JPS63293806A - 複合磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は強磁性体粉末と樹脂とを主成分とする複合磁石
の製造方法に関する。

〈従来の技術〉 代表的な永久磁石材料としてフェライトおよび希土類の
焼結磁石が知られているが、これら焼結磁石は硬（て脆
いばかりでなく、粉末冶金法で製造されているために製
品の寸法精度が悪く、研磨等の後加工が必要である。こ
のような欠点を改善するため強磁性体粉末に樹脂を配合
して成形する複合磁石が開発されている。複合磁石は複
雑な形状の製品寸法を精度良く製造できるという特徴が
あるため永久磁石市場の中で大きな比重を占めるように
なっているが、焼結磁石と比較すると磁気特性が劣ると
いう欠点がある。

複合・磁石の磁気特性を高めるためには強磁性体粉末を
高濃度にするとともに高度に配向させる必要があるが、
強磁性体粉末が高含有率になると強磁性体粉末の分散性
および流動性が悪くなり、これに伴って成形性や磁気特
性が低下して来る。この問題を解決するために種々の検
討が加えられ、特に、強磁性体粉末の表面をカップリン
グ剤で処理する方法が提案されている０例えば特開昭６
１−１７００３、特開昭５９−９３７４１、特開昭５９
−１７４６３６号公報に開示されているように、カップ
リング剤としてはシラン系、チタネート系磁性粉末に添
加混合処理して強磁性体粉末と樹脂とのぬれ性や流動性
を改善せんとするものである。

しかしながら、上記従来のカップリング剤による処理方
法では強磁性体粉末の分散が不足しており、まだ一部に
凝集が残った状態の強磁性体粉末をカップリング処理す
ることになり、せっかく加えたカップリング剤が強磁性
体粉末の粒子個々の表面を十分に被覆することができな
い、また１００°Ｃ以下の低温処理あるいは１００〜１
５０’Ｃ程度の温度における乾燥だけではカップリング
剤は強磁性体粉末の表面に物理的吸着しているだけであ
るので、樹脂との混練時に被覆が破壊されて役立たなく
なる、という問題があった。

〈発明が解決しようとする問題〉 本発明は前述の問題を解消することを目的としてなされ
たものであって、強磁性体粉末のスラリー化による分散
の促進および乾燥に続く熱処理によって強磁性体粉末の
粒子個々の表面に対するカップリング処理剤の化学結合
の強化を図ることによって磁気特性および成形性の優れ
た複合磁石を提供せんとするものである。

く問題を解決するための手段〉 本発明では樹脂との混練に先立ち、あらかじめ強磁性体
粉末を下記の手順により表面処理を行うものである。

第１段階では、強磁性体粉末の凝集を解くために、水中
あるいはアルコール等の有機溶媒からなる分散溶媒中に
強磁性体粉末を分散させてスラリーとする。このとき、
強磁性体粉末が希土類合金の場合は有機溶媒を用いるの
が望ましい、スラリー濃度としては５０重量％以下にす
る必要がある。

その理由は５０重量％を超えると強磁性体粉末の分散が
不十分になるからである。この場合、好ましくは強磁性
体粉末を含有するスラリー中に分散剤を添加することに
よって分散効果を一層向上させることができる。スラリ
ー化するときに水を使用する場合、分散剤としてはアニ
オン系アンモニウム塩等のイオン性界面活性剤が効果的
であり、有機溶媒を使用する場合、アミン系、エルテル
系等のノニオン系界面活性剤が適している。界面活性剤
の添加量は、通常強磁性体粉末の重量に対して０．０５
〜５重量％が適している。

第２段階では、強磁性体粉末を分散させたスラリー中に
カップリング剤を添加混合処理する。これによって個々
の強磁性体粉末の表面にカップリング剤を効率よく吸着
させる。なお、カップリング剤は、あらかじめ水または
アルコール等の肴機溶媒で稀釈してあればより効果的で
ある。

第３段階では、カップリング剤で処理した強磁性体粉末
を含有したスラリーを１００〜２００℃の温度で乾燥し
て溶媒を除去し、引続き強磁性体、粉末とカップリング
剤との化学結合を促進するため１００〜２００℃の温度
で熱処理する。上記温度範囲で十分な時間をかけて表面
処理を行うことによって化学結合反応を促進させ、強磁
性体粉末の表面にカップリング剤を強固に結合させる。

このような処理によって、強磁性体粉末の表面は流動性
および樹脂とのぬれ性の優れたものにすることができる
。ここで熱処理温度が１００℃未満では化学反応を促進
することができず化学結合が不十分となり、２００℃を
超えるとカップリング剤が分解してしまい所期の目的が
達成されない。

第４段階では、前述の第１〜第３段階を経由して処理さ
れたぬれ性のよい強磁性体粉末を常法にしたがって樹脂
と均一に混練し、例えばペレット杖に塊化したのち、磁
場中で射出成形などの成形手段によって所定形状に成形
する０強磁性体粉末は成形性が良好でかつ滑り易い性状
になっているため磁場中で容易に回転移動し配向率の高
い複合磁石を製造することができる。

本発明に使用する強磁性体粉末としては、バリウムフェ
ライト（Ｂａフェライト）、ストロンチェラムフェライ
ト（Ｓｒフェライト）、サマリウムコバル）　（Ｓｓ　
−Ｃｏ　）合金等の永久磁石材料の粉末状のものを挙げ
ることができる０強磁性体粉末の平均粒径は通常１〜２
０μｍ程度の比較的細かいものが望ましく、強磁性体粉
末の含有率は８０〜９５重量％範囲が好ましい、　８０
重量％未満では複合磁石の磁気特性が十分でなり、９５
重量％を越えると成形が困難となるからである。

本発明に使用する樹脂としてはポリプロピレン。

ポリ塩化ビニル、ポリアミド等の熱可塑性樹脂が好まし
く、特にナイロン６、ナイロン１１．ナイロン１２．　
ナイロン６６等のポリアミドが耐熱性、耐薬品性、成形
性等に優れているので適している。

本発明に使用されるカップリング剤としては、シラン系
、チタネート系、アルミニウム系等のカップリング剤が
使用される。これらのカップリング剤はそれぞれの分子
中に、親油基と親水基をもち、親油基としてビニル基、
メタクリロキシ基。

グリシドキシ基、アミノ基、ジアミノ基、メルカプト基
、ウレイド基などの官能基のうち少なくとも一種を、親
水基としてメトキシ基、エトキシ基などの官能基のうち
少なくとも一種を有している。

カップリング剤の選択は用いる樹脂との相容性を考慮し
て行う必要があり、例えば、ポリアミド樹脂の場合は、
親油基としてはアミノ基あるいはジアミノ基を有するカ
ップリング剤が好ましい。

また、親水基としてはメトキシ基、エトキシ基が好まし
く、これらは加水分解した後、磁性粉末表面の水酸基な
どと加水分解反応を起こして磁性粉末と化学結合する。

これらのカップリング剤の添加量は強磁性体粉末の比表
面積によって決定されるべきであるが、通常磁性粉末の
重量に対して０．１〜３ｗｔ％であることが望ましい。

〈実施例〉 実施例１ 平均粒径１．２０ＩＩｍのＳｒフェライト６８００　ｇ
に１５０００ｇ水を加えて撹拌分散してスラリーとする
。

このスラリーにカップリング剤としてＴ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン８０ｇ　（３０ｗｔ％水溶液２７
０ｇ）を添加撹拌した後、１５０℃で約７時間乾燥して
水を蒸発させた後、引続き同じ温度で約１時間熱処理を
行う、この表面処理後、樹脂としてナイロン６を１１２
０ｇ混合して軸押出機（ダイス温度２６０℃）で混練し
、ベレット化した。このコンパウンドの流動特性（メル
トフローレイト）を＾ＳＴＭＤ−１２３８に従って測定
した０次に１５ｋ　ｇａｕｓａの磁界中で射出成形を行
い、成形体の磁気特性をＪＩＳ２５０１に従い測定した
。これらの結果を表１に示す。

実施例２ Ｓ「フェライト７０４０　ｇ　、ナイロン６を８８０ｇ
を用いた以外は実施例１と同様の条件である。

実施例３ Ｓｒ　フェライト７０４０　ｇ　、カップリング剤とし
てイソプロピルトリ（Ｎアミノエチル・アミノメチル）
チタネート８０　ｇ　（３０ｗｔ％エチルアルコール溶
液２１０ｇ　）樹脂としてナイロン６を８８０ｇを用い
た他は実施例１と同様の条件である。

実施例４ Ｓｒフェライト７０４０　ｇに１５０００ｇの水を加え
て撹拌分散し、さらに分散剤ポリカルボン酸アンモニウ
ム塩アニオン４０　ｇ　（４０＝ｔ％水溶液ｌｏｎｇ　
）を加えて分散し、カップリング剤としてＴ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン８０　ｇ　（３０ｗｔ％水溶
液２７０ｇ　）と、樹脂としてナイロン６を８４０ｇを
用いた他は実施例１と同様の条件である。

実施例５ 平均粒径２０ＩＩｍの５ａｔ（Ｃｏ、　Ｃｕ、　Ｆｅ、
　Ｚｒ）＋を合金粉９３０ｇにエチルアルコール２５０
０　ｇを加え分散した後にカップリング剤としてＴ−ア
ミノプロピルトリエトキシシラン１０ｇ　（３３ｗｔ％
エチルアルコール溶液３０ｇ）を加えて撹拌する０次い
で１００℃で乾燥後、１５０℃で６０分間熱処理した。

その後樹脂としてナイロン６を６０ｇを用いて混合混練
した他は実施例１と同様の条件である。

実施例６ 実施例２のＳｒフェライ）　７０４０　ｇを、平均粒径
１、ｌｏｐｍのＢａフェライト７０４０　ｇに変えた他
は実施例２と同様の条件である。

実施例７ 実施例３のＳｒフェライト７０４０　ｇを、平均粒径１
．１０μｍのＢａ　フェライト７０４０　ｇに変えた他
は実施例３と同様の条件である。

比較例１ 平均粒径１．２０μｍのＳｒフェライト６８００　ｇに
カツブリング剤としてＴ−アミノプロピルトリメトキシ
シラン８０ｇ添加しヘンシェルミキサーで５分間撹拌混
合し８０℃で５時間乾燥した後さらに樹脂としてナイロ
ン６を１１２０ｇを添加して５分間撹拌混合した。撹拌
時のミキサー内部の温度は約５０°Ｃである。この後は
実施例１と同様の条件で混練・射出成形を行った。

比較例２ Ｓｒフェライト７０４０　ｇ　、ナイロン６を８８０ｇ
を用いた他は比較例１と同様の条件である。

比較例３ Ｓｒ　フェライト７０４０　ｇ　、　　イソプ°ロピル
トリ　（Ｎアミノエチル・アミノメチル）チタネート８
０ｇ。

ナイロン６を８８０ｇを用いた他は比較例１と同様の条
件である。

比較例４ Ｓｒフェライト７０４０　ｇ　、ナイロン６を８８０ｇ
を用い、ヘンシェルミキサー内部の温度を１５０℃に調
節した以外は比較例１と同様の条件である。

比較例５ 熱処理温度および時間をそれぞれ９０°Ｃ９１時間とし
た以外は実施例２と同様の条件である。

比較例６ 熱処理温度および時間をそれぞれ２２０℃、１時間とし
た以外は実施例２と同様の条件である。

比較例７ 平均粒径２ＱμｍのＳａｗ（Ｃｏ、　Ｃｕ、　Ｆｅ、　
　Ｚｒ）＋ｙ合金粉９３０ｇにＴ−アミノプロピルトリ
メトキシシラン８０ｇを添加しヘンシェルミキサーで５
分間撹拌混合した後、さらにナイロン６を１１２０　ｇ
を添加して、５分間撹拌混合した。混合後、８０°Ｃで
乾燥した後、ただちに混練してコンパウンドを作った他
は実施例１と同様の条件である。

比較例８ 比較例２のＳｒフェライ）　７０４０　ｇを平均粒径１
．１０μｍのＢａフェライト７０４０　ｇに変えた他は
比較例２と同様の条件である。

比較例９ 比較例３のＳｒフェライト７０４０　ｇを平均粒径１．
１０８ｍのＢａフェライト７０４０　ｇに変えた他は比
較例３と同様の条件である。

第１表に示すように、本発明方法で製造した複合磁石は
、実施例１〜７と比較例１〜４．７〜９との比較からし
て、強磁性体粉末を溶媒中に分散させた状態のスラリー
としたため分散性が極めてよく、と（に配向度の向上を
もたらし、磁気特性（Ｂ　Ｈ）　ｗａｘが優れたものと
なることがわかる。

また実施例２と比較例５，６より　１００〜２００°Ｃ
の温度範囲で熱処理することが不可欠の要件であること
がわかる。

〈発明の効果〉 本発明の複合磁石の製造方法によって製造された複合磁
石は、多量の磁性粉末を含有しているにもかかわらず、
磁性粉末の高配向が可能であるため、優れた磁気特性を
有したものとなる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 強磁性体粉末を水あるいは有機溶媒からなる分散溶媒中
   に分散させてスラリーとする段階と、前記強磁性体粉末
   を分散させたスラリー中にカップリング剤を添加混合し
   てカップリング剤を前記強磁性体粉末に吸着させる段階
   と、前記カップリング剤を吸着させた強磁性体粉末スラ
   リーを１００〜２００℃の温度で乾燥して分散溶媒を除
   去したのち引続き１００〜２００℃の温度で熱処理する
   段階と、前記熱処理した強磁性体粉末と樹脂とを混練し
   たのち、通常の成形手段により所定の形状に成形する段
   階と、からなることを特徴とする複合磁石の製造方法。