JP2017188294A - リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物粉末 - Google Patents
リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物粉末 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】
組成LiaNibCocAldO2(ただしa=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1であり、かつ、b+c+d=1である。)を有するリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物の粒子からなる粉末。該粉末の平均粒子径(体積平均径)が、13.5μm以上21μm以下であり、該粉末の窒素吸着によるBET法での比表面積が0.2m2/g以上0.65m2/g 以下である。
【選択図】なし
Description
組成LiaNibCocAldO2(ここで、a=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1であり、かつ、b+c+d=1である。)を有するリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物の前駆体であるニッケル・コバルト複合水酸化物を共沈法によって製造する工程である。
沈降装置の角度は水平面に対して20〜85゜、好ましくは40〜70゜及び特に好ましくは50〜60゜である。傾斜板沈降装置は、フレキシブルな結合部を介して反応器に取り付けられていてもよい。この実施態様の場合に、角度はプロセス中に可変に調節することができる。
・少なくとも第一、第二及び第三の出発物質溶液を準備する工程、
・少なくとも第一、第二及び第三の出発物質溶液を反応器中で合一する工程、
・反応器中に均質混合される反応帯域を発生させる工程、
・反応帯域中で化合物を沈殿させ、不溶性生成物及び母液からなる生成物スラリーを製造する工程、
・沈殿した生成物から母液を、傾斜板沈降装置を介して部分的に分離する工程、
・沈殿生成物の濃度が化学量論的な濃度よりも高い沈殿生成物スラリーを製造する工程、
・生成物スラリーを反応器から取り出す工程、
・沈殿生成物をろ過、洗浄及び乾燥する工程。
前駆体粉末にリチウム原料を加え、酸素存在下で焼成する。アルミニウム原料としては水酸化アルミニウムが一般的である。リチウム原料としては水酸化リチウム粉末もしくは炭酸リチウム粉末が一般的である。前駆体粉末、アルミニウム原料、リチウム原料を、これら原料に含まれるLi、Ni、Co、Alのそれぞれの元素比が組成LiaNibCocAldO2(ただしa=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1であり、かつ、b+c+d=1である。)を満たす割合で混合する。混合は各種ミキサーを用いて剪断力をかけて行う。焼成する際に用いる焼成炉に制限はないが、管状炉、マッフル炉、RK(ロータリーキルン)、RHK(ローラーハースキルン)などが好ましい。特に好ましい焼成炉はRHKである。
焼成後のリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物を水洗して不純物を除去する。リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物と、その10重量%〜300重量%、好ましくは50重量%〜100重量%の水を混合して撹拌し、分散液を濾過して固体粒子を分離する。得られた固体粒子を乾燥して、目的のリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物の粒子からなる粉末が得られる。
得られたリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物の粒子からなる粉末を単独でリチウムイオン電池の正極活物質として用いることができる。あるいは、他のリチウムイオン電池用正極活物質を混合したものを正極活物質として用いてもよい。また、本発明の製造方法で粒径や組成の異なる複数種のリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム酸化物粉末を製造し、これらの混合物を正極活物質として用いてもよい。
このようにして得られた正極活物質、導電助剤であるカーボンブラック、バインダー、溶媒を混合して正極合剤を調製し、この正極合剤を集電体に塗布、乾燥することによってリチウムイオン電池の正極を製造することができる。集電体としてアルミニウム箔を使用した薄膜状正極を、薄膜状負極と電解液と共に積層・封入して得られるラミネート電池は、小型化の要求に応えるリチウムイオン電池として有用である。
・(金属塩水溶液)ニッケルを濃度8.2重量%で含む硫酸ニッケル水溶液92.5重量部とコバルトを濃度8.2重量%で含む硫酸コバルト水溶液7.5重量部とを混合した混合水溶液。
・(錯化剤)アンモニアを濃度25重量%で含むアンモニア水
・(pH調節剤)水酸化ナトリウムを濃度25重量%で含む水酸化ナトリウム水溶液。
・純水
図4に示す沈殿槽内に濃度16重量%の硫酸ナトリウム水溶液を満たし、傾斜板沈降装置を介して水溶液を循環させながら撹拌回転数を550rpm、反応液の温度を60℃に維持した。上記金属塩水溶液、錯化剤、pH調整剤を各々別々に供給し、共沈反応を開始した。
レート維持率(%)=(2.0C放電容量÷0.2C放電容量)×100
サイクル維持率(%)=(50サイクル目の放電容量÷1サイクル目の放電容量)×100
・(金属塩水溶液)ニッケルを濃度8.2重量%で含む硫酸ニッケル水溶液84重量部とコバルトを濃度8.2重量%で含む硫酸コバルト水溶液16重量部とを混合した混合水溶液。
・(錯化剤)アンモニアを濃度25重量%で含むアンモニア水
・(pH調節剤)水酸化ナトリウムを濃度25重量%で含む水酸化ナトリウム水溶液。
・純水
図1に示す沈殿槽内に濃度16重量%の硫酸ナトリウム水溶液を満たし、傾斜板沈降装置を介して水溶液を循環させながら撹拌回転数を400rpm、反応液の温度を65℃に維持した。上記金属塩水溶液、錯化剤、pH調整剤を各々別々に供給し、共沈反応を開始した。
2 ラメラ
3 溝
4 傾斜板沈降装置
5 ラメラ
6 レールシステム
7 固体粒子
8 ラメラ
9 直線
10 パドル翼
11 熱交換器
12 傾斜板沈降装置
13 反応器
14 ポンプ
15 スラリー流れ
16 循環ポンプ
17 ポンプ
18 循環容器
19 スラリー流れ
20 循環容器
21 ポンプ
22 ポンプ
23 金属水溶液の供給ポンプ
24 錯化剤の供給ポンプ
25 pH調整剤の供給ポンプ
26 純水の供給ポンプ
Claims (3)
- 組成LiaNibCocAldO2(ここで、a=0.8〜1.2、b=0.7〜0.95、c=0.02〜0.2、d=0.005〜0.1であり、かつ、b+c+d=1である。)を有するリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物の粒子からなる粉末であり、
該粉末の平均粒子径(体積平均径)が、13.5μm以上21μm以下であり、
該粉末の窒素吸着によるBET法での比表面積が0.2m2/g以上0.65m2/g 以下である、
リチウムイオン電池正極活物質用リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物粉末。 - 水洗されたものである、請求項1に記載のリチウムイオン電池正極活物質用リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物粉末。
- 請求項1または2に記載のリチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物粉末を正極活物質として用いたリチウムイオン電池。
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