JP6988947B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
[1]ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層を有する離型フィルムであって、前記離型フィルムの30℃における貯蔵弾性率が1500MPa以上であり、かつ100℃における貯蔵弾性率が1000MPa以下であり、
離型層表面の表面自由エネルギーの極性成分と水素結合成分を合計した値が8mJ/m 2 以下であることを特徴とする離型フィルム。
[2]電子部品製造用途として用いられることを特徴とする上記[1]に記載の離型フィルム。
[3]150℃における貯蔵弾性率が、20MPa以上500MPa以下であることを特徴とする[1]又は[2]に記載の離型フィルム。
[4]ポリエステルフィルムは、ホモポリエステルと共重合ポリエステルが混合使用されてなるポリエステルフィルムであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の離型フィルム。
[5]ポリエステルフィルムの融点が256℃未満であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の離型フィルム。
[6]ポリエステルフィルムは、テレフタル酸とエチレングリコール及びネオペンチルグリコールを構成成分とするポリエステルとポリエチレンテレフタレートとの混合物、又は、テレフタル酸とエチレングリコール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールを構成成分とするポリエステルとポリエチレンテレフタレートとの混合物を含むことを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の離型フィルム。
[7]離型層が、オレフィン系樹脂、フッ素系樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含むことを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載の離型フィルム。
[8]オレフィン系樹脂が、環状ポリオレフィン又はポリメチルペンテンであることを特徴とする[7]に記載の離型フィルム。
本発明の離型フィルムは、基材であるポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層を有する離型フィルムである。そして、前記離型フィルムの30℃における貯蔵弾性率が1500MPa以上であることが好ましい。30℃における貯蔵弾性率が1500MPa以上であれば、室温での剥離時の機械強度が不足することがなく、また、室温でのハンドリング性が保たれて好ましい。特に好ましくは2000MPa以上であり、更に好ましくは2500MPa以上である。但し、あまりにも30℃における貯蔵弾性率が大き過ぎると、剛性が強過ぎて、逆に取扱性が悪くなる場合があるので、7000MPa以下としておくことが好ましい。より好ましくは5000MPa以下である。
本発明において基材フィルムとして使用されるポリエステルフィルムは、好ましくは、共重合ポリエステル構成成分として含むポリエステルフィルムであり、特に好ましくは、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートに代表されるホモポリエステルと共重合ポリエステルが混合使用されてなるポリエステルフィルムである。また、前記のポリエステルフィルムは、二軸延伸フィルムであることがより好ましい。以下に前記のポリエステルフィルムに用いる原料、好ましい製造方法を記述する。
テレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体とともに併用することができる他のジカルボン酸成分としては、(1)イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニル−4,4′−ジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、フタル酸等の芳香族ジカルボン酸又はそれらのエステル形成性誘導体、(2)シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸等の脂肪族ジカルボン酸又はそれらのエステル形成性誘導体、(3)シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸又はそれらのエステル形成性誘導体、(4)p−オキシ安息香酸、オキシカプロン酸等のオキシカルボン酸又はそれらのエステル形成性誘導体等が挙げられる。
本発明では、前記ポリエステルフィルムの少なくとも片面にオリゴマー析出防止層を設けてもよい。オリゴマー析出防止層を設ける面は、ポリエステルフィルムの後述の離型層を設けた面の反対側に設けることが好ましく、加えて離型層とポリエステルフィルムに挟まれた界面に設けることでポリエステルフィルムの両面からのオリゴマーの析出を防止することがさらに好ましい。オリゴマー析出防止層を設けることで、オリゴマーが析出しやすいポリエステルフィルムを用いてもオリゴマーの離型フィルム表面への析出を抑制し、オリゴマーによる工程汚染や転写物である固体高分子型燃料電池構成部材への移行が少なくすることができるため好ましい。
本発明では、前記ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層を設けることが必要である。離型層に用いる樹脂としては特に限定されないが、オレフィン系樹脂および、フッ素系樹脂の少なくとも1種類以上を含むことが好ましい。これらの離型層は、コーティングによりポリエステルフィルム上に設けることが好ましい形態である。
フィルムにかかる張力(mN/mm2)=乾燥炉内の張力(mN)÷フィルムの幅(mm)÷フィルムの厚み(mm)
JIS K 7367−5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御(株)製、DVA 225)を用い、下記の条件下で、フィルムの長手方向(MD)及び幅方向(TD)における30℃、100℃及び150℃での貯蔵弾性率(E′)を求めた。測定は、引張モードで行った。
(a)サンプル幅:5mm
(b)測定温度範囲:20〜250℃
(c)周波数:10Hz
(d)昇温速度:10℃/分
表1においては、フィルムの「長手方向(MD)/幅方向(TD)」の順にデータを記載しており、本発明の離型フィルムに含まれるかどうかは、各温度測定における規定範囲にいずれか一方向のデータが該当すれば含まれることとする。
本発明のフィルムヘイズはJIS K 7136に準拠し、濁度計(日本電色製、NDH2000)を用いて測定した。
150℃で30分熱処理した後のヘイズの変化量は、離型フィルムを熱風オーブンにて150℃30分熱処理を行った後、同様にヘイズを測定し、熱処理前のヘイズとの差を算出した。即ち、以下の式のようである
150℃30分熱処理前後のフィルムヘイズの変化量(△Hz150)(%)
△Hz150(%)=熱処理後ヘイズ(%)−熱処理前ヘイズ(%)
本発明の離型フィルムのオリゴマー転移性については以下の基準で評価した。△Hz150(%)が低いほどオリゴマーの析出が少なく、工程汚染や触媒層などへの転移による電池性能の低下がないと評価した。
○:△Hz150(%)が0.5%以下の場合
△:△Hz150(%)が0.5〜1.0%以下の場合
×:△Hz150(%)が1.0%よりも大きい場合
非接触表面形状計測システム(VertScan R550H−M100)を用いて、下記の条件で測定した値である。領域表面平均粗さ(Sa)は、5回測定の平均値を採用し、最大突起高さ(P)は5回測定の最大値を採用した。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:50倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 187×139μm
なお、表1の(Sa)及び(P)は基材ポリエステルフィルムの離型層を積層する面のデータを示している。
離型フィルム等(基材となるポリエステルフィルムも同様に測定可能である)の試料フィルムについて、10cm×10cmの正方形に裁断し、熱風オーブンにて160℃30分熱処理を行った。熱処理後、試料フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、下記(1)式に従い熱収縮率を求めた。測定はn=5回行い、試料フィルムの縦方向及び横方向の熱収縮率データの各々の平均値のうち、大きい方の熱収縮率データを採用し、その離型フィルム等の熱収縮率データとする。なお、熱処理前後の寸法を測定するときは、サンプルフィルムを25℃の部屋で12時間以上エージング後に測定を行った。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/ 収縮前の長さ}×100 (%) (1)式
表面張力が既知の水、ジヨードメタン、ブロモナフタレンの接触角を25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学株式会社製: 全自動接触角計 DM−701)を用いて測定した。計算に用いた接触角は、各液を滴下後10秒後の接触角を採用した。
得られた接触角データを「北崎−畑」理論より計算し離型フィルムの表面自由エネルギーの分散成分γsd、極性成分γsp、水素結合成分γshを求め、各成分を合計したものを表面自由エネルギーγsとした。本計算には、本接触角計ソフトウェア(FAMAS)内の計算ソフトを用いて行った。
離型性については、触媒層および電解質膜によく使用されるNafion(登録商標)(デュポン社製)を用いて擬似触媒層を形成し下記のように評価を行った。
擬似触媒層塗液 (Nafion(登録商標)とカーボンブラックの固形分が質量比で2/8)
20% Nafion(登録商標)20Dispersion Solution DE2021 CS type 10.0質量部
(和光純薬工業社製、固形分20wt%)
カーボンブラック(CABOT社製、VERCANX72R) 8.0質量部
水 24.6質量部
イソプロピルアルコール 57.4質量部
上記擬似触媒層塗液を遠心攪拌機にて分散を行い擬似触媒層用スラリーを得た。得られた擬似触媒層スラリーをアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が20μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃2分乾燥を行った。乾燥後、150℃で10分間、または170℃で10分間熱処理を行い、1cm×10cmの範囲をメンディングテープを用いて剥離した。剥離できたものを○、剥離できなかったものを×とした。また剥離はできたが、離型フィルムの一部にNafion(登録商標)層が残ったものを△とした。
触媒層の割れなどの外観評価は以下のように行った。
擬似触媒層塗液 (Nafion(登録商標)とカーボンブラックの固形分が質量比で2/8)
20% Nafion(登録商標)20Dispersion Solution DE2021 CS type 10.0質量部
(和光純薬工業社製、固形分20wt%)
カーボンブラック(CABOT社製、VERCANX72R) 8.0質量部
水 24.6質量部
イソプロピルアルコール 57.4質量部
上記擬似触媒層塗液を調製し遠心攪拌機にて分散を行い擬似触媒層用スラリーを得た。
得られた擬似触媒層スラリーをアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が5μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃1分乾燥を行った。作成した擬似触媒層付き離型フィルムを10cm×10cmの大きさに裁断し熱風オーブンで150℃で10分間、または170℃で10分間熱処理し擬似触媒層の状態を以下の基準で評価した。
○:擬似触媒層にひび割れがなく良好
△:擬似触媒層の一部(全面積の10%未満)にひび割れなどの外観不良が見られた
× :擬似触媒層の大部分(全面積の10%以上)にひび割れなどの外観不良が見られた
触媒層に塗工するときの加工性評価を以下のように行った。A4サイズにカットしたフィルムサンプルに前記擬似触媒層塗液をアプリケーターを用いて乾燥後の塗膜厚みが5μmになるように塗工し、120℃に熱した熱風オーブンに2分間入れたあとにガラス板に上にサンプルを置きフィルムの平滑性を評価した。乾燥後のフィルムにシワやフィルム端部のカールがなかったものを○、シワやフィルム端部のカールをあった場合に×と評価した。
触媒層の転写工程での圧力均一性評価を以下のように行った。前記擬似触媒層塗液をアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が20μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃2分乾燥を行い、疑似触媒層転写フィルムを作成した。次に、疑似電解質膜として、12μmの厚みのPETフィルム(東洋紡社製 E5100−12μm)にNafion(登録商標)(20Dispersion Solution DE2021 CS type)を乾燥後膜厚が10μmになるように塗工し90℃2分乾燥し疑似電解質膜を作成した。作成した疑似触媒層転写フィルムの触媒層積層面と疑似電解質膜の電解質積層面を重ね合わせ150℃に加熱されたプレス機で圧力50kgf/cm2下で30秒間プレスした。その後、フィルムを剥がし疑似電解質膜に転写された触媒層が均一に転写された場合を○、部分的にプレス均一性が悪く転写残りがある場合を×と評価した。
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位40モル%及びネオペンチルグリコール単位60モル%を構成成分とする、固有粘度が0.69dl/gの共重合ポリエステルのチップ(A)と、固有粘度が0.69dl/gで、かつ、シリカ粒子(富士シリシア化学株式会社製、サイリシア310、平均粒子径(SEM法)2.7μm)を0.09質量%含有するポリエチレンテレフタレートのチップ(B)をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ(A)とチップ(B)を25:75の質量比となるように混合した。次いで、これらのチップ混合物を押出し機によりTダイのスリットから270℃で溶融押出し、表面温度40℃のチルロール上で急冷固化させ、同時に静電印加法を用いてチルロールに密着させながら無定形の未延伸シートを得た。
ジメチルテレフタレート(95質量部)、ジメチルイソフタレート(95質量部)、エチレングリコール(35質量部)、ネオペンチルグリコール(145質量部)、酢酸亜鉛(0.1質量部)および三酸化アンチモン(0.1質量部)を反応容器に仕込み、180℃で3時間かけてエステル交換反応を行った。次に、5−ナトリウムスルホイソフタル酸(6.0質量部)を添加し、240℃で1時間かけてエステル化反応を行った後、250℃で減圧下(10〜0.2mmHg)、2時間かけて重縮合反応を行い、数平均分子量が19,500で、軟化点が60℃である共重合ポリエステル(1)を得た。
水 59.88質量%
イソプロピルアルコール 25.70質量%
共重合ポリエステルフィルム(1)の水分散液(固形分30質量%) 13.33質量%
スノーテックス(登録商標)XL 1.00質量%
(コロイダルシリカ、日産化学工業社製、平均粒径40nm、固形分40質量%)
MP−4540 0.04質量%
(コロイダルシリカ、日産化学工業社製、平均粒径450nm、固形分40質量%)
界面活性剤 フッ素系ノニオン型 0.05質量%
(DIC社製、メガファックF444)
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位70モル%及び1,4−シクロヘキサンジメタノール単位30モル%を構成成分とする、固有粘度が0.71dl/gの共重合ポリエステルのチップ(C)と、固有粘度が0.69dl/gのポリエチレンテレフタレートのチップ(D)(粒子含有せず)を50:50の質量比となるように混合し乾燥した。次いで、これらのチップ混合物を押出し機によりTダイのスリットから270℃で溶融押出し、表面温度40℃のチルロール上で急冷固化させ、同時に静電印加法を用いてチルロールに密着させながら無定形の未延伸シートを得た。
上記の固有粘度が0.69dl/gで、かつ、シリカ粒子(富士シリシア化学株式会社製、サイリシア310、平均粒子径(SEM法)2.7μm)を0.09質量%含有するポリエチレンテレフタレートのチップ(B)と、上記の固有粘度が0.69dl/gのポリエチレンテレフタレートのチップ(D)(粒子含有せず)をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ(B)とチップ(D)を70:30の質量比となるように混合した。次いで、これらのチップ混合物を押出し機によりTダイのスリットから275℃で溶融押し出した。
環状ポリオレフィンのTOPAS(登録商標)6013S(ポリプラスチックス社製)をトルエンに固形分が2質量%になるように投入し、冷却管付きのフラスコでトルエンが還流するまで加熱し、トルエン溶液を得た。
環状ポリオレフィンのTOPAS(登録商標)6017S(ポリプラスチックス社製)をトルエンに固形分が2質量%になるように投入し、冷却管付きのフラスコでトルエンが還流するまで加熱し、トルエン溶液を得た。
環状ポリオレフィンのARTON(登録商標)G7810(JSR社製)をトルエンに固形分が2質量%になるように投入し、室温で12時間攪拌しトルエン溶液を得た。
窒素下にした1.5L攪拌機付きオートクレーブに、4−メチル−1−ペンテンを750mL、トリイソブチルアルミニウムの1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75mL投入し攪拌した。次に60℃まで加熱しゲージ圧0.12MPaになるようにプロピレンで加圧した。次にあらかじめ調整しておいたメチルアミノキサンをAl換算で1mmol,ジフェニルメチレン(1−エチル−3−t−ブチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.005mmolを含むトルエン溶液0.34mlを窒素下でオートクレーブに圧入し、重合反応を開始した。重合反応中、オートクレーブ内温が60℃になるように温度調整を行った。重合開始1時間に、オートクレーブにメタノール5mlを窒素で圧入し重合を停止し、オートクレーブを大気圧に戻した。その後、反応溶液にアセトンを攪拌しながら投入し、得られた溶媒を含むパウダー状の重合体を130℃、減圧下で12時間乾燥した。得られたポリマーは34.7gで、ポリマー中の4−メチル−1−ペンテン含量は94mol%、プロピレン含量は6mol%であった。ポリマーの融点(Tm)は200℃であった。
得られたポリメチルペンテンポリマーをメチルシクロヘキサンに固形分2質量%になるように溶解した。
幅1000mm、厚み50μmのポリエステルフィルムAに、離型剤A−1をグラビアコート法にてコロナ面に乾燥後の膜厚で100nmになるように塗工後、170℃で9秒間乾燥させた。このとき乾燥炉内の張力は40N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))になるように調整し、アニール処理も同時に行うことで離型フィルムを得た。
離型剤をA−2に変更した以外は、実施例1と同様に加工することで離型フィルムを得た。
離型剤をA−3に変更した以外は、実施例1と同様に加工することで離型フィルムを得た。
離型剤をBに変更した以外は、実施例1と同様に加工することで離型フィルムを得た。
ポリエステルフィルムBに離型剤をA−2塗工した以外は、実施例1と同様に加工することで離型フィルムを得た。
乾燥温度を130℃に変更した以外は、実施例5と同様に加工することで離型フィルムを得た。
乾燥温度を150℃に変更した以外は、実施例5と同様に加工することで離型フィルムを得た。
乾燥条件を175℃75秒に変更し、乾燥炉内の張力を12N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))に変更した以外は、実施例5と同様に加工することで離型フィルムを得た。
乾燥条件を120℃30秒に変更し、乾燥炉内の張力を120N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))に変更した以外は、実施例2と同様に加工することで離型フィルムを得た。
幅1000mm、厚み50μmのポリエステルフィルムCの片方面に、離型剤A−2をグラビアコート法にてコロナ面に乾燥後の膜厚で100nmになるように塗工した以外は、実施例2と同様に加工することで離型フィルムを得た。
厚み50μmのPTFEシート(ニチアス社製 ナフロン(登録商標)PTFEシート TOMBO No.9000)を用いて評価を行った。
Claims (4)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層を有する離型フィルムであって、前記離型フィルムの30℃における貯蔵弾性率が1500MPa以上であり、
100℃における貯蔵弾性率が1000MPa以下であり、
150℃における貯蔵弾性率が、20MPa以上500MPa以下であり、
離型フィルムを160℃で30分処理したときの熱収縮率が1.0%以下であり、
離型層表面の表面自由エネルギーの極性成分と水素結合成分を合計した値が8mJ/m2以下であり、
ポリエステルフィルムは、ホモポリエステルと共重合ポリエステルが混合使用されてなるポリエステルフィルムであり、
離型層が、環状ポリオレフィン又はポリメチルペンテンを含む
ことを特徴とする離型フィルム。 - 電子部品製造用途として用いられることを特徴とする請求項1に記載の離型フィルム。
- ポリエステルフィルムの融点が256℃未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の離型フィルム。
- ポリエステルフィルムは、テレフタル酸とエチレングリコール及びネオペンチルグリコールを構成成分とするポリエステルとポリエチレンテレフタレートとの混合物、又は、テレフタル酸とエチレングリコール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールを構成成分とするポリエステルとポリエチレンテレフタレートとの混合物を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の離型フィルム。
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