JP2719792B2 - 複合磁石の製造方法 - Google Patents
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁性粉末とバインダーの混合物から加圧成形
によって得られる複合磁石の製造方法に関し、特に希土
類系磁性粉末を用いた場合の粉末充填量向上及び耐食性
の向上に関するものである。
によって得られる複合磁石の製造方法に関し、特に希土
類系磁性粉末を用いた場合の粉末充填量向上及び耐食性
の向上に関するものである。
［従来の技術］ 複合磁石は次に挙げるような焼結磁石では得られない
特徴を有するため近年需要の増加が著しい。
特徴を有するため近年需要の増加が著しい。
（１）ラジアル異方性のものが容易に得られる。
（２）焼結磁石に比較して脆弱さが小さい。
（３）後加工なしで寸法精度の高い製品が得られる。
（４）薄肉形状品のものが容易に得られる。
反面複合磁石は非磁性のバインダーを加える事により
その量に応じて磁気特性が低下するのが欠点である。こ
れを改善する方法としては磁性粉末を出来るだけ多量に
混入する事及び異方性粉末の場合配向度を100％に近づ
ける事が必要である。
その量に応じて磁気特性が低下するのが欠点である。こ
れを改善する方法としては磁性粉末を出来るだけ多量に
混入する事及び異方性粉末の場合配向度を100％に近づ
ける事が必要である。
［発明が解決しようとする課題］ 希土類磁性粉末とバインダーとの混合体を射出成形法
にて製造する場合、一般にこの磁性粉末を多く混入する
と混練物の溶融粘度が高くなり、射出成形時には非常に
流れが悪くなり、成形性が落ちるか又は製品が得られな
くなる。この欠点を改良する方法とて可塑剤、滑剤の添
加及び各種カップリング剤による磁性粉末の表面処理な
どが提唱されているが未だ充分とは言えない。
にて製造する場合、一般にこの磁性粉末を多く混入する
と混練物の溶融粘度が高くなり、射出成形時には非常に
流れが悪くなり、成形性が落ちるか又は製品が得られな
くなる。この欠点を改良する方法とて可塑剤、滑剤の添
加及び各種カップリング剤による磁性粉末の表面処理な
どが提唱されているが未だ充分とは言えない。
又希土類磁性粉末とバインダーとの混合体を圧縮成形
法にて製造する場合、成形圧力を高めること、粉末の粒
度調整を行うこと、滑剤を添加すること等の方法が提唱
されており、製造方法の改善が進んでいるがユーザー側
の要求はさらに高いところを望んでいる。さらに射出成
形法と圧縮成形法の共通した大きな欠点として、磁性粉
末が希土類系のために腐食され易い事が挙げられる。電
子、電気部品に用いられる複合磁石の場合その腐食テス
トは一般に高温高湿（例えば80度,95％ RH）で行われ
る事が多く、腐食の発生は致命的である。これを解決す
る目的で酸化防止剤の添加、磁性粉末の表面カップリン
グ法及び成形品の塗装などが行われているが、耐食能及
びコストの面から未だ充分とは言えない。
法にて製造する場合、成形圧力を高めること、粉末の粒
度調整を行うこと、滑剤を添加すること等の方法が提唱
されており、製造方法の改善が進んでいるがユーザー側
の要求はさらに高いところを望んでいる。さらに射出成
形法と圧縮成形法の共通した大きな欠点として、磁性粉
末が希土類系のために腐食され易い事が挙げられる。電
子、電気部品に用いられる複合磁石の場合その腐食テス
トは一般に高温高湿（例えば80度,95％ RH）で行われ
る事が多く、腐食の発生は致命的である。これを解決す
る目的で酸化防止剤の添加、磁性粉末の表面カップリン
グ法及び成形品の塗装などが行われているが、耐食能及
びコストの面から未だ充分とは言えない。
そこで、本発明の技術的課題は磁気的特性及び耐食性
を向上せしめた希土類系複合磁石の製造方法を提供する
事にある。
を向上せしめた希土類系複合磁石の製造方法を提供する
事にある。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らはこれらの問題点の解決が本質的には磁性
粉末の表面を改質するところにあるとの観点から特に高
滑性と高疎水性の双方の機能を持った表面改質剤につい
て鋭意研究を重ねた結果、希土類磁性粉末を予めフッ素
系オリゴマーを枝として保有するチタンカップリング剤
が著しい効果を示す事を見出し、本発明を完成するに至
った。
粉末の表面を改質するところにあるとの観点から特に高
滑性と高疎水性の双方の機能を持った表面改質剤につい
て鋭意研究を重ねた結果、希土類磁性粉末を予めフッ素
系オリゴマーを枝として保有するチタンカップリング剤
が著しい効果を示す事を見出し、本発明を完成するに至
った。
本発明によれば、希土類系磁性粉末とバインダーとの
混合体を加圧成形する複合磁石の製造方法において、前
記希土類系磁性粉末をフッ素系のカップリング剤で表面
処理することを含み，前記フッ素系のカップリング剤が
次式［Ｉ］に示すオリゴマー構造を有するチタン系カッ
プリング剤であることを特徴とする複合磁石の製造方法
が得られる。
混合体を加圧成形する複合磁石の製造方法において、前
記希土類系磁性粉末をフッ素系のカップリング剤で表面
処理することを含み，前記フッ素系のカップリング剤が
次式［Ｉ］に示すオリゴマー構造を有するチタン系カッ
プリング剤であることを特徴とする複合磁石の製造方法
が得られる。
ここで、本発明の複合磁石の製造方法において、前記
希土類系磁性粉末がサマリウムコバルト粉末を含むこと
が望ましい。
希土類系磁性粉末がサマリウムコバルト粉末を含むこと
が望ましい。
又、本発明の複合磁石の製造方法において、前記希土
類系磁性粉末が一般式R2T14B（但しＲはイットリウムを
含む希土類元素、Ｔは遷移金属、Ｂはホウ素）、で表わ
される合金粉末を含むことが望ましい。
類系磁性粉末が一般式R2T14B（但しＲはイットリウムを
含む希土類元素、Ｔは遷移金属、Ｂはホウ素）、で表わ
される合金粉末を含むことが望ましい。
更に、本発明の複合磁石の製造方法において、前記加
圧成形は射出成形又は圧縮成形であることが好ましい。
圧成形は射出成形又は圧縮成形であることが好ましい。
すなわち、本発明に用いる希土類系磁性粉末は一般式
SmCo5及びSm2Co17等で表わされるサマリウムコバルト
粉末、及び一般式R2T14B（Ｒはイットリウムを含む希土
類元素、Ｔは遷移金属、Ｂはホウ素）で表される合金粉
末（最も良い例はネオジ−鉄−ホウ素である）が用いら
れる。各々の粒径は特に限定しないが磁気特性の観点か
らSmCo5系で５μ程度、Sm2Co17系で10〜40μ、R2T14Bは
焼結タイプで２〜50μ、急冷タイプで２〜200μ位で用
いられる。
SmCo5及びSm2Co17等で表わされるサマリウムコバルト
粉末、及び一般式R2T14B（Ｒはイットリウムを含む希土
類元素、Ｔは遷移金属、Ｂはホウ素）で表される合金粉
末（最も良い例はネオジ−鉄−ホウ素である）が用いら
れる。各々の粒径は特に限定しないが磁気特性の観点か
らSmCo5系で５μ程度、Sm2Co17系で10〜40μ、R2T14Bは
焼結タイプで２〜50μ、急冷タイプで２〜200μ位で用
いられる。
本発明に用いられる磁性粉末の表面改質剤は下記の構
造式で表わされるフッ素系オリゴマーを枝として有する
チタン系カップリング剤である。（以下これをFTiと略
す） （iPrO）ｎ−Ti−（OCO−［Ｍ］）4-n ｎ＝１〜３ iPrO:イソプロピル基 M:−CF2−（OCF−CF2）ｘ −（OCF2）ｙ−OCF3 ｘ＝１〜10 ｙ＝１〜10 ここで，本発明において用いられるフッ素系のカップ
リング剤は，その耐食性から20を越える炭素数を備えて
いることが好ましい。
造式で表わされるフッ素系オリゴマーを枝として有する
チタン系カップリング剤である。（以下これをFTiと略
す） （iPrO）ｎ−Ti−（OCO−［Ｍ］）4-n ｎ＝１〜３ iPrO:イソプロピル基 M:−CF2−（OCF−CF2）ｘ −（OCF2）ｙ−OCF3 ｘ＝１〜10 ｙ＝１〜10 ここで，本発明において用いられるフッ素系のカップ
リング剤は，その耐食性から20を越える炭素数を備えて
いることが好ましい。
本発明に用いられるFTiの量は任意であるが経済的な
面とその効果を充分に生かす目的から希土類系磁性粉末
に対して（0.1wt％以下だと効果がなく、1wt％以上は添
加しても余ってしまうので）0.1〜1wt％が望ましい。磁
性粉末の表面改質処理条件としては一般に言われている
乾式法即ちFTiを直接又は少量の溶媒に溶解し、磁性粉
末を撹拌しながら滴下又はスプレー処理する方法及び湿
式法即ち多量の溶媒にFTiを溶かし磁性粉末と撹拌混合
した後溶媒を乾燥除去する方法のいずれでも構わない。
又FTiを磁性粉末に混合後の熱処理は80〜150℃不活性ガ
ス雰囲気中で５分〜30分が適当である。この不活性ガス
雰囲気はN2又はArであることが望ましい。表面処理され
た粉末粒子はその表面にカップリング剤が吸着形成した
被膜を有する。
面とその効果を充分に生かす目的から希土類系磁性粉末
に対して（0.1wt％以下だと効果がなく、1wt％以上は添
加しても余ってしまうので）0.1〜1wt％が望ましい。磁
性粉末の表面改質処理条件としては一般に言われている
乾式法即ちFTiを直接又は少量の溶媒に溶解し、磁性粉
末を撹拌しながら滴下又はスプレー処理する方法及び湿
式法即ち多量の溶媒にFTiを溶かし磁性粉末と撹拌混合
した後溶媒を乾燥除去する方法のいずれでも構わない。
又FTiを磁性粉末に混合後の熱処理は80〜150℃不活性ガ
ス雰囲気中で５分〜30分が適当である。この不活性ガス
雰囲気はN2又はArであることが望ましい。表面処理され
た粉末粒子はその表面にカップリング剤が吸着形成した
被膜を有する。
なお、本発明はこの表面改質処理条件に限定されるも
のではない。
のではない。
本発明による表面改質処理を施した磁性粉末は次に射
出成形又は圧縮成形等の加圧成形に供される。まず、射
出成形に用いる場合、任意の熱可塑性樹脂と混練する。
混練は加熱ニーダー、一軸又は二軸の押出機で樹脂の融
点又は軟化点以上のところで行う。
出成形又は圧縮成形等の加圧成形に供される。まず、射
出成形に用いる場合、任意の熱可塑性樹脂と混練する。
混練は加熱ニーダー、一軸又は二軸の押出機で樹脂の融
点又は軟化点以上のところで行う。
得られた混練物をペレット化した後射出成形に供す
る。
る。
一方圧縮成形に用いる場合任意の熱硬化性樹脂と混合
し、圧縮成形機により所定の成形品を得、その後キュア
処理により硬化させる。
し、圧縮成形機により所定の成形品を得、その後キュア
処理により硬化させる。
このようにして得られた成形品を従来法と比較して磁
気特性評価及び耐湿試験に供したが現状で得られている
性能を大幅に上回る製品を得る事が出来た。
気特性評価及び耐湿試験に供したが現状で得られている
性能を大幅に上回る製品を得る事が出来た。
［実施例］ 以下に実施例をもって更に具体的に説明する。
実施例１ ネオジ鉄、ホウ素系磁性粉末（GM社製）97部をスーパ
ーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイソ
プロパノールに溶かしたFTi0.5部を５分間で滴下し、そ
の後100℃で15分放置し、次いで真空にて溶媒を除去し
た。このものに１液性のエポキシ樹脂25部を投入しさら
に３分間混合した。
ーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイソ
プロパノールに溶かしたFTi0.5部を５分間で滴下し、そ
の後100℃で15分放置し、次いで真空にて溶媒を除去し
た。このものに１液性のエポキシ樹脂25部を投入しさら
に３分間混合した。
得られた処理物を圧縮成形機にて6t/cm2にて加圧下13
φmm×10mmの成形品を得た。成形品のキュアは120℃で
２時間行った。このものの密度は6.2g/cm2であり、磁気
特性は（BH）maxで10.2MGOeと高い値を示した。又耐食
試験も行い、これらの結果をまとめて第１表に示した。
φmm×10mmの成形品を得た。成形品のキュアは120℃で
２時間行った。このものの密度は6.2g/cm2であり、磁気
特性は（BH）maxで10.2MGOeと高い値を示した。又耐食
試験も行い、これらの結果をまとめて第１表に示した。
尚、耐食試験は、所定条件の恒温恒湿試験にて、肉眼
でサビ発生の有無を確認し、サビが認められた時間を記
載した。
でサビ発生の有無を確認し、サビが認められた時間を記
載した。
比較例１ FTiを用いずエポキシ樹脂３部を用いた他は全く実施
例１と同様にして行った。結果を第１表に示した。
例１と同様にして行った。結果を第１表に示した。
比較例２ FTiの代りにイソプルピルトリイソステアロイルチタ
ネート（以下STiと略す）を用いた他は全く実施例１と
同様にして行った。結果を第１表に示した。
ネート（以下STiと略す）を用いた他は全く実施例１と
同様にして行った。結果を第１表に示した。
第１表より、ネオジ鉄ホウ素系磁性粉末をFTiのイソ
プロパノール溶液で処理した実施例１は処理なしの比較
例１及びSTiのイソプロパノール溶液で処理した比較例
２の試料に比較して、磁気特性、特にBrと（BH）maxを
向上し、さらに耐食性が著しく向上したことが判明し
た。
プロパノール溶液で処理した実施例１は処理なしの比較
例１及びSTiのイソプロパノール溶液で処理した比較例
２の試料に比較して、磁気特性、特にBrと（BH）maxを
向上し、さらに耐食性が著しく向上したことが判明し
た。
実施例２ ２−17系サマリウムコバルト粉末（平均粒径15μ）を
用い実施例１と同様の条件で表面改質及びエポキシ樹脂
混合を行った。この混合体を圧縮成形機にて15000Oeの
印加磁場の下で5t/cm2の加圧下で13φmm×10mmの成形品
を得た。成形品のキュアは120℃×２時間行った。
用い実施例１と同様の条件で表面改質及びエポキシ樹脂
混合を行った。この混合体を圧縮成形機にて15000Oeの
印加磁場の下で5t/cm2の加圧下で13φmm×10mmの成形品
を得た。成形品のキュアは120℃×２時間行った。
その結果を第２表に示した。
比較例３ FTiを用いずエポキシ樹脂３部を用いた他は全く実施
例２と同様にして行った。結果を第２表に示した。
例２と同様にして行った。結果を第２表に示した。
比較例４ FTiの代りにSTiを用いた他は全く実施例２と同様にし
て行った。結果を第２表に示した。
て行った。結果を第２表に示した。
第２表より、２−17系サマリウムコバルト粉末をFTi
イソプロパノール溶液で処理した実施例２の試料は、処
理なしの比較例２及びSTiのイソプロパノール溶液で処
理した比較例３の試料に比べて、磁気特性、特にBrと
（BH）maxとが向上し、耐食性、特に80℃等の比較的高
温において向上したことが判明した。
イソプロパノール溶液で処理した実施例２の試料は、処
理なしの比較例２及びSTiのイソプロパノール溶液で処
理した比較例３の試料に比べて、磁気特性、特にBrと
（BH）maxとが向上し、耐食性、特に80℃等の比較的高
温において向上したことが判明した。
実施例３ ネオジ鉄ホウ素系磁性粉末（GM社製）94部をスーパー
ミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイソプ
ロパノールに溶かしたFTi0.5部を５分間で滴下し、その
後100℃で15分放置し、次いで真空にて溶媒を除去し
た。このものにナイロン−12粉末5.3部及びステアリン
酸亜鉛0.2部を混合し再び激しく掻き交ぜた。この混合
体を二軸の押出機にて連続的に混練しホットカットによ
りペレットとした。次いでこの材料を射出成形し10φmm
×10mmの成形品を得た。又この時成形性を見るためにMI
値（メルトインデックス値）をも調べた。これらの結果
を第３表に示した。
ミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイソプ
ロパノールに溶かしたFTi0.5部を５分間で滴下し、その
後100℃で15分放置し、次いで真空にて溶媒を除去し
た。このものにナイロン−12粉末5.3部及びステアリン
酸亜鉛0.2部を混合し再び激しく掻き交ぜた。この混合
体を二軸の押出機にて連続的に混練しホットカットによ
りペレットとした。次いでこの材料を射出成形し10φmm
×10mmの成形品を得た。又この時成形性を見るためにMI
値（メルトインデックス値）をも調べた。これらの結果
を第３表に示した。
比較例５〜８ 第３表に示した条件で実施例３と同様にして行った。
結果を第３表に示した。
結果を第３表に示した。
第３表より２−17系サマリウムコバルト粉末をFTiイ
ソプロパノール溶液で処理した実施例３の試料は、処理
なしの比較例５及び６及びSTiのイソプロパノール溶液
で処理した比較例７及び８の４種の試料に比べて磁気特
性（BH）maxが向上し、MI値が増加し、耐食性が著しく
向上することが判明した。
ソプロパノール溶液で処理した実施例３の試料は、処理
なしの比較例５及び６及びSTiのイソプロパノール溶液
で処理した比較例７及び８の４種の試料に比べて磁気特
性（BH）maxが向上し、MI値が増加し、耐食性が著しく
向上することが判明した。
実施例４ ２−17系サマリウムコバルト粉末94部（平均粒径15
μ）をスーパーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜなが
ら少量のイソプロパノールに溶かしたFTi0.5部を５分間
で滴下した。その後真空にて溶媒を除去し、これにナイ
ロン12粉末5.2部とステアリン酸カルシウム0.2部を投入
し、再び激しく掻き交ぜた。このものを二軸の押出機に
て連続的に混練し、ホットカットによりペレットとし
た。この材料を磁場中で射出成形し10φ×10の成形品を
得た。又この時の成形性を見るためにMI値を調べた。こ
れらの結果を第４表に示した。
μ）をスーパーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜなが
ら少量のイソプロパノールに溶かしたFTi0.5部を５分間
で滴下した。その後真空にて溶媒を除去し、これにナイ
ロン12粉末5.2部とステアリン酸カルシウム0.2部を投入
し、再び激しく掻き交ぜた。このものを二軸の押出機に
て連続的に混練し、ホットカットによりペレットとし
た。この材料を磁場中で射出成形し10φ×10の成形品を
得た。又この時の成形性を見るためにMI値を調べた。こ
れらの結果を第４表に示した。
比較例９〜12 第４表に示した条件で実施例３と同様にして行った。
結果を第４表に示した。
結果を第４表に示した。
第４表より、２−17系サマリウムコバルト粉末をFTi
イソプロパノール溶液で処理した実施例４の試料は表面
処理なしの比較例９及び10、STiのイソプロパノール溶
液で表面処理した比較例11及び12の試料に比べて磁気特
性（BH）maxが著しく向上し、MI値が増加するととも
に、耐食性は表面処理なしの比較例９及び10よりも著し
く増加していることが判明した。
イソプロパノール溶液で処理した実施例４の試料は表面
処理なしの比較例９及び10、STiのイソプロパノール溶
液で表面処理した比較例11及び12の試料に比べて磁気特
性（BH）maxが著しく向上し、MI値が増加するととも
に、耐食性は表面処理なしの比較例９及び10よりも著し
く増加していることが判明した。
［発明の効果］ 以上、説明した通り、本発明の複合磁石の製造方法に
よれば希土類系磁性粉末をオリゴマー構造を有するフッ
素系のカップリング剤，例えば,FTiで処理することによ
って，密度を向上させ，それに伴って磁気特性が改善さ
れるとともに耐食性も著しく向上させることができ，そ
の工業的価値は極めて大きい。
よれば希土類系磁性粉末をオリゴマー構造を有するフッ
素系のカップリング剤，例えば,FTiで処理することによ
って，密度を向上させ，それに伴って磁気特性が改善さ
れるとともに耐食性も著しく向上させることができ，そ
の工業的価値は極めて大きい。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類系磁性粉末とバインダーとの混合体
を加圧成形する複合磁石の製造方法において，前記希土
類系磁性粉末をフッ素系のカップリング剤で表面処理す
ることを含み，前記フッ素系のカップリング剤が次式
［Ｉ］に示すオリゴマー構造を有するチタン系カップリ
ング剤であることを特徴とする複合磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63197082A JP2719792B2 (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 複合磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63197082A JP2719792B2 (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 複合磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0246704A JPH0246704A (ja) | 1990-02-16 |
| JP2719792B2 true JP2719792B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=16368421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63197082A Expired - Fee Related JP2719792B2 (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 複合磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2719792B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111463004B (zh) * | 2020-03-12 | 2021-10-01 | 江苏巨鑫磁业有限公司 | 一种低退磁率钕铁硼永磁粉的表面抗氧化处理方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5754304A (en) * | 1980-09-19 | 1982-03-31 | Seiko Epson Corp | Manufacture of permanent magnet |
| JPS60223102A (ja) * | 1984-04-19 | 1985-11-07 | Seiko Epson Corp | 磁石粉末の製造方法 |
| JPS6271201A (ja) * | 1985-09-25 | 1987-04-01 | Hitachi Metals Ltd | ボンド磁石 |
| JPS6377886A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 有機けい素化合物 |
| JPH0618130B2 (ja) * | 1987-06-08 | 1994-03-09 | 鐘淵化学工業株式会社 | 永久磁石材料組成物 |
-
1988
- 1988-08-09 JP JP63197082A patent/JP2719792B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0246704A (ja) | 1990-02-16 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |