JP2022139878A - 二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
かかる構成によれば、塗膜の表面部中央に搬送方向に沿って延びる溝を少なくとも1本形成することにより、電極集電体の変形に対する塗膜の追従性が向上する。これにより、塗膜中央部に不規則な間隔のクラックやシワが偏在することを抑制し、高品質な電極を製造することができる。
かかる構成によれば、乾燥工程前の塗膜に搬送方向に延びる溝を、より好適に形成することができる。
かかる構成によれば、電極集電体に対する塗膜の追従性をより向上させ、不規則な間隔のクラックやシワを好適に抑制することができる。
なお、寸法関係(長さ、幅、厚さ等)は実際の寸法関係を反映するものではない。
また、本明細書において範囲を示す「A~B(ただし、A,Bは任意の値。)」の表記は、A以上B以下を意味するものとする。
図1に示すようにここに開示される電極の製造方法は、大まかに言って、以下の5つの工程:(1)湿潤粉体(電極材料)を用意する工程(S1);(2)湿潤粉体からなる塗膜を成膜する工程(S2);(3)塗膜に搬送方向に延びる溝を形成する工程(S3);(4)塗膜を乾燥する工程(S4);を包含しており、乾燥工程前に塗膜に搬送方向に延びる溝を形成する点において特徴づけられている。したがって、その他の工程は特に限定されず、従来この種の製造方法と同様の構成でよい。以下、各工程について説明する。
電極材料30は、電極活物質、溶媒、バインダ樹脂、その他の添加物等の材料を従来公知の混合装置を用いて、混合することによって用意することができる。かかる混合装置としては、例えば、プラネタリーミキサー、ボールミル、ロールミル、ニーダ、ホモジナイザー等が挙げられる。
湿潤粉体を構成する凝集粒子における固形分(固相)、溶媒(液相)および空隙(気相)の存在形態(充填状態)に関しては、「ペンジュラー状態」、「ファニキュラー状態」、「キャピラリー状態」および「スラリー状態」の4つに分類することができる。
ここで「ペンジュラー状態」は、図3の(A)に示すように、凝集粒子1中の活物質粒子(固相)2間を架橋するように溶媒(液相)3が不連続に存在する状態であり、活物質粒子(固相)2は相互に連なった(連続した)状態で存在し得る。図示されるように溶媒3の含有率は相対的に低く、その結果として凝集粒子1中に存在する空隙(気相)4の多くは、連続して存在し、外部に通じる連通孔を形成している。そしてペンジュラー状態では、電子顕微鏡観察(例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)観察)において凝集粒子1の外表面の全体にわたって連続した溶媒の層が認められないことが特徴として挙げられる。
ファニキュラー状態は、ペンジュラー状態とキャピラリー状態との間の状態であり、ペンジュラー状態寄りのファニキュラーI状態(即ち、比較的溶媒量が少ない状態のもの)とキャピラリー状態寄りのファニキュラーII状態(即ち、比較的溶媒量が多い状態のもの)とに区分したときのファニキュラーI状態では、依然、電子顕微鏡観察(において凝集粒子1の外表面に溶媒の層が認められない状態を包含する。
「スラリー状態」は、図3の(D)に示すように、もはや活物質粒子2は、溶媒3中に懸濁した状態であり、凝集粒子とは呼べない状態となっている。気相はほぼ存在しない。
以下、ここで開示される上記(1)および(2)の要件を具備する湿潤粉体を「気相制御湿潤粉体」という。
なお、ここに開示される気相制御湿潤粉体は、少なくとも50個数%以上の凝集粒子が上記(1)および(2)の要件を具備することが好ましい。
また、最小の溶媒で活物質間の液架橋を実現するために、使用する粉体材料の表面と使用する溶媒には、適度な親和性があることが望ましい。
好ましくは、ここで開示される好適な気相制御湿潤粉体として、電子顕微鏡観察で認められる三相の状態がペンジュラー状態若しくはファニキュラー状態(特にファニキュラーI状態)であって、さらに、得られた湿潤粉体を所定の容積の容器に力を加えずにすり切りに入れて計測した実測の嵩比重である、緩め嵩比重X(g/mL)と、気相が存在しないと仮定して湿潤粉体の組成から算出される比重である、原料ベースの真比重Y(g/mL)とから算出される「緩め嵩比重Xと真比重Yとの比:Y/X」が、1.2以上、好ましくは1.4以上(さらには1.6以上)であって、好ましくは2以下であるような湿潤粉体が挙げられる。
固形分の主成分である電極活物質としては、従来の二次電池(ここではリチウムイオン二次電池)の負極活物質あるいは正極活物質として採用される組成の化合物を使用することができる。例えば、負極活物質としては、黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料が挙げられる。また、正極活物質としては、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNiO2、LiCoO2、LiFeO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4等のリチウム遷移金属複合酸化物、LiFePO4等のリチウム遷移金属リン酸化合物が挙げられる。電極活物質の平均粒径は、特に限定されないが、0.1μm~50μm程度が適当であり、1~20μm程度が好ましい。なお、本明細書において、「平均粒径」とは、一般的なレーザ回折・光散乱法に基づく体積基準の粒度分布において、粒径が小さい微粒子側からの累積頻度50体積%に相当する粒径(D50、メジアン径ともいう。)をいう。
溶媒としては、例えば、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)や、水系溶媒(水または水を主体とする混合溶媒)等を好ましく用いることができる。
なお、本明細書において、「固形成分」とは、上述した各材料のうち溶媒を除く材料(固形材料)のことをいい、「固形分率」とは、各材料すべてを混合した電極材料のうち、固形成分が占める割合のことをいう。
具体的には、撹拌造粒機の混合容器内に固形分である電極活物質と種々の添加物(バインダ樹脂、増粘材、導電材、等)を投入し、モータを駆動させて回転羽根を、例えば、2000rpm~5000rpmの回転速度で1~60秒間(例えば2~30秒)程度、回転させることによって各固形成分の混合体を製造する。そして、固形分が70%以上、より好ましくは80%以上(例えば85~98%)になるように計量された適量の溶媒を混合容器内に添加し、撹拌造粒処理を行う。特に限定するものではないが、回転羽根を例えば100rpm~1000rpmの回転速度で1~60秒間(例えば2~30秒)程度さらに回転させる。これによって、混合容器内の各材料と溶媒が混合されて湿潤状態の造粒体(湿潤粉体)を製造することができる。なお、さらに1000rpm~3000rpm程度の回転速度で1~5秒間程度の短い撹拌を断続的に行うことで、湿潤粉体の凝集を防止することができる。得られる造粒体の粒径は、例えば、50μm以上(例えば100μm~300μm)であり得る。
このような存在形態にするため、上述した用意工程S1において、気相を増大させ得る種々の処理や操作を取り入れることができる。例えば、撹拌造粒中若しくは造粒後、乾燥した室温よりも10~50度程度加温されたガス(空気または不活性ガス)雰囲気中に造粒体を晒すことにより余剰な溶媒を蒸発させてもよい。また、溶媒量が少ない状態でペンジュラー状態またはファニキュラーI状態である凝集粒子の形成を促すため、活物質粒子その他の固形成分同士を付着させるために圧縮作用が比較的強い圧縮造粒を採用してもよい。例えば、粉末原料を鉛直方向から一対のロール間に供給しつつロール間で圧縮力が加えられた状態で造粒する圧縮造粒機を採用してもよい。
ここに開示される製造方法においては、電極材料30の気相(空隙)を残した状態で塗膜32を成膜する。電極材料30からなる塗膜32の成膜は、例えば、図2に模式的に示すような成膜部120において行うことができる。図示されるように、成膜部120は、転写ロールが連続的に複数備えられている。この例では、供給ロール121に対向する第1転写ロール122、該第1転写ロールに対向する第2転写ロール123、および、該第2転写ロールに対向し、且つ、バックアップロール125にも対向する第3転写ロール124を備えている。
このような構成とすることにより、各ロール間のギャップG1~G4のサイズを異ならせ、湿潤粉体の連通孔を維持しつつ好適な塗膜を形成することができる。以下、このことを詳述する。
このように各回転ロール間で集電体搬送方向(進行方向)に沿って回転速度を少しずつ上げていくことによって、ロール成膜を行うことができる。
塗膜32に対する搬送方向に沿って延びる溝22の形成は、例えば、図2および図4に示すような凹凸転写ロール132とバックアップロール134とを用いて行うことができる。図示されるように、凹凸転写ロール132は、外周面に沿って回転軸に垂直方向に伸長する凸部を有している。
ここに開示される電極の製造方法においては、空隙(気相)を残した状態で成膜された塗膜32に対して凹凸形成工程S3を実施する。かかる塗膜32の平均空隙率(気相率)は、少なくとも1%以上であることが好ましく、例えば1%以上55%以下、典型的には5%以上55%以下であってよい。気相を残した状態で溝22を形成することにより、展延性が向上しているため、従来よりも小さい荷重で塗膜32に対して所望する溝22を付与することができる。また、溝22を形成するために荷重がかけられたとしても、塗膜32の表面部において局所的な密度の上昇(緻密化)することなく溝22を形成することができる。
なお、本明細書において「溝」とは、連続したくぼみ(典型的には細長いくぼみ)のことをいい、不連続なくぼみは含まないものとする。
また、形成される溝22の溝幅は、特に限定されるものではないが、例えば、10μm以上1000μm以下であってよく、50μm以上800μm以下であってよく、100μm以上600μm以下であってよい。
図2に示すように、本実施形態に係る電極製造装置100の塗膜加工部130よりも搬送方向の下流側には、乾燥部140として図示しない加熱器(ヒータ)を備えた乾燥炉142が配置されている。かかる乾燥部140は、電極集電体12上に形成された塗膜32を乾燥させて、電極活物質層を形成する。乾燥の方法については、特に限定されるものではないが、例えば、熱風乾燥、赤外線乾燥等の手法が挙げられる。
本発明者が検討した結果によれば、かかるクラックやシワは、図5(A)および(B)に示すように電極集電体12が搬送方向(X方向)に沿って一定の力で引き伸ばされながら搬送され、乾燥工程において加熱されると、該集電体12が搬送方向(X方向)に伸長すると同時に、搬送方向と直交する方向(Y方向)に収縮するような変形に対して、塗膜32が追従することができないため生じることを見出した。具体的には、図5(A)の矢印Fに示すように、該集電体12は、常に略一定の張力(例えば10N~50N)がかけられた状態で搬送されている。かかる張力がかけられた状態で搬送され、典型的には80℃以上で乾燥工程S4が実施される場合には、金属箔である集電体12は、延性が向上し変形しやすくなる。したがって、図5(B)に示すように、集電体12は搬送方向(X方向)に伸長すると同時に、搬送方向と直交する方向(Y方向)に収縮し得る。該集電体12上の塗膜32は、乾燥工程S4において溶媒が蒸発(揮発)することにより展延性が減少している状態である。従来技術に記載されるように、溶媒が蒸発(揮発)することに体積は減少するがそれよりも集電体12の変形が大きい。このため、集電体12の変形に対して塗膜32が追従することができずに、特に中央部において不規則な間隔のクラックやシワが偏在する。
これに対して、ここに開示される電極の製造方法においては、乾燥工程S4以前の工程において塗膜32の表面中央部に少なくとも1本溝を形成する。これにより、電極集電体12に対する塗膜32の追従性を向上させることで、不規則な間隔のクラックやシワの発生を抑制できる。
図6に示すリチウムイオン二次電池200は、密閉可能な箱型電池ケース50に、扁平形状の捲回電極体80と、非水電解液(図示せず)とが、収容されて構築される。電池ケース50には、外部接続用の正極端子52および負極端子54と、電池ケース50の内圧が所定レベル以上に上昇した場合に該内圧を開放するように設定された薄肉の安全弁56とが設けられている。また、電池ケース50には、非水電解質を注入するための注入口(図示せず)が設けられている。正極端子52と正極集電板52aは、電気的に接続されている。負極端子54と負極集電板54aは、電気的に接続されている。電池ケース50の材質は、高強度であり軽量で熱伝導性が良い金属製材料が好ましく、このような金属材料として、例えば、アルミニウムやスチール等が挙げられる。
なお、上記非水電解液は、本発明の効果を著しく損なわない限りにおいて、上述した非水溶媒、支持塩以外の成分、例えば、ガス発生剤、被膜形成剤、分散剤、増粘剤等の各種添加剤を含み得る。
負極材料として好適に使用し得る気相制御湿潤粉体を作製し、次いで、該作製された湿潤粉体(負極材料)を用いて銅箔上に負極活物質層を形成した。
本試験例では、負極活物質としてレーザ回折・散乱方式に基づく平均粒子径(D50)が10μmである黒鉛粉、バインダ樹脂としてスチレンブタジエンゴム(SBR)、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)、溶媒として水を用いた。
具体的には、混合羽根を有する撹拌造粒機内で混合羽根の回転速度を4500rpmに設定し、15秒間の撹拌分散処理を行い、上記固形分からなる粉末材料の混合物を得た。得られた混合物に、固形分率が90重量%となるように溶媒である水を添加し、300rpmの回転速度で30秒間の撹拌造粒複合化を行い、次いで4500rpmの回転速度で2秒間撹拌し微細化を行った。これにより本試験例に係る湿潤粉体(負極材料)を作製した。
次いで、上記得られた気相制御湿潤粉体(負極材料)を、上記電極製造装置の成膜部に供給し、別途用意した銅箔からなる負極集電体の表面に塗膜を転写した。このときの塗膜の平均膜厚は、106μmであった。
比較対象として、溝を有しない電極活物質層を上述した条件で乾燥させた。具体的には、実施例1と同様にして電極材料を混合し、別途用意した銅箔からなる負極集電体の表面に塗膜を転写した。かかる塗膜を乾燥部において乾燥温度(乾燥炉内温度)120℃、搬送速度8m/分の条件で乾燥させた。
すなわち、塗膜の表面部中央に搬送方向に沿って延びる溝を該溝の溝深さt2(μm)が、(9/10×t1)>t2を満たすように形成してから乾燥させることにより、電極集電体に対する塗膜の追従性を向上し、不規則な間隔のクラックやシワの発生を抑制することができる。
するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、
変更したものが含まれる。
2 活物質粒子(固相)
3 溶媒(液相)
4 空隙(気相)
12 電極集電体
22 溝
30 電極材料
32 塗膜
50 電池ケース
64 正極活物質層
74 負極活物質層
80 捲回電極体
90 セパレータ
100 電極製造装置
120 成膜部
130 塗膜加工部
132 凹凸転写ロール
134 バックアップロール
140 乾燥部
200 リチウムイオン二次電池
Claims (4)
- 正負極いずれかの電極集電体および電極活物質層を有する電極の製造方法であって、以下の工程:
電極活物質とバインダ樹脂と溶媒とを少なくとも含有した凝集粒子によって形成される湿潤粉体を用意する工程、
ここで、前記湿潤粉体は、少なくとも50個数%以上の前記凝集粒子が、固相と液相と気相とがペンジュラー状態またはファニキュラー状態を形成している;
前記湿潤粉体を用いて、前記電極集電体上に該湿潤粉体からなる塗膜を、該塗膜の気相を残した状態で成膜する工程、
ここで、前記塗膜の平均膜厚t1(μm)は、50μm以上となるように成膜される;
前記集電体上の塗膜を搬送し、ロール型を用いて凹凸転写することにより、該塗膜の表面部中央に搬送方向に沿って延びる溝を少なくとも1本形成する工程、
ここで、前記溝の深さt2(μm)は、
(9/10×t1)>t2
を満たすように形成される;および、
前記集電体上に形成された塗膜を乾燥させて電極活物質層を形成する工程;
を包含する、二次電池用電極の製造方法。 - 前記湿潤粉体を用意する工程において用意される湿潤粉体が、所定の容積(mL)の容器に力を加えずにすり切りに湿潤粉体(g)を入れて計測した嵩比重を緩め嵩比重X(g/mL)とし、
気相が存在しないと仮定して湿潤粉体の組成から算出される比重を真比重Y(g/mL)としたときに、
緩め嵩比重Xと真比重Yとの比:Y/Xが、1.2以上である、
請求項1に記載の二次電池用電極の製造方法。 - 前記搬送方向に沿って延びる溝を形成する工程において、前記塗膜に対して前記溝が複数本形成されることを特徴とする、請求項1または2に記載の電極の製造方法。
- 前記搬送方向に沿って延びる溝を形成する工程において、前記塗膜の該搬送方向に直交する幅方向の端部に存在する溝よりも、該幅方向の中央部に存在する溝の深さが深くなるように形成されることを特徴とする、請求項3に記載の電極の製造方法。
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