JP2020516016A - ガス発生を抑制したリチウム金属複合酸化物粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)積層電池の製造方法であって、
100重量部のリチウム金属複合酸化物粉末当たり、1重量部のアセチレンブラックと、5重量部の黒鉛炭素と、4重量部のポリフッ化ビニリデンと、を含有する混合物を、N−メチルピロリドン(分散溶媒)中に分散させて、正極剤スラリーを調製し、次いで、その正極剤スラリーをアルミニウム箔(集電体)上にコーティングし、次いで、乾燥及びプレスして、正極を製造し、
98重量部の人造黒鉛と、結合剤として1重量部のカルボキシメチルセルロースと、1重量部のスチレンブタジエンコポリマーとを、分散媒としての水と混合して、負極混合剤を得、次いで、この負極混合剤を銅箔(集電体)上にコーティングし、乾燥して、負極を製造し、
LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解させた炭酸エチレン(EC)と、炭酸エチルメチル(EMC)と、炭酸ビニル(VC)とを、重量比(EC:EMC:VC)が50:50:1に混合することにより、電解溶液を生成し、上述の正極と、負極と、電解溶液とを積層及び封止して、積層電池を製造する、製造方法。
(2)ガス発生量の測定方法であって、
積層電池を0.1Cのレートで4.2Vまで充電し、その後、その体積(V0)(mL)を、アルキメデス法を使用して測定し、次いで、積層電池を恒温槽内に72時間85℃で保管し、その後、その体積(V85−72)(mL)を、アルキメデス法を使用して再び測定し、次いで、測定された体積V0及びV85−72、並びに積層電池に使用されるリチウム金属複合酸化物粉末の重量(g)を使用して、以下の式で定義されるように、積層電池のガス発生量(mL/g)を算出する、方法。
(3)コイン電池の製造方法であって、
100重量部のリチウム金属複合酸化物粉末当たり、1重量部のアセチレンブラックと、5重量部の黒鉛炭素と、4重量部のポリフッ化ビニリデンと、を含有する混合物を、N−メチルピロリドン(分散溶媒)中に分散させて、正極剤スラリーを調製し、次いで、その正極剤スラリーをアルミニウム箔(集電体)上にコーティングし、次いで、乾燥及びプレスして、正極を製造し、この正極と、リチウム金属箔を含む負極と、等量の、1モル/LのLiPF6を有する炭酸エチレンと炭酸エチルメチルとの混合物の溶液を含む電解溶液と、を使用して、国際電気標準会議(IEC)(International Electrotechnical Commission)の標準に従って、CR2032型コイン電池を製造する、製造方法。
(4)初期放電容量の測定方法であって、
正極活物質の重量当たりのコイン電池の電池容量を、電池が0.1Cで、4.3V〜3.0Vで放電したときに、初期放電容量(Ah/g)として測定する、測定方法。
(5)サイクル保持率の測定方法であって、
初期放電容量を測定後、次いで、コイン電池を、50サイクルの繰り返し充放電に供し(1サイクルは、25℃環境で、0.5Cで充電し、1.0Cで放電する)、次いで、以下の式で定義されるコイン電池のサイクル保持率(%)を、正極活物質の重量当たりの、1サイクル完了後の電池容量(Q1)(mAh/g)及び50サイクル完了後の電池容量(Q50)(mAh/g)を使用して決定する、測定方法。
リチウムイオン電池用正極活物質に使用するリチウム金属複合酸化物粉末であって、この粉末が、LiaNibCocAldO2[式中、a=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1、及びb+c+d=1]の組成を有し、この粉末が、有機金属塩の水溶液で処理された、好ましくは水溶性アルミニウム塩の水溶液で処理されたか、又はチオ硫酸塩の水溶液で処理された、リチウム金属複合酸化物粉末。
共沈法によってリチウム金属複合酸化物の前駆体として機能するニッケル−コバルト複合水酸化物を生成する工程であって、この酸化物が、LiaNibCocAldO2[式中、a=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1、及びb+c+d=1]の組成を有する、工程。
少なくとも第1、第2、及び第3の出発物質溶液を調製する工程、
少なくとも第1、第2、及び第3の出発物質溶液を反応器内で混合する工程、
反応器内で均質に混合される反応ゾーンを生成する工程、
反応ゾーンに化合物を沈殿させて、不溶性生成物と母液とを含有する生成物スラリーを生成する工程、
母液を沈殿生成物から傾斜板沈降装置を介して部分的に分離する工程、
沈殿生成物スラリーであって、沈殿生成物の濃度が、化学量論的濃度よりも高い、沈殿生成物スラリーを生成する工程、
生成物スラリーを反応器から採取する工程、
沈殿生成物を濾過、洗浄、及び乾燥する工程。
少量の元素M1とともにリチウム原材料を含む化合物を前駆体粉末に添加し、酸素の存在下で焼成させる。水酸化アルミニウムは、アルミニウム原材料として一般的である。リチウム原材料としては、水酸化リチウム粉末又は炭酸リチウム粉末が一般的である。前駆体粉末、アルミニウム原材料、及びリチウム原材料を、これらの原材料に含有されるLi、Ni、Co、及びAlの各元素比がLiaNibCocAldO2[a=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1、及びb+c+d=1]の組成を満たすような比で混合する。混合は、剪断力下で様々なミキサーを使用して実施される。これらに限定されるものではないが、焼成時に使用される焼成炉は、好ましくは環状炉、マッフル炉、RK(ロータリーキルン)、RHK(ローラーハースキルン)などである。RHKは、特に好ましい焼成炉である。
本発明で使用する正極活物質は、上記の生成されたリチウム金属複合酸化物を、有機金属塩、好ましくはまた可溶性アルミニウム塩の水溶液で処理することにより、又は上記の生成されたリチウム金属複合酸化物を、チオ硫酸塩の水溶液で処理することによって得られる。本発明で使用する「有機金属塩」とは、有機酸と金属との間の水溶性塩を意味する。これに特に限定されないが、使用される例示的な有機金属塩としては、酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、酢酸アンモニウム、酢酸アルミニウム、ソルビン酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、ソルビン酸カルシウム、2−エチルヘキサン酸ナトリウム、2−エチルヘキサン酸カリウム、2−エチルヘキサン酸カルシウム、2−エチルヘキサン酸コバルト、2−エチルヘキサン酸マンガン、酪酸リチウム、酪酸ナトリウム、酪酸カリウム、酪酸マグネシウム、酪酸カルシウム、酪酸アンモニウム、安息香酸リチウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸マグネシウム、安息香酸カルシウム、安息香酸アンモニウム、安息香酸アルミニウム、パラトルエンスルホン酸ナトリウム、パラトルエンスルホン酸カリウム、ドデシル硫酸ナトリウムなどが挙げられる。これらの中でも、ドデシル硫酸ナトリウムが最も好ましく使用される。
得られたリチウム金属複合酸化物の粒子を含有する粉末は、リチウムイオン電池の正極活物質として単独で使用することができる。あるいは、リチウムイオン電池用の他の正極活物質を混合し、正極活物質として使用してもよい。更に、粒子径及び組成が異なる複数種類のリチウム金属酸化物粉末を、本発明の生成方法により生成して、正極活物質としてその混合物を使用してもよい。
(1)積層電池の製造方法であって、
100重量部のリチウム金属複合酸化物粉末当たり、1重量部のアセチレンブラックと、5重量部の黒鉛炭素と、4重量部のポリフッ化ビニリデンと、を含有する混合物を、N−メチルピロリドン(分散溶媒)中に分散させて、正極剤スラリーを調製し、次いで、その正極剤スラリーをアルミニウム箔(集電体)上にコーティングし、次いで、乾燥及びプレスして、正極を製造し、
98重量部の人造黒鉛と、結合剤として1重量部のカルボキシメチルセルロースと、1重量部のスチレンブタジエンコポリマーとを、分散媒としての水と混合して、負極混合剤を得、次いで、この負極混合剤を銅箔(集電体)上にコーティングし、乾燥して、負極を製造し、
LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解させた炭酸エチレン(EC)と、炭酸エチルメチル(EMC)と、炭酸ビニル(VC)とを、重量比(EC:EMC:VC)が50:50:1に混合して、電解溶液を生成し、上述の正極と、負極と、電解溶液とを積層及び封止して、積層電池を製造する、製造方法。
(2)ガス発生量の測定方法であって、
積層電池を0.1Cのレートで4.2Vまで充電し、その後、その体積(V0)(mL)を、アルキメデス法を使用して測定し、次いで、積層電池を恒温槽内に72時間85℃で保管し、その後、その体積(V85−72)(mL)を、アルキメデス法を使用して再び測定し、次いで、測定された体積V0及びV85−72、並びに積層電池に使用されるリチウム金属複合酸化物粉末の重量(g)を使用して、以下の式で定義されるように、積層電池のガス発生量(mL/g)を算出する、方法。
(3)コイン電池の製造方法であって、
100重量部のリチウム金属複合酸化物粉末当たり、1重量部のアセチレンブラックと、5重量部の黒鉛炭素と、4重量部のポリフッ化ビニリデンと、を含有する混合物を、N−メチルピロリドン(分散溶媒)中に分散させて、正極剤スラリーを調製し、次いで、その正極剤スラリーをアルミニウム箔(集電体)上にコーティングし、次いで、乾燥及びプレスして、正極を製造し、この正極と、リチウム金属箔を含む負極と、等量の、1モル/LのLiPF6を有する炭酸エチレンと炭酸エチルメチルとの混合物の溶液を含む電解溶液と、を使用して、国際電気標準会議(IEC)(International Electrotechnical Commission)の標準に従って、CR2032型コイン電池を製造する、製造方法。
(4)初期放電容量の測定方法であって、
正極活物質の重量当たりのコイン電池の電池容量を、電池が0.1Cで、4.3V〜3.0Vで放電したときに、初期放電容量(Ah/g)として測定する、測定方法。
(5)サイクル保持率の測定方法であって、
初期放電容量を測定後、次いで、コイン電池を、50サイクルの繰り返し充放電に供し(1サイクルは、25℃環境で、0.5Cで充電し、1.0Cで放電する)、次いで、以下の式で定義されるコイン電池のサイクル保持率(%)を、正極活物質の重量当たりの、1サイクル完了後の電池容量(Q1)(mAh/g)及び50サイクル完了後の電池容量(Q50)(mAh/g)を使用して決定する、測定方法。
前駆体の生成
以下に示す原材料溶液及び他の反応液を調製した。
(混合水溶液)8.2重量%の濃度でニッケルを含有する84重量部の硫酸ニッケル水溶液と、8.2重量%の濃度でコバルトを含有する16重量部の硫酸コバルト水溶液と、を混合することによって得られる混合水溶液
(錯化剤)25重量%の濃度でアンモニアを含有するアンモニア水
(アルカリ調整剤)25重量%の濃度で水酸化ナトリウムを含有する水酸化ナトリウム水溶液
純水
水酸化アルミニウム及び水酸化リチウムを加え、ニッケル−コバルト複合水酸化物に剪断力下で混合した。混合物を焼成用セラミック製匣鉢に充填した。酸素中で、匣鉢に充填された混合物を730℃で4時間維持及び焼成し、更に770℃で11時間維持及び焼成した。焼成物質を粉砕して、Li1.005Ni0.80Co0.15Al0.05O2の組成を有するリチウム金属複合酸化物粉末を得た。
上述のリチウム金属複合酸化物100gを、4重量%のドデシル硫酸ナトリウム(以下、SDSと略す)の水溶液100gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDSで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。
得られたリチウム金属複合酸化物を以下の観点から評価した。結果を表1に示す。
実施例1aの有機金属塩処理条件を変更した。すなわち、焼成によって得られたリチウム金属複合酸化物100gを、8重量%のSDSの水溶液100gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDSで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表1に示す。
正極活物質を生成する際、実施例1aの有機金属塩処理条件を変更した。すなわち、焼成によって得られたリチウム金属複合酸化物200gを、4重量%のSDSの水溶液100gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDSで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表1に示す。
前駆体の生成
正極活物質を生成する際、実施例1aのリチウム金属複合酸化物の組成を変更した。16重量%の濃度を有する硫酸ナトリウム水溶液を図4にて図示される沈殿槽に充填し、この水溶液を、傾斜板沈降装置を介して循環させ、その間、撹拌回転数を400rpmで保持し、反応液の温度を65℃に保持した。上述の混合水溶液、錯化剤、及びpH調整剤の各々を別々に供給して、共沈反応を開始した。
水酸化アルミニウム及び水酸化リチウムを加え、ニッケル−コバルト複合水酸化物に剪断力下で混合した。混合物を焼成用セラミック製匣鉢に充填した。酸素中で、匣鉢に充填された混合物を790℃で5時間維持及び焼成した。焼成物質を粉砕して、Li1.025Ni0.83Co0.15Al0.02O2の組成を有するリチウム金属複合酸化物粉末を得た。
リチウム金属複合酸化物100gを、4重量%のSDSの水溶液100gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDSで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表1に示す。
前駆体を生成し、実施例1aと同一の条件下で焼成させたが、SDS水溶液での処理は行わなかった。このように、比較用リチウム金属複合酸化物粉末を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表1に示す。
前駆体を生成し、実施例1と同一の条件下で焼成させたが、SDS水溶液での処理の代わりに洗浄処理のみを行った。このように、比較用リチウム金属複合酸化物粉末を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表1に示す。
400rpmで撹拌を行い、反応液の温度を65℃とした以外は、実施例1aと同様にニッケルコバルト水酸化物粉末を調製した。得られた水酸化物粉末は、平均粒子径が約12μmであった。
水酸化アルミニウム及び水酸化リチウムを加え、ニッケル−コバルト複合水酸化物に剪断力下で混合した。混合物を焼成用セラミック製匣鉢に充填した。酸素中で、匣鉢に充填された混合物を750℃で焼成した。焼成物質を粉砕して、Li1.013Ni0.844Co0.121Al0.035O2の組成を有するリチウム金属複合酸化物粉末を得た。
上述のリチウム金属複合酸化物100gを、4重量%のドデシル硫酸ナトリウム(以下、SDSと略す)及び0.75重量%の硫酸アルミニウムを含有する水溶液100gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDS及び硫酸アルミニウムの水溶液で処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表2に示す。
実施例1bの塩水溶液での処理条件を変更した。すなわち、上述のリチウム金属複合酸化物100gを、2重量%のSDS及び0.5重量%の硫酸アルミニウムを含有する水溶液200gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDS及び硫酸アルミニウムの水溶液で処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表2に示す。
実施例1bの塩水溶液での処理条件を変更した。すなわち、上述のリチウム金属複合酸化物100gを、4重量%のSDS及び1.0重量%の硫酸アルミニウムを含有する水溶液100gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDS及び硫酸アルミニウムの水溶液で処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表2に示す。
前駆体の生成
以下に示す原材料溶液及び他の反応液を調製した。
(混合水溶液)8.2重量%の濃度でニッケルを含有する84重量部の硫酸ニッケル水溶液と、8.2重量%の濃度でコバルトを含有する16重量部の硫酸コバルト水溶液と、を混合することによって得られる混合水溶液
(アルミン酸ナトリウム水溶液)それぞれ、166.8g/L及び8.2g/Lの濃度を有するように、水酸化ナトリウムとアルミン酸ナトリウムとを加熱純水中に溶解することによって得られるアルミン酸ナトリウムの混合水溶液。
(錯化剤)25重量%の濃度でアンモニアを含有するアンモニア水
(アルカリ調整剤)25重量%の濃度で水酸化ナトリウムを含有する水酸化ナトリウム水溶液
純水
水酸化リチウムを加え、ニッケル−コバルト−アルミニウム複合水酸化物に剪断力下で混合した。混合物を焼成用セラミック製匣鉢に充填した。酸素中で、匣鉢に充填された混合物を748℃で焼成した。焼成物質を粉砕して、Li1.000Ni0.862Co0.123Al0.015O2の組成を有するリチウム金属複合酸化物粉末を得た。
上述のリチウム金属複合酸化物100gを、4重量%のSDS及び0.75重量%の硫酸アルミニウムを含有する水溶液100gに浸漬し、3分間撹拌し、吸引濾過に供し、次いで、500℃にて酸素中で乾燥した。このように、本発明によるSDS及び硫酸アルミニウムの水溶液で処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表2に示す。
前駆体を生成し、実施例1bと同一の条件下で焼成させたが、SDS及び硫酸アルミニウムの水溶液での処理は行わなかった。このように、比較用リチウム金属複合酸化物粉末を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表2に示す。
前駆体を生成し、実施例1bと同一の条件下で焼成させたが、SDS及び硫酸アルミニウムの水溶液での処理の代わりに洗浄処理のみを行った。このように、比較用リチウム金属複合酸化物粉末を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表2に示す。
実施例1bと同様にニッケルコバルト水酸化物粉末を調製した。
水酸化アルミニウム及び水酸化リチウムを加え、ニッケル−コバルト複合水酸化物に剪断力下で混合した。混合物を焼成用セラミック製匣鉢に充填した。酸素中で、匣鉢に充填された混合物を730℃で4時間維持及び焼成し、次いで、更に770℃で11時間維持及び焼成した。焼成物質を粉砕して、Li1.013Ni0.844Co0.121Al0.035O2で構成されるリチウム金属複合酸化物粉末を得た。
リチウム金属複合酸化物50gを、5重量%のチオ硫酸ナトリウムの水溶液50gに浸漬し、5分間撹拌し、吸引濾過に供し、100℃にて2時間真空中で乾燥し、次いで、500℃にて5時間酸素中で乾燥した。このように、本発明によるチオ硫酸ナトリウムで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表3に示す。
実施例1cのチオ硫酸ナトリウムの水溶液での処理条件を変更した。すなわち、焼成によって得られたリチウム金属複合酸化物50gを、10重量%のチオ硫酸ナトリウムの水溶液50gに浸漬し、5分間撹拌し、吸引濾過に供し、100℃にて2時間真空中で乾燥し、次いで、500℃にて5時間酸素中で乾燥した。このように、本発明によるチオ硫酸ナトリウムで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表3に示す。
実施例1の前駆体を、その生成条件を変更して同様に焼成して、Li1.000Ni0.844Co0.121Al0.035O2の組成を有するリチウム金属複合酸化物を得た。このリチウム金属複合酸化物50gを、5重量%のチオ硫酸ナトリウムの水溶液50gに浸漬し、5分間撹拌し、吸引濾過に供し、100℃にて2時間真空中で乾燥し、次いで、500℃にて5時間酸素中で乾燥した。このように、本発明によるチオ硫酸ナトリウムで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表3に示す。
実施例1cのチオ硫酸ナトリウムの水溶液での処理条件を変更した。すなわち、リチウム金属複合酸化物50gを、10重量%のチオ硫酸ナトリウムの水溶液50gに浸漬し、5分間撹拌し、吸引濾過に供し、100℃にて2時間真空中で乾燥し、次いで、500℃にて5時間酸素中で乾燥した。このように、本発明によるチオ硫酸ナトリウムで処理されたリチウム金属複合酸化物を得た。これを実施例1aと同様に評価した。結果を表3に示す。
本発明によるリチウム金属複合酸化物粉末は、放電容量が大きく、サイクル特性に優れ、ガス発生を抑制したリチウムイオン電池の正極活物質として有用である。本発明は、放電容量が大きく、サイクル特性に優れ、電池の変形を引き起こさないリチウムイオン電池の製造に寄与することができる。
2 ラメラ
3 溝
4 傾斜板沈降装置
5 ラメラ
6 レールシステム
7 固体粒子
8 ラメラ
9 直線
10 パドル刃
11 熱交換器
12 傾斜板沈降装置
13 反応器
14 ポンプ
15 スラリー流
16 循環式ポンプ
17 ポンプ
18 循環式容器
19 スラリー流
20 循環式容器
21 ポンプ
22 ポンプ
23 金属水溶液の供給ポンプ
24 錯化剤の供給ポンプ
25 pH調整剤の供給ポンプ
26 純水の供給ポンプ
Claims (15)
- リチウムイオン電池用正極活物質に使用するリチウム金属複合酸化物粉末であって、前記粉末が、LiaNibCocAldO2[式中、a=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1、及びb+c+d=1]の組成を有し、前記粉末が、有機金属塩又はチオ硫酸塩の水溶液で処理された、リチウム金属複合酸化物粉末。
- 前記粉末が、有機金属塩の水溶液で処理された、請求項1に記載のリチウム金属複合酸化物粉末。
- 前記粉末が、水溶性アルミニウム塩の水溶液で処理された、請求項2に記載のリチウム金属複合酸化物粉末。
- 前記有機金属塩の水溶液が、水溶性アルミニウム塩を更に含む、請求項2に記載のリチウム金属複合酸化物粉末。
- アルミニウムアグロメレーションが、エネルギー分散型X線分析によって観察されない、請求項3又は4に記載のリチウム金属複合酸化物。
- 前記有機金属塩が、金属酢酸塩であるか、又は金属原子当たり少なくとも3個の炭素原子を有する、請求項2〜5のいずれか一項に記載のリチウム金属複合酸化物粉末。
- 前記有機金属塩が、界面活性剤である、請求項2〜6のいずれか一項に記載のリチウム金属複合酸化物粉末。
- 前記粉末が、更に、前記有機金属塩又はチオ硫酸塩の水溶液で処理された後、乾燥され、前記乾燥が、200℃〜800℃、好ましくは300℃〜700℃の温度で実施された、請求項1〜7のいずれか一項に記載のリチウム金属複合酸化物粉末。
- LiOH含有量が、0.5重量%以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のリチウム金属複合酸化物粉末。
- リチウムイオン電池用正極活物質に使用するリチウム金属複合酸化物粉末を調製する方法であって、第1工程では、LiaNibCocAldO2[式中、a=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1、及びb+c+d=1]の組成を有する予備リチウム金属複合酸化物粉末が調製され、第2工程では、前記予備リチウム金属複合酸化物粉末が、有機金属塩の水溶液又はチオ硫酸塩の水溶液で処理される、方法。
- 前記第2工程では、前記予備リチウム金属複合酸化物粉末が、有機金属塩の水溶液、好ましくは有機金属塩及び水溶性アルミニウム塩の水溶液で処理される、請求項10に記載の方法。
- 前記有機金属塩が、金属酢酸塩であるか、又は金属原子当たり少なくとも3個の炭素原子を有する、請求項11に記載の方法。
- 前記有機金属塩が、界面活性剤である、請求項11又は12に記載の方法。
- 前記第2工程後に行われる第3工程では、前記処理済み予備リチウム金属複合酸化物粉末が、200℃〜800℃、好ましくは300℃〜700℃の温度で乾燥される、請求項10〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のリチウム金属複合酸化物粉末、又は請求項10〜14のいずれか一項に記載の方法により調製されたリチウム金属複合酸化物粉末を含有する、正極活物質を有する、リチウムイオン電池。
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