの分野に関する。更に、本発明は、
一般的には印刷インキ及びトナー、コーティング及び塗
料のような他の応用に有用な封入顔料及び封入カーボン
ブラックの分野に関する。
米国特許第5,080,986号は、コアバインダーとしてフ
ルオロカーボン混入ポリ（ラウリルメタクリレート）を
含む乾式封入磁性トナーに関するものである。カプセル
シェルは、油（カプセル）／水（担体媒体）界面におけ
る界面重合により形成されたポリウレア、ポリアミド、
ポリウレタン、ポリエステル又はその混合物である。カ
プセルをまず水性媒体中で調製し、次いで噴霧乾燥して
乾式トナーを形成したものである。噴霧乾燥は、その間
にカプセルの崩壊及び／又は凝集が起こる非効率的でか
つコストの高い方法である。更に、この手法で製造され
たドライカプセルは収率が極めて低い。
英国特許第1,156,653号は、酸化鉄をモノマーと共に
有機液体に分散させる分散重合によって酸化鉄を封入す
る方法に関するものである（モノマーは有機液体に可溶
である）。重合時（ポリマーは有機液体に不溶であ
る）、ポリマーは有機液体から沈澱するとともに酸化鉄
粒子の表面に吸収される。
英国特許第950,443号は、有機溶剤中酸化鉄分散液を
高分子スキンで封入する方法に関する。高分子スキン
は、縮重合により形成される。
封入磁性粒子は米国特許第3,627,682号にも開示され
ており、後に除去される揮発性溶剤に封入シェル壁材料
を分散して封入粒子を形成しなければならないことが教
示されている。この方法は、多量の揮発性溶剤を蒸発さ
せるという要求を伴い、費用がかかりかつ環境に有害と
なるので好ましくない。米国特許第4,420,540号、同第
4,511,629号、同第4,696,859号、同第4,699,817号、同
第4,713,293号、同第4,844,991号、同第5,013,602号及
び同第5,032,428号は、バインダーに分散され次いで分
散液として基体に直接被覆される非封入磁性粒子を含有
し、該分散液が揮発性溶剤を使用している磁気記録媒体
に関するものである。
オフセット印刷磁性インキは、典型的には磁気信号源
として酸化鉄顔料を用いる。要求された信号強度を達成
するために、オフセットインキは高充填の酸化鉄顔料
（インキの全量に対して40−65重量％）を含有しなけれ
ばならないが、この高充填の酸化鉄顔料は印刷磁性イン
キの性能、例えば印刷適性、機上安定性、ローラーのイ
ンキ転移、インキ水バランス、乾燥時間及び磁気信号の
安定性に悪影響を及ぼす。
更に、高充填の酸化鉄顔料は磁性顔料をインキビヒク
ルに分散するためにローラー間の高圧で３本ロールミル
上のインキの各通路を通過させることを必要とする。３
本ロールミルは、顔料粒子とインキビヒクルとの間に化
学的親和性がないために凝集のない磁性インキを製造し
ない。更に、この機械的分散機は非常に高価でかつ時間
を要し、最終インキの価格に加算される。SCHOLDミキサ
ーのような他の機械的分散機も顔料凝集を完全に排除す
ることにはならない。酸化鉄磁性顔料が凝集すると、磁
気信号強度が低下しかつ印刷機の作業性の不十分なイン
キが製造される。要求された信号強度を達成するため
に、より多くのインキを印刷中に用いなければならな
い。これにより、インキの印刷機上の問題点が増えかつ
版画品質及び乾燥時間に致命的な悪影響を及ぼす。
従来技術で既知の表面処理法は、均一に被覆又は処理
された磁性粒子を製造しない。市販の処理又は未処理酸
化鉄で製造された磁性インキの性能は、論外であり長期
安定性がなくかつ再現性もない。得られた磁性インキ
は、粘りがあり少量でかつ印刷機のインキローラーで適
正に転移しない。更に、表面処理自体極めて費用のかか
る方法である。
磁気記録システムは、通常磁性粒子の溶剤ベース分散
液から被覆される。これらの分散液には、硬化に非常に
大きな量のエネルギーが必要である。更に、好ましくな
い空気汚染がこの被覆過程によって引き起こされる。
液状トナー及びノンインパクトプリンタ用封入酸化鉄
及び他の磁性粒子は多量の溶剤を含有し、平版印刷イン
キに不適切にする。
前述のことから、印刷（平版、オフセット等）、磁気
記録装置（テープ、ディスク等）等の上記応用領域で用
いられる封入磁性粒子が非常に求められていることは明
らかである。
また、上記応用領域で用いることができるが、揮発性
有機溶剤の使用を利用しない封入磁性顔料の製造が非常
に求められている。更に、この方法は封入生成物中高割
合の金属を有する封入磁性粒子を製造することができな
ければならない。
更に、高割合の封入磁性粒子が含有され、揮発性有機
溶剤を含まず、磁性粒子の顕著な凝集なしで使用するこ
とができる例えば平版印刷用のインキが求められてい
る。また、高割合の封入磁性粒子が含有され、揮発性有
機溶剤を含まず、磁性粒子の顕著な凝集なしで使用する
ことができる磁気記録媒体用コーティング組成物が同様
に求められている。
更に、フラッシュ顔料又はカーボンブラック分散液を
用いるインキ製造に用いられるフラッシング法のような
通常要求される費用のかかる調製工程を回避することが
できるインキの製造方法が求められている。
本発明によれば、磁性粒子、顔料及びカーボンブラッ
クからなる群より選ばれ、かつ直径が0.1〜100ミクロン
の粒子の被覆方法であって、油及びアイオノマーと油と
の混合物からなる群より選ばれた物質並びに酸化ポリエ
チレンホモポリマーを含む溶融物として液体媒体を形成
し、該溶融物に該粒子を分散し、かつ、該分散体を、該
溶融物の成分が固体化して、被覆を形成するように冷却
することを含み、該溶融物が揮発性有機溶剤を含まない
ことを特徴とする方法が提供される。
本発明のユニークな態様は、最適な封入粒子上のコー
ティングが粒子自体と極めて堅く結合するという事実で
ある。これは、好ましい封入壁材料中のアイオノマーの
存在によるものである。アイオノマーは、インキの最善
の機能特性を得るのに重要である。
本発明のもう１つのユニークな態様は、封入壁材料に
おける大豆油の使用能である。大豆油は安価であり、シ
ェルに容易に混合することもできる。大豆油が存在する
と、封入粒子と例えば、多くの印刷法で用いられるよう
なインキビヒクルとの間に優れた相溶性を付与する。更
に、封入壁に大豆油が存在すると大豆油のインキビヒク
ルへの混合能を付与することにより、比較的安価であり
多量の揮発性有機溶剤を含有するインキ処方より生態学
的にもより許容しうる処方インキ生成物が得られる。
本発明のインキは、アイオノマーを用いる場合、従来
のインキより極めて改善された特性を有する。封入シェ
ルにアイオノマーが用いられない場合でも、本発明の粒
子で製造されたインキは従来のインキ処方より改善され
た機能特性を示す。
大豆油は、顔料表面の優れた濡れ特性を有する。しか
しながら、大豆油はインキの乾燥時間に悪影響を及ぼ
し、印刷インキ中の大豆油含量が多いほど、そのインキ
の乾燥時間が悪くなる。
本発明によれば、大豆油はアイオノマー、ポリマー、
樹脂及び酸化ポリエチレンホモポリマーを混入すること
により修飾されたものであり、ここでは高レベルまで
（ある場合には25％）大豆油含量を増大させることが可
能である。
本発明の方法により得られた被覆粒子の印刷インキ中
における使用が提供されるが、該使用には、被覆粒子
を、印刷インキの全重量の10〜90重量％を構成するよう
に印刷インキビヒクル中に分散させることが含まれる。
インキビヒクルは、大豆油のような植物油又はその誘導
体を含有することが好ましい。
本発明の方法により得られた被覆粒子の、非金属支持
体、及び被覆粒子の樹脂担体における分散体を含む組成
物を用いてその上に形成された金属層を含む磁気記録媒
体中における使用が提供されるが、ここで、該粒子は、
立方晶酸化鉄、γ−Fe2O3、γ−Fe2O3とFe3O4との混合
結晶、Cr2O2、コバルトで被覆されたγ−Fe2O3とFe
3O4、バリウムフェライト、炭化鉄、純鉄並びに強磁性
合金粉からなる群より選ばれた磁性粒子である。
従って、本発明は有機溶剤の存在を必要としない封入
方法を教示するものである。更に、本方法には粒子（磁
性粒子、顔料又はカーボンブラックであってよい）を封
入する成分の化学相互作用が必要なく、実際に粒子のま
わりにシェル壁を形成する封入成分は化学的に全く反応
しないことが好ましい。本発明の方法のもう１つの態様
は、粒子（磁性粒子、顔料又はカーボンブラックであっ
てよい）を封入する目的で分散するために用いられる媒
体が実際に粒子、顔料又はカーボンブラックを封入する
シェル壁を形成することにより分散媒体をシェル壁の成
分として十分に消費するというものである。
本発明は、粒子（磁性粒子、例えば酸化鉄顔料、顔料
又はカーボンブラックを含む）の表面特性を修飾して疎
水性（又はある場合には親水性）の封入粒子、例えば磁
性粒子、顔料又はカーボンブラックを製造する方法を包
含する。この封入粒子は種々のインキビヒクル、例えば
平版インキビヒクルに高い化学親和性を有するように処
方される。本発明の封入磁性顔料は、磁気印刷インキ並
びに他の磁気記録システム、例えばオーディオ及びビデ
オテープ、磁気記憶ディスク及び他の磁気記憶及び判読
システムに使用するのに適している。
封入顔料及びカーボンブラックは、インキ、例えば平
版（直刷り及びオフセット）印刷、凸版印刷、グラビア
印刷、フレキソ印刷、シルクスクリーン印刷及び謄写印
刷法に用いられるものを形成するか又は放射線硬化性イ
ンキ、例えば赤外線及び紫外線硬化性インキを形成する
ために用いられる。
更に、封入顔料及びカーボンブラックは、光導電性粒
子、導電性粒子、疎水性／親水性粒子、潜像を現像する
トナー並びにコーティング及び塗料における色材として
用いられる。
ここで、適切である場合の下記の表Ｉ〜VIに関して例
としてのみ本発明を記述する。
油 油は、加熱状態において他のシェル壁成分に良好な媒
体として作用する適切な炭化水素とすることができる。
油は植物油、特に大豆油であることが好ましい。他の適
切な油としては、あまに油又は他の植物油（綿実油、き
り油等）が挙げられる。油は、油自体又は水素化された
油であってもよい。水素化された油とは、完全に又は部
分的に水素化された油をいう。原油及び処理（加熱、ア
ルカリ、酸等）油の双方が本発明に適用できる。
酸化ポリエチレンホモポリマー 有効な酸化ポリエチレンホモポリマーとしては、商品
各Ａ−C 316、316A、325、330、392、395、395A、629、
629A、655、656、680及び6702、特にＡ−C 629AとしてA
llied Signalから市販されているものがある。
バインダー樹脂 バインダー樹脂は、25℃で固体であるが約150℃の温
度で分解せずに溶融する任意の物質、好ましくは高分子
成分とすることができる。バインダー樹脂は、マレイン
酸変性ロジンエステル（Arizona Chemical company製の
商品名Beckacite 4503樹脂）であることが好ましい。他
の有効なバインダー樹脂としては、フェノール樹脂、マ
レイン酸樹脂、変性フェノール樹脂、ロジンエステル及
び変性ロジン、フェノール変性エステル樹脂、ロジン変
性炭化水素樹脂、炭化水素樹脂、テルペンフェノール樹
脂、テンペン変性炭化水素樹脂、ポリアミド樹脂、トー
ル油ロジン、ロジンエステル樹脂、ポリテルペン樹脂、
炭化水素変性テルペン樹脂、アクリル及びアクリル変性
樹脂及び印刷インキ、コーティング及び塗料に用いられ
るべき既知の類似樹脂又はロジンが挙げられる。
顔料 本発明において有用な顔料としては下記のものが挙げ
られるが、これらに限定されない。
金属化アゾレッド：レッド49:1（バリウム塩）、レッ
ド49:2（カルシウム塩）、レッド63:1（カルシウム塩） トルイジンレッド： ナフトールレッド ピラゾロン ローダミン キアクリドン：レッドＢ、レッドY,マジェンタＢ、マジ
ェンタ及びバイオレット フタロシアニンブルー フタロシアニングリーン カルバゾールバイオレット モリアリーリドイエロー ジアリーリドイエロー レッドラックＣ リトールレッド：カルシウム及びバリウム塩 リトールルビン ボンマルーン ペリレン顔料 レッド2B:カルシウム、バリウム及びマグネシウム塩 クロムイエロー クロムオレンジ モリブデートオレンジ オレンジ25、ジアリーリドオレンジ、ジアニシジンオレ
ンジ、トリルオレンジ及びジニトロアニリンオレンジ このような顔料は、約0.1〜約100μｍ、好ましくは約
0.2〜約５μｍ、更に好ましくは0.2〜２ミクロンｍのよ
うに広範囲の粒子サイズを有するものである。
金属粒子 本発明に有用な磁性金属粒子は、通常酸化鉄、例えば
立方晶酸化鉄、針状酸化鉄、γ−Fe2O3及びγ−Fe2O3と
Fe3O4との混合結晶である。しかしながら、該粒子は、C
r2O2、コバルトで被覆されたγ−Fe2O3又はFe3O4、亜鉄
酸バリウム、炭化鉄、純鉄及び強磁性合金末、例えばFe
−Co及びFe−Co−Ni合金であってもよい。粒子サイズは
約0.1〜約100ミクロン、典型的には、約0.2〜約５ミク
ロン、好ましくは約0.2〜約２ミクロンでなければなら
ない。
好ましい金属粒子は、0.7ミクロンの粒子サイズを有
するWright Industries,Inc.,Brooklyn,New York製の03
1182型の磁性顔料である。
アイオノマー成分 本発明の好ましい態様において示されているように、
アイオノマー組成物が用いられる。アイオノマー組成物
は、少なくとも約70℃の融点を有するアイオノマーを含
有する。アイオノマーは、封入粒子で製造されたインキ
の最前の機能特性を得るのに重要である。
典型的には、アイオノマーはポリマー鎖に結合したい
くらかの無機塩基、例えば炭化水素又は過フッ化ポリマ
ー鎖のようなベースポリマーにぶら下がった15モル％ま
でのイオン基を含有する。
ペンダントイオン基は、非極性ポリマーマトリックス
に含有されたイオンを多く含む会合体を形成するように
相互作用する。生じたイオン相互作用は、ポリマーの性
質及び適用に強く影響する。非極性ポリマー骨格と化学
的に結合した塩基は、従来のホモポリマー又は非イオン
化合物に基づくコポリマーに関しては見られないポリマ
ーの性質に劇的に影響する。イオン基は、ポリマーマト
リックスにイオンを多く含む領域を形成するように相互
作用又は会合する。
イオン相互作用及び得られたポリマー特性は、ポリマ
ー骨格の種類（プラスチック又はエラストマー）；イオ
ン官能性（イオン含量）、通常０−15％；イオン部分の
種類（カルボキシル基、スルホン基又はホスホン基）；
中和度（０−100％）；及びカチオンの種類（アミン、
金属、１価又は多価）に左右される。
アイオノマーは、部分的に又は完全に中和されてアイ
オノマーを形成する少量のペンダントカルボキシル基、
スルホン基又はリン酸基、通常15モル％未満を含有する
ポリマー骨格から構成されたポリマーとして定義するこ
とができる。エラストマー又はプラスチックとしてのイ
オン炭化水素ポリマーは、米国特許第3,264,272号に開
示されている。
アイオノマーは、オレフィン不飽和モノマーを有する
官能化モノマーの共重合又は予備形成ポリマーの直接官
能化により調製される。典型的には、カルボキシル含有
アイオノマーはアクリル酸又はメタクリル酸とエチレ
ン、スチレン及び類似のコモノマーとのフリーラジカル
共重合による直接共重合により得られる。生成したコポ
リマーは通常遊離酸として得られ、金属水酸化物、酢酸
塩及び類似の塩を用いて所望される程度まで中和するこ
とができる。
アイオノマーへのもう１つの経路は、予備成形ポリマ
ーの変性を含むものである。例えばポリスチレンをスル
ホン化すると、スルホン化剤の量に比例したスルホン酸
基含量を有するスルホン化ポリスチレン（Ｓ−PS）を調
製することができる。このような反応は均一溶液中で行
われ、酸官能性を所望のレベルまで直接中和することが
できる。中和されたアイオノマーは、慣用の手法、即ち
無溶媒での凝固、溶媒フラッシング等により単離され
る。
有効なアイオノマーとしては、下記のものが挙げられ
る。
ポリ（エチレン−コ−アクリル酸） Aclyn ポリ（エチレン−コ−メタクリル酸） Surlyn ポリ（ブタジエン−コ−アクリル酸） Hycar ペルフルオロスルホネートアイオノマー Nafion ペルフルオロカルボキシレートアイオノマー Flemion テレケリックポリブタジエン Hycar スルホン化エチレン−ブロピレンターポリマーIonic El
astomer ポリ（スチレン−コ−アクリル酸） スルホン化ポリスチレン スルホン化セチルエラストマー スルホン化ポリペンテナマー 本発明に有用なアイオノマーは、まず官能ポリマーを
形成することにより製造される。有効なポリマーとして
は、アクリルポリマー、ポリエステル−アクリルグラフ
トコポリマー、ポリエステルポリマー及びウレタンポリ
マーが挙げられる。
有効なアクリルコポリマーは、大量のモノマーを有機
溶媒中で重合するか又はカルボキシル官能ポリマーを製
造する他の適切な方法により製造することができるカル
ボキシル官能アクリルコポリマーである。カルボン酸官
能アクリルコポリマーは、反応性第一カルボン酸基を含
み数平均分子量500〜10,000、好ましくは1,000〜40,000
を有するコポリマーを製造するイオン化できるカルボキ
シルモノマーを含む共重合エチレン系不飽和モノマーを
含んでいる。数平均分子量は、典型的にはASTM法、例え
ばD3016−72;D3536−76;D3593−80;又はD3016−78に準
じるGPCにより測定される。
アクリルコポリマーは、個々のモノマーの重量比に基
づきFOX式で算出されたTg20〜100℃を有する。カルボン
酸官能ポリマーの酸価は、10〜200、好ましくは30〜90
である。コポリマーは、ペルオキシド又はアゾ又は他の
フリーラジカル開始剤により活性化されたカルボン酸モ
ノマーを含むエチレン系不飽和モノマーを重合温度、典
型的には40〜170℃、好ましくは70〜150℃で塊状重合、
溶液重合又は懸濁重合することにより製造することがで
きる。ペルオキシ開始剤は、モノマーの重量に対して典
型的には0.2〜５％用いられる。典型的な重合開始剤と
しては、例えばベンゾイルペルオキシド、ｔ−ブチルヒ
ドロペルオキシド、ｔ−ブチルペルベンゾエート、クメ
ンペルオキシド及び好ましい類似のペルオキシド重合触
媒を含めることができる。他の開始剤としては、アゾビ
スイソブチロニトリルのようなアゾ開始剤及び過硫酸塩
又は過硫酸アンモニウムが挙げられる。分子量の調節
は、温度、開始剤レベルを調整するか又は連鎖移動剤、
例えば慣用のメルカプタンを添加することにより行うこ
とができる。
有機溶媒によるアクリルコポリマーを調製するに当た
り有効な典型的な溶媒としては、例えばキシレン、トル
エン、酢酸エチル、アセトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルｎ−アミルケトン、メチルイソアミルケト
ン、エチルアミルケトン、アミルアセトン、メチルエチ
ルケトン、エチルアルコール、ミネラルスピリット、エ
チレングリコールモノエチルエーテルアセテート及び他
の樹脂族、脂環式及び芳香族炭化水素、エステル、エー
テル、ケトン及びアルコールを含めることができる。重
合が完了した後、溶媒を除去して粉末コーティングに有
用な固体ポリマーを製造することができる。
カルボン酸官能アクリルコポリマーを製造するに当た
り有効な共重合性エチレン系不飽和モノマーは、炭素対
炭素のエチレン不飽和を有するモノマーであり、ビニル
モノマー、アクリルモノマー、アリルモノマー、アクリ
ルアミドモノマー並びに不飽和モノ及びジカルボン酸が
挙げられる。ビニルエステルとしては、酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、酢酸
ビニルイソプロピル及び類似のビニルエステルが挙げら
れる。ビニルハロゲン化物としては、塩化ビニル、フッ
化ビニル及び塩化ビニリデンが挙げられる。ビニル芳香
族炭化水素としては、スチレン、メチルスチレン及び類
似の低級アルキルスチレン、クロロスチレン、ビニルト
ルエン、ビニルナフタレン、ジビニルベンソエート及び
シクロヘキセンが挙げられる。ビニル脂肪族炭化水素モ
ノマーとしては、αオレフィン、例えばエチレン、プロ
ピレン、イソブチレン及びシクロヘキセン並びに共役ジ
エン、例えば1,3−ブタジエン、メチル−２−ブタジエ
ン、1,3−ピペリレン、2,3−ジメチルブタジエン、イソ
プレン、シクロペンタジエン及びジシクロペンタジエン
が挙げられる。ビニルアルキルエーテルとしては、メチ
ルビニルエーテル、イソプロピルビニルエーテル、ｎ−
ブチルビニルエーテル及びイソブチルビニルエーテルが
挙げられる。アクリルモノマーとしては、炭素原子１〜
12個を含むアルキルエステル部分を有するアクリル酸又
はメタクリル酸の低級アルキルエステル並びにアクリル
酸及びメタクリル酸の芳香族誘導体のようなモノマーが
含まれる。有効なアクリルモノマーとしては、例えばア
クリル酸及びメタクリル酸、メチルアクリレート及びメ
タクリレート、エチルアクリレート及びメタクリレー
ト、ブチルアクリレート及びメタクリレート、プロピル
アクリレート及びメタクリレート、２−エチルヘキシル
アクリレート及びメタクリレート、シクロヘキシルアク
リレート及びメタクリレート、デシルアクリレート及び
メタクリレート、イソデシルアクリレート及びメタクリ
レート、ベンジルアクリレート及びメタクリレート及び
ブチル、フェニル又はクレシルグリシジルエーテルとア
クリル酸又はメタクリル酸と反応させたような種々の反
応生成物、ヒドロキシルアルキルアクリレート及びメタ
クリレート、例えばヒドロキシエチル及びヒドロキシプ
ロピルアクリレート及びメタクリレート並びにアミノア
クリレート及びメタクリレートが挙げられる。
カルボン酸官能ポリマーは、アクリル酸及びメタクリ
ル酸並びにオレフィン不飽和酸を包含するイオン化でき
るカルボン酸モノマー少なくとも１重量％を含む共重合
されたモノマーを含む。アクリル酸としては、アクリル
酸、メタクリル酸、エタクリン酸、α−クロルアクリル
酸、α−シアノアクリル酸、クロトン酸及びβ−アクリ
ルオキシプロピオン酸が挙げられる。オレフィン不飽和
酸としては、フマル酸、マレイン酸又は無水物、イタコ
ン酸、シトラコン酸、メサコン酸、ムコン酸、グルタコ
ン酸、アコニチン酸、ヒドロソルビン酸、ソルビン酸、
α−クロロソルビン酸、ケイ皮酸及びヒドロムコン酸が
挙げられる。カルボン酸官能ポリマーは、共重合された
カルボキシル官能モノマー少なくとも１重量％、好まし
くはカルボン酸モノマー５〜15重量％を含有する。
ポリエステルポリマーは、グリコール、ジオール又は
ポリオールと過剰当量のジカルボン酸又はポリカルボン
酸とのエステル化生成物を含む。直鎖脂肪族グリコール
をモル過剰量の直鎖炭素原子２〜36個を有する芳香族ジ
カルボン酸及び／又は直鎖飽和ジカルボン酸、例えばア
ジピン酸、アゼライン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメ
リン酸、スベリン酸又はセバシン酸でエステル化して低
分子量ポリエステルを製造する。市販の直鎖飽和ジカル
ボン酸は、ドデカン二酸、二重体脂肪族又はアゼライン
酸である。芳香族ジカルボン酸（無水物）としては、フ
タル酸、イソフタル酸、テレフタル酸及びテトラヒドロ
フタル酸が挙げられる。少量の多官能酸、例えばトリメ
リット酸を添加することができる。適切なグリコールと
しては、炭素原子２〜16個を有する直鎖脂肪族グリコー
ル、例えば1,3−又は1,4−ブチレングリコール、1,6−
ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、プロピレ
ングリコール、エチレングリコール及びジエチレングリ
コール、プロピレン及びジプロピレングリコール並びに
類似の直鎖グリコール、水素化ビスフェノールＡが挙げ
られる。少量のポリオール、例えばグリセロール、ペン
タエリスリトール、ジペンタエリストリトール又はトリ
メチルロールエタン又はプロパンを用いることができ
る。モノ過剰量の芳香族及び直鎖飽和ジカルボン酸を用
いたモル不足量のグリコールは、約１〜50％である。従
って、ポリエステルは過剰量の未反応カルボキシル基を
含み酸価５〜300を有するカルボキシルポリエステルを
得ることができる。有効なポリエステルポリマーの分子
量は、500〜50,000、好ましくは1,000〜10,000である。
グリコールは、少量の約20重量％までのマレイン酸、フ
マル酸又はイタコン酸のような不飽和ジカルボン酸（無
水物）；又は酢酸、安息香酸及び炭素原子約12個までの
高級鎖脂肪族酸並びに芳香族酸のようなモノカルボン酸
でエステル化することができる。ポリエステル成分は溶
液重合又は塊状重合により製造することができるが、塊
状重合が好ましい。原料を大量に充填し、エステル化を
典型的には170〜240℃の温度で重合することができる
が、かなりの高又は低温を巧く用いることもできる。水
とキシレンのような適当な溶媒を共沸除去すると、処理
時間はたいてい短縮する。エステル化触媒、例えば有機
スズ化合物は、典型的には充填物に対して１％未満のレ
ベルで用いることができる。
ポリエステルとアクリル樹脂のグラフトコポリマー
は、アクリル及びカルボキシルモノマーのようなエチレ
ン系不飽和モノマーを予備形成溶融又は流動ポリエステ
ルの存在下にポリエステル骨格に若干グラフトすると共
にモノマーの付加共重合を誘導するのに十分な温度でフ
リーラジカル重合することにより製造することができ
る。有機溶媒は必要としないが、場合によっては溶剤コ
ーティングにおいて所望の粘度を得るために加えること
もできる。ポリエステル−アクリルグラフトポリマーは
ポリエステルポリマー成分５〜90重量％を含有し、残り
はアクリルポリマー成分である。ポリエステルアクリル
グラフトポリマーのポリエステル成分は、数平均分子量
約500〜50,000、好ましくは1,000〜5,000を有する中程
度の分子量ポリマーである。ポリエステルポリマーは、
酸価約５以上、好ましくは20〜100でなければならず、
前記のように調製することができる。
ポリエステル−アクリルグラフトポリマーのアクリル
ポリマー成分は、アクリルモノマーとカルボキシルモノ
マーを含むその場共重合されたエチレン系不飽和モノマ
ーを、場合によっては他のエチレン系不飽和モノマーと
共に含んでいる。アクリルモノマーとしては、炭素原子
１〜12個を含むアルキルエステル部分を有するアクリル
酸又はメタクリル酸の低級アルキルエステル並びにアク
リル酸及びメタクリル酸の芳香族誘導体のようなモノマ
ーが含まれる。有効なアクリルモノマーとしては、例え
ばアクリル酸及びメタクリル酸、メチルアクリレート及
びメタクリレート、エチルアクリレート及びメタクリレ
ート、ブチルアクリレート及びメタクリレート、プロピ
ルアクリレート及びメタクリレート、２−エチルヘキシ
ルアクリレート及びメタクリレート、シクロヘキシルア
クリレート及びメタクリレート、デシルアクリレート及
びメタクリレート、イソデシルアクリレート及びメタク
リレート、ベンジルアクリレート及びメタクリレート、
ブチル、フェニル及びクレシルグリシジルエーテルとア
クリル酸又はメタクリル酸とを反応させたもののような
種々の反応生成物、ヒドロキシアルキルアクリレート及
びメタクリレート、例えばヒドロキシエチル及びヒドロ
キシプロピルアクリレート及びメタクリレート並びにア
ミノアクリレート及びメタクリレートが挙げられる。ア
クリル酸としては、アクリル酸及びメタクリル酸、エタ
クリル酸、α−クロルアクリル酸、α−シアノアクリル
酸、クロトン酸、β−アクリルオキシプロピオン酸及び
β−スチリルアクリル酸が挙げられる。他のエチレン系
不飽和モノマーは前述されている。ポリエステル−アク
リルグラフトポリマーのアクリル成分に共重合されたモ
ノマーは、アクリルモノマー１〜100重量％、アクリル
又はメタクリルカルボン酸モノマー０〜30重量％の共重
合されたモノマーを含み、残りは他のエチレン系不飽和
モノマーである。好ましいアクリル成分は、アクリルモ
ノマー20〜90重量％、カルボン酸モノマー５〜15重量％
を含み、残りは他のエチレン系不飽和モノマーである。
カルボキシル官能性は、ポリエステルポリマーの一部又
はグラフトアクリルポリマーの一部又は両ポリマーにつ
いてであることは留意されなければならない。ポリエス
テル−アクリルグラフトポリマーの酸価は約20〜100で
あることが好ましい。ポリエステル−アクリルグラフト
ポリマーは、ポリエステルポリマー成分５〜90重量％及
びアクリルポリマー成分10〜95重量％を含む。ポリエス
テル−アクリルグラフトポリマーのGPCで測定された数
平均分子量は、約2,000〜100,000であり、好ましい分子
量は5,000〜50,000である。ポリエステル及びグラフト
ポリエステル−アクリルのGPCクロマトグラムは、良好
なグラフト効率を得ることができることを示した。
ウレタンアイオノマーは末端カルボキシル基と末端保
護基を用いて製造することができ、本発明による加熱の
際に亜鉛有機塩で架橋することができる。
カルボキシル官能ウレタンは、ジイソシアネートとジ
オール又はポリオールとヒドロキシル酸とを同時反応さ
せることにより製造することができる。直鎖ポリウレタ
ンは二官能反応体から得られ、分枝鎖ポリウレタンは二
官能とそれ以上の官能反応体の組合せから製造される。
ウレタンは、任意の有効な芳香族、脂肪族及び脂環式ジ
イソシアネート及びポリイソシアネートから調製するこ
とができる。適切なポリイソシアネートは、ジ又はトリ
イソシアネート、例えば2,4−及び2,6−トリレンジイソ
シアネート、フェニレンジイソシアネート；ヘキサメチ
レン又はテトラメチレンジイソシアネート、1,5−ナフ
タレンジイソシアネートエチレン又はプロピレンジイソ
シアネート、トリメチレン又はトリフェニル又はトリフ
ェニルスルホントリイソシアネート及び類似のジ又はト
リイソシアネート又はその混合物である。ポリイソシア
ネートは、一般的には脂肪族、脂環式及び芳香族ポリイ
ソシアネート、例えばヘキサメチレン、1,6−ジイソシ
アネート、イソホロンジイソシアネート、ジイソシアネ
ート1,4−ジメチルシクロヘキサン、ジフェニルメタン
ジイソシアネート2,4−トルエンジイソシアネート、2,6
−トルエンジイソシアネート及びその混合物、ポリメチ
レンポリフェニルポリイソシアネート又はイソシアネー
ト官能プレポリマーの群より選ぶことができる。
種々のジオール及びポリオールを用いて広範囲の特性
を有するウレタンを調製することができる。ポリエーテ
ル、例えばポリテトラメチレンオキシド並びにポリエチ
レオキシド及びポリプロピレンオキシドを用いて可撓性
を付与することができる。用いられる単純なジオールと
しては、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオ
ール並びに炭素鎖12、14及びそれ以上を有する長鎖ジオ
ールが挙げられる。分枝鎖はトリメチルオールプロパン
及びペンタエリスリトールのようなポリオールで導入す
ることができる。ヒドロキシル官能ポリエステル及び他
の種々のヒドロキシル官能ポリマーも適している。有効
なポリオールは、遊離イソシアネート基と同時反応する
２、３又は４個のヒドロキシル基を含有することが好ま
しい。有効なポリオールは、ジオール、例えばエチレン
グリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、14−シクロヘキサンジメ
タノール、水素化ビスフェノールＡ等；トリオール、例
えばグリセール、トリメチルロールプロパン、トリメチ
ルロールエタン；テトロール、例えばペンタエリスリト
ール；ヘキソール、例えばソルビトール、ジペンタエリ
スリトール等；アルキレンオキシドをポリオールに付加
することにより製造されたポリエーテルポリオール；モ
ノマーラクトン、例えばカプロラクトンをポリオールに
付加することにより製造されたポリカプロラクトンポリ
オール；及びヒドロキシル末端ポリエステルである。
更に、ポリウレタンは同時反応したヒドロキシ酸物質
を含有する。ヒドロキシ酸は、ポリマー合成でイソシア
ネートと同時反応する少なくとも１種の反応性ヒドロキ
シ基及びポリマー合成でイソシアネート基に実質的に非
反応性の少なくとも１種のカルボキシル基を含有する。
アルキル酸の例は2,2−ジヒドロキシメチルプロピオン
酸、2,2−ジヒドロキシメチル酪酸、グリコール酸等で
あり；他の酸は乳酸、12−ヒドロキシステアリン酸、ソ
ルビン酸のジ−（２−ヒドロキシエチル）マレエート又
は、フマレートへのディールス−アルダー付加生成物又
はポリオールとトリメリット酸無水物のような三塩基酸
又はリシノール酸との低分子量（300〜600）予備縮合物
である。酸官能性は、12−ヒドロキシステアレート、ジ
メチロールプロピオン酸及び他の種々のヒドロキシ酸並
びにカルボキシル化ポリエステル、例えばNiax PWB−12
00（Union Carbide）のような物質で導入することがで
きる。モノヒドロキシル酸は酸官能性を鎖末端に入れ、
ジオール酸は鎖内に酸基をランダムに入れる。イソシア
ネートを種々のタイプのジオールとポリオールとを反応
させる場合、反応速度は触媒の使用により促進される。
慣用のイソシアネート触媒が適し、例としてはジブチル
スズジラウレート、ジブチルスズオキシド等が挙げられ
る。
GPCで測定されるウレタンの数平均分子量は、500〜10
0,000、好ましくは5,000〜50,000である。
本発明によれば、カルボン酸官能コポリマーの有効な
中和レベルは10％以上、好ましくは30〜200％、最も好
ましくは50〜150％中和である。水酸化ナトリウムのよ
うな塩基性ナトリウム組成物による中和が好ましいの
で、アイオノマーはカチオン成分としてナトリウムイオ
ンを含有する。
有効なアイオノマーとしては商品名ACLYN 260〜286及
び260A〜286Aとして市販されているものがあり、これら
は分子量1200を越えるエチレンアクリル酸及びナトリウ
ムアイオノマーである。これらのアイオノマーはCa、M
g、Na及びZnカチオンで有効である。ACLYN 276Aが特に
好ましい。
インキ 封入顔料をインキビヒクル、例えば平版（直刷り及び
オフセット）印刷、凸版印刷グラビア印刷、フレキソ印
刷、シルクスクリーン印刷及び謄写印刷法に典型的に用
いられるビヒクル又は硬化性インキ、例えば赤外線及び
紫外線硬化性インキを形成するために用いられるビヒク
ルに加えて印刷インキを形成することができる。通常、
封入顔料はインキの全量に対して約１〜約90重量％、好
ましくは約40〜約85重量％、最も好ましくは約50〜約80
重量％の量で存在する。適切なインキビヒクルが用いら
れる。本インキ処方の最大の利点は、ビヒクルが実質的
に揮発性有機溶剤を含まない場合にのみ達成される。本
明細書で用いられる揮発性有機溶剤とは、120℃又はそ
れより低い温度で蒸発する化合物を示すことを意味す
る。インキビヒクルは、上記で定義された１種以上の植
物油、特に大豆油を含めることが好ましい。
好ましいインキビヒクルは、16−Ｖ−10ワニス（Sun
Chemical）、ワニス＃4895（炭化水素樹脂で製造された
100％固形ワニス,Superior Varnish）、ワニス＃6948
（100％固形大豆油ゲルワニス,Superior Varnish Co.）
で製造されたビヒクルである。混合物は、SCHOLDミキサ
ーを用いるように、混合時間約１〜約４時間、好ましく
は約１〜約２時間混合される。このようなインキは、転
移が優れ、乾燥が極めて速く、薄いインキ膜の信号強度
が高く、危険な溶剤の放出のない長期安定性を示し、高
品質版画を生じる。
封入法 本発明によれば、封入粒子は指定されたサイズの粒
子、例えば磁性粉末、好ましくは未処理の親水性立方晶
酸化鉄（Wright Industries Inc.製のブラック磁性イン
キ顔料商品コード031181）を予備加熱シェル壁形成材料
にSCHOLDミキサーを用いてのように分散することにより
調製される。シェル壁材料は、油、好ましくは大豆油
（Kerely Ink）、バインダー樹脂、好ましくはマレイン
酸変性ロジンエステル（Arizona chemical company製の
商品名Beckacite 4503）、酸化ホモポリマーポリエチレ
ンゲル（Allied−Signal Inc.製のAC629Aポリエチレ
ン）及びアイオノマー、好ましくはエチレンアクリル酸
アイオノマー、好ましくはナトリウムアイオノマー（Al
lied Signal製の商品名Aclyn A 276）を含有することが
好ましい。
シェル壁材料をその軟化点のすぐ上の温度まで加熱す
る（即ち140−150℃）。成分がすべて担体、例えば大豆
油に溶融及び溶解するまで絶えず混合しながら加熱す
る。この段階で、粒子、例えば酸化鉄顔料、即ちカプセ
ルコア材料を熱シェル壁材料に一定の攪拌を維持しなが
ら少しずつ加える。粒子の添加が完了した後、混合液は
ホスト熱シェル壁形成材料中酸化鉄顔料の均一な分散液
が達成されるまで混合する。最後に混合液を室温まで冷
却する。系を冷却すると、シェル壁材料は固化し粒子を
（疎水性）シェルで封入する。アルカリブルーのような
調色ブルー顔料を酸化鉄コア材料のような粒子に加え
て、封入粒子を印刷インキとして用いる場合印刷された
インキの色を改善することができる。
同様の方法を用いて色材及びカーボンブラックを封入
した。
封入粒子の組成物は通常下記の重量％範囲にある。
油 10〜90 好適範囲 ５〜75 最適範囲 10〜55 樹脂 ０〜50 好適範囲 １〜35 最適範囲 ２〜20 酸化ポリエチレンホモポリマー ０〜25 好適範囲 0.1〜15 最適範囲 0.2〜10 アイオノマー ０〜20 好適範囲 0.1〜15 最適範囲 0.1〜10 コア材料 １〜90 好適範囲 ５〜85 最適範囲 10〜80 染料 ０〜15 好適範囲 0.5〜10 最適範囲 １〜６ NB これらの範囲は磁性顔料及びカーボンブラックに対す
るものである。典型的には、コーティングでは被覆粒子
約10〜約80％を含む。上記％は、封入磁性粒子の全量に
対する重量による。
磁気記録媒体 テープ及びディスクのような磁気記録媒体は、典型的
には磁性コーティングを基体、典型的には高分子基体、
最も典型的にはポリエチレンテレフタル酸膜に被覆する
ことにより製造される。本発明の磁性粒子を適切な基体
に被覆して当該技術において周知の方法で磁気記録媒体
を形成することができる。例えば、粒子が適切なバイン
ダー、例えば塩化ビニル／酢酸ビニルコポリマー、塩化
ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコールポリマー、塩化
ビニル／塩化ビニリデンコポリマー、ポリウレタン樹
脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリル／ブタジエン
コポリマー、ニトロセルロース、酪酸酢酸セルロース、
エポキシ樹脂及びアクリル樹脂に分散される。
即ち、本発明は非金属支持体およびその上に形成され
た、磁性粒子及び樹脂状バインダーを含む組成物で製造
される金属層を含む磁気記録媒体であって、該磁性粒子
が本発明に従って封入されている磁気記録媒体を提供す
るものである。
本発明に従って製造された磁気記録媒体は、ノイズ特
性に対して非常に良好な信号を示すものである。これ
は、本発明の封入磁性粒子がサイズ及び性質が極めて均
一でありかつ基体に極めて均一な方法で粒子の凝集なし
で付着させることができるという事実を考慮すると到達
できなければならない。得られたコーティングは非常に
平滑でかつ耐摩耗性でなければならず、記録媒体として
有効な長期寿命を生じる。
概論 本発明が従来技術を超えて達成することができる利点
としては下記のことが含まれる。
1.本発明に従って製造された磁性インキを含むインキ
は、処理されなかった同一の顔料で製造されたものに比
べて優れた機能特性を示す。本発明に従って製造された
インキは、従来技術の磁性インキより次の改善を示す：
インキの乾燥が速い、機上転移が優れる、薄いインキ膜
の信号強度が高い、機上に開放している、信号安定性が
優れる、機上安定性が優れる及び貯蔵寿命が優れる。
2.インキの速乾特性のため、プリンターは印刷直後に
印刷された材料を最終生成物に変えることができ、補助
乾燥機を含むものを用いても従来技術の組成物によって
達成することができない。従って、本発明によって高い
処理能力を達成することができる。
3.本発明に従って製造されたインキの速乾特性は、補
助乾燥機を使用せずに達成された。これにより、かなり
長い時間機上に開放されたインキが保持される。
4.速乾は、空気中で熱、UV照射又はIR照射のような外
部エネルギー源なしで達成される。
5.インキは環境上安全である。好ましくない溶剤又は
揮発性蒸気がその適用で放出されない。
6.本発明の磁性顔料のような封入粒子の製造は、揮発
性溶剤が製造過程で用いられないので空気汚染の原因と
ならない。
7.本発明による磁性インキは、従来技術のものに比べ
て薄いインキ膜でさえ非常に高い信号強度を示す。
8.高信号強度は封入磁性顔料とバインダー系との間の
化学親和性を高めることにより達成される。
9.封入粒子は、バインダー系に極めて容易に分散して
凝集のない磁性分散液を生成することがわかる。
10.本発明は、均一な凝集のない封入粒子を生成す
る。従って、磁性粒子が封入されと、従来技術の処理又
は未処理磁性顔料に比べて機上作業性の優れた薄い膜の
強い信号強度が達成される。
11.着色顔料及び磁性粒子のような封入粒子は、平版
及び凸版インキビヒクルのようなインキビヒクルと化学
的に相溶する。磁性インキの製造中高価でかつ時間を要
する３本ロールミルの要求が省かれる。簡便な混合法が
グラインド粉末度０を有するインキを製造するのに十分
である。
12.封入粒子の最終生成物は100％固体である。封入工
程で担体液体として炭化水素溶剤または外部液体を用い
ない。
13.カプセルは、100％の封入系を構成する。
14.熱シェル壁材料は、封入用担体及び壁形成材料と
して作用する。
15.封入法により、磁性粒子のような粒子に必要な疎
水特性が付与される。これは、適正なインキ水バランス
を達成するためにかつ組込まれた又は分離した湿し水装
置を備えた機上印刷でインキの水負けを防止するために
オフセット印刷インキに重要な特性である。
16.コア材料は、カプセルの全量の90重量％までを構
成するものである。
17.酸化鉄のような粒子の表面とシェル壁材料は、化
学的に相溶する。従って、粒子の表面は熱シェル壁材料
で効率良く湿される。これにより、担体媒体中の顔料分
散がかなり高められるとともに顔料の凝集が防止され
る。
18.簡便な機械的混合により、ホストシェル壁材料中
酸化鉄のような粒子の極めて均一な分散液が製造され
る。
19.シェル壁材料は大豆油、マレイン酸変性ロジンエ
ステル、酸化ホモポリマー、ポリエチレンゲル化剤及び
ナトリウムアイオノマーから構成される。
20.熱シェル壁材料は、冷却されると急速に固化しか
つ高度に分散された粒子を封入する。シェル壁は、特に
アイオノマーが存在すると粒子の表面に強く付着しかつ
その区別できない部分となる。
21.シェル壁は、酸化鉄顔料の表面に強く付着する。
22.アイオノマー（特にナトリウムアイオノマー）
は、熱シェル壁材料中顔料分散を高め、磁性粒子の表面
のシェル壁材料の付着を促進し、粘度を調節するととも
に完成インキの疎水性／親水性特性を調節し、基体上の
完成インキの付着を促進する。
23.酸化ポリエチレンホモポリマーは、顔料粒子に疎
水性及び最終磁性オフセット印刷インキにチキソトロピ
ー特性を付与する。
24.マレイン酸変性ロジンエステルは、封入磁性顔料
とホスト印刷インキビヒクルとの間の化学親和性を増大
しかつインキのインキ硬化及び乾燥特性を高める。
25.本発明による封入カーボンブラック及び着色顔料
は、従来技術の顔料及びカーボンブラックより非常に安
全であり取扱いが容易である。
26.本発明は、磁性粒子、顔料及びカーボンブラック
の計量又は包装中の危険な粉化問題を排除する。
27.インキビヒクルに対する顔料の高比率は、インキ
の優れた機上作業性に影響せずに達成される。
28.本発明による封入磁性顔料は、立方晶酸化鉄又は
針状酸化鉄顔料を含有してもよい。
更に、本発明は所望の顔料又はカーボンブラックを本
発明に従って封入し、次いでその封入顔料又はカーボン
ブラックを所望のビヒクルに分散することによりインキ
を製造する手段を提供するものである。ビヒクルは、平
版印刷、凸版印刷、グラビア印刷又はフレキソ印刷に適
するか又は放射線硬化性インキとして有用なものとする
ことができる。本発明の封入顔料及びカーボンブラック
の使用により、粒子凝集が効果的に排除される。
封入顔料又はカーボンブラックがインキビヒクル（ワ
ニス）に強い親和性を有するので、封入粒子が所望のビ
ヒクルに容易に分散して凝集物を含まない印刷インキを
形成する。封入粒子のインキビヒクルに対する高親和性
のために、90重量％までのような極めて高い顔料充填を
達成することが可能である。着色材のプレスケークを３
本ロールのような機械的補助機を用いて樹脂状バインダ
ーに分散される従来技術のフラッシング法との明確な対
照にあるのはこのことである。該方法には、炭化水素溶
剤、グラインディングビヒクル、界面活性剤及びワニス
の複雑な使用が必要である。フラッシュ及びインキビヒ
クルに基づいて補助乾燥機及び／又はエネルギーがたい
てい必要である。得られた組成物は極めて粘性であり、
顔料充填が一般に50〜55％以上でなく比較的少ないとし
ても取扱いが困難である。このような問題点はすべて本
発明の使用により除かれる。
下記の限定されない実施例によって本発明を更に具体
的に説明する。
実施例 封入粒子を調製するために用いられる一般法を下記に
記載する。
本発明によれば、親水性立方晶酸化鉄（Wright Indus
tries Inc.製のブラック磁性インキ顔料商品コード0311
82）のような未処理粒子を予備加熱シェル壁形成材料に
SCHOLDミキサーを用いてのように分散することにより封
入粒子を調製する。シェル壁材料は、大豆油（Kerely I
nk）、マレイン酸変性ロジンエステル（Arizona chemic
al社製の商品名Beckacite4503樹脂）、酸化ホモポリマ
ーポリエチレンゲル（Allied−Signal Inc.製のAC629A
ポリエチレン）及びエチレンアクリル酸アイオノマー、
好ましくはナトリウムアイオノマー（Allied Signal製
のAcyln A276）を含有する。シェル壁材料をその軟化点
のすぐ上の温度（即ち140−150℃）に加熱する。成分す
べてが溶融し担体大豆油に溶解するまで絶えず混合しな
がら加熱される。この段階で酸化鉄磁性顔料のような顔
料、即ちカプセルコア材料を一定の攪拌を維持しながら
熱シェル壁材料に少しずつ加える。酸化鉄顔料の添加が
完了した後、ホスト熱シェル形成材料中酸化鉄顔料の均
一で一様な分散液が得られるまで混合液が混合される。
最後に、混合液が室温に冷却される。系の冷却時に、シ
ェル壁材料が固化し磁性粉末のような粒子を疎水性シェ
ルで封入する。酸化鉄コア材料にアルカリブルーを加え
て印刷されたインキの色を改善することができる。
実施例１における封入酸化鉄顔料の組成％は次のよう
にした。
大豆油 13.4％ Beckacite XR4503 樹脂 4.0％ AC 629Aポリエチレン 2.5％ Aclyn 276A 1.0 酸化鉄顔料 80.0 アルカリブルー顔料 1.5％ 同様に、表Ｉに示される成分を用いて他の組成物を同じ
一般方法で調製した。
次いで上記のように調製された封入顔料をインキビヒ
クルに混合して磁気印刷インキのような印刷インキを製
造した。磁気印刷インキの製造例を以下に記載する。
上記実施例で得られた封入顔料を平版インキビヒクル
に下記の割合で加える。インキビヒクルは、16−Ｖ−10
ワニス（Sun Chemical）、ワニス＃4895（炭化水素樹脂
で製造された100％固形ワニス,Superior Varnish）、ワ
ニス＃5848（100％固形大豆油ゲルワニス,Superior Var
nish Co.）で製造した。次いで混合物をSCHOLDミキサー
を用いて２時間混合した。得られた平版オフセット磁性
インキは、転移が優れ、乾燥が極めて速く、薄いインキ
膜の信号強度が高く、付着が良好であり、版画品質が優
れ、危険な溶剤の放出なしで長期安定性を示す。
オフセット磁性インキの組成％は次の通りである。
酸化鉄封入顔料 77.5％ 16−Ｖ−10ワニス 12.5％ ワニス＃4895 5.0％ ワニス＃5848 5.0％ 磁性インキ組成物及び比較組成物の他の数インキ処方
を同様の一般方法で製造し（実施例２−11）、これらを
表Ｉに示し標準平版印刷の評価結果を表IIに示す（実施
例12−34）。本発明は、この具体的な範囲のタック及び
粘度に限定されない。シェル壁材料の割合と組成及びイ
ンキビヒクルの割合と組成を変えることにより、広範囲
のタック及び粘度を有するインキを製造することがで
き、現在の印刷技術（インパクト及びノンインパクト）
すべてに適合することができる。インキは、粘度25℃で
約200〜約500ポアズ、好ましくは300〜500、タック約10
〜約35、好ましくは11〜25及びグラインド粉末度（“FO
G"）０であることが所望される。信号強度はできるだけ
最小のラチェット設定で強くなければならず、ラチェッ
ト設定が大きいとインキローラー、従って、基体にイン
キをより付着する必要を示す。実施例２及び４の封入粒
子を実施例12−14のインキ及び実施例15のインキに各々
用いる。これらの粒子はアイオノマーを含有しないの
で、アイオノマーを含む粒子より満足されない。しかし
ながら、このような粒子は従来の粒子よりはまだ好まし
い。
表IIIの実施例35及び36においては、シェル壁材料が
大豆油成分を用いて着色顔料を封入する本発明による封
入顔料の製造が示される。
表IVの実施例37においては、大豆油成分を混合する担
体ビヒクルに実施例35に従って製造された封入顔料を混
合する印刷インキの製造が示される。
表Ｖの実施例38−44においては、シェル壁材料が大豆
油成分を用いて着色顔料を封入する本発明による封入カ
ーボンブラックの製造が示される。実施例38−40及び42
−44はシェル壁にアイオノマーも用いる。アイオノマー
を用いて製造された封入カーボンブラックは、それを用
いて製造されたインキにおいて最適な機能特性を得るの
に好ましい。アイオノマーを含まない封入顔料を用いて
製造されたインキ（実施例41−封入顔料；実施例57−イ
ンキ）は、従来のインキよりまだ好ましい。
表VIの実施例45−57においては、大豆油成分を混合す
る担体ビヒクルに実施例38−44の封入カーボンブラック
を混合する印刷インキの製造が示される。
１ワニス16−Ｖ−10（General Printing Ink Co.）２ 大豆油分散ワニス＃6727（Superior Varnish ＆ Drie
r Co.）３ フラッシュアルカリブルーR FL−16−435（PMC Speci
alties Group,Inc.）４ オルガノクレーClayton AF（ECC International）5 20858大豆油増量剤ワニス（Kerely ink）11クイックセ
ットアルカリブルー62−QR−0856（BASF）６ ワニス＃6848、100％固形クイックセット大豆油ゲル
（Superior）７ ワニス＃6849、100％固形大豆油光沢ワニス（Superio
r）８ ワニス＃SVD2023（Superior）12Ulterax47−大豆油ワ
ニス−Lawter International９ フラッシュアルカリブルーR,FL−16−435（PMC,In
c.）10 ワニス＃4895（100％固形大豆油ワニス−Superior）11 クイックセットアルカリブルー62−QR−0856（BASE）12 Ulterax47−大豆油ワニス−Lawter International13 Ulterax49−大豆油ワニス−Lawter International インキの機能特性における顕著な改善は、封入カーボン
ブラックがアイオノマーを含有する場合に見られた。
注 １−実施例No.5＆６は同一である。
２−実施例No.8、10＆11もまた同一である。
３−封入酸化鉄がアイオノマーとXR4503樹脂を含有
する場合にインキの機能特性に顕著な改善が見られた。
４−インキの物性： タック： インコメーター（Thawing Albert製）で1200RP
M、90F、１分後に測定した。
粘度： Laray粘度計で25Cにおいて測定した。
グラインドの粉末度： プレセッショングラインドゲージで測定した。
５−インキの機上評価： ウォーターログテスト： インキはすべて組込みあるいは分離湿し装置を取
り付けたA.B.Dick複写機で試験した。合計10,000コピー
の場合印刷機を最大速度9,000−10,000コピー／時間で
操作した。
信号強度： 磁性インキの磁気強度をresearch development
＆ manufacturing corporation製のRDM MICRクォリファ
イアーを用いて測定した。
版画品質： すべてのインキを金属板、シルバーマスター版及
びマエガ版並びにその対応する化学を用いるA.B.Dick複
写機及び印刷機で試験した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 101/12 Ｃ０８Ｌ 101/12 Ｃ０９Ｄ 11/02 Ｃ０９Ｄ 11/02 Ｇ０３Ｇ 9/083 Ｇ１１Ｂ 5/706 9/13 Ｇ０３Ｇ 9/08 １０１ Ｇ１１Ｂ 5/706 9/12 ３２１ Ｈ０１Ｆ 1/00 Ｈ０１Ｆ 1/00 Ｚ (56)参考文献 特開 平２−9677（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−202958（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−224775（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−223757（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−105458（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−284564（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−285016（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−28480（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 C08K 9/00 - 9/12 C08L 23/30 C08L 91/00 - 93/04 C09D 11/00 - 17/00 G03G 9/083 G03G 9/13 G11B 5/706 H01F 1/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】磁性粒子、顔料及びカーボンブラックから
    なる群より選ばれ、かつ直径が0.1〜100ミクロンの粒子
    の被覆方法であって、油及びアイオノマーと油との混合
    物からなる群より選ばれた物質並びに酸化ポリエチレン
    ホモポリマーを含む溶融物として液体媒体を形成し、該
    溶融物に該粒子を分散し、かつ、該分散体を、該溶融物
    の成分が固体化して、被覆を形成するように冷却するこ
    とを含み、該溶融物が揮発性有機溶剤を含まないことを
    特徴とする方法。
  2. 【請求項２】溶融物が、被覆粒子の全重量をベースとし
    て10〜90重量％の量で存在する請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】流動媒体を被覆成分として完全に使い切る
    請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】溶融物がバインダー樹脂を含む請求項１〜
    ３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】バインダー樹脂が、25℃で固体であるが、
    150℃以下の温度で分解せずに溶融するものである請求
    項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】バインダー樹脂がマレイン酸変性ロジンエ
    ステルである請求項４に記載の方法。
  7. 【請求項７】溶融物が大豆油を含む請求項１〜６のいず
    れか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】未被覆粒子の直径が0.2〜５ミクロンであ
    る請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】粒子が、未被覆粒子直径0.5〜5.0ミクロン
    を有する磁性粒子である請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】未被覆粒子直径が0.2〜２ミクロンであ
    る請求項８に記載の方法。
  11. 【請求項１１】請求項１〜10のいずれか１項に記載の方
    法により製造された被覆粒子をインクの全重量をベース
    として１〜99％含む印刷インキビヒクルを含み、揮発性
    有機溶剤を含まない印刷インキ。
  12. 【請求項１２】樹脂担体中に請求項１〜10のいずれか１
    項に記載の方法により製造された被覆磁性粒子の分散物
    を含み、該磁性粒子が請求項１で特定した群より選ばれ
    たものである磁気記録媒体形成用組成物。
  13. 【請求項１３】磁性粒子が、立方晶酸化鉄、γ−Fe
    2O3、γ−Fe2O3とγ−Fe3O4との混合結晶、Cr2O2、コバ
    ルトで被覆されたγ−Fe2O3とγ−Fe3O4、亜鉄酸バリウ
    ム、炭化鉄、純鉄及び強磁性合金粉末からなる群より選
    ばれたものである請求項12に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】未被覆磁性粒子の直径が0.7〜１ミクロ
    ンである請求項13に記載の組成物。
  15. 【請求項１５】樹脂担体が、塩化ビニル／酢酸ビニルコ
    ポリマー、塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコール
    コポリマー、塩化ビニル／塩化ビニリデンコポリマー、
    ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリ
    ル／ブタジエンコポリマー、ニトロセルロース、酪酸酢
    酸セルロース、エポキシ樹脂及びアクリル樹脂よりなる
    群から選ばれたものである請求項12〜14のいずれか１項
    に記載の組成物。
  16. 【請求項１６】非金属支持体及びその上に形成された磁
    性層を含む磁気記録媒体であって、該磁性層が請求項12
    〜15のいずれか１項に記載の固体組成物を含む該磁気記
    録媒体。
  17. 【請求項１７】粒子の被覆が、該被覆粒子の全重量をベ
    ースとして５〜20％を占める請求項16に記載の磁気記録
    媒体。
  18. 【請求項１８】請求項１〜10のいずれか１項に記載の方
    法により製造した被覆粒子を、印刷インキビヒクルに分
    散することを含むインキの製造方法であって、非被覆粒
    子が、被覆粒子及びインキビヒクルを含む最終インク製
    品の全重量をベースとして10〜90％を構成する該製造方
    法。
  19. 【請求項１９】請求項１〜10のいずれか１項に記載の方
    法により製造された被覆粒子。
  20. 【請求項２０】金属化アゾレッド、トルイジンレッド、
    ナフトールレッド、ピラゾロン、ローダミン、キアクリ
    ドン、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリー
    ン、カルバゾールバイオレット、モノアリーリドイエロ
    ー、ジアリーリドイエロー、クロムイエロー、レッドラ
    ックＣ、リトールレッド、リトールルビン、ボンマルー
    ン、ペリレン顔料、レッド2B、モリブデートオレンジ、
    オレンジ36、ジアリーリドオレンジ、ジアニシジンオレ
    ンジ、トリルオレンジ及びジニトロアニリンオレンジか
    らなる群より選ばれた被覆顔料粒子であって、その未被
    覆粒子が、0.1〜100ミクロンの直径を有し、該粒子の表
    面における該被覆が、油及び酸化ポリエチレンホモポリ
    マーを含むことを特徴とする被覆顔料粒子。
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