JPS62185304A - 複合磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁石の製造方法に関し、特に希土類の磁性粉末
とバインダーから成る希土類系複合磁石の製造方法に関
するものである。

〔従来技術〕

磁性粉末と尉脂とを混練し、被レット化して押出成形あ
るいは射出成形により複合磁石を製造する事は周知であ
る。複合磁石は１）軽量化が出来。

２）寸法安定性が良く二次加工無しで使用出来。

３）割れや欠けが少なく、４）複雑な形状や薄肉の形状
品が出来、５）ラジアル異方性品が出来るなどの特徴を
持っている。この事から最近の磁気特性の改善も伴って
例えば小型モータ、センサー、リレー、ＯＡ機器等への
利用が増えている。併し単に磁石粉末とバインダーだけ
を混合するのでは、磁気特性については用いるバインダ
ー及び添加物の体積分だけ低下してしまう。よってこの
特性低下を改善するためには磁性粉末を出来るだけ多量
に混入させる事及び磁性粉末の配向度を極力高める事が
必要である。併し一般に磁性粉末を多く混入すると混、
練物の溶融粘度が高くなって射出成形時には非常に流れ
が悪くなり、成形性が悪くなったり、あるいは製品が得
られなくなる。又かろうじて形状を作ったとしても、磁
性粉末の配向性が低下して膚足な磁気特性は得られなく
、又機械強度も低下し、複合磁石の利点が失われてしま
う。

そして磁性粉末が特に希土類磁性材料粉末の場合は、上
記のような不具合を改良する方法の１つとして、磁性粉
末を各種カップリング剤で表面処理する事により充填率
及び機械強度向上を図る方法が提唱されている。すなわ
ち、希土類腹合磁石となる材料を合金溶解し、溶体化し
２時効を施し。

粗粉砕し、微粉砕し、所定の粒径まで粉砕したものを混
合機、スーパーミキサあるいはヘンシェルミキサにて攪
拌し、不活性ガス雰囲気下で１００〜１２０℃の条件下
で有機溶媒に希釈したカップリング剤を滴下し、一定時
間攪拌し続けて反応させる方法が提案されている。この
方法は磁性粉末の表面を親水性から親油はに変えて・ぐ
イングーとの馴みを良くする効果があり、従って充填率
、配向性２槻械強度の改善が出来る。

〔発明が解決すべき問題点〕

しかしながら上記の方法をとる事により次の点が不利と
なる。すなわち、１）処理をするだめの専用の設備が必
要であり、２）酸化され易い性質を持つので不活性ガス
中で処理する必要があり。

３）カッシリング剤は通常有機溶媒に溶かした状態で磁
性粉末に滴下するので、溶媒の回収又は蒸発除去する必
要があり、４）カップリング剤の効果は磁性粉末表面と
の反応によって生ずるものなので、一般にはこの反応を
進ませるだめに加熱下で行う必要があるなど、カップリ
ング剤による表面処理は１工程増えるだけでなく、安全
性にも泥分な配■を要するだめ、経済的に不利である。

〔問題点を解決するだめの手段〕

本発明者らはこの観点から磁気特性、成形性。

機械強度を高め、なおかつ経済性の問屋も解決すべく鋭
意研究を重ねた結果、磁性材料の粉砕工程でカップリン
グ処理を行わせる事により、特別なカップリング処理工
程を経ることなく効果的な処理を行う方法を見出し２本
発明を完成するに至った。

即ち本発明は複合磁石用の磁性粉末を得る過程において
、磁性材料を所定の粒径に粉砕する時にカップリング剤
存在下に粉砕を行い、ここで表面処理を行った後、バイ
ンダーと混練ベレット化する事により、磁気特性、成形
性２機械強度、そして経済性をも改善した磁性材料を提
供するものである。

〔発明の構成〕

本発明の特徴はサマリウムコバルト等の希土類系複合磁
石を製造する時に、磁性材料を微粉砕工程でカップリン
グ剤によシ表面処理を行う事により磁気特性を向上せし
め、成形性機械強度を改善せしめ、なおかつ経済的にも
有利ならしめた事にある。

希土類系磁性材料として例えば１−５系すマリウムコバ
ルト磁石材料、２−７系すマリウムコバルト磁石材料、
　Ｎｄ　Ｆｅ系磁石材料、セリラムノジム系磁石材料を
用いる。この磁石材料は合金溶解工程。

溶体化工程２時効工程、及び粗粉砕工程を経て粗粉化さ
れる。ここまでは従来と同じであるが２次の磁性材料の
微粉砕時に、従来あとに行っていたカップリング剤の投
入をこの時点で施して表面処理を行わしめる。微粉砕機
はポルテックス粉砕機。

アトライター、ボールミルなどが用いられる。具体的に
は次のように行う。

微粉砕機を窒素、アルゴンなどの不活性ガスで置換し、
この中に分散剤とともに上述の粗粉砕された磁性材料を
投入する。用いる分散剤は前述のような希土類系磁性粉
末に対して不活性のものなら何でもかまわない。又用い
るカップリング剤を溶かすものなら何でもかまわない。

例えばｎ−ヘキサン、ｎ−へブタン、ｎ−オクタンなど
のｉｅシラフィン炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシ
レンなどの芳香族炭化水素、ｎ−プロ・ぐノール。

ｉ−プロノぐノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタ／−ル
などのアルコール類、塩化エチレン、トリクロロエタン
、四塩化炭素などの塩素化物、酢酸エチル、酢酸メチル
、プロピオン酸メチルなどのエステル類、アセトン、　
ＭＥＫなどのケトン類などが挙げられる。

上記の条件下で微粉砕を行う時にカップリング剤を投入
する。投入時期は始めからでもかまわないが、所定の粒
径に近くなってから投入するのが無駄が無く効果的であ
る。カッシリング剤はあらかじめ溶剤に溶かして投入し
てもかまわないが（この場合は溶剤に対するカンシリン
グ剤の濃度は１０〜３０％径が最適）既に分散剤を微粉
砕機内に仕込んであるので、そのまま投入しても良い。

カップリング剤としてはシラン系カップリング剤。

チタン系カンプリング剤、アルミニウム系カンプリング
剤などが用いられる。シラン系カップリング剤としては
例えばγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニ
ルトリクロルシラン。

ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン
、β−アミノゾロピルトリエトキシシラン。

ｒ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン。

γ−ダリシドキシグロビルトリメトキシシラン。

β（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン、γ−グリシドキンプロピルメチルジェトキシ
シラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメ
チルジメトキシ７ランなどが挙ケラれる。又チタン系カ
ンプリング剤としてはインプロピルトリイソステアロイ
ルチタネート、イソプロビルトリオククノイルチタネー
ト、イソグロビルジインステアロイルクシルフェニルチ
タネート、イングロビルノステアロイルメタクリルチタ
ネート、イングロピルノメタクリルインステアロイルチ
タネート、インゾロビルドデシルベンゼンスルホニルチ
タネート、イソプロピルノ（４−アミノベンゾイル）イ
ソステアロイルチタネート。

イソプロピルトリ（Ｎ−エチルアミノ−エチルアミン）
チタネート、イソゾロビルオクチルブチル・セイロホス
フェートチタネート、Ｃクイソステアロイルエチレンチ
タネート、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネー
ト、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イン
プロピルトリ（ジオクチルホスフェート）チタネート、
イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、
ビス（ジオフチルミ４イロホスフエート）エチレンチタ
ネート、イングロビルトリドデフルベンゼンスルホニル
チタネートなどが挙げられる。

カップリング剤の投入量は任意であるが、余りに多いと
経済的に不利であり、又余りに少ないと効果が得られな
いので、磁性粉末に対して０．１〜５ｗｔ％、好ましく
は０３〜３ｗｔ％　が使用される。

微粉砕時には摩擦のために温度が上昇するが。

これは特に制御する必要は無い。むしろ、さらに反応を
促進させて短時間で済ませられるので、冷却しない方が
望ましい。

後に実施例にてさらに具体的に説明するが、この方法に
よって経済的に有利で従来法と同等以上の性能を持つ複
合磁石が得られる。なおりンプリング処理がかくも容易
に行えた理由として、磁性材料が粉砕されていく過程で
生ずる破断面が予期しない程活性なために、カンプリン
グ剤の官能基と容易に反応を起す素地が得られたものと
考えられる。又粉砕時に生ずる発熱もこの反応の進行に
役立っていると忠われる。一般に希土類系磁性粉末は酸
化され易く、微量の酸素の存在下で酸化物あるいは酸化
皮膜を生成する事から、この方法は効率良くカップリン
グさせるとともに磁性粉末の酸化をも防ぎ、磁気特性の
向上にも大きい効果を挙げている。

以下金白 〔実施例〕 以下実施例でさらに具体的に説明する。

実施例１ ２−１７　系−！ｌＩ−マＩＪウムコバルト磁性材料の
粗粉砕品（３２ｍｅｓｈアンダー）３ｋｌ？とｎ−ヘキ
サン５１をポルテックス粉砕機に投入し、窒素ガスで充
分置換した後４分間粉砕を行った。この時の平均粒径は
１６μｍであった。この時点でカップリング剤としてイ
ソプロピルトリイソステアロイルチタネート６０９を投
入し、再び粉砕を続けて平均粒径が１３μｍになった時
点で終了とした。処理された粉末を取り出し、窒素雰囲
気下で乾燥した。次いでこの磁性粉末３　ｋｇとナイロ
ン−１２を９３．９を混合し、２軸押出機で混練した後
、−２レット化し射出成形に供した。射出成形はテスト
ピース用金型を用い磁場中で行った。結果を表１に示し
た。

比較例１ 実ｍ　例１において、カップリング剤を投入する事を除
いては実施例１と同様の方法で平均粒径１３μの磁性粉
末を得た。このものをスー・ヤ−ミキサ−に投入し、窒
素雰囲気下で１００℃に昇温し、攪拌下にイソプロピル
トリイソステアロイルチタネートのｎ−ヘキサン１０％
溶１３００．９を５分間滴下した。この後１０分間続け
て攪拌を続けその後窒素ガスを吹き込みながら脱溶媒を
行った。完全に溶媒が除去された後、オープンで１００
℃Ｘ　Ｉ　Ｈｒ処理した。このものを実施例１と同様の
条件で混練、成形を行った。結果を表１に示した。

比較例２ カンプリング剤を使用しない事以外は全〈実施例１と同
様の方法で行った。結果を表１に示した。

（表１） 実施例２〜４ 実施例１に従い１表２の条件で行った結果を表３に示し
た。

（表２） （表３） 実施例５〜６ バインダーを変えた以外は全〈実施例１と同様の方法で
行った。なお混合量は実施例１の場合に対して体積で同
一とした。結果を（表４）に示した。

（表４） 比較例３〜４ バインダーを実施例５〜６と同様にした以外は全く比較
例２と同様の方法で行った。結果を（表５）に示した。

以下余日 （表５） 〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、非常に効果的な表面
処理法を見出した事によシ、従来の表面処理法と比較し
ても磁気特性１機械強度、成形性を損う事なくむしろ向
上させ、なおかつこの表面処理操作の煩しさを解消出来
た。このことは経済的にも有利となり、その工業的価（
直は極めて大きい。

なお本発明により上記のような効果が得られる理由は、
学問的解明は子分ではないが２本発明においてはカフｆ
’）ング剤の粒子裏面との結合がメカッケミカル的に行
われるのに対し、従来法の被覆は化学反応によるためで
あろうと推測される。

５、有 手続補正＠（自発） 昭和２７年３月２Ｚ日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、希土類磁性材料から成る磁性粉末とバインダーから
   成る複合磁石の製造方法において、前記希土類磁性材料
   を微粉砕する過程で、カップリング剤の存在下で微粉砕
   を行うことを特徴とする複合磁石の製造方法。