JP2021098376A - 凹凸転写フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1. フィルムの少なくとも片面に凹凸層を有し、凹凸層が樹脂および粒子を含む塗布層であり、前記凹凸層表面の表面自由エネルギーの極性成分(γsd)と水素結合成分(γsh)を合計した値が5mJ/m2以下であり、かつ前記凹凸層表面の60°グロスが5
%以下であることを特徴とする凹凸転写フィルム。
2. 前記凹凸層表面には実質的にSi成分を含んでいないことを特徴とする上記第1に記載の凹凸転写フィルム。
3. フィルムの片面が表面凹凸を有し、前記表面凹凸を有する面の60°グロスが5%以
下であり、40MPaの圧力で30秒間の加圧プレスを施した後の60°グロスの上昇率が、
前記加圧プレスを施す前の60°グロスに対して25%以下であることを特徴とする上記第1または第2に記載の凹凸転写フィルム。
4. 凹凸層表面の表面粗さRaが0.2μm以上2.5μm以下であるを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載の凹凸転写フィルム。
5. 前記凹凸層に含有する粒子の合計量が、凹凸層のバインダー成分となる樹脂組成物全体に対して40質量%以上200質量%以下であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の凹凸転写フィルム。
6. 粒子の平均粒子径が、1μm以上10μm以下であることを特徴とする上記第1〜第5
のいずれかに記載の凹凸転写フィルム。
7. 電子機器部品の保護層を形成するために用いられることを特徴とする上記第1〜第6のいずれかに記載の凹凸転写フィルム。
本発明の凹凸転写フィルムは、少なくとも片面に表面凹凸を有するフィルムであって、例えば、図1に示されるように、基材フィルム11、凹凸層12を含んでなることが好ましい。凹凸層12が離型性を示すことが好適であるが、より離型性を向上させるために凹凸層12上にさらに離型層13を設けることも可能である。凹凸層12には、少なくともバインダー樹脂および粒子14を含むことが好ましい。凹凸層12に粒子14を含むことで適度な表面凹凸性をもった凹凸転写フィルムを提供することができる。
3とシールド層22が転写されるものであることが好ましい。シールド層22と被転写体21の間には更に接着層が設けられている場合もある。凹凸転写フィルムの凹凸層12の表面が細かな凹凸を有していることにより、凹凸層12と接している保護層23の表面には、細かな凹凸が転写され、マット調の外観品位を持つことになる。結果として、被転写体21上に、シールド層22及び保護層23が転写された電磁波シールドフィルムの保護層側の表面は細かな凹凸を有し、マット調の外観品位を有するものとなる。上述するように前記凹凸層12と保護層23の間には、さらに離型性を向上させるため、離型層13を設けることもできる。
本発明における基材として用いるフィルムを構成する樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂、ナイロン6、ナイロン66などのポリアミド樹脂、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレー
ト、ポリトリメチレンテレフタレート、および共重合成分として、例えば、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコールなどのジオール成分や、アジピン酸、セバチン酸、フタル酸、イソフタル酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸成分などを共重合したポリエステル樹脂などを用いることができる。なかでも、機械的強度、耐薬品性、耐熱性の点からポリエステル樹脂が好ましい。
本発明の凹凸転写フィルムの凹凸層は、基材フィルムに少なくとも樹脂および粒子が含む塗布層であることが好ましい。樹脂と粒子を添加し、後述する表面自由エネルギーおよび60°グロスの範囲を満足するように樹脂および粒子を選択することで、マット性が高く転写性がよい凹凸転写フィルムを提供することができる。
本発明の凹凸層に使用する樹脂は、特に限定されるわけではないが、主としてアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、フッ素系樹脂などで構成することができる。1種類を用いてもよいし2種類以上の樹脂を混合してもよい。ただ、電子機器などの成型に用いる場合は、シリコーンなどのSi成分を含む樹脂は使用しない方が好ましい。
本発明の凹凸層に含有する粒子の平均粒子径は0.3μm以上10μm以下のものが好ましい。平均粒子径が0.3μm以上であると、凹凸層の表面凹凸効果が得られ好ましい。より好ましくは2μm以上である。10μm以下であると、粒子が脱落するおそれがなく好ましい。より好ましくは8μm以下である。
本発明の凹凸転写フィルムの凹凸層には、他の機能性を付与するために、凹凸層の凹凸を損なわない程度の範囲で、各種の添加剤を含有させても構わない。前記添加剤としては、例えば、蛍光染料、蛍光増白剤、可塑剤、紫外線吸収剤、顔料分散剤、抑泡剤、消泡剤、レベリング剤、防腐剤、帯電防止剤等が挙げられる。Si成分を含有する添加剤は、電子部品分野では性能低下の懸念があるため、使用しない方が好ましい。
本発明の凹凸転写フィルムの凹凸層には視認性向上のため、染料および/または顔料を添加することも好ましい。さらに基材フィルムと凹凸層の間にアンカー層を設けて、アンカー層に染料および/または顔料を添加することも好ましい形態の一つである。また、基材フィルムの凹凸層を設けた面とは反対側の面に塗布層を設け、該塗布層に着色する形態についても好ましい。
(1/4)×D≦d≦(3/2)×D ・・・(1)
ここで、dは凹凸層の膜厚、Dは粒子(B)の平均粒子径を示す。
dがDの3/2より大きいと塗膜内に粒子が埋没しやすく十分な表面凹凸効果が得られにくくなり、あまり好ましくない。dがDの1/4より小さいと加圧耐久性が低下してしまうおそれがあり、あまり好ましくない。本発明において凹凸層の膜厚とは、基材フィルムに垂直方向に粒子が存在せず凹凸層の樹脂成分のみが存在している部分の膜厚を表す。粒子を2種類以上含有する場合は含有するそれぞれの粒子に対して凹凸層の膜厚がこの式
を満足することが好ましい。
本発明の転写フィルムの製造方法については特に限定されないが、凹凸転写フィルムは、凹凸層を形成する粒子を含有するコーティング組成物を基材フィルムに対して塗布し、硬化させて凹凸層12を形成することにより製造することが好ましい。
本発明で用いられる凹凸層形成組成物には、塗工時の作業性の向上、塗工膜厚のコントロール、基材フィルムとの混在層形成を目的として、有機溶剤を配合しても良い。有機溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール等のアルコール類。メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、シクロヘキサノン等のケトン類。テトラヒドロフランなどのエーテル類。酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類。トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素。またはこれらの混合物を使用しても良い。
得られた凹凸転写フィルムのフィルムに対して垂直な方向にミクロトーム(大和光機製、LR-85)を用いて断面を切削した。光学顕微鏡にて切断面を観察し、樹脂(A)の膜厚を測定した。
得られた凹凸転写フィルムを黒色インキで裏面に反射防止処理を施した後に、表面の角度60°グロス値を光沢計(日本電色工業製、VG−2000)を用いて測定して求めた。
得られた凹凸転写フィルムの凹凸層表面の算術平均表面粗さ(Ra;単位μm)を、JIS B0601−2001に準拠して、レーザー顕微鏡(キーエンス社製,VK−X110)を用いて測定した。測定条件および解析条件は以下のようにして求めた。
(測定条件)
以下条件でレーザー光を用いて凹凸層表面を測定し、高さデータを取得した。
対物レンズ:50倍
測定モード:形状測定の「表面形状」
測定サイズ:標準(1024×768)
測定品質:高精度(ピッチ0.02μm)
(解析条件)
VK−Analyzer(キーエンス社製)を用いて、得られた高さデータを面傾き補正(自動)後に、JIS B0601−2001に準拠して線粗さを測定した。任意の10点を測定しその平均値をRaとした。
得られた凹凸転写フィルムをステンレス板に挟み、プレス機(理研精機製、10Tonフ゜レス)を用いて40MPaの圧力で30秒間加圧プレスを行った。加圧プレス後のサンプルは凹凸層の60°グロスと表面粗さを測定し、加圧前に対する変化量を算出し凹凸安定性の指標とした。また、目視にて加圧プレス部の圧痕の有無を確認(○:圧痕なし、×:圧痕あり)した。
(加圧後の60°グロスの上昇率)(%)
=100×{(加圧後の60°グロス)−(加圧前の60°グロス)}/(加圧前の60°グロス)
表面張力が既知の水(1.8μL)、ジヨードメタン(0.9μL)、ブロモナフタレン(0.9μL)の接触角を25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学株式会社製: 全自動接触角計 DM−701)を用いて測定した。計算に用いた接触角は、各液を滴下後10秒後の接触角を採用した。
得られた接触角データを「北崎―畑」理論より計算し凹凸転写フィルムの表面自由エネルギーの分散成分γsd、極性成分γsp、水素結合成分γshを求め、各成分を合計したものを表面自由エネルギーγsとした。本計算には、本接触角計ソフトウェア(FAMAS)内の計算ソフトを用いて行った。
凹凸転写フィルム上に下記保護層形成用組成物をワイヤーバー#10で塗布し、160℃で30秒間乾燥した。保護層硬化後、該積層体を170℃で30分加熱処理した。その後保護層上にシアノアクリレート系接着剤(東亜合成社製,アロンアルファ(登録商標))を塗工し易接着層付きポリエステルフィルム(東洋紡社製,コスモシャイン(登録商標)A4100,厚さ:125μm)の易接着面をラミネートし貼り合せたのち、幅25mm、長さ150mmの矩形に切り出し、凹凸転写フィルムを剥離角度180度で剥離したときの剥離性を評価した。評価基準は以下の通りとした。
○ :離型層上の保護層が全て剥離した。
△ :離型層上に一部保護層が残った。
× :離型層上にほぼ保護層が残った。
(保護層形成用組成物)
・トルエン: 16.7質量%
・メチルエチルケトン:56.7質量%
・アクリル樹脂(UC-3000/東亜合成社製(固形分100質量%)):10.0質量%
・メチル化メラミン樹脂(ニカラック MS-001/三和ケミカル社製(固形分60質量%)) :16.7質量%
保護層の被転写面の意匠性について以下の基準にて評価を行った。転写できないものは、―と表記した。
○:保護層の被転写面の60°グロスが5%以下の場合
△:保護層の被転写面の60°グロスが5%よりも大きく、10%以下の場合
×:保護層の被転写面の60°グロスが10%よりも大きい場合
窒素下にした1.5L攪拌機付きオートクレーブに、4−メチル−1−ペンテンを750mL、トリイソブチルアルミニウムの1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75mL投入し攪拌した。次に60℃まで加熱しゲージ圧0.12MPaになるようにプロピレンで加圧した。次にあらかじめ調整しておいたメチルアミノキサンをAl換算で1mmol,ジフェニルメチレン(1−エチル−3−t−ブチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.005mmolを含むトルエン溶液0.34mlを窒素下でオートクレーブに圧入し、重合反応を開始した。重合反応中、オートクレーブ内温が60℃になるように温度調整を行った。重合開始1時間に、オートクレーブにメタノール5mlを窒素で圧入し重合を停止し、オートクレーブを大気圧に戻した。その後、反応溶液にアセトンを攪拌しながら投入し、得られた溶媒を含むパウダー状の重合体を130℃、減圧下で12時間乾燥した。得られたポリマーは34.7gで、ポリマー中の4−メチル−1−ペンテン含量は94mol%、プロピレン含量は6mol%であった。ポリマーの融点(Tm)は200℃であった。
得られたポリメチルペンテンポリマーをメチルシクロヘキサンに固形分15質量%になるように溶解した。
基材フィルムとしての易接着層付きポリエステルフィルム(東洋紡社製,コスモシャイン(登録商標)A4300,厚さ:50μm)の易接着層側の面に、凹凸層形成用組成物をワイヤーバー#14で塗布し、160℃で30秒間乾燥させ,凹凸層を形成し凹凸転写フィルムを得た。
凹凸層形成用組成物は、下記塗布液1を使用した。
(塗布液1)
・トルエン: 65.0質量%
・テトラヒドロフラン:20.0質量%
・環状オレフィン樹脂(ARTON(登録商標)G7810/JSR社製(固形分100質量%)): 10.0質量%
・PMMA粒子(エポスター(登録商標)MA1002,平均粒子径2.5μm/日本触媒社製): 5.0質量%
得られた離型フィルムについて、表面自由エネルギー、耐熱剥離性、60°グロスの評価、凹凸安定性評価を行った。また得られた保護層の被転写面の60°グロスの評価も行った。
塗布液2に変更した以外は、実施例1と同様にして凹凸転写フィルムを作成し評価を行った。
(塗布液2)
・トルエン: 60.0質量%
・テトラヒドロフラン:20.0質量%
・環状オレフィン樹脂(ARTON(登録商標)G7810/JSR社製(固形分100質量%)): 10.0質量%
・PMMA粒子(エポスター(登録商標)MA1002,平均粒子径2.5μm/日本触媒社製): 5.0質量%
・変性有機ポリマー粒子(CERAFLOUR(登録商標)1000,平均粒子径5.0μm/ビックケミー・ジャパン社製):5.0質量%
塗布液3に変更した以外は、実施例1と同様にして凹凸転写フィルムを作成し評価を行った。
(塗布液3)
・トルエン: 22.33質量%
・オレフィン樹脂1 (固形分15質量%)): 66.67質量%
・イソシアネート架橋剤(タケネートD120N/三井化学社製):1.00質量%
・PMMA粒子(エポスター(登録商標)MA1002,平均粒子径2.5μm/日本触媒社製): 5.0質量%
・変性有機ポリマー粒子(CERAFLOUR(登録商標)1000,平均粒子径5.0μm/ビックケミー・ジャパン社製):5.0質量%
塗布液4に変更した以外は、実施例1と同様にして凹凸転写フィルムを作成し評価を行った。
(塗布液4)
・トルエン: 32.43量%
・メチルエチルケトン:32.42質量%
・アミノアルキッド樹脂 (テスファイン322、固形分40質量%、日立化成社製): 25.00質量%
・硬化触媒(ドライヤー900/日立化成社製):0.15質量%
・PMMA粒子(エポスター(登録商標)MA1002,平均粒子径2.5μm/日本触媒社製): 5.0質量%
・変性有機ポリマー粒子(CERAFLOUR(登録商標)1000,平均粒子径5.0μm/ビックケミー・ジャパン社製):5.0質量%
ポリエステルフィルムにサンドブラスト処理したサンドマットフィルム(開成工業製 タイフ゜D)を凹凸転写フィルムとした。60°グロス、表面粗さ、加圧に対する凹凸安定
性の評価を行った結果、加圧によって表面凹凸が減少し圧痕が目視にて確認でき、60°グロスの上昇および表面粗さRaの減少も著しい結果であった。
塗布液15に変更した以外は、実施例1と同様にして凹凸転写フィルムを作成し評価を行った。
(塗布液15)
・トルエン: 36.6質量%
・メチルエチルケトン: 36.6質量%
・メチル化メラミン樹脂(ニカラック MS-001/三和ケミカル社製(固形分60質量%)) :16.8質量%
・PMMA粒子(エポスター(登録商標)MA1002,平均粒子径2.5μm/日本触媒社製): 5.0質量%
・変性有機ポリマー粒子(CERAFLOUR(登録商標)1000,平均粒子径5.0μm/ビックケミー・ジャパン社製):5.0質量%
塗布液16に変更した以外は、実施例1と同様にして凹凸転写フィルムを作成し評価を行った。
(塗布液16)
・トルエン: 25.0質量%
・メチルエチルケトン: 25.0質量%
・ポリアミドイミド樹脂(バイロマックス(登録商標)HR-15ET/東洋紡社製(固形分25質量%)) :40.0質量%
・PMMA粒子(エポスター(登録商標)MA1002,平均粒子径2.5μm/日本触媒社製): 5.0質量%
・変性有機ポリマー粒子(CERAFLOUR(登録商標)1000,平均粒子径5.0μm/ビックケミー・ジャパン社製):5.0質量%
2 :被転写層
11:基材フィルム
12:凹凸層
13:離型層
14:粒子
21:被転写体を構成する基材フィルム
22:シールド層
23:保護層
Claims (6)
- フィルムの少なくとも片面に凹凸層を有し、凹凸層が樹脂および粒子を含む塗布層であり、前記凹凸層表面の表面自由エネルギーの極性成分(γsp)と水素結合成分(γsh)を合計した値が5mJ/m2以下であり、かつ前記凹凸層表面の60°グロスが5%以下であり、
前記凹凸層表面には実質的にSi成分を含まず、
電子機器部品の保護層を形成するための凹凸転写フィルム。 - 前記凹凸層に含まれる樹脂が環状ポリオレフィン、ポリメチルペンテン、アクリル系樹脂、アミノアルキド樹脂からなる群から選択される少なくも1種を含むことを特徴とする請求項1に記載の凹凸転写フィルム。
- フィルムの片面が表面凹凸を有し、前記表面凹凸を有する面の60°グロスが5%以下であり、40MPaの圧力で30秒間の加圧プレスを施した後の60°グロスの上昇率が、前記加圧プレスを施す前の60°グロスに対して25%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の凹凸転写フィルム。
- 凹凸層表面の表面粗さRaが0.2μm以上2.5μm以下であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の凹凸転写フィルム。
- 前記凹凸層に含有する粒子の合計量が、凹凸層のバインダー成分となる樹脂組成物全体に対して40質量%以上200質量%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の凹凸転写フィルム。
- 粒子の平均粒子径が、1μm以上10μm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の凹凸転写フィルム。
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