JP2823559B2 - 合成樹脂磁石用組成物 - Google Patents
合成樹脂磁石用組成物Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は合成樹脂磁石の成形において、耐熱安定性を
向上させ、かつ成形品の再使用を可能とする合成樹脂磁
石用組成物に関するものである。 従来の技術 合成樹脂磁石用組成物として、各種の樹脂がバインダ
ーとして用いられており、特にポリアミド樹脂は機械的
強度に優れ、かつ比較的安価であることから多用されて
いる。 しかしながら、従来のポリアミド樹脂バインダーとし
て用いた合成樹脂磁石は、 （１） 耐熱安定性が悪く、高い熱負荷をうけると流動
性が大きく低下し、成形安定性に劣る。 （２） 高い熱負荷をうけた成形品は回収、再使用する
ことが出来ない。 という問題があった。 発明が解決しようとする問題点 前述したように従来のポイアミド樹脂を用いた合成樹
脂磁石用組成物は耐熱安定性が悪く、これが本発明の解
決すべき問題点であった。 問題点を解決するための手段 本発明者らは耐熱安定性の向上に関して、熱劣化の現
象につき詳細な検討を行なった結果、次のような知見を
得た。即ち、 （１） 射出成形条件と同じ温度の280℃〜300℃で従来
のポリアミド樹脂磁石用組成物の溶融粘度を計測する
と、５〜20分後に急激に粘度上昇し、極端な場合には全
く流動性を示さなくなる。 （２） 成形体を回収し、再使用品を未使用品と10〜30
重量％の混合したものの280〜300℃での溶融粘度は、未
使用品での粘度上昇（上項で説明）よりも短い時間で生
じ、再使用品混入率が大きいほど短時間となる。 （３） ポリアミド樹脂磁石用組成物を製造するにあた
り、フェライトとポリアミドとの混練において、剪断力
の強い混練機ほど磁石用組成物の粘度上昇は大きく、か
つ短時間に生ずる。 上記知見より、熱劣化のメカニズムはポリアミド樹脂
磁石用組成物が高温で溶融され、ブレードやシリンダー
などで混練された時、溶融の初期に磁性体粉末とポイア
ミド樹脂が固く結合したミクロゲルが生成し、これが経
時とともにマクロゲルへと成長し、これらが鎖状、環状
につながってゆくために著しい粘度上昇が生ずるものと
推定される。 これらの知見、メカニズムの推定をもとに更に鋭意研
究を進めた結果、磁性体粉末の表面処理剤として特定な
分子構造をもつシラン系カップリング剤を用いることに
より上記の問題が解決しうることを見出した。 即ち本発明の要旨とするところは、表面処理剤とし
て、一般式： （式中、R1,R2及びR3はいずれも低級アルコキシ基を意
味するか、あるいはR1,R2及びR3のうち１個又は２個が
低級アルコキシ基、残余が低級アルキル基を意味する）
で表されるシラン系カップリング剤を磁性体粉末100重
量部に対し、0.1〜3.0重量部、好ましくは0.2〜1.0重量
部の範囲で使用することにより、300℃の加熱下、20分
間50rpmの回転数における溶融時のラボプラストミル混
練トルク値が実質上昇しない、成形時の耐熱安定性を著
しく改良したポリアミド樹脂磁石用組成物が得られる。
なお表面処理剤を0.1重量部以下とすると、表面処理剤
本来の効果である溶融粘度の低下が認められなくなり、
また3.0重量部以上とするのは効果の向上が期待でき
ず、また過剰の表面処理剤の存在は衝撃強度等の物性を
低下させ好ましくない。 上記表面処理剤を添加方法は特に制御されないが、予
め磁性体粉末に塗布する方法が好ましい。塗布の方法を
具体的に述べれば、該物質をそのまま、或いは適当な希
釈剤を用いて希釈したのち、回転刃ミキサー、Ｖブレン
ダー、リボンブレンダーなどの既に知られている混合法
で磁性体粉末上にロートによる滴下或いはスプレーによ
り混入し、均一混合する。なお希釈剤を使用した場合
は、処理後に減圧あるいは加熱等により希釈剤を除去す
ることが望ましい。 本発明で用いられるポリアミド樹脂としては、合成樹
脂磁石用組成物として用いられるものであれば良く、特
に制限はない。幾つかの例を示せば、環状脂肪属ラクタ
ムの開環系であるポリアミド6,12、脂肪酸と脂肪族アミ
ンの縮重合系であるポリアミド66,610,612,MXD6或いは
アミノ酸の縮重合系であるポリアミド11、またそれら１
種以上からなるコポリマー、ポリマーアロイ化物などが
挙げられる。ポリアミド樹脂の磁石用組成物における成
分比率は５〜70重量パーセントの範囲で対象とする磁性
体粉末の特性にあわせて選択することが出来る。また、
必要に応じて成形助剤、耐侯性安定剤を添加することは
一向に差支えない。 磁性体粉末としては、合成樹脂磁石用組成物として用
いられているものであれば特に制限はなく、Ba系、Sr系
のフェライト磁性体、希土類金属間化合物磁性体、カー
ボニル鉄粉、その他の金属または合金粉末、軟磁性フェ
ライトなど任意の磁性材料を１種、あるいは２種以上の
組合せで利用することが出来る。なお、磁石用組成物に
おける磁性体粉末の成分比率は、フェライト系磁性体や
サマリウム−コバルト系、ネオジウム−鉄系の希土類系
の磁性体の特性に応じて、30〜95重量パーセントの範囲
内で選択することが出来る。 本発明に係る当該樹脂磁石用組成物の成形方法は、組
成物を加熱し溶融した状態で射出、押出し、プレス等の
各種成形法にて成形するに際し、磁場印加し、目的とす
る製品に着磁する。印加する磁場の強さは3000エルステ
ッド以上であれば良い。 なお、ポリアミド樹脂磁石用組成物の溶融粘度の評価
は東洋精機製作所（株）社製のラボプラストミル20C200
型機を用いた。試験条件は該物質を50cm3（重量約170g
r）計量し、予め300℃に加熱してあるラボプラストミル
の試験チャンバーに投入する。Ｒ−60Hローラー型ブレ
ードを用い300℃の加熱化、20分間50rpmの回転数で溶融
物のトルク値の変化を測定した。本測定ではトルク値が
高いほど溶融物の粘土は高く、流動性が悪いということ
を示す。 実施例 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものでは
ない。 実施例１〜３ 第１表に示す配合処方に従って、まずフェライト磁性
体粉末（平均粒径1.2μ）［日本弁柄工業（株）製、商
品名OP−71］を回転刃ミキサー内に所定量計量して投入
する。室温にてミキサーを回転させながらイソプロピル
アルコールで25％とした表面処理剤γ−ウレイドプロピ
ルトリエトキシシラン［日本ユニカー（株）製、商品名
Ａ−160:以下、表面処理剤Ａと記すことがある］を所定
量添加した。５分間ミキサーを回転させたのちミキサー
内を約100℃に昇温し、イソプロピルアルコール等の揮
発性成分を除去する。次いで所定量のポリアミド６［宇
部興産（株）製、商品名1011FB］またはポリアミド12
［宇部興産（株）製、商品名3014U］を投入し、先に調
整した表面処理剤の磁性体粉末と再び回転刃ミキサーに
て均一に混合した。このようにして得られた粉末混合物
を連続型一軸混練機により250℃で５分間溶融混合し、
冷却固化後粉砕し、ペレット化した。 次にこのペレットを用い、前記したラボプラストミル
によってトルク値の変化を計測するとともに、300℃に
て曲げ弾性率、アイゾット衝撃試験用テストピースを射
出成形により作成した。また磁力特性値であるBHmaxの
テストピースは10,000エルステッドの印加磁場中に射
出、成形した。テストピースの形状は14mmφ、厚さ15mm
である。 上記した各種の測定結果を表１に示す。また実施例２
及び実施例３の樹脂磁石用組成物のトルク値の経時変化
挙動をそれぞれ第１及び２図に示した。 比較例１〜６ シラン系表面処理剤としてポリアミド樹脂に対して多
用されている末端がアミノ基であるＮ−β−（アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン［（チ
ッソ（株）製、商品名Ｓ−320:以下、表面処理剤Ｂと記
すことがある）または（日本ユニカー（株）製、商品名
Ａ−1120:以下、表面処理剤Ｃと記すことがある）］を
用いたこと以外、表１に示した配合処方にしたがって実
施例１〜３で述べたと同じ条件でポリアミド樹脂磁石用
組成物を製造した。得られた組成物の溶融トルク値、物
性、磁力特性などの測定結果を表１に示す。また比較例
２のトルク値経時変化挙動を第１図に、比較例3,4の変
化挙動を第２図に示した。発明の効果 第１及び２図で示したごとく、本発明に係る末端が尿
素基であるシラン系表面処理剤を用いた実施例２、実施
例３の溶融時のトルク変化は20分経時してもトルク上
昇、即ち粘度上昇傾向を示さないが、比較例2,3,4は経
時とともに顕著にトルク値が上昇していることが判る。 即ち比較例2,3,4では外部より熱エネルギーが負荷さ
れた状態が続くと急激に粘度上昇を生じ流動性を失なっ
ていき、耐熱性が劣ることが明らかである。なお比較例
４の経時トルク上昇が比較的小さいが、これは低剪断力
の加圧ニーダーで混練したことによる。また、実施例で
はいずれも耐熱性が改良されるとともに表１で示したよ
うにアイゾット衝撃強度が大巾に向上していることが判
る。これは耐熱性向上にもとずくポリアミド樹脂の熱劣
化が非常に少ないためと考えられ、したがって本発明の
効果は顕著である。 なお、たとえばポリフェニレンオキサイド及びエチレ
ンエチルアクリレートの如き重合体を包含するポリアミ
ドも使用できる。
向上させ、かつ成形品の再使用を可能とする合成樹脂磁
石用組成物に関するものである。 従来の技術 合成樹脂磁石用組成物として、各種の樹脂がバインダ
ーとして用いられており、特にポリアミド樹脂は機械的
強度に優れ、かつ比較的安価であることから多用されて
いる。 しかしながら、従来のポリアミド樹脂バインダーとし
て用いた合成樹脂磁石は、 （１） 耐熱安定性が悪く、高い熱負荷をうけると流動
性が大きく低下し、成形安定性に劣る。 （２） 高い熱負荷をうけた成形品は回収、再使用する
ことが出来ない。 という問題があった。 発明が解決しようとする問題点 前述したように従来のポイアミド樹脂を用いた合成樹
脂磁石用組成物は耐熱安定性が悪く、これが本発明の解
決すべき問題点であった。 問題点を解決するための手段 本発明者らは耐熱安定性の向上に関して、熱劣化の現
象につき詳細な検討を行なった結果、次のような知見を
得た。即ち、 （１） 射出成形条件と同じ温度の280℃〜300℃で従来
のポリアミド樹脂磁石用組成物の溶融粘度を計測する
と、５〜20分後に急激に粘度上昇し、極端な場合には全
く流動性を示さなくなる。 （２） 成形体を回収し、再使用品を未使用品と10〜30
重量％の混合したものの280〜300℃での溶融粘度は、未
使用品での粘度上昇（上項で説明）よりも短い時間で生
じ、再使用品混入率が大きいほど短時間となる。 （３） ポリアミド樹脂磁石用組成物を製造するにあた
り、フェライトとポリアミドとの混練において、剪断力
の強い混練機ほど磁石用組成物の粘度上昇は大きく、か
つ短時間に生ずる。 上記知見より、熱劣化のメカニズムはポリアミド樹脂
磁石用組成物が高温で溶融され、ブレードやシリンダー
などで混練された時、溶融の初期に磁性体粉末とポイア
ミド樹脂が固く結合したミクロゲルが生成し、これが経
時とともにマクロゲルへと成長し、これらが鎖状、環状
につながってゆくために著しい粘度上昇が生ずるものと
推定される。 これらの知見、メカニズムの推定をもとに更に鋭意研
究を進めた結果、磁性体粉末の表面処理剤として特定な
分子構造をもつシラン系カップリング剤を用いることに
より上記の問題が解決しうることを見出した。 即ち本発明の要旨とするところは、表面処理剤とし
て、一般式： （式中、R1,R2及びR3はいずれも低級アルコキシ基を意
味するか、あるいはR1,R2及びR3のうち１個又は２個が
低級アルコキシ基、残余が低級アルキル基を意味する）
で表されるシラン系カップリング剤を磁性体粉末100重
量部に対し、0.1〜3.0重量部、好ましくは0.2〜1.0重量
部の範囲で使用することにより、300℃の加熱下、20分
間50rpmの回転数における溶融時のラボプラストミル混
練トルク値が実質上昇しない、成形時の耐熱安定性を著
しく改良したポリアミド樹脂磁石用組成物が得られる。
なお表面処理剤を0.1重量部以下とすると、表面処理剤
本来の効果である溶融粘度の低下が認められなくなり、
また3.0重量部以上とするのは効果の向上が期待でき
ず、また過剰の表面処理剤の存在は衝撃強度等の物性を
低下させ好ましくない。 上記表面処理剤を添加方法は特に制御されないが、予
め磁性体粉末に塗布する方法が好ましい。塗布の方法を
具体的に述べれば、該物質をそのまま、或いは適当な希
釈剤を用いて希釈したのち、回転刃ミキサー、Ｖブレン
ダー、リボンブレンダーなどの既に知られている混合法
で磁性体粉末上にロートによる滴下或いはスプレーによ
り混入し、均一混合する。なお希釈剤を使用した場合
は、処理後に減圧あるいは加熱等により希釈剤を除去す
ることが望ましい。 本発明で用いられるポリアミド樹脂としては、合成樹
脂磁石用組成物として用いられるものであれば良く、特
に制限はない。幾つかの例を示せば、環状脂肪属ラクタ
ムの開環系であるポリアミド6,12、脂肪酸と脂肪族アミ
ンの縮重合系であるポリアミド66,610,612,MXD6或いは
アミノ酸の縮重合系であるポリアミド11、またそれら１
種以上からなるコポリマー、ポリマーアロイ化物などが
挙げられる。ポリアミド樹脂の磁石用組成物における成
分比率は５〜70重量パーセントの範囲で対象とする磁性
体粉末の特性にあわせて選択することが出来る。また、
必要に応じて成形助剤、耐侯性安定剤を添加することは
一向に差支えない。 磁性体粉末としては、合成樹脂磁石用組成物として用
いられているものであれば特に制限はなく、Ba系、Sr系
のフェライト磁性体、希土類金属間化合物磁性体、カー
ボニル鉄粉、その他の金属または合金粉末、軟磁性フェ
ライトなど任意の磁性材料を１種、あるいは２種以上の
組合せで利用することが出来る。なお、磁石用組成物に
おける磁性体粉末の成分比率は、フェライト系磁性体や
サマリウム−コバルト系、ネオジウム−鉄系の希土類系
の磁性体の特性に応じて、30〜95重量パーセントの範囲
内で選択することが出来る。 本発明に係る当該樹脂磁石用組成物の成形方法は、組
成物を加熱し溶融した状態で射出、押出し、プレス等の
各種成形法にて成形するに際し、磁場印加し、目的とす
る製品に着磁する。印加する磁場の強さは3000エルステ
ッド以上であれば良い。 なお、ポリアミド樹脂磁石用組成物の溶融粘度の評価
は東洋精機製作所（株）社製のラボプラストミル20C200
型機を用いた。試験条件は該物質を50cm3（重量約170g
r）計量し、予め300℃に加熱してあるラボプラストミル
の試験チャンバーに投入する。Ｒ−60Hローラー型ブレ
ードを用い300℃の加熱化、20分間50rpmの回転数で溶融
物のトルク値の変化を測定した。本測定ではトルク値が
高いほど溶融物の粘土は高く、流動性が悪いということ
を示す。 実施例 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものでは
ない。 実施例１〜３ 第１表に示す配合処方に従って、まずフェライト磁性
体粉末（平均粒径1.2μ）［日本弁柄工業（株）製、商
品名OP−71］を回転刃ミキサー内に所定量計量して投入
する。室温にてミキサーを回転させながらイソプロピル
アルコールで25％とした表面処理剤γ−ウレイドプロピ
ルトリエトキシシラン［日本ユニカー（株）製、商品名
Ａ−160:以下、表面処理剤Ａと記すことがある］を所定
量添加した。５分間ミキサーを回転させたのちミキサー
内を約100℃に昇温し、イソプロピルアルコール等の揮
発性成分を除去する。次いで所定量のポリアミド６［宇
部興産（株）製、商品名1011FB］またはポリアミド12
［宇部興産（株）製、商品名3014U］を投入し、先に調
整した表面処理剤の磁性体粉末と再び回転刃ミキサーに
て均一に混合した。このようにして得られた粉末混合物
を連続型一軸混練機により250℃で５分間溶融混合し、
冷却固化後粉砕し、ペレット化した。 次にこのペレットを用い、前記したラボプラストミル
によってトルク値の変化を計測するとともに、300℃に
て曲げ弾性率、アイゾット衝撃試験用テストピースを射
出成形により作成した。また磁力特性値であるBHmaxの
テストピースは10,000エルステッドの印加磁場中に射
出、成形した。テストピースの形状は14mmφ、厚さ15mm
である。 上記した各種の測定結果を表１に示す。また実施例２
及び実施例３の樹脂磁石用組成物のトルク値の経時変化
挙動をそれぞれ第１及び２図に示した。 比較例１〜６ シラン系表面処理剤としてポリアミド樹脂に対して多
用されている末端がアミノ基であるＮ−β−（アミノエ
チル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン［（チ
ッソ（株）製、商品名Ｓ−320:以下、表面処理剤Ｂと記
すことがある）または（日本ユニカー（株）製、商品名
Ａ−1120:以下、表面処理剤Ｃと記すことがある）］を
用いたこと以外、表１に示した配合処方にしたがって実
施例１〜３で述べたと同じ条件でポリアミド樹脂磁石用
組成物を製造した。得られた組成物の溶融トルク値、物
性、磁力特性などの測定結果を表１に示す。また比較例
２のトルク値経時変化挙動を第１図に、比較例3,4の変
化挙動を第２図に示した。発明の効果 第１及び２図で示したごとく、本発明に係る末端が尿
素基であるシラン系表面処理剤を用いた実施例２、実施
例３の溶融時のトルク変化は20分経時してもトルク上
昇、即ち粘度上昇傾向を示さないが、比較例2,3,4は経
時とともに顕著にトルク値が上昇していることが判る。 即ち比較例2,3,4では外部より熱エネルギーが負荷さ
れた状態が続くと急激に粘度上昇を生じ流動性を失なっ
ていき、耐熱性が劣ることが明らかである。なお比較例
４の経時トルク上昇が比較的小さいが、これは低剪断力
の加圧ニーダーで混練したことによる。また、実施例で
はいずれも耐熱性が改良されるとともに表１で示したよ
うにアイゾット衝撃強度が大巾に向上していることが判
る。これは耐熱性向上にもとずくポリアミド樹脂の熱劣
化が非常に少ないためと考えられ、したがって本発明の
効果は顕著である。 なお、たとえばポリフェニレンオキサイド及びエチレ
ンエチルアクリレートの如き重合体を包含するポリアミ
ドも使用できる。
【図面の簡単な説明】
添附図面中、第１図及び第２図はいずれも本発明による
合成樹脂磁石用組成物及び従来の合成樹脂磁石用組成物
のトルク値の経時変化挙動を示すグラフである。
合成樹脂磁石用組成物及び従来の合成樹脂磁石用組成物
のトルク値の経時変化挙動を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 大橋 隆
神奈川県横浜市戸塚区上矢部町710−３
−403
(56)参考文献 特開 昭59−94406（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−86803（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．磁性体粉末、ポリアミド樹脂及び一種の表面処理剤
等からなる合成樹脂磁石用組成物に於いて、表面処理剤
として 一般式： （式中、R1R2及びR3はいずれも低級アルコキシ基を意味
するか、あるいはR1R2及びR3のうち１個又は２個が低級
アルコキシ基、残余が低級アルキル基を意味する）で表
されるシラン系カップリング剤を磁性体粉末100重量部
に対し、0.1〜3.0重量部の範囲で使用し成形時の耐熱安
定性を向上させ、300℃の加熱下、20分間50rpmの回転数
における溶融した合成樹脂磁石用組成物のラボプラスト
ミル混練トルク値が実質上昇しないことを特徴とする合
成樹脂磁石用組成物。 ２．シラン系カップリング剤がγ−ウレイドプロピルト
リエトキシシランであることを特徴とする、特許請求の
範囲第１項記載の合成樹脂磁石用組成物。
Priority Applications (3)
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