JP2023528129A - ホウ素酸化物被覆四元正極材料、その製造方法及び使用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
(1)ニッケル・コバルト・マンガン・アルミニウム水酸化物(モル比:Ni:Co:Mn:Al=90:7:2:1)とLiOHとを、1:1.025のモル比でミキサーにて乾式混合し、乾式混合後の材料を、通常のボックス炉にて、700℃、酸素雰囲気(流量20L/min)下で8hか焼した後、冷却し、粉砕して篩にかけて、四元正極材料基体を得た。
ステップ(3)では、乾式混合の撹拌速度が2000rpmであった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、乾式混合の撹拌速度が3000rpmであった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、乾式混合の撹拌速度が1000rpmであった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、乾式混合の撹拌速度が4000rpmであった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第1段酸化か焼の温度が150℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第1段酸化か焼の温度が200℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第1段酸化か焼の温度が120℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第1段酸化か焼の温度が230℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第2段酸化か焼の温度が200℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第2段酸化か焼の温度が350℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第2段酸化か焼の温度が190℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第2段酸化か焼の温度が380℃であった以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、乾式混合後の材料を300℃、酸素雰囲気下で8hか焼し、冷却し、篩にかけてホウ素酸化物被覆正極材料を得た以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第1段酸化か焼においてニッケル・コバルト・マンガン・アルミニウム酸化物とHBO2とを1:0.003の質量比で混合した以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、第1段酸化か焼においてニッケル・コバルト・マンガン・アルミニウム酸化物とHBO2とを1:0.005の質量比で混合した以外、実施例1と同様であった。
ステップ(3)では、HBO2をH2B4O7に変更した以外、実施例1と同様であった。
(1)ニッケル・コバルト・マンガン・アルミニウム水酸化物(モル比:Ni:Co:Mn:Al=90:7:2:1)とLiOHとを1:1.025のモル比でミキサーにて乾式混合し、乾式混合後の材料を、通常のボックス炉にて、650℃、酸素含有ガス(酸素の体積濃度20%、流量5L/min)を導入する条件下で12hか焼した後、冷却し、粉砕して篩にかけて、四元正極材料基体LiNi0.9Co0.07Mn0.02Al0.01O2を得た。
(1)ニッケル・コバルト・マンガン・アルミニウム水酸化物(モル比:Ni:Co:Mn:Al=90:7:2:1)とLiOHとを1:1.5のモル比でミキサーにて乾式混合し、乾式混合後の材料を、通常のボックス炉にて、800℃、酸素含有ガス(酸素の体積濃度80%、流量20L/min)を導入する条件下で4hか焼した後、冷却し、粉砕して篩にかけて、四元正極材料基体Li1.06Ni0.9Co0.07Mn0.02Al0.01O2を得た。
(1)ニッケル・コバルト・マンガン・アルミニウム水酸化物(モル比:Ni:Co:Mn:Al=90:7:2:1)とLiOHとを1:1.025のモル比でミキサーにて乾式混合し、乾式混合後の材料を、通常のボックス炉にて、700℃、酸素雰囲気下で8hか焼した後、冷却し、粉砕して篩にかけて、四元正極材料基体を得た。
(1)ニッケル・コバルト・マンガン・アルミニウム水酸化物(モル比:Ni:Co:Mn:Al=90:7:2:1)とLiOHとを1:1.025のモル比でミキサーにて乾式混合し、乾式混合後の材料を、通常のボックス炉にて、700℃、酸素雰囲気下で8hか焼した後、冷却し、粉砕して篩にかけて、四元正極材料基体を得た。
上記実施例及び比較例で製造された正極材料をそれぞれ用いて、質量比が95:2.5:2.5:5の正極材料、カーボンブラック導電剤、バインダとしてのPVDF及びNMPを均一に混合して、電池正極スラリーを製造した。このスラリーを20~40μm厚のアルミ箔上に塗布し、真空乾燥及びロールプレスを行い、正極極板とし、リチウム金属片を負極とし、電解液の配合比を1.15M LiPF6 EC:DMC(1:1vol%)とし、ボタン電池を組み立てた。
Claims (15)
- 四元正極材料基体と、ホウ素酸化物被覆層とを含み、前記ホウ素酸化物被覆層は前記四元正極材料基体の表面に設けられ、前記四元正極材料基体はLiaNixCoyMnzAl(1-x-y-z)O2(ただし、a=1~1.06、x=0.8~0.9、y=0.01~0.1、z=0.01~0.1)である、ことを特徴とするホウ素酸化物被覆四元正極材料。
- 四元正極材料の粒子径が8μm~12μmである、ことを特徴とする請求項1に記載のホウ素酸化物被覆四元正極材料。
- 前記ホウ素酸化物被覆層の厚さが5nm~10nmである、ことを特徴とする請求項1に記載のホウ素酸化物被覆四元正極材料。
- 四元正極材料基体とホウ素源とを含む混合物に第1酸化焼結を行い、前記ホウ素酸化物被覆四元正極材料を得るステップであって、前記四元正極材料基体はLiaNixCoyMnzAl(1-x-y-z)O2(ただし、a=1~1.06、x=0.8~0.9、y=0.01~0.1、z=0.01~0.1)であり、前記ホウ素源はメタホウ酸及びピロホウ酸から選ばれる1種又は2種であるステップを含む、ことを特徴とするホウ素酸化物被覆四元正極材料の製造方法。
- 前記第1酸化焼結の焼結温度が150℃~350℃、時間が4h~12hである、ことを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 前記第1酸化焼結は、順次行われる第1段階及び第2段階に分けられ、前記第1段階の焼結温度が前記第2段階の焼結温度よりも低い、ことを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記第1段階の焼結温度が150℃~200℃で、時間が1h~5hである、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- 前記第2段階の焼結温度が200℃~350℃で、時間が3h~7hである、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- 前記ホウ素源と前記四元正極材料基体との質量比が、0.001~0.003:1である、ことを特徴とする請求項4~8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記四元正極材料基体と前記ホウ素源とを混合して、前記混合物を得る混合工程をさらに含む、ことを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 前記混合工程は、
前記四元正極材料基体と前記ホウ素源とを混合して、速度2000rpm~3000rpm、時間10min~20minの第1撹拌を行い、前記四元正極材料基体とホウ素源との混合物を得ることを含む、ことを特徴とする請求項10に記載の製造方法。 - 前記四元正極材料基体を製造する工程をさらに含み、
前記製造の工程は、NixCoyMnzAl(1-x-y-z)OHとLiOHとの混合物に第2酸化焼結を行い、前記四元正極材料基体を得ることを含む、ことを特徴とする請求項4に記載の製造方法。 - 前記LiOHと前記NixCoyMnzAl(1-x-y-z)OHとのモル比が1~1.5:1であり、好ましくは、前記第2酸化焼結の焼結温度が650℃~800℃で、時間が4h~12hである、ことを特徴とする請求項12に記載の製造方法。
- 四元正極材料基体を洗浄する工程をさらに含み、
前記洗浄の工程は、洗浄液と前記四元正極材料基体とを含む分散液に第2撹拌を行った後に乾燥することを含み、好ましくは、前記第2撹拌の速度が200rpm~400rpmで、時間が5min~15minであり、好ましくは、前記乾燥の温度が100℃~200℃で、時間が5h~15hである、ことを特徴とする請求項4に記載の製造方法。 - 正極材料と、負極材料と、電解液とを含むリチウムイオン電池であって、
前記正極材料は四元正極材料を含み、前記四元正極材料は請求項1~3のいずれか1項に記載のホウ素酸化物被覆四元正極材料又は請求項4~14のいずれか1項に記載の製造方法によって製造されたホウ素酸化物被覆四元正極材料である、ことを特徴とするリチウムイオン電池。
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