JPH0617015B2 - 強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料とその製法 - Google Patents
強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料とその製法Info
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- JPH0617015B2 JPH0617015B2 JP13667590A JP13667590A JPH0617015B2 JP H0617015 B2 JPH0617015 B2 JP H0617015B2 JP 13667590 A JP13667590 A JP 13667590A JP 13667590 A JP13667590 A JP 13667590A JP H0617015 B2 JPH0617015 B2 JP H0617015B2
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- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
- B29C45/0013—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor using fillers dispersed in the moulding material, e.g. metal particles
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、樹脂材料と一緒に混練し、ペレット或いはシ
ート状半製品に成形し、或いは射出成形して製品に成形
する強磁性金属粉末を含有した所謂プラスチックマグネ
ット用の樹脂複合材料及びそれの製法に関するものであ
る。
ート状半製品に成形し、或いは射出成形して製品に成形
する強磁性金属粉末を含有した所謂プラスチックマグネ
ット用の樹脂複合材料及びそれの製法に関するものであ
る。
（背景技術） 強磁性金属粉末を樹脂に配合して加熱混練し、ペレット
或いはシート状製品に成形し、又は射出成形して製品を
形成し、これに着磁して帯磁製品とすることが、一般に
実施されている。
或いはシート状製品に成形し、又は射出成形して製品を
形成し、これに着磁して帯磁製品とすることが、一般に
実施されている。
この場合、強磁性金属粉末と樹脂との均一配合及び両材
料の強い結合が難かしく、成形に際して材料の流動性が
悪いため、これの対策としては、成形温度を高めて流れ
易くしているが、それでもゲートが極めて小さいピンゲ
ート成形或いは樹脂の流動性をランナー部分で制御する
ホットランナー成形に使用することは出来なかった。
料の強い結合が難かしく、成形に際して材料の流動性が
悪いため、これの対策としては、成形温度を高めて流れ
易くしているが、それでもゲートが極めて小さいピンゲ
ート成形或いは樹脂の流動性をランナー部分で制御する
ホットランナー成形に使用することは出来なかった。
又、成形温度を高めると、局部的には金属粉末の耐熱温
度を越えた材料の加熱が発生し、金属粉末は酸化して製
品の磁気特性を損う問題があった。
度を越えた材料の加熱が発生し、金属粉末は酸化して製
品の磁気特性を損う問題があった。
（解決しようとする問題点） 本発明者等は、強磁性金属粉末を配合した樹脂材料の成
形性を研究する過程で、強磁性金属粉末を燐酸被覆処理
し、これをイソシアネート化合物によって表面処理した
場合、特異的に樹脂の流動性が改善されることを見出し
た。
形性を研究する過程で、強磁性金属粉末を燐酸被覆処理
し、これをイソシアネート化合物によって表面処理した
場合、特異的に樹脂の流動性が改善されることを見出し
た。
そこで、本発明は強磁性金属粉末を配合した樹脂の溶融
流動性を向上し、ピンゲート成形、ホットランナー成形
が可能な樹脂複合材料と、それの製法を提供することを
目的とする。
流動性を向上し、ピンゲート成形、ホットランナー成形
が可能な樹脂複合材料と、それの製法を提供することを
目的とする。
（構 成） 本発明は、有機基を含まない無機燐酸金属化合物の薄膜
によって表面が一様に覆われ且つイソシアネート系化合
物によって表面処理された強磁性金属粉末を樹脂に配合
したことを特徴とする樹脂複合材料である。
によって表面が一様に覆われ且つイソシアネート系化合
物によって表面処理された強磁性金属粉末を樹脂に配合
したことを特徴とする樹脂複合材料である。
更に本発明は有機基を含まない無機燐酸金属化合物によ
って表面を覆った強磁性金属粉末にイソシアネート系化
合物を混合して表面処理し、該表面処理強磁性金属粉を
樹脂に配合して加熱混練し、成形することを特徴とする
強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料の製法である。
って表面を覆った強磁性金属粉末にイソシアネート系化
合物を混合して表面処理し、該表面処理強磁性金属粉を
樹脂に配合して加熱混練し、成形することを特徴とする
強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料の製法である。
（作 用） 強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料は、金属粉末に
対し有機基を含まない無機燐酸によって燐酸被覆処理
し、且つイソシアネート化合物によって表面処理した場
合のみ、特異的に溶融樹脂の流動性が向上する。
対し有機基を含まない無機燐酸によって燐酸被覆処理
し、且つイソシアネート化合物によって表面処理した場
合のみ、特異的に溶融樹脂の流動性が向上する。
これは、たとえ強磁性金属粉末をイソシアネート化合物
によって表面処理しても、強磁性金属粉末が予め燐酸被
覆処理されていない場合、或いは強磁性金属粉末が燐酸
被覆処理されていても、他の表面処理剤によって表面処
理した場合には、到底期待できない性質の改善である。
によって表面処理しても、強磁性金属粉末が予め燐酸被
覆処理されていない場合、或いは強磁性金属粉末が燐酸
被覆処理されていても、他の表面処理剤によって表面処
理した場合には、到底期待できない性質の改善である。
（効 果） 強磁性金属粉末を配合した樹脂の溶融流動性は著しく改
善され、ピンゲート成形及びホットランナー成形が可能
となった。
善され、ピンゲート成形及びホットランナー成形が可能
となった。
（実施例） この出願において「強磁性金属粉末」とは、強磁性合金
粉末例えばＲＣｏ5、ＲＣｏ17（ＲはSm、Ｐｒ、Ｃｅ、
Ｌａ等の稀土類元素）、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金粉
末、アルニコ合金粉末、強磁性金属鉄粉などを含む。
「燐酸」とは、燐酸（H3ＰＯ4）のみでなく、無機の燐
塩、その他の無機燐化合物を含むものとする。
粉末例えばＲＣｏ5、ＲＣｏ17（ＲはSm、Ｐｒ、Ｃｅ、
Ｌａ等の稀土類元素）、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｏ系合金粉
末、アルニコ合金粉末、強磁性金属鉄粉などを含む。
「燐酸」とは、燐酸（H3ＰＯ4）のみでなく、無機の燐
塩、その他の無機燐化合物を含むものとする。
強磁性金属粉末は、公知の方法によって、或いは発明者
が以前に提案した特開平１−２３４５０２号公報に開示
の方法によって微粉砕し、平均粒径１０μｍ、所望によ
り１μｍ以下の超微粉とする。粉末化した強磁性金属粉
末を粉砕助剤と一緒に撹拌を行ないながら、又、活性ガ
スの雰囲気中にて、燐酸とアルコール類とを混合した被
覆処理剤を投入して金属粉末表面を燐酸被覆する。
が以前に提案した特開平１−２３４５０２号公報に開示
の方法によって微粉砕し、平均粒径１０μｍ、所望によ
り１μｍ以下の超微粉とする。粉末化した強磁性金属粉
末を粉砕助剤と一緒に撹拌を行ないながら、又、活性ガ
スの雰囲気中にて、燐酸とアルコール類とを混合した被
覆処理剤を投入して金属粉末表面を燐酸被覆する。
上記被覆処理剤は、金属粒が所望粒径に粉砕され被覆処
理を行なう直前に、必要量の燐酸にアルコール系溶剤
を、素早く撹拌混合することにより、燐酸のエステル化
を可及的に抑えたものである。
理を行なう直前に、必要量の燐酸にアルコール系溶剤
を、素早く撹拌混合することにより、燐酸のエステル化
を可及的に抑えたものである。
上記被覆処理剤を長時間放置すると、燐酸エステル化が
進行し、これに伴って処理された金属微粉末の耐熱性は
低下する。
進行し、これに伴って処理された金属微粉末の耐熱性は
低下する。
金属粉末の用途が、室温から２００℃位の範囲で使用さ
れる程度であれば、エステル化が進んだ被覆処理剤によ
って処理された金属微粉末でも、十分な耐酸化特性を示
す。しかし２００℃以上の高温で樹脂と混練され、成形
されるプラスチックマグネットの用途のためには、強磁
性金属粉末は、前述の燐酸エステル化を避けた液で処理
されて無機燐酸金属化合物の薄膜で覆われたものを使用
しなければならない。
れる程度であれば、エステル化が進んだ被覆処理剤によ
って処理された金属微粉末でも、十分な耐酸化特性を示
す。しかし２００℃以上の高温で樹脂と混練され、成形
されるプラスチックマグネットの用途のためには、強磁
性金属粉末は、前述の燐酸エステル化を避けた液で処理
されて無機燐酸金属化合物の薄膜で覆われたものを使用
しなければならない。
燐酸が金属微粉末に対して過剰であると、表面処理後の
乾燥工程中で、処理液中の残留燐酸とアルコール系溶剤
が反応してエステル化が進み、これが接着作用を持っ
て、金属微粉末層が固化したり、取扱い中の容器に強固
に付着して、機器、容器の清掃に困難を来たす。従って
処理される強磁性金属粉末の量と平均粒径に応じて投入
すべき燐酸量を厳密に規定し、更にこの燐酸を溶解すべ
きアルコール溶剤の量も、燐酸を均一分散させるために
必要な最小限度に制限することが重要である。
乾燥工程中で、処理液中の残留燐酸とアルコール系溶剤
が反応してエステル化が進み、これが接着作用を持っ
て、金属微粉末層が固化したり、取扱い中の容器に強固
に付着して、機器、容器の清掃に困難を来たす。従って
処理される強磁性金属粉末の量と平均粒径に応じて投入
すべき燐酸量を厳密に規定し、更にこの燐酸を溶解すべ
きアルコール溶剤の量も、燐酸を均一分散させるために
必要な最小限度に制限することが重要である。
一般に燐酸は、金属粉末の平均粒径１０ミクロン前後
で、強磁性金属粉末重量に対し、燐酸重量は０．４〜
１．０％（特に０．６〜０．８％）で最良の耐酸化膜が
得られる。
で、強磁性金属粉末重量に対し、燐酸重量は０．４〜
１．０％（特に０．６〜０．８％）で最良の耐酸化膜が
得られる。
これによって燐酸のエステル化に伴なうトラブルは回避
でき、乾燥上りではサラサラして極めて流動性が良い許
りでなく、単分子層に近い燐酸系金属化合物を金属微粉
末の表面に形成することに留めることが出来、磁気特性
を向上できる。
でき、乾燥上りではサラサラして極めて流動性が良い許
りでなく、単分子層に近い燐酸系金属化合物を金属微粉
末の表面に形成することに留めることが出来、磁気特性
を向上できる。
次に上記の燐酸被覆処理された強磁性金属粉末を、イソ
シアネート化合物と接触させ、表面処理する。
シアネート化合物と接触させ、表面処理する。
該イソシアネート化合物としては、 (1) ＲｎＳｉ（ＮＣＯ）4-nで示されるアルキルまたは
フェニルシリルトリイソシアネート（式中ｎは１〜３の
整数を示す。Ｒはアルキル基、ハロゲン置換アルキル
基、ビニル基、フェニル基を示す。） (2) イソシアネート官能性シランカップリング剤であ
って、次式の何れかで表わされるもの。
フェニルシリルトリイソシアネート（式中ｎは１〜３の
整数を示す。Ｒはアルキル基、ハロゲン置換アルキル
基、ビニル基、フェニル基を示す。） (2) イソシアネート官能性シランカップリング剤であ
って、次式の何れかで表わされるもの。
（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−ＮＣＯ， （ＣＨ3ＣＨ2Ｏ）3Ｓｉ−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−ＮＣＯ， （ＣＨ3Ｏ）2ＣＨ3Ｓｉ−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−ＮＣＯ， （ＣＨ3ＣＨ3Ｏ）2ＣＨ3Ｓｉ−CH2CH2CH2−ＮＣＯ， 上記の(1)及び(2)の群から選ばれた１種又は２種以上の
混合である。
混合である。
燐酸被覆処理された強磁性金属粉末の重量比１００部に
対して、表面処理剤としてのイソシアネート化合物を
０．１〜２部を用いる。
対して、表面処理剤としてのイソシアネート化合物を
０．１〜２部を用いる。
イソシアネート化合物はその侭でも使用できるが、有機
溶剤を用いて希釈してもよい。有機溶剤は、ヘキサン、
ｎ−ブタン、石油系炭化水素、トルエン、キシレン、
１．１１トリクロロエタン、アセトン、ジオキシサン、
ジグライム、酢酸エチル、酢酸ブチル、セルソルブ、ア
セテートなどが利用できる。
溶剤を用いて希釈してもよい。有機溶剤は、ヘキサン、
ｎ−ブタン、石油系炭化水素、トルエン、キシレン、
１．１１トリクロロエタン、アセトン、ジオキシサン、
ジグライム、酢酸エチル、酢酸ブチル、セルソルブ、ア
セテートなどが利用できる。
安定性に稍劣るが、メタノール等のアルコール類も使用
できる。
できる。
処理方法は、万能混合機またはミキサーに予め上記した
燐酸被覆処理した強磁性金属粉末を投入し、２〜１０rp
mの低速回転を続けながら、予め溶剤に溶いたイソシア
ネート化合物を添加し混合する。
燐酸被覆処理した強磁性金属粉末を投入し、２〜１０rp
mの低速回転を続けながら、予め溶剤に溶いたイソシア
ネート化合物を添加し混合する。
１時間程度低速混合した後、乾燥させる。その際真空ポ
ンプで強制排気しても可い。
ンプで強制排気しても可い。
乾燥させた強磁性金属粉末は、合成樹脂、合成ゴム等の
樹脂材料に対し５〜９６重量％を配合して、加熱、混練
される。
樹脂材料に対し５〜９６重量％を配合して、加熱、混練
される。
混練した後、押出機によって押出して、射出成形用のペ
レットに成形し、或いは加熱ローラによってシート状の
半製品に成形する。又は混練押出機によって混練すると
共に所定形状に押出し成形する。成形方法は上記に限ら
ず、その他の成形方法を採用できることは勿論である。
レットに成形し、或いは加熱ローラによってシート状の
半製品に成形する。又は混練押出機によって混練すると
共に所定形状に押出し成形する。成形方法は上記に限ら
ず、その他の成形方法を採用できることは勿論である。
（実験例） 強磁性金属粉末の被覆処理と表面処理の有無及び各種表
面処理剤を用いた強磁性金属粉末配合の樹脂配合材料を
用いて射出成形を行なった比較例及び本発明の例を以下
に示す。
面処理剤を用いた強磁性金属粉末配合の樹脂配合材料を
用いて射出成形を行なった比較例及び本発明の例を以下
に示す。
本発明に係る原料粉末の製造手順 原子重量％でＮｄ12Ｆｅ78Ｃｏ4Ｂ6の組成を有するＮｄ
系稀土類磁石合金原料粉末（ゼネラルモータース社製
「ＭＱＰ−Ｂ」平均粒径２５μｍ）５００ｇｒを計量す
る。
系稀土類磁石合金原料粉末（ゼネラルモータース社製
「ＭＱＰ−Ｂ」平均粒径２５μｍ）５００ｇｒを計量す
る。
予め撹拌槽内に鋼球３Kgと粉砕助剤として有機溶剤ｎ−
ヘキサン３００grとトルエン１００grの混合溶液及び上
記原料粉末を投入した上で撹拌槽を密閉する。
ヘキサン３００grとトルエン１００grの混合溶液及び上
記原料粉末を投入した上で撹拌槽を密閉する。
Ｎ2ガス（純度９９．９％以上）をガス供給管より流量
２／minで撹拌槽に注入し槽内の空気のパージを約５
分間行なう。
２／minで撹拌槽に注入し槽内の空気のパージを約５
分間行なう。
Ｎ2ガス置換完了後、撹拌用モーターを始動し、回転数
２０５rpmにて９分間湿式粉砕を行ない平均粒径１１．
７μｍの微粉砕を得る。
２０５rpmにて９分間湿式粉砕を行ない平均粒径１１．
７μｍの微粉砕を得る。
この微粉砕以前に燐酸溶液の調整を行なう。即ちオルソ
燐酸４grを計量し、メタノール４０grに溶解するためス
ターラーで約５分間撹拌して均一な燐酸アルコール溶液
を作製する。この表面処理液を処理液タンクに入れて、
同じく処理液タンク内をＮ2置換を行なった上で、上記
の粉砕完了時に合せて、撹拌槽の注入バルブを開いてＮ
2圧（1.6Kg／cm2）をかけながら数秒以内に注入を完了
する。一方撹拌棒の回転は粉砕に引続き同一回転数（２
０５rpm）で回転して処理液を撹拌分散させ、３０秒後
回転を停止し、被覆処理を完了する。
燐酸４grを計量し、メタノール４０grに溶解するためス
ターラーで約５分間撹拌して均一な燐酸アルコール溶液
を作製する。この表面処理液を処理液タンクに入れて、
同じく処理液タンク内をＮ2置換を行なった上で、上記
の粉砕完了時に合せて、撹拌槽の注入バルブを開いてＮ
2圧（1.6Kg／cm2）をかけながら数秒以内に注入を完了
する。一方撹拌棒の回転は粉砕に引続き同一回転数（２
０５rpm）で回転して処理液を撹拌分散させ、３０秒後
回転を停止し、被覆処理を完了する。
次ぎに開蓋し、蓋板及び撹拌棒を一緒に槽外に取出して
から被覆処理済み微粉末、鋼球及び液体全部を、ステン
レス金網を取り付けた受け容器に投入し、先ず鋼球を金
網ごと取り除いてから、受容器中に沈澱した微粉末を乾
燥用バットに移し、上澄液を除去した後、排気ファン付
乾燥器に装入、５０〜７０℃で約３時間加熱乾燥する
と、黒紫色を呈するＮｄ系稀土類磁石合金微粉末が得ら
れる。
から被覆処理済み微粉末、鋼球及び液体全部を、ステン
レス金網を取り付けた受け容器に投入し、先ず鋼球を金
網ごと取り除いてから、受容器中に沈澱した微粉末を乾
燥用バットに移し、上澄液を除去した後、排気ファン付
乾燥器に装入、５０〜７０℃で約３時間加熱乾燥する
と、黒紫色を呈するＮｄ系稀土類磁石合金微粉末が得ら
れる。
比較例２〜４の製造手順 1) 表−１の配合処方に従って燐酸被覆処理をしていな
い原料の強磁性金属粉末２５０ｇを電子天秤で精秤す
る。
い原料の強磁性金属粉末２５０ｇを電子天秤で精秤す
る。
2) この原料粉末２５０ｇ（１００部）に対して、２ｇ
（０．８部）の表面処理剤を、予めビーカーに用意して
あった溶剤と一緒にスターラーで３min混合する。溶剤
は使用する表面処理剤によって下表の通り使い分ける。
（０．８部）の表面処理剤を、予めビーカーに用意して
あった溶剤と一緒にスターラーで３min混合する。溶剤
は使用する表面処理剤によって下表の通り使い分ける。
溶剤と混合したカップリング剤を乳鉢の中で原料と良く
混ぜる（約３min）。
混ぜる（約３min）。
または、処理する量が３Ｋｇ以上の場合は万能混合機
（愛工社製 ACM5L）を利用する。
（愛工社製 ACM5L）を利用する。
3) 2)でカップリング処理された原料をバットに拡げて
チッソ(株)製Ｓ−３２０処理の場合１００℃で、それ以
外のカップリング剤は約７０℃で１時間程度オーブン乾
燥させる。または万能混合機を使って同上の温度設定で
加熱真空乾燥させる。
チッソ(株)製Ｓ−３２０処理の場合１００℃で、それ以
外のカップリング剤は約７０℃で１時間程度オーブン乾
燥させる。または万能混合機を使って同上の温度設定で
加熱真空乾燥させる。
4) 3)で乾燥されたカップリング処理済み原料を再び乳
鉢或は万能混合機でナイロン１２（宇部興産(株)製 Ｐ
３０１４Ｕ）等の樹脂バインダーとよく混ぜる（約５mi
n）。
鉢或は万能混合機でナイロン１２（宇部興産(株)製 Ｐ
３０１４Ｕ）等の樹脂バインダーとよく混ぜる（約５mi
n）。
5) 4)で混合された混合粉を２５０ｇ精秤し、東洋精機
製ラボプラストミルにより２５０℃設定で約５min混練
する。できたモチ状のコンパウンドを、カッターで直径
２〜３mmのペレット状にする。
製ラボプラストミルにより２５０℃設定で約５min混練
する。できたモチ状のコンパウンドを、カッターで直径
２〜３mmのペレット状にする。
6) 上記5)までの作業を４回繰返し、計１Ｋｇのコンパ
ウンド・ペレットをつくる。
ウンド・ペレットをつくる。
7) 出来たペレットを射出成形機（関東精機工業製）で
φ10x7（丸）、10x10x7（角）、75x13x3（板）の３種類
のテストピースを作り、各種物性測定用の試料とした。
φ10x7（丸）、10x10x7（角）、75x13x3（板）の３種類
のテストピースを作り、各種物性測定用の試料とした。
比較例５及び７ 1) 表−１の配合処方に従って燐酸被覆処理済み粉末２
５０ｇを電子天秤で精秤する。
５０ｇを電子天秤で精秤する。
2) この粉末２５０ｇ（１００部）に対して２ｇ（０．
８部）の表面処理剤を比較例２〜４で述べたのと同様な
条件でカップリング処理し、ナイロンを混合して混練し
ナイロン樹脂複合材料組成物を製造した。
８部）の表面処理剤を比較例２〜４で述べたのと同様な
条件でカップリング処理し、ナイロンを混合して混練し
ナイロン樹脂複合材料組成物を製造した。
比較例６ 表面処理剤として(Si-310+MBS-88)の２種類の混合液を
使用する。これ以外は比較例２〜４で述べたと同じ条件
でカップリング処理し、ナイロンを混合して混練しナイ
ロン樹脂複合材料組成物を製造した。
使用する。これ以外は比較例２〜４で述べたと同じ条件
でカップリング処理し、ナイロンを混合して混練しナイ
ロン樹脂複合材料組成物を製造した。
本発明８、１０ 1) 表−１の配合処方に従って燐酸被覆処理済み粉末２
５０ｇを電子天秤で精秤する。
５０ｇを電子天秤で精秤する。
2) 使用するカップリング剤は「Si-310」松本製薬(株)
製である。これ以外は比較例２〜４で述べたのと同様な
条件でカップリング処理し、ナイロンを混合して混練
し、ナイロン樹脂複合材料組成物を製造した。
製である。これ以外は比較例２〜４で述べたのと同様な
条件でカップリング処理し、ナイロンを混合して混練
し、ナイロン樹脂複合材料組成物を製造した。
3) 本発明１０は強磁性原料粉末がＳｍ−Ｃｏ系の異方
性磁石用であるため射出成形は９０００Ｏｅの配向磁場
中で行い、異方性磁石として製造した。
性磁石用であるため射出成形は９０００Ｏｅの配向磁場
中で行い、異方性磁石として製造した。
比較例９ 1) Ｓｍ−Ｃｏ系原料粉末に、燐酸被覆処理及び表面処
理を一切行わずに、ナイロン１２と原料粉末を乳鉢或は
万能混合機でよく混ぜた後（約５min）、比較例２〜４
で述べたと同じ条件で混練し、ナイロン樹脂複合材料組
成物を製造した。
理を一切行わずに、ナイロン１２と原料粉末を乳鉢或は
万能混合機でよく混ぜた後（約５min）、比較例２〜４
で述べたと同じ条件で混練し、ナイロン樹脂複合材料組
成物を製造した。
2) その後、本発明１０で述べたと同じ条件で成形し、
異方性磁石とした。
異方性磁石とした。
本発明に係る樹脂複合材料の成形方法は、上記方法によ
り混練されたペレット（以下コンパウンドと呼ぶ）を、
下記の射出成形機により溶融せしめて射出成形した。直
径１０mm、長さ７mmの円柱状のテストピースは耐食性の
評価に、10X10X7の角テストピースは磁気特性測定用
に、また5x13x3板のテストピースは曲げ強さ、曲げ弾性
率、ＩＺＯＤ衝撃強度測定用テストピースとした。
り混練されたペレット（以下コンパウンドと呼ぶ）を、
下記の射出成形機により溶融せしめて射出成形した。直
径１０mm、長さ７mmの円柱状のテストピースは耐食性の
評価に、10X10X7の角テストピースは磁気特性測定用
に、また5x13x3板のテストピースは曲げ強さ、曲げ弾性
率、ＩＺＯＤ衝撃強度測定用テストピースとした。
熱安定性の評価には東洋精機製作所（製）のラボプラス
トミル５０Ｃ１５０型機を用いた。試験条件は該物質を
５０cm3（重量２５０ｇ）計量し、予め２８０℃に加熱
してあるラボプラストミルの試験チャンバーに投入す
る。Ｒ−６０型ブレードを用い２８０℃の加熱下２０分
間５０rpmの回転数で、溶融物のトルク値の変化を測定
した。本測定ではトルク値が高い程、溶融物の粘度は高
く、流動性が悪くなる事を示している。
トミル５０Ｃ１５０型機を用いた。試験条件は該物質を
５０cm3（重量２５０ｇ）計量し、予め２８０℃に加熱
してあるラボプラストミルの試験チャンバーに投入す
る。Ｒ−６０型ブレードを用い２８０℃の加熱下２０分
間５０rpmの回転数で、溶融物のトルク値の変化を測定
した。本測定ではトルク値が高い程、溶融物の粘度は高
く、流動性が悪くなる事を示している。
混練条件：東洋精機製のラボプラストミル５０Ｃ１５０
型機（容量：６０cm3）を使用して、２５０ｇ／１バッ
チとして計１Kgのコンパウンドを製造。
型機（容量：６０cm3）を使用して、２５０ｇ／１バッ
チとして計１Kgのコンパウンドを製造。
設定温度 ２５０℃、混練時間５min、出来上った餅状
の塊をペレット状（粒径５mm以下）に小さくして、成形
用サンプルとした。
の塊をペレット状（粒径５mm以下）に小さくして、成形
用サンプルとした。
成形条件 1) 成形機：関東精機工業製 型締力３０to
n ＫＳ−３０Ａ 射出量４５cm3 2) 成形温度：２６０℃−３１０℃ 3) 射出圧力：１２００Kgf/cm2 4) 成形サイクル：３０sec 5) 配向磁場：９０００ Ｏｅ 磁気特性測定条件 1) 日本電磁測器製 2) Ｂ−Ｈカーブ・トレーサー モデル５５０１ 3) 測定印加磁場：25000 Oe（7mmギャップ） 発明の効果 耐食性において、Ｈは時間、○は良好、Δは稍腐蝕が見
られた。×は不可を表わす。また、熱安定性においてト
ルクの上昇が無く、安定している場合は「−」で示し
た。
n ＫＳ−３０Ａ 射出量４５cm3 2) 成形温度：２６０℃−３１０℃ 3) 射出圧力：１２００Kgf/cm2 4) 成形サイクル：３０sec 5) 配向磁場：９０００ Ｏｅ 磁気特性測定条件 1) 日本電磁測器製 2) Ｂ−Ｈカーブ・トレーサー モデル５５０１ 3) 測定印加磁場：25000 Oe（7mmギャップ） 発明の効果 耐食性において、Ｈは時間、○は良好、Δは稍腐蝕が見
られた。×は不可を表わす。また、熱安定性においてト
ルクの上昇が無く、安定している場合は「−」で示し
た。
以上の試験結果から明らかなとおり、本発明の実施に該
当する試料８及び１０は、成形温度２８０℃成形可能で
あり、２７０℃での流動率（メルトフロー値）は他の試
料と較べて著しく改善されていることが判る。
当する試料８及び１０は、成形温度２８０℃成形可能で
あり、２７０℃での流動率（メルトフロー値）は他の試
料と較べて著しく改善されていることが判る。
また、第１図及び第２図で示した如く、本発明の実施に
該当する試料８及び１０の溶融時のトルク変化は、２０
分経時してもトルク上昇、即ち粘度上昇傾向を示してい
ない。即ち本発明の試料８及び１０以外の比較例は、外
部より熱エネルギー、及びＲ６０型ブレードによるせん
断力が負荷された状態が続くとトルクが上昇し、即ち粘
度上昇を生じ、流動性を失っていくから、熱安定性が劣
ることが明らかである。尚、試料５は、試料４と６の曲
線の中間に位置するが、グラフを省略した。
該当する試料８及び１０の溶融時のトルク変化は、２０
分経時してもトルク上昇、即ち粘度上昇傾向を示してい
ない。即ち本発明の試料８及び１０以外の比較例は、外
部より熱エネルギー、及びＲ６０型ブレードによるせん
断力が負荷された状態が続くとトルクが上昇し、即ち粘
度上昇を生じ、流動性を失っていくから、熱安定性が劣
ることが明らかである。尚、試料５は、試料４と６の曲
線の中間に位置するが、グラフを省略した。
また、本発明の実施に該当する試料８及び１０では塩水
浸漬試験でも優れた耐食性を示している。これは２７０
℃での流動率（メルトフロー値）からも分かるとおり、
ナイロン樹脂と金属粉末との相溶性が非常に良好である
ことから、金属表面が樹脂で良く覆われているため樹脂
がバリヤーとなって耐食性を向上させているものと考え
られ、従って本発明の効果は顕著である。
浸漬試験でも優れた耐食性を示している。これは２７０
℃での流動率（メルトフロー値）からも分かるとおり、
ナイロン樹脂と金属粉末との相溶性が非常に良好である
ことから、金属表面が樹脂で良く覆われているため樹脂
がバリヤーとなって耐食性を向上させているものと考え
られ、従って本発明の効果は顕著である。
第１図及び第２図は、溶融状態の試料１〜１０を混練し
たときのトルクの経時変化を示すグラフである。
たときのトルクの経時変化を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】有機基を含まない無機燐酸金属化合物の薄
膜によって表面が一様に覆われ且つイソシアネート系化
合物によって表面処理された強磁性金属粉末を樹脂に配
合したことを特徴とする樹脂複合材料。 - 【請求項２】有機基を含まない無機燐酸金属化合物によ
って表面を覆った強磁性金属粉末にイソシアネート系化
合物を混合して表面処理し、該表面処理強磁性金属粉末
を樹脂に配合して加熱混練し、成形することを特徴とす
る強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13667590A JPH0617015B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | 強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料とその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13667590A JPH0617015B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | 強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料とその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0462007A JPH0462007A (ja) | 1992-02-27 |
| JPH0617015B2 true JPH0617015B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=15180848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13667590A Expired - Fee Related JPH0617015B2 (ja) | 1990-05-24 | 1990-05-24 | 強磁性金属粉末を配合した樹脂複合材料とその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617015B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2226814A1 (en) | 2009-02-27 | 2010-09-08 | MINEBEA Co., Ltd. | Rare-earth iron -based magnet with self-recoverability |
| DE102010037838A1 (de) | 2009-09-29 | 2011-03-31 | Minebea Co., Ltd. | Anisotroper Kunstharz-Verbundmagnet auf Seltenerd-Eisen Basis |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992017301A1 (en) * | 1991-04-03 | 1992-10-15 | Asahi Kasei Metals Limited | Composite metallic powder composition and production thereof |
| JP7022761B2 (ja) * | 2017-11-01 | 2022-02-18 | 富士フイルム株式会社 | 音響整合層用樹脂組成物、硬化物、音響整合シート、音響波プローブ、音響波測定装置、音響波プローブの製造方法、及び音響整合層用材料セット |
-
1990
- 1990-05-24 JP JP13667590A patent/JPH0617015B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2226814A1 (en) | 2009-02-27 | 2010-09-08 | MINEBEA Co., Ltd. | Rare-earth iron -based magnet with self-recoverability |
| DE102010037838A1 (de) | 2009-09-29 | 2011-03-31 | Minebea Co., Ltd. | Anisotroper Kunstharz-Verbundmagnet auf Seltenerd-Eisen Basis |
| US8329056B2 (en) | 2009-09-29 | 2012-12-11 | Minebea Co., Ltd. | Anisotropic rare earth-iron based resin bonded magnet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0462007A (ja) | 1992-02-27 |
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