KR0128136B1 - 열가소성 수지자석용 알니코제 복합자성분말 제조방법 - Google Patents

열가소성 수지자석용 알니코제 복합자성분말 제조방법

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Abstract

본 발명은 열경화성 수지자석용 알니코계 복합자성분말 제조방법에 관한 것으로 ,보다 상세하게는 급속냉각법을 이용한 열경화성 수지자석용 알니코계 복합자성분말 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, Al-Ni-Co-Cu-Fe 또는 Al-Ni-Co-Cu-Ti-Fe을 주요 성분으로 하는 알니코계 합금을 분말로 형성되도록 급냉시킨 다음 미세분말로 분쇄하고 650-950oC온도에서 1-10KOe의 외부자장을 부하하면서 자장중에서 2-30분간 열처리한 후, 500-700oC에서 1-10시간동안 시효열처리하는 단계 상기 제조된 자성분말을 자성분말의 중량기준으로 0.5-2.0중량%의 실란계 커플링제로 표면처리하는 단계 및 상기 표면처리된 자성분말의 중량기준으로 5-15중량%의 열가소성 수지를 혼합하는단계로 구성되는 열가소성 수지자석용 알니코계 복함자성분말 제조방법이 제공되며, 이는 종래의 제조방법에 비하여 용체화처리가 불필요하고 분쇄가 용이하며 저렴하고 단순한 공정으로 열가소성 수지자석용 알니코계 복합자성분말을 제조할 수 있다.

Description

열가소성 수지자석용 알니코제 복합자성분말 제조방법
본 발명은 열가소성 수지자석용 알니코계 복합자성분말 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 급속냉각법을 이용한 열가소성 수지자석용 알니코계 복합자성 분말 제조방법에 관한 것이다.
종래 Al,Ni,Co,Cu,Fe 또는 Al,Ni,Co,Cu,Ti,Fe을 주요 성분으로 하는 알니코계 자성합금은 일반적으로 용해주조법(일본특허공개공보(소) 41-9284 및 (소)39-24213)으로 제조되어 왔으나, 경하고 취약한 알코니계 자석의 특성 때문에 절삭가공이 매우 곤란함으로, 소형의 복잡한 형상을 갖는 자석등은 분말야금법(일본특허공개공보(소)57-207101 및 (소) 61-127848)으로 제조하여 왔다. 그러나, 분말야금법도 아주 얇은 칫수나 복잡한 형상의 자석을 제조하는데는 한계가 있으며, 가격이 비싼 단점이 있는 것이다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 알니코계 자성분말을 바인더로 유기물 수지(이하 수지라 한다.)를 사용하여 원하는 형상으로 성형하는 알니코계 수지자석이 사용된다.
상기 알니코계 수지자석(또는 본드자석이라 한다.)은 에폭시(epoxy)수지, 페놀(Phenol)수지등의 열경화성 수지를 사용하여 압축성형하거나, 나일론(Nylon)등의 열가소성 수지를 사용하여 사출성형함으로써 제조되고 있다.
종래, 수지자석용 알니코계 자성분말은 원하는 조성의 배합원료를 유도용해하여 인곳트(ingot)를 제조한 후, 제조된 인곳트를 900-1300oC로 30-60분간 용체화 처리한 다음 650-950oC에서 자장중 연속냉각한다. 그후 다시 500-700oC에서 시효한 후 얻어진 열처리물을 조분쇄 및 미분쇄하여 제조하였다. 그러나 이 방법은 복잡하고 특히, 인곳트를 900-1300oC온도로 용체화 처리하여야 할 뿐만 아니라 분쇄하여 미분말로 제조하는 공정이 요구됨으로 비경제적이다.
이에, 본 발명의 목적은 저렴하고, 제조공정이 간단한(즉, 인곳트제조, 용체화처리 및 인곳트 분쇄공정을 필요로하지 않는) 수지자석용 알니코계 열가소성 복합자성분말 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, Al-Ni-Co-Cu-Fe 또는 Al-Ni-Co-Cu-Ti-Fe을 주요 성분으로 수지자석용 알니코계 복합자성분말 제조방법에 있어서, 알니코계 합금을 미세결정질의 급냉형 분말로 형성되도록 급냉시킨 다음 미세분말로 분쇄하고 650-950oC온도에서 1-10KOe의 외부자장을 부여하면서 자장중에서 2-30분간 열처리한 후, 500-700oC에서 1-10시간동안 시효열처리하는 단계 상기 제조된 자성분말을 자성분말의 중량기준으로 0.5-2.0 중량의 실란계 커플링제로 표면처리하는 단계 및 상기 표면처리된 자성분말에 자성분말의 중량기준으로 5-15중량%의 열가소성 수지를 혼합하는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 열가소성 수지자석용 알니코계 복합 자성 분말 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 방법에 의하면 Al-Ni-Co-Cu-Fe 또는 Al-Ni-Co-Cu-Ti-Fe을 주요 성분으로 하는 알니코계 합금을 급냉함으로써 종래방법에서 요구되는 인곳트 제조, 용체화처리 및 인곳트 분쇄공정을 거치지 않고 직접 알니코계 합금분말을 제조할 수 있다.
상기 분말제조시에는 대한민국 특허 제 48371에 개시된 급속냉각기를 사용하여 축출형 용융 회전법에 따라 용융상태의 알니코계 합금을 급냉시켜 미세결정질(1-30um)의 급속냉각형 분말로 제조할 수 있다.
이때 상기 급속 냉각기의 회전체 선속도가 6m/sec 이하인 경우에는 용융상태의 합금을 축출해주는 힘이 약하여 분말을 얻기 어렵고 선속도가 40m/sec 이상이 되어도 무관하지만, 작업상 문제로 인하여 회전체 속도를 6-40m/sec로 하는 것이 바람직하다.
상기한 바와같이 급냉하여 제조된 분말은 단섬유(flake)형태로 취성이 매우 커 쉽게 분쇄된다. 따라서 헥산, 아세톤, 알코올 등과 같은 유기용매나 공기중에서 통상의 분쇄과정에 의해 용이하게 250메쉬이하의 입도로 제조할 수 있다.
그후, 상기 분쇄된 급냉분말을 진공 석영관에 충진한 다음 아르곤 또는 수소 분위기하에서, 650-950oC의 온도구간에서 1-10KOe의 외부자장을 부하하면서 2-30분간 자장내에서 열처리한다.
위와같이 자장중에서 열처리함으로써 열처리도중 알니코계 자성합금재료내에서 석출되는 Fe-Co게 조성의 석출물 (강자기 특성을 나타낸다.)의 양이 증대되고, 석출되는 동안 방향성 있게 일정한 배열로 성장된다.
자장중에서 2분 이하로 열처리하면 석출물이 완전히 생성되지 않아 자기특성이 저하되고, 30분 이상 열처리하면 석출물이 조대해져 자기특성이 저하됨으로 2-30분간 자장처리하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 후, 500-700oC로 1-10시간동안 시효처리한다. 시효처리시 온도가 500oC이하인 경우에는 그 효과가 충분하지 않고, 700oC이상인 경우에는 석출물이 성장하여 자장처리 효과가 감소함으로 500-700oC에서 시효처리하는 것이 바람직하다.
그후, 상기 제조된 자성분말을 커플링제(Coupling agent)로 표면처리한다. 표면처리함으로써, 자성분말에 윤활성이 부여되고, 분산성 및 성형가공성이 향상되며, 수지자석의 자기적 특성 및 기계적강도가 개선된다.
상기 커플링제로는 통상의 커플링제를 사용할 수 있으나 γ-아미노프로필트리에톡시실란(gamma- aminopropyl triethoxy silane), γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란(gamma-glycidoxypropyl trimethoxy silane), 및 γ-메타크릴옥시프로킬트리메톡시실란(gamma-methacryloxypropyl trimethoxy silane)으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 실란계 커플링제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 커플링제는 자성분말에 자성분말의 중량기준을 hdir 0.5-2.0중량으로 첨가된다.
첨가량이 0.5중랑 이하인 경우에는 커플링제 처리효과가 불충분하고, 2.0중량%이상인 경우에는 미반응 커플링제가 남게되어 잔류자속밀도를 감소시키는 등의 악영향을 나타내기 때문이다.
살란계 커플링제로 자성분말을 표면처리하는 경우, 실란계 커플링제가 액상이므로 그대로 직접 혼합할 수 있으나, 알코올 및 아세톤과 같은 용매를 사용하여 혼합하는 것이 자성분말에 균일하게 피복되므로 바람직하며, 상기 표면처리는 실온 혹은 100oC미만에서 행하는 것이 보통이다.
마지막으로 상기 커플링제로 표면처리된 자성분말에 지방족 에스테르가 함유된 열경화성 수지를 첨가, 혼합하여 열경화성 수지자석용 알니코계 복합자성분말을 제조한다.
상기 열가소성 수지로는 폴리페닐렌 설파이드(Polyphenylene sulfide)수지, 나일론수지, 폴리에틸에틸케톤(polyethylethylketone)수지등이 사용되며, 특히 나일론 수지가 통상적으로 사용된다.
자성분말의 중량 기준으로 열가소성 수지의 첨가량이 15중량%이상인 경우에는 수지의 양이 너무 많아 자기적특성이 떨어지게되고, 5중량%이하인 경우에는 사출성형가공이 어렵게 됨으로 자성분말의 중량기준으로 수지를 5-15중량%로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 커플링제로 표면처리한 자성분말과 열가소성 수지를 혼합하는 경우, 자성분말의 분산을 좋게하기 위해 수지의 융점이사, 그리고 수지가 분해되지 않는 온도범위에서 혼합하며 나일론 수지의 경우 180-300oC에서 혼합하는 것이 바람직하다. 상기한 바와같이 제조된 복합자성 분말은 금형에서 사출 성형되는데, 사출성형은 수지와 혼합하는 경우의 온도범위와 같은 온도범위에서 1000-2000Kg/cm2의 압력하에 행하는 것이 바람직하다.
자성분말이 용이하게 분산되고, 수지가 분해되지 않도록 상기 온도범위에서 사출 성형하며 압력이 1000kg/cm2이하인 경우에는 자성혼합물의 유동성이 저하되어 칫수 정밀도가 우수한 수지자석을 얻기 어려우며, 2000Kg/cm2이상인 경우에는 수지자석에 균열이 발생하며 금형이 심하게 마모된다.
이하, 본 발명의 실시에에 대하여 상세히 설명한다.
실시예1 :Al, Ni, Co, Cu, Fe 인곳트(ingot)를 8중량 이하 %라 한다. Al-14%Ni-24%Co-3%Cu-51%Fe 조성의 알니코 5계 조성으로 칭량한후 아르곤(Ar) 가스 분위기하에서 플라즈마이크로 완전 용융한 다음 축출형 용융회전기로 단섬유(flake)형상의 급냉분말을 제조하였으며 이 때의 냉각속도, 즉 냉각회전체의 회전 선속도는 8.5-32.7 m/sec로 변화시켰다. 상기와 같이 제조된 급냉분말에 대하여 x-선 회절분석 및 평균결정입도를 측정하였으며, 그 결과를 하기표1에 나타내었다. 하기 표1에서 알 수 있는 바와 같이, 모두 결정질 조직으로 나타났다.
상기와 같이 제조된 각각의 급냉분말을 알콜용매에서 아트리터(attritor)를 사용하여 분쇄한후 60메쉬(mesh)의 ASTM E11에서 규정한 체(sieve)를 사용하여 분급하여 입도가 250 마이크로미터 이하인 분말을 얻었다. 이들 분말을 석영관에 충진한 후 아르곤 가스 분위기하에서 650-900 C 온도구간에서 7KOe 의 외부자장을 부하하면서 냉각한 후, 600 C에서 4시간 시효처리하여 자성분말을 얻었다 커플링제로 γ-아미노프로필 트리에톡시실란 0.5 중량%를 에틸 알코올에 희석시킨후, 이에 자성분말을 함침하고, 자성분말 표면에 골고루 묻도록 교반한 후, 건조시켜 알코올을 제거함으로써 자성분말 표면을 처리하였다.
상기 커플링제로 표면처리된 자성분말과 나일론 6수지 8중량%를 니더(kneader)를 사용하여 250℃에서 혼련하여 펠렛(pellet)을 제조하였다.
상기한 바와같이 제조된 펠렛을 사출성형기로 사출성형하여 주지자석을 얻었다. 이때 실린더 온도 및 노즐 온도는 250 C, 금형온도는 110 C로 그리고, 사출압력은 1500Kg/cm 로 하여 성형하였다.
이들 수지자석에 대한 자기특성을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표2에 나타내었다.
실시예 2:Al, Ni, Co, Cu, Ti, Fe 인곳트를 하기 표3의 조성을 갖는 알니코 8계 합금 조성으로 칭량한 후 아르곤 가스 분위기하에서 플라즈마 아크로 완전 용융한 다음 축출형 용융회전기로 단섬유 형상의 급냉분말을 제조하였으며, 이때의 냉각속도, 즉 냉각회전체의 회전속도는 8.51 m/sec 로 하였다.
상기와 같이 제조된 급냉분말에 대하여 X-선 회절분석을 행한 결과 모두 결정질 조직으로 나타났으며 하기표3에 용해된 합금의 조성을 나타내었다.
상기와 같이 제조된 각각의 급냉분말을 알콜용매에서 아트리터(attritor)를 사용하여 분쇄한 후 60 메쉬(mesh)의 ASTM E11에서 규정한 체(sieve)를 사용하여 분급함으로써 입도가 250um이하인 분말을 얻었다 이들 분말을 석영관에 충전한 후 아르곤 가스 분위기하에서 780-840 C 온도에서 7KOe의 외부자장을 부하하면서 10분간 등온자장 열처리한 후, 600 C에서 10시간 시효처리하여 자성분말을 제조하였다. γ-아미노 프로필 트리에톡시실란 0.5중량%를 에틸알콜(ethyl alcohol)에 희석시킨후, 이에 자성분말을 함침하고 자성분말 표면에 골고루 묻도록 교반한 후, 건조시켜 알콜을 제거함으로써 자성분말의 표면처리를 행하였다.
상기 커플링제로 표면처리된 자성분말과 나일론 6수지 8중량%를 니더를 사용하여 250℃에서 혼련하여 펠렛을 제조하였다.
상기한 바와같이 제조된 펠렛을 사출성형기로 사출성형하여 수지자석을 얻었다 .이때 실린더 온도 및 노즐온도는 250 C, 금형온도는 110 C로 그리고, 사출압력은 1500Kg/cm 로 하여 성형하였다.
이들 수지자석에 대한 자기특성을 측정하였으며 그 결과를 하기 표4에 나타내었다.
상기 표 2와 4에 나타난 바와같이 본 발명에 따라 제조된 열가소성 수지자석이 종래의 주조법으로 제조한 인곳트를 분쇄한 분말을 사용한 열가소성 수지자석에 비하여 자기적 특성이 비슷하며, 용체화 처리가 불필요하고 분쇄가 용이하여 저렴하고 단순한 공정으로 열가소성 수지자석용 알니코계 복합자성분만을 제조할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (2)

  1. Al-Ni-Co-Cu-Fe 또는 Al-Ni-Co-Cu-Ti-Fe을 주요 성분으로 하는 수지자석용 알니코계 복합자성분말 제조방법에 있어서, 알니코계 합금을 미세결정질의 급냉형 분말로 형성되도록 급냉시킨 다음 미세분말로 분쇄하고 650-950oC 온도에서 1-10KOe의 외부자장을 부하하면서 자장중에서 2-30분간 열처리한 후, 50-700oC에서 1-10시간동안 시효열처리 하는 단계 상기 제조된 자성분말을 자성분말의 중량기준으로 0.5 - 2.0중량%의 실란계 커플링제로 표면처리하는 단계 및 상기표면처리된 자성분말에 자성분말의 중량기준으로 5-15중량%의 열가소성 수지를 혼합하는 단계로 구성됨을 특징으로하는 열가소성 수지자석용 알티코계 복합자성분말 제조방법
  2. 1항에 있어서, 상기 실란계 커플링제는 γ-아미노프로필 트리에톡시실란(gamma-aminopropyl triethoxy silane), γ-글리시톡시프로필 트리메톡시실란(gamma-glucidoxypropyl trimethoxy silane) 및 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(gamma-methacryloxypropyl trimethoxy silane)으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로하는 방법.
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