JP2768687B2 - 合成樹脂磁石組成物 - Google Patents
合成樹脂磁石組成物Info
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- JP2768687B2 JP2768687B2 JP63095640A JP9564088A JP2768687B2 JP 2768687 B2 JP2768687 B2 JP 2768687B2 JP 63095640 A JP63095640 A JP 63095640A JP 9564088 A JP9564088 A JP 9564088A JP 2768687 B2 JP2768687 B2 JP 2768687B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成樹脂磁石組成物に関し、詳しくはフェラ
イトパウダーの磁性体粉末を含有することにより耐熱安
定性が項多し、かつ成形品の再利用を可能とする合成樹
脂磁石組成物に関するものである。
イトパウダーの磁性体粉末を含有することにより耐熱安
定性が項多し、かつ成形品の再利用を可能とする合成樹
脂磁石組成物に関するものである。
（従来の技術） 磁性体粉末を含有する合成樹脂磁石組成物として各種
の樹脂が用いられているが、特にポリアミド樹脂は機械
的強度にすぐれ、かつ比較的安価であることから多用さ
れている。
の樹脂が用いられているが、特にポリアミド樹脂は機械
的強度にすぐれ、かつ比較的安価であることから多用さ
れている。
しかしながら、従来のポリアミド樹脂を用いた磁性体
粉末充填合成樹脂磁石組成物は、 （１） 耐熱性が悪く、高い熱負荷をうけると流動性が
大きく低下し、成形安定性に劣る。
粉末充填合成樹脂磁石組成物は、 （１） 耐熱性が悪く、高い熱負荷をうけると流動性が
大きく低下し、成形安定性に劣る。
（２） 高い熱負荷をうけた成形品は回収、再使用する
ことが出来ない。
ことが出来ない。
という問題があった。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは耐熱安定性の向上に関して熱劣化の現象
につき詳細な検討を行なった結果、次のような知見を得
た。即ち、 （１） 射出成形条件と同じ温度の250℃〜300℃で従来
の磁性体粉末充填ポリアミド樹脂磁石組成物の溶融粘度
を計測すると、５〜20分後に急激に粘度が上昇し、極端
な場合には全く流動性を示さなくなる。
につき詳細な検討を行なった結果、次のような知見を得
た。即ち、 （１） 射出成形条件と同じ温度の250℃〜300℃で従来
の磁性体粉末充填ポリアミド樹脂磁石組成物の溶融粘度
を計測すると、５〜20分後に急激に粘度が上昇し、極端
な場合には全く流動性を示さなくなる。
（２） 成形体を回収し、再使用品を未使用品と10〜30
重量％で混合したものの250〜300℃での溶融粘度は、未
使用品での粘度上昇（上項で説明）よりも短い時間で生
じ、再使用品混入率が大きいほど短時間となる。
重量％で混合したものの250〜300℃での溶融粘度は、未
使用品での粘度上昇（上項で説明）よりも短い時間で生
じ、再使用品混入率が大きいほど短時間となる。
（３） 磁性体粉末充填ポリアミド樹脂磁石組成物を製
造するにあたり、フェライトとポリアミドとの混練にお
いて、剪断力の強い混練機ほど合成樹脂磁石組成物の粘
度上昇は大きく、かつ短時間に生ずる。
造するにあたり、フェライトとポリアミドとの混練にお
いて、剪断力の強い混練機ほど合成樹脂磁石組成物の粘
度上昇は大きく、かつ短時間に生ずる。
上記知見より、熱劣化のメカニズムは磁性体粉末充填
ポリアミド樹脂磁石組成物が高温で溶融され、ブレード
やシリンダーなどで混練された時、溶融の初期に磁性体
粉末とポリアミド樹脂が固く結合したミクロゲルが生成
し、これが経時とともにマクロゲルへと成長し、これら
が鎖状、環状につながってゆくために著しい粘度上昇が
生ずるものと推定される。
ポリアミド樹脂磁石組成物が高温で溶融され、ブレード
やシリンダーなどで混練された時、溶融の初期に磁性体
粉末とポリアミド樹脂が固く結合したミクロゲルが生成
し、これが経時とともにマクロゲルへと成長し、これら
が鎖状、環状につながってゆくために著しい粘度上昇が
生ずるものと推定される。
これらの知見、メカニズムの推定をもとに更に鋭意研
究を進めた結果、磁性体粉末の表面処理剤として特定な
分子構造をもつシラン系カップリング剤を用いることに
より上記の問題が解決しうることを見出しγ−ウレイド
プロピルエトキシシランを表面処理剤として用いること
を先に提案した（特願昭62−171097号）。しかしながら
上記γ−ウレイド系シラン表面処理剤を用いた場合に
は、確かに耐熱安定性が改良されトルク値の上昇がな
い、即ち増粘を生じない合成樹脂磁石組成物を得られた
が、溶融トルクのレベルが高く、溶融流動性については
十分満足し得るものではなかった。
究を進めた結果、磁性体粉末の表面処理剤として特定な
分子構造をもつシラン系カップリング剤を用いることに
より上記の問題が解決しうることを見出しγ−ウレイド
プロピルエトキシシランを表面処理剤として用いること
を先に提案した（特願昭62−171097号）。しかしながら
上記γ−ウレイド系シラン表面処理剤を用いた場合に
は、確かに耐熱安定性が改良されトルク値の上昇がな
い、即ち増粘を生じない合成樹脂磁石組成物を得られた
が、溶融トルクのレベルが高く、溶融流動性については
十分満足し得るものではなかった。
本発明者はさらに鋭意研究を重ねた結果、耐熱安定性
が良好でかつ溶融流動性に優れた磁性体粉末充填合成樹
脂磁石組成物が得られるシラン系表面処理剤を見出し
た。
が良好でかつ溶融流動性に優れた磁性体粉末充填合成樹
脂磁石組成物が得られるシラン系表面処理剤を見出し
た。
即ち本発明によれば、磁性体粉末、ポリアミド樹脂及
び表面処理剤を含み、該磁性体粉末と該ポリアミド樹脂
との成分比率が80〜95重量％:20〜５重量％であり、か
つ、表面処理剤として下記一般式 （式中、R1、R2及びR3はいずれも炭素数が１〜５のアル
コキシル基、或るいはR1、R2及びR3のうち１個又は２個
が炭素数が１〜５のアルコキシ基であり、残りが炭素数
が１〜５のアルキル基を示す）、或るいは下記一般式 （式中、R1、R2及びR3はいずれも前記と同一であり、R4
は水素又は炭素数が１〜５のアルキル基を、ｎは１又は
２を示す）で表わされるシラン系カップリング剤の群れ
から選ばれる少なくとも１種を磁性体粉末100重量部に
対し、0.1〜5.0重量部、好ましくは0.5ないし2.0重量部
の範囲で使用することにより耐熱安定性が良好でありか
つ溶融トルク値の小さい、即ち溶融流動性にもすぐれた
磁性体粉末充填ポリアミド樹脂磁石組成物が得られる。
び表面処理剤を含み、該磁性体粉末と該ポリアミド樹脂
との成分比率が80〜95重量％:20〜５重量％であり、か
つ、表面処理剤として下記一般式 （式中、R1、R2及びR3はいずれも炭素数が１〜５のアル
コキシル基、或るいはR1、R2及びR3のうち１個又は２個
が炭素数が１〜５のアルコキシ基であり、残りが炭素数
が１〜５のアルキル基を示す）、或るいは下記一般式 （式中、R1、R2及びR3はいずれも前記と同一であり、R4
は水素又は炭素数が１〜５のアルキル基を、ｎは１又は
２を示す）で表わされるシラン系カップリング剤の群れ
から選ばれる少なくとも１種を磁性体粉末100重量部に
対し、0.1〜5.0重量部、好ましくは0.5ないし2.0重量部
の範囲で使用することにより耐熱安定性が良好でありか
つ溶融トルク値の小さい、即ち溶融流動性にもすぐれた
磁性体粉末充填ポリアミド樹脂磁石組成物が得られる。
なお表面処理剤を0.1重量部以下とすると、表面処理
剤本来の効果である溶融粘度の低下が認められなくな
り、また5.0重量部以上とするのは効果の向上が期待で
きず、また過剰の表面処理剤の存在は衝撃強度等の物性
を低下させ好ましくない。
剤本来の効果である溶融粘度の低下が認められなくな
り、また5.0重量部以上とするのは効果の向上が期待で
きず、また過剰の表面処理剤の存在は衝撃強度等の物性
を低下させ好ましくない。
上記表面処理剤の添加方法は特に制限されないが、予
め磁性体粉末に塗布する方法が好ましい。塗布の方法を
具体的に述べれば、該物質をそのまま、或いは適当な希
釈剤を用いて希釈したのち、回転刃ミキサー、Ｖブレン
ダー、リボンブレンダーなどの既に知られている混合法
で磁性体粉末上にロートによる滴下或いはスプレーによ
り混入し、均一混合する。なお希釈剤を使用した場合
は、処理後に減圧あるいは加熱等により希釈剤を除去す
ることが望ましい。
め磁性体粉末に塗布する方法が好ましい。塗布の方法を
具体的に述べれば、該物質をそのまま、或いは適当な希
釈剤を用いて希釈したのち、回転刃ミキサー、Ｖブレン
ダー、リボンブレンダーなどの既に知られている混合法
で磁性体粉末上にロートによる滴下或いはスプレーによ
り混入し、均一混合する。なお希釈剤を使用した場合
は、処理後に減圧あるいは加熱等により希釈剤を除去す
ることが望ましい。
本発明で用いられるポリアミド樹脂としては、磁性体
粉末充填合成樹脂磁石組成物として用いられるものであ
れば良く、特に制限はない。幾つかの例を示せば、環状
脂肪属ラクタムの開環系であるポリアミド6,12、脂肪酸
と脂肪族アミンの縮重合系であるポリアミド66,610,61
2,MXD6或いはアミノ酸の縮重合系であるポリアミド11、
またそれら１種以上からなるコポリマー、ポリマ−アロ
イ化物などが挙げられる。ポリアミド樹脂の磁性体粉末
充填組成物における成分比率は５〜20重量％の範囲で対
象とする磁性体粉末の特性にあわせて選択することが出
来る。また、必要に応じて成形助剤、耐候性安定剤を添
加することは一向に差支えない。
粉末充填合成樹脂磁石組成物として用いられるものであ
れば良く、特に制限はない。幾つかの例を示せば、環状
脂肪属ラクタムの開環系であるポリアミド6,12、脂肪酸
と脂肪族アミンの縮重合系であるポリアミド66,610,61
2,MXD6或いはアミノ酸の縮重合系であるポリアミド11、
またそれら１種以上からなるコポリマー、ポリマ−アロ
イ化物などが挙げられる。ポリアミド樹脂の磁性体粉末
充填組成物における成分比率は５〜20重量％の範囲で対
象とする磁性体粉末の特性にあわせて選択することが出
来る。また、必要に応じて成形助剤、耐候性安定剤を添
加することは一向に差支えない。
磁性体粉末としては、磁性体粉末充填合成樹脂磁性組
成物に用いられるものであれば特に制限はなく、フェラ
イトを例示することができ、磁性体粉末を１種或いは２
種以上組み合わせて利用することができる。なお、磁性
体粉末の成分比率は80〜95重量％の範囲内で選択するこ
とができる。
成物に用いられるものであれば特に制限はなく、フェラ
イトを例示することができ、磁性体粉末を１種或いは２
種以上組み合わせて利用することができる。なお、磁性
体粉末の成分比率は80〜95重量％の範囲内で選択するこ
とができる。
本発明に係わる当該磁性体粉末充填合成樹脂磁石組成
物の成形方法は、組成物を加熱し溶融した状態で射出、
押出し、プレス等の各種成形法にて成形することができ
る。
物の成形方法は、組成物を加熱し溶融した状態で射出、
押出し、プレス等の各種成形法にて成形することができ
る。
なお、磁性体粉末充填ポリアミド樹脂磁石組成物の溶
融粘度の評価は東洋精機製作所（株）社製のラボプラス
トミル20C200型機を用いた。試験条件は該物質を50cm3
（重量約170gr）計量し、予め300℃に加熱してあるラボ
プラストミルの試験チャンバーに投入する。Ｒ−60Hロ
ーラー型ブレードを用い300℃の加熱下、20分間50rpmの
回転数で溶融物のトルク値の変化を測定した。本測定で
はトルク値が高いほど溶融物の粘度は高く、流動性が悪
いということを示す。
融粘度の評価は東洋精機製作所（株）社製のラボプラス
トミル20C200型機を用いた。試験条件は該物質を50cm3
（重量約170gr）計量し、予め300℃に加熱してあるラボ
プラストミルの試験チャンバーに投入する。Ｒ−60Hロ
ーラー型ブレードを用い300℃の加熱下、20分間50rpmの
回転数で溶融物のトルク値の変化を測定した。本測定で
はトルク値が高いほど溶融物の粘度は高く、流動性が悪
いということを示す。
（実施例） 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものでは
ない。
本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものでは
ない。
実施例１〜８ 表１に示す磁性体粉末を回転刃ミキサー内に所定量計
量して投入する。室温にてミキサーを回転させながらメ
チルアルコール溶液で50wt％とした表１に示す表面処理
剤を所定量添加した。５分間ミキサーを回転させたのち
100℃のオーブンで加熱乾燥し、メチルアルコール、水
などの揮発性成分を除去する。ついで所定量のポリアミ
ド樹脂と乾燥させた磁性体粉末の所定量を再び回転刃ミ
キサー内に投入し、ミキサーを回転させながら均一に混
合した。このようにして得られた粉末混合物をラボプラ
ストミルに所定量投入し、20分間300℃で加熱溶融させ
てトルク値の変化を測定し、最小のトルク値を表１に示
した。なお、実施例１〜８はいずれも測定の途中からト
ルクが上昇し、ピークを示すというものはなかった。ま
た実施例１及び５のトルク値の経時変化挙動をそれぞれ
第１図及び第２図に示した。
量して投入する。室温にてミキサーを回転させながらメ
チルアルコール溶液で50wt％とした表１に示す表面処理
剤を所定量添加した。５分間ミキサーを回転させたのち
100℃のオーブンで加熱乾燥し、メチルアルコール、水
などの揮発性成分を除去する。ついで所定量のポリアミ
ド樹脂と乾燥させた磁性体粉末の所定量を再び回転刃ミ
キサー内に投入し、ミキサーを回転させながら均一に混
合した。このようにして得られた粉末混合物をラボプラ
ストミルに所定量投入し、20分間300℃で加熱溶融させ
てトルク値の変化を測定し、最小のトルク値を表１に示
した。なお、実施例１〜８はいずれも測定の途中からト
ルクが上昇し、ピークを示すというものはなかった。ま
た実施例１及び５のトルク値の経時変化挙動をそれぞれ
第１図及び第２図に示した。
比較例１〜４ 表１で示した配合組成、配合内容に従って表面処理剤
の稀釈をメチルアルコールと水の1:1（重量比）で50％
としたこと以外は実施例１〜８で述べたと同じ表面処理
条件、混合条件で磁性体粉末とポリアミド樹脂の均一混
合物を作製した。これらの混合物の溶融トルク値におけ
る最小トルク値及びピークを示したものについては最大
トルク値及びその最大トルク時間を表１に示した。また
比較例１及び２については第１図に、比較例３及び４に
ついては第２図にそのトルク値の経時変化挙動を示し
た。
の稀釈をメチルアルコールと水の1:1（重量比）で50％
としたこと以外は実施例１〜８で述べたと同じ表面処理
条件、混合条件で磁性体粉末とポリアミド樹脂の均一混
合物を作製した。これらの混合物の溶融トルク値におけ
る最小トルク値及びピークを示したものについては最大
トルク値及びその最大トルク時間を表１に示した。また
比較例１及び２については第１図に、比較例３及び４に
ついては第２図にそのトルク値の経時変化挙動を示し
た。
注1:表１中、配合組成の重量割合は、ポリアミドが12重
量％、磁性体粉末が88重量％及び表面処理剤が１重量％
である。
量％、磁性体粉末が88重量％及び表面処理剤が１重量％
である。
注2:表１中のフェライトは、日本弁柄（株）製、品番OP
−71のフェライト（Sr）である。
−71のフェライト（Sr）である。
注3:表１中の表面処理剤Ａ乃至Ｆは、それぞれ次の化合
物を意味する。
物を意味する。
A;4−トリメトキシシルル−テトラヒドロ無水フタル
酸（日産化学（株）製） B;ジ−（４−テトラヒドロ無水フタリル）−ジメトキ
シシラン C;Aの加水分解 D;Bの加水分解 E;N−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピル−
トリメトキシシラン（日本ユニカー（株）製、品番Ａ−
1120） F;γ−ウレイドプロピル−トリエトキシシラン（日本
ユニカー（株）製、品番Ａ−1160） 注4:表１中−印は、いずれも最大トルクを示さないこと
を示す。
酸（日産化学（株）製） B;ジ−（４−テトラヒドロ無水フタリル）−ジメトキ
シシラン C;Aの加水分解 D;Bの加水分解 E;N−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピル−
トリメトキシシラン（日本ユニカー（株）製、品番Ａ−
1120） F;γ−ウレイドプロピル−トリエトキシシラン（日本
ユニカー（株）製、品番Ａ−1160） 注4:表１中−印は、いずれも最大トルクを示さないこと
を示す。
（発明の効果） 第１及び２図で示したごとく、本発明に係る酸無水物
系シラン表面処理剤あるいは脂環の二塩基酸やジエステ
ル化物のシラン表面処理剤を用いた実施例１及び５の溶
融時のトルク変化は、20分経時してもトルク上昇、即ち
粘度上昇傾向を示さず溶融トルク値も低い。
系シラン表面処理剤あるいは脂環の二塩基酸やジエステ
ル化物のシラン表面処理剤を用いた実施例１及び５の溶
融時のトルク変化は、20分経時してもトルク上昇、即ち
粘度上昇傾向を示さず溶融トルク値も低い。
一方、先に提案した（特願昭62−171097号）γ−ウレ
イドプロピルトリエトキシシランを表面処理剤として使
用した比較例２及び４の溶融トルクレベルは実施例１及
び５よりも劣るものである。
イドプロピルトリエトキシシランを表面処理剤として使
用した比較例２及び４の溶融トルクレベルは実施例１及
び５よりも劣るものである。
また末端にアミノ基を有する表面処理剤を用いた比較
例１及び３は経時とともに顕著にトルクレベルが上昇し
ていることが判る、表１にその他の実施例、比較例を示
したが実施例２〜４及び同６〜８はいずれも急激な粘度
上昇による最大トルク（ピーク）を示さず、また溶融ト
ルクレベルが低いものであり、熱安定性にすぐれかつ溶
融流動性も優れたものであり本発明の効果は顕著であ
る。
例１及び３は経時とともに顕著にトルクレベルが上昇し
ていることが判る、表１にその他の実施例、比較例を示
したが実施例２〜４及び同６〜８はいずれも急激な粘度
上昇による最大トルク（ピーク）を示さず、また溶融ト
ルクレベルが低いものであり、熱安定性にすぐれかつ溶
融流動性も優れたものであり本発明の効果は顕著であ
る。
また本発明に係わる磁性体粉末充填合成樹脂磁石組成
物は上記した熱安定性がすぐれることより、バインダー
であるポリアミド樹脂の劣化がなく、特にアイゾット衝
撃強度にも優れていることが期待できる。
物は上記した熱安定性がすぐれることより、バインダー
であるポリアミド樹脂の劣化がなく、特にアイゾット衝
撃強度にも優れていることが期待できる。
添付図面中、第１図および第２図はいずれも本発明によ
る磁性体粉末充填合成樹脂磁石組成物及び従来の磁性体
粉末充填合成樹脂磁石組成物のトルク値の経時変化挙動
を示すグラフである。
る磁性体粉末充填合成樹脂磁石組成物及び従来の磁性体
粉末充填合成樹脂磁石組成物のトルク値の経時変化挙動
を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−78793（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−205285（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−23539（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−3486（ＪＰ，Ｂ１) 大阪市立工業研究所プラスチック課編 「実用プラスチック用語辞典」第２版第 ３刷（昭和47年５月20日発行）株式会社 プラスチック・エージ Ｐ．235
Claims (3)
- 【請求項１】磁性体粉末、ポリアミド樹脂及び表面処理
剤を含み、該磁性体粉末と該ポリアミド樹脂との成分比
率が80〜95重量％:20〜５重量％であり、かつ、表面処
理剤として下記一般式 （式中、R1、R2及びR3はいずれも炭素数が１〜５のアル
コキシル基、或るいはR1、R2及びR3のうち１個又は２個
が炭素数が１〜５のアルコキシ基であり、残りが炭素数
が１〜５のアルキル基を示す）、或るいは下記一般式 （式中、R1、R2及びR3はいずれも前記と同一であり、R4
は水素又は炭素数が１〜５のアルキル基を、ｎは１又は
２を示す）で表わされるシラン系カップリング剤の群れ
から選ばれる少なくとも１種を磁性体粉末100重量部に
対し、0.1〜5.0重量部の範囲で使用する合成樹脂磁石組
成物。 - 【請求項２】前記磁性体粉末がフェライトであることを
特徴とする請求項１記載の合成樹脂磁石組成物。 - 【請求項３】前記合成樹脂磁石組成物を溶融したときの
ラボプラストミル混練トルク値が、300℃の加熱下、20
分間50rpmの回転数において上昇しないことを特徴とす
る請求項１又は２記載の合成樹脂磁石組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63095640A JP2768687B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | 合成樹脂磁石組成物 |
| EP89303557A EP0342788A1 (en) | 1988-04-13 | 1989-04-11 | Synthetic resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63095640A JP2768687B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | 合成樹脂磁石組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01268754A JPH01268754A (ja) | 1989-10-26 |
| JP2768687B2 true JP2768687B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=14143104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63095640A Expired - Fee Related JP2768687B2 (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-20 | 合成樹脂磁石組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2768687B2 (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5123539A (ja) * | 1974-07-12 | 1976-02-25 | Hitachi Ltd | Netsukasoseijushisoseibutsu |
| JPS543486A (en) * | 1977-06-09 | 1979-01-11 | Citizen Watch Co Ltd | Structure of crystal oscillator |
| JPS6178793A (ja) * | 1984-09-25 | 1986-04-22 | Fumimori Satou | ４−置換−１，２，３，６−テトラヒドロ無水フタル酸及びその製造法 |
| JPS61205285A (ja) * | 1985-03-09 | 1986-09-11 | Nissan Chem Ind Ltd | ビス−置換−１，３−ブタジエニル誘導体の無水マレイン酸付加物およびその製造法 |
-
1988
- 1988-04-20 JP JP63095640A patent/JP2768687B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 大阪市立工業研究所プラスチック課編「実用プラスチック用語辞典」第２版第３刷（昭和４７年５月２０日発行）株式会社プラスチック・エージ Ｐ．２３５ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01268754A (ja) | 1989-10-26 |
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