JP3365165B2 - プラスチック磁性組成物（ｂ） - Google Patents
プラスチック磁性組成物（ｂ）Info
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/083—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together in a bonding agent
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアミド樹脂と磁性
金属粉末を主成分とするプラスチック磁性組成物に関す
るものである。 【０００２】 【従来の技術】近年、熱可塑性樹脂（例えば、ポリエチ
レン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル
共重合体、ポリアミド樹脂など）と磁性金属粉末を主成
分とするプラスチック磁性組成物を射出成形等によって
成形したプラスチック磁石が、従来の焼結磁石に代わっ
て、モーター、スイッチ等の電気部品に広く用いられつ
つある。特にポリアミド樹脂は耐熱性、機械的特性に優
れていることから、使用されることが多い。 【０００３】このプラスチック磁石は、磁性金属粉末の
配合量と磁気特性が相関するため、高い磁気特性を得よ
うとすると磁性金属粉末を高濃度に充填させたプラスチ
ック磁性組成物を使用する必要があった。そこで、磁性
金属粉末の配合量を多くしようとするとき、わずかなポ
リアミド樹脂でもプラスチック磁石を形成できるように
磁性金属粉末の表面をアミン系カップリング剤で処理
し、磁性金属粉末にポリアミド樹脂との親和性を付与し
て、プラスチック磁石に機械的強度を持たせる方法が広
く行われている。 【０００４】しかし、ポリアミド樹脂にアミン系カップ
リング剤処理された磁性金属粉末を溶融混練すると徐々
に粘度が増加して、スクリューに大きな負荷がかかるこ
とになる。また、射出成形において発生するスプルー、
ランナーを粉砕したものを一定割合で混合して成形用材
料とすることは広く行われているが、このように何度も
熱を加えられると特に増粘が著しい。 【０００５】増粘による流動性低下の対策として、ポリ
アミドの末端カルボキシル基濃度を一定値以下にする方
法（特開昭６３−２９９２０７公報）が知られている。
この公報において、低末端カルボキシル基濃度ポリアミ
ドは重合時にｍ−キシレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、ステアリルアミンなど分子内にアミノ基を有す
るものを添加することにより得られると述べられてい
る。しかし、重合時の末端調整では目標の末端基濃度に
調整しにくいという問題点があった。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリアミド
樹脂をバインダーとするプラスチック磁性組成物におい
て、カップリング剤処理した磁性金属粉末を使用する場
合に加熱・混練により粘度が上昇し、混練、成形が困難
になるという問題点を簡便な方法で防止することを目的
としている。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者は、問題点を解
決するため鋭意研究した結果、ポリアミド樹脂をエポキ
シ化合物で末端変性したものに磁性金属粉末を配合する
ことにより、増粘が抑制されて溶融時の流動性に優れ、
成形時の磁性金属粉末の配向性もにも優れているので、
プラスチック磁性組成物から得られた成形体が高い耐熱
性、機械的特性を有していると共に磁気特性に優れてお
り、外観の優れた成形品が得られることを見いだし、こ
の発明を完成した。 【０００８】即ち、本発明は（Ａ）ポリアミド樹脂１０
０重量部と、（Ｂ）アミン系カップリング剤処理された
磁性金属粉末２００〜２０００重量部と、（Ｃ）エポキ
シ化合物０．５〜３．０重量部とからなることを特徴と
するプラスチック磁性組成物に関する。 【０００９】本発明におけるポリアミドとしては、ナイ
ロン６，ナイロン１１，ナイロン１２などのポリラクタ
ム類、ナイロン６６，ナイロン６１０，ナイロン６１２
などのジカルボン酸とジアミンとから得られるポリアミ
ド類、ナイロン６／６６，ナイロン６／６１０，ナイロ
ン６／１２，ナイロン６／６１２，ナイロン６／６６／
６１０，ナイロン６／６６／１２，ナイロン６／６Ｔ
（Ｔ：テレフタル酸成分）などの共重合ポリアミド類、
これらの混合物などが挙げられる。特に、ナイロン６，
ナイロン１２，ナイロン６／１２、これらの混合物を使
用することが好ましい。 【００１０】本発明における磁性金属粉末としては、プ
ラスチック磁石に使用することができる公知の磁性金属
粉末であれば、どのような種類の磁性金属粉末であって
もよい。特に、粒子径が０．５〜１０μｍ、好ましくは
１．０〜５．０μｍのバリウムフェライト、ストロンチ
ウムフェライトなどのハードフェライト粉末、またはそ
の混合物を使用することが好ましい。 【００１１】本発明に使用される磁性金属粉末の使用量
は、ポリアミド樹脂１００重量部に対して２００〜２０
００重量部、好ましくは４００〜９００重量部である。
磁性金属粉末の使用量が２００重量部未満では磁性金属
粉末の配合割合が減少することにより磁気特性が低下す
ることになり、２０００重量部を超えるとプラスチック
磁石として成形することが不可能である。 【００１２】本発明における磁性金属粉末はアミン系カ
ップリング剤で表面処理されているものが好ましい。ア
ミン系カップリング剤としては、Ｎ−β−アミノエチル
−γ−アミノプロピル−トリメトキシシラン、Ｎ−β−
アミノエチル−γ−アミノプロピル−メチルジメトキシ
シラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランなどが
挙げられる。 【００１３】本発明におけるエポキシ化合物としては、
グリシジルエーテル類（フェニルグリシジルエーテル、
アリルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル
など）、Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジグ
リシジル−ｏ−トルイジン、ヘキサヒドロフタル酸ジグ
リシジルエステルなどが挙げられる。 【００１４】本発明で使用されるエポキシ化合物は、
０．５〜３．０重量部、好ましくは１．５〜２．５重量
部になるよう添加される。エポキシ化合物の使用量が
０．５重量部未満では増粘防止の点で十分ではない。ま
た、３．０重量部を超えるとプラスチック磁石の機械的
特性が悪化する。 【００１５】この発明のプラスチック磁性組成物は、要
求される特性に応じて他の添加剤、例えば耐熱剤、紫外
線吸収剤を含む耐候剤、難燃剤、帯電防止剤、滑剤、核
剤、可塑剤、発泡剤、着色剤、安定剤などを含有するこ
とができる。 【００１６】 【実施例】以下、実施例及び比較例により、この発明を
さらに詳しく説明する。 【００１７】プラスチック磁性組成物は、ポリアミド樹
脂とエポキシ化合物を溶融混練して得られたポリアミド
樹脂組成物と、磁性金属粉末を再度溶融混練することに
より得た。 【００１８】プラスチック磁性組成物の溶融混練におけ
る増粘の程度については、ラボプラストミル（ミキサー
タイプＤ−２００ＥＸ、温度２９０℃、回転数５０ｒｐ
ｍ）でプラスチック磁性組成物３５０ｇを溶融混練し、
混練を開始してから１０分後と６０分後のトルク値で判
断した。 【００１９】プラスチック磁性組成物を熱板プレスする
ことにより、厚さ３ｍｍのプラスチック磁石を得た。プ
ラスチック磁石の曲げ強さについてはＡＳＴＭ Ｄ−７
９０に準じて測定を行った。また、プラスチック磁石の
ダインスタット衝撃強さについてはＢＳ １３３０に準
じて測定した。 【００２０】実施例１ ポリアミド１２樹脂１００重量部とＮ，Ｎ−ジグリシジ
ル−ｏ−トルイジン１．０重量部を溶融混練したもの
と、アミン系カップリング剤処理した磁性金属粉末４０
０重量部を溶融混練して、プラスチック磁性組成物を得
た。前述の評価の結果を表１に示す。 【００２１】実施例２ ポリアミド１２樹脂１００重量部とブチルグリシジルエ
ーテル１．６重量部を溶融混練したものと、アミン系カ
ップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶融
混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価
の結果を表１に示す。 【００２２】実施例３ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル２．２重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００２３】比較例１ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶融混練し
て、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の結果
を表１に示す。 【００２４】比較例２ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理していない磁性金属粉末４００重量部を溶融混
練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の
結果を表１に示す。 【００２５】比較例３ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアリルグリシジルエ
ーテル０．５重量部を溶融混練したものと、アミン系カ
ップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶融
混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価
の結果を表１に示す。 【００２６】比較例４ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル４．０重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００２７】実施例４ ポリアミド１２樹脂１００重量部とヘキサヒドロフタル
酸ジグリシジルエステル１．０重量部を溶融混練したも
のと、アミン系カップリング剤処理した磁性金属粉末７
３０重量部を溶融混練して、プラスチック磁性組成物を
得た。前述の評価の結果を表１に示す。 【００２８】実施例５ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル２．２重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００２９】比較例５ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を溶融混練し
て、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の結果
を表１に示す。 【００３０】比較例６ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理していない磁性金属粉末７３０重量部を溶融混
練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の
結果を表１に示す。 【００３１】比較例７ ポリアミド１２樹脂１００重量部とＮ，Ｎ−ジグリシジ
ルアニリン０．５重量部を溶融混練したものと、アミン
系カップリング剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を
溶融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の
評価の結果を表１に示す。 【００３２】実施例８ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル４．０重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００３３】 【表１】【００３４】 【発明の効果】本発明において、ポリアミド樹脂とアミ
ン系カップリング剤処理した磁性金属粉末とを溶融混練
してプラスチック磁石を製造する際、ポリアミド樹脂と
してエポキシ化合物と混練したものを使用することによ
り、機械的特性を損なうことなく増粘を防止でき、磁気
特性の優れたプラスチック磁石を得ることができる。
金属粉末を主成分とするプラスチック磁性組成物に関す
るものである。 【０００２】 【従来の技術】近年、熱可塑性樹脂（例えば、ポリエチ
レン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル
共重合体、ポリアミド樹脂など）と磁性金属粉末を主成
分とするプラスチック磁性組成物を射出成形等によって
成形したプラスチック磁石が、従来の焼結磁石に代わっ
て、モーター、スイッチ等の電気部品に広く用いられつ
つある。特にポリアミド樹脂は耐熱性、機械的特性に優
れていることから、使用されることが多い。 【０００３】このプラスチック磁石は、磁性金属粉末の
配合量と磁気特性が相関するため、高い磁気特性を得よ
うとすると磁性金属粉末を高濃度に充填させたプラスチ
ック磁性組成物を使用する必要があった。そこで、磁性
金属粉末の配合量を多くしようとするとき、わずかなポ
リアミド樹脂でもプラスチック磁石を形成できるように
磁性金属粉末の表面をアミン系カップリング剤で処理
し、磁性金属粉末にポリアミド樹脂との親和性を付与し
て、プラスチック磁石に機械的強度を持たせる方法が広
く行われている。 【０００４】しかし、ポリアミド樹脂にアミン系カップ
リング剤処理された磁性金属粉末を溶融混練すると徐々
に粘度が増加して、スクリューに大きな負荷がかかるこ
とになる。また、射出成形において発生するスプルー、
ランナーを粉砕したものを一定割合で混合して成形用材
料とすることは広く行われているが、このように何度も
熱を加えられると特に増粘が著しい。 【０００５】増粘による流動性低下の対策として、ポリ
アミドの末端カルボキシル基濃度を一定値以下にする方
法（特開昭６３−２９９２０７公報）が知られている。
この公報において、低末端カルボキシル基濃度ポリアミ
ドは重合時にｍ−キシレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、ステアリルアミンなど分子内にアミノ基を有す
るものを添加することにより得られると述べられてい
る。しかし、重合時の末端調整では目標の末端基濃度に
調整しにくいという問題点があった。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリアミド
樹脂をバインダーとするプラスチック磁性組成物におい
て、カップリング剤処理した磁性金属粉末を使用する場
合に加熱・混練により粘度が上昇し、混練、成形が困難
になるという問題点を簡便な方法で防止することを目的
としている。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者は、問題点を解
決するため鋭意研究した結果、ポリアミド樹脂をエポキ
シ化合物で末端変性したものに磁性金属粉末を配合する
ことにより、増粘が抑制されて溶融時の流動性に優れ、
成形時の磁性金属粉末の配向性もにも優れているので、
プラスチック磁性組成物から得られた成形体が高い耐熱
性、機械的特性を有していると共に磁気特性に優れてお
り、外観の優れた成形品が得られることを見いだし、こ
の発明を完成した。 【０００８】即ち、本発明は（Ａ）ポリアミド樹脂１０
０重量部と、（Ｂ）アミン系カップリング剤処理された
磁性金属粉末２００〜２０００重量部と、（Ｃ）エポキ
シ化合物０．５〜３．０重量部とからなることを特徴と
するプラスチック磁性組成物に関する。 【０００９】本発明におけるポリアミドとしては、ナイ
ロン６，ナイロン１１，ナイロン１２などのポリラクタ
ム類、ナイロン６６，ナイロン６１０，ナイロン６１２
などのジカルボン酸とジアミンとから得られるポリアミ
ド類、ナイロン６／６６，ナイロン６／６１０，ナイロ
ン６／１２，ナイロン６／６１２，ナイロン６／６６／
６１０，ナイロン６／６６／１２，ナイロン６／６Ｔ
（Ｔ：テレフタル酸成分）などの共重合ポリアミド類、
これらの混合物などが挙げられる。特に、ナイロン６，
ナイロン１２，ナイロン６／１２、これらの混合物を使
用することが好ましい。 【００１０】本発明における磁性金属粉末としては、プ
ラスチック磁石に使用することができる公知の磁性金属
粉末であれば、どのような種類の磁性金属粉末であって
もよい。特に、粒子径が０．５〜１０μｍ、好ましくは
１．０〜５．０μｍのバリウムフェライト、ストロンチ
ウムフェライトなどのハードフェライト粉末、またはそ
の混合物を使用することが好ましい。 【００１１】本発明に使用される磁性金属粉末の使用量
は、ポリアミド樹脂１００重量部に対して２００〜２０
００重量部、好ましくは４００〜９００重量部である。
磁性金属粉末の使用量が２００重量部未満では磁性金属
粉末の配合割合が減少することにより磁気特性が低下す
ることになり、２０００重量部を超えるとプラスチック
磁石として成形することが不可能である。 【００１２】本発明における磁性金属粉末はアミン系カ
ップリング剤で表面処理されているものが好ましい。ア
ミン系カップリング剤としては、Ｎ−β−アミノエチル
−γ−アミノプロピル−トリメトキシシラン、Ｎ−β−
アミノエチル−γ−アミノプロピル−メチルジメトキシ
シラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランなどが
挙げられる。 【００１３】本発明におけるエポキシ化合物としては、
グリシジルエーテル類（フェニルグリシジルエーテル、
アリルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル
など）、Ｎ，Ｎ−ジグリシジルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジグ
リシジル−ｏ−トルイジン、ヘキサヒドロフタル酸ジグ
リシジルエステルなどが挙げられる。 【００１４】本発明で使用されるエポキシ化合物は、
０．５〜３．０重量部、好ましくは１．５〜２．５重量
部になるよう添加される。エポキシ化合物の使用量が
０．５重量部未満では増粘防止の点で十分ではない。ま
た、３．０重量部を超えるとプラスチック磁石の機械的
特性が悪化する。 【００１５】この発明のプラスチック磁性組成物は、要
求される特性に応じて他の添加剤、例えば耐熱剤、紫外
線吸収剤を含む耐候剤、難燃剤、帯電防止剤、滑剤、核
剤、可塑剤、発泡剤、着色剤、安定剤などを含有するこ
とができる。 【００１６】 【実施例】以下、実施例及び比較例により、この発明を
さらに詳しく説明する。 【００１７】プラスチック磁性組成物は、ポリアミド樹
脂とエポキシ化合物を溶融混練して得られたポリアミド
樹脂組成物と、磁性金属粉末を再度溶融混練することに
より得た。 【００１８】プラスチック磁性組成物の溶融混練におけ
る増粘の程度については、ラボプラストミル（ミキサー
タイプＤ−２００ＥＸ、温度２９０℃、回転数５０ｒｐ
ｍ）でプラスチック磁性組成物３５０ｇを溶融混練し、
混練を開始してから１０分後と６０分後のトルク値で判
断した。 【００１９】プラスチック磁性組成物を熱板プレスする
ことにより、厚さ３ｍｍのプラスチック磁石を得た。プ
ラスチック磁石の曲げ強さについてはＡＳＴＭ Ｄ−７
９０に準じて測定を行った。また、プラスチック磁石の
ダインスタット衝撃強さについてはＢＳ １３３０に準
じて測定した。 【００２０】実施例１ ポリアミド１２樹脂１００重量部とＮ，Ｎ−ジグリシジ
ル−ｏ−トルイジン１．０重量部を溶融混練したもの
と、アミン系カップリング剤処理した磁性金属粉末４０
０重量部を溶融混練して、プラスチック磁性組成物を得
た。前述の評価の結果を表１に示す。 【００２１】実施例２ ポリアミド１２樹脂１００重量部とブチルグリシジルエ
ーテル１．６重量部を溶融混練したものと、アミン系カ
ップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶融
混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価
の結果を表１に示す。 【００２２】実施例３ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル２．２重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００２３】比較例１ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶融混練し
て、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の結果
を表１に示す。 【００２４】比較例２ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理していない磁性金属粉末４００重量部を溶融混
練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の
結果を表１に示す。 【００２５】比較例３ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアリルグリシジルエ
ーテル０．５重量部を溶融混練したものと、アミン系カ
ップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶融
混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価
の結果を表１に示す。 【００２６】比較例４ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル４．０重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末４００重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００２７】実施例４ ポリアミド１２樹脂１００重量部とヘキサヒドロフタル
酸ジグリシジルエステル１．０重量部を溶融混練したも
のと、アミン系カップリング剤処理した磁性金属粉末７
３０重量部を溶融混練して、プラスチック磁性組成物を
得た。前述の評価の結果を表１に示す。 【００２８】実施例５ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル２．２重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００２９】比較例５ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を溶融混練し
て、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の結果
を表１に示す。 【００３０】比較例６ ポリアミド１２樹脂１００重量部とアミン系カップリン
グ剤処理していない磁性金属粉末７３０重量部を溶融混
練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評価の
結果を表１に示す。 【００３１】比較例７ ポリアミド１２樹脂１００重量部とＮ，Ｎ−ジグリシジ
ルアニリン０．５重量部を溶融混練したものと、アミン
系カップリング剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を
溶融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の
評価の結果を表１に示す。 【００３２】実施例８ ポリアミド１２樹脂１００重量部とフェニルグリシジル
エーテル４．０重量部を溶融混練したものと、アミン系
カップリング剤処理した磁性金属粉末７３０重量部を溶
融混練して、プラスチック磁性組成物を得た。前述の評
価の結果を表１に示す。 【００３３】 【表１】【００３４】 【発明の効果】本発明において、ポリアミド樹脂とアミ
ン系カップリング剤処理した磁性金属粉末とを溶融混練
してプラスチック磁石を製造する際、ポリアミド樹脂と
してエポキシ化合物と混練したものを使用することによ
り、機械的特性を損なうことなく増粘を防止でき、磁気
特性の優れたプラスチック磁石を得ることができる。
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フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01F 1/00 - 1/117
C08K 5/15
C08L 77/00
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 （Ａ）ポリアミド樹脂１００重量部と、
（Ｂ）アミン系カップリング剤処理された磁性金属粉末
２００〜２０００重量部と、（Ｃ）エポキシ化合物０．
５〜３．０重量部からなることを特徴とするプラスチッ
ク磁性組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22832995A JP3365165B2 (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | プラスチック磁性組成物（ｂ） |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22832995A JP3365165B2 (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | プラスチック磁性組成物（ｂ） |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0974010A JPH0974010A (ja) | 1997-03-18 |
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