JP2020132998A - 薄片状インジウム粒子及びその製造方法、光輝性顔料、並びに水性塗料、水性インク、及び塗膜 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、塗装用塗料や印刷用インクの意匠性向上のために金属調の光沢を付与する場合がある。その場合、塗料やインクの中に光輝性顔料を添加し、金属調意匠性を付与する方法が既に知られている。
しかし、金属調を呈する基材粒子として金属顔料を用いた場合、特に金属顔料としてアルミニウム粒子を用いた場合、アルミニウム粒子を水性塗料に配合すると、アルミニウム粒子が塗料中の水と反応して黒変したり、水素ガスを発生し、水性塗料の保存安定性が低下するという問題がある。
しかし、これらの従来技術は水性塗料の保存安定性、延いては塗膜の耐湿性を充分に満足する水準に達しておらず、意匠性に関しても、表面処理による有機成分の影響による光輝性顔料の形状変化やアスペクト比(平均粒径を平均厚さで除した形状係数)の低下により、光の乱反射成分が増加し金属調意匠性が低下するという問題がある。
<1> インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、第1のピークと、該第1のピークよりも粒径が大きい第2のピークとを有し、
前記第1のピークにおけるインジウム粒子の体積V1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の体積V2とが、次式、(V1/V2)×100≧25%、を満たすことを特徴とする薄片状インジウム粒子である。
<2> インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、前記第1のピークにおけるインジウム粒子の粒径P1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2とが、次式、P2/P1≦12、を満たす前記<1>に記載の薄片状インジウム粒子である。
<3> 前記インジウム粒子の平均厚さが60nm以下である前記<1>から<2>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<4> 前記インジウム粒子の累積50%体積粒子径D50が0.70μm以下である前記<1>から<3>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<5> 前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2が0.75μm以下である前記<2>から<4>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<6> 薄片状インジウム粒子は、その表面の少なくとも一部に有機物層を有する前記<1>から<5>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<7> 基材上に剥離層を設ける剥離層形成工程と、
前記剥離層上に薄片状インジウム粒子を含有する金属層を平均蒸着厚さが60nm以下となるように真空蒸着する真空蒸着工程と、
前記剥離層を溶解することにより前記金属層を剥離する剥離工程と、
を含むことを特徴とする薄片状インジウム粒子の製造方法である。
<8> 前記<1>から<6>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子を含むことを特徴とする光輝性顔料である。
<9> 水と、前記<1>から<6>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子とを含有することを特徴とする水性塗料である。
<10> 水と、有機溶剤と、前記<1>から<6>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子とを含有し、前記薄片状インジウム粒子の含有量が、水性インク全量に対して、2.0質量%以上11.5質量%以下であることを特徴とする水性インクである。
<11> 入射角20°でのグロス値が150以上であり、入射角60°でのグロス値が170以上である前記<10>に記載の水性インクを付与してなる塗膜である。
<12> 入射角20°のグロス値(Gs20°)及び入射角60°のグロス値(Gs60°)において、これらの差(Gs20°−Gs60°)が−100以上、及び和(Gs20°+Gs60°)が300以上の少なくともいずれかを満たす前記<10>に記載の水性インクを付与してなる塗膜である。
<13> 薄片状インジウム粒子を含み、表面粗度Raが30nm以下であることを特徴とする塗膜である。
<14> 入射角20°でのグロス値が300以上であり、入射角60°でのグロス値が320以上である前記<13>に記載の塗膜である。
<15> CIE Lab表色系においてL*値(全反射)が60以上、a*値が−5以上0.2以下、b*値が−1以上8.5以下である前記<13>から<14>のいずれかに記載の塗膜である。
本発明の薄片状インジウム粒子は、インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、第1のピークと、該第1のピークよりも粒径が大きい第2のピークとを有し、前記第1のピークにおけるインジウム粒子の体積V1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の体積V2とが、次式、(V1/V2)×100≧25%、を満たす。即ち、本発明のインジウム粒子は、薄片状であり、累積50%体積平均粒子径が小さく、平均厚さが薄いこと、超微小粒子と微小粒子の二つのピークを持つ二峰型分布を示し、体積比率(V1/V2)×100が25%以上であることが特徴である。
耐水性、耐湿性に関しては、アルミニウムはイオン化傾向(水溶液中における水和イオンと単体金属との間の標準酸化還元電位の順)が高く、水と反応して水素ガスを発生し、特に高温の水及び水蒸気に対しては高い反応性を示す金属である。また、金属粒子は平均粒径が小さくなるに従って比表面積(単位質量あたりの表面積又は単位体積あたりの表面積)が増大し、金属粒子と水溶媒の界面における接触面積の増加により、水素ガス発生を増長させる。これに対して、インジウムは水に対して安定で無毒であることが知られている。また、薄片状インジウム粒子は累積50%体積粒子径が小さくても化学的に安定な状態を維持する。
ここで、金属薄膜層の膜成長過程は以下のように考えられる。真空蒸着法の場合、蒸着源から飛来した個々の原子は、基材表面に到達すると、基材との相互作用によって、エネルギーを失って基材に吸着し、基材表面上で拡散、金属原子同士の衝突、結合し、三次元的な核が形成される。形成された三次元的な核は基材上の表面拡散原子の獲得により、原子数がある臨界値を超えると、隣接する三次元的な核と合体し、島状に成長して島状構造膜を形成する。
本発明の薄片状インジウム粒子は、このような島状成長様式の膜成長過程から得られると考えられる。この島状成長様式により、得られるインジウム粒子は、形状が薄片状であり、かつ累積50%体積粒子径が小さく、超微小粒子と微小粒子の二つのピークを持つ二峰型分布が得られると考えられる。
本発明において、薄片状粒子とは、略平坦な面を有し、かつ該略平坦な面に対して垂直方向の厚さが略均一である粒子を意味する。また、前記薄片状粒子とは、前記厚さが非常に薄く、略平坦な面の長さが非常に長い形状の粒子を意味する。なお、略平坦な面の長さは、前記薄片状粒子の投影面積と同じ投影面積を持つ円の直径である。
略平坦な面の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略長方形、略正方形、略円形、略楕円形、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形、略七角形、略八角形等の多角形、ランダムな不定形などが挙げられる。これらの中でも、略円形であることが好ましい。
薄片状インジウム粒子は、1層であってもよいし、2層以上が積層して一次粒子となっていてもよい。また、薄片状インジウムの一次粒子が凝集し、二次粒子を形成していてもよい。
なお、薄片状インジウム粒子は純度95%以上のインジウムからなり、微量の不純物を含んでいてもよいが、他の金属との合金については含まれない。
次式、(V1/V2)×100≧25%、を満たすことにより、塗膜の表面粗度Raが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
次式、P2/P1≦12、を満たすことにより、塗膜の表面粗度Raが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
前記第1のピークにおけるインジウム粒子の粒径P1は0.075μm以下が好ましい。
前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2は0.75μm以下が好ましく、0.6μm以下がより好ましく、0.5μm以下が更に好ましい。
次式、(S1/S2)×100≧20%、を満たすことにより、塗膜の表面粗度Raが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
累積50%体積粒子径D50が0.70μm以下であると、塗膜の表面粗度Raが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できる。という利点がある。
前記累積50%体積粒子径(D50)は、レーザー回折法により得られる粒径分布曲線の体積分布累積量の50%に相当する粒径であり、非球形のインジウム粒子を完全な球体と仮定して測定した場合の、インジウム粒子の粒径である。しかし、実際のインジウム粒子は、球形ではなく、長辺及び短辺を有する薄片状である。したがって、前記D50は、インジウム粒子の実際の長辺方向の長さ(長径)及び短辺方向の長さ(短径)とは異なる値である。
前記レーザー回折法を用いた手段としては、例えば、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器などが挙げられる。
本発明におけるインジウム粒子の平均厚さとは、薄片状のインジウム粒子の3次元方向において、最も短い部分の長さと定義する。
前記平均厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)観察、蛍光X線分析法(XRF)、紫外可視分光法などから求めることができ、インジウム粒子の平均厚さはインジウム蒸着薄膜の平均蒸着厚さと同じである。
走査型電子顕微鏡(SEM)観察を用いる場合、インジウム蒸着薄膜の平均蒸着厚さは、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、断面観察を行い5〜10箇所のインジウム蒸着薄膜の厚さを計測し、平均した値である。
蛍光X線分析法(XRF)を用いる場合、定量分析により前記平均厚さを測定することができる。
紫外可視分光法を用いる場合、紫外可視分光光度計により反射率を測定し、得られたスペクトルから膜厚を算出することができる。
なお、本発明における「D50(nm)/平均厚さ(nm)」の比は、レーザー回折法を用いて測定したD50を、走査型電子顕微鏡(SEM)観察、又は蛍光X線分析から求めた平均厚さで除することにより算出した比率である。したがって、前記「D50(nm)/平均厚さ(nm)」の比は、一般的にアスペクト比と呼ばれるパラメーターとは異なる比である。
薄片状インジウム粒子の表面の少なくとも一部に、有機物層を有することは、走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope−Energy Dispersive X−ray Analysis:STEM−EDX)により分析することができる。
有機物層の材質としては、後述する剥離層を構成する有機物と同じものが挙げられる。
本発明の薄片状インジウム粒子の製造方法は、剥離層形成工程と、真空蒸着工程と、剥離工程と、を含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
前記剥離層形成工程は、基材上に剥離層を設ける工程である。
基材としては、平滑な表面を有するものであれば特に制限はなく、各種のものを用いることができる。これらの中でも、可撓性、耐熱性、耐溶剤性、及び寸法安定性を有する樹脂フィルム、金属箔、金属箔と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。
樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルムなどが挙げられる。また金属箔としては、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔などが挙げられる。また金属箔と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、上記樹脂フィルムと金属箔をラミネートしたものが挙げられる。
剥離層としては、後の剥離工程で溶解可能な各種の有機物を用いることができる。また、剥離層を構成する有機物材料を適切に選択すれば、島状構造膜の付着面に付着・残留した有機物を、薄片状インジウム粒子の保護層として機能させることができるので、好適である。
保護層とは、薄片状インジウム粒子の凝集、酸化、溶媒への溶出等を抑制する機能を有する。特に、剥離層に用いた有機物を保護層として利用することにより、表面処理工程を別途設ける必要がなくなるので好ましい。
保護層として利用可能な剥離層を構成する有機物としては、例えば、セルロースアセテートブチレート(CAB)、その他のセルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルブチラール、アクリル酸共重合体、変性ナイロン樹脂、ポリビニルピロリドン、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、保護層としての機能の高さから、セルロースアセテートブチレート(CAB)が好ましい。
前記真空蒸着工程は、前記剥離層上に薄片状インジウム粒子を含有する金属層を平均蒸着厚さが60nm以下となるように真空蒸着する工程である。
前記金属層の平均蒸着厚さが60nm以下であると、塗膜の表面粗度Raが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
前記平均蒸着厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いて、金属層の断面観察を行い、5〜10箇所の金属層の厚さ計測し、その平均値である。
真空蒸着法は、樹脂製基材にも成膜可能である点、廃液が出ない点等においてめっき法より好ましく、真空度を高くできる点、成膜速度(蒸着レート)が大きい点等においてスパッタリング法より好ましい。
真空蒸着法における蒸着レートは、10nm/sec以上が好ましく、10nm/sec以上80nm/sec以下がより好ましい。
最終的に得られるインジウム粒子の形状や累積50%体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率(V1/V2)×100は、島状構造膜の平均膜厚(以下単に「膜厚」ということがある)を変えることによって制御することができる。島状構造膜の平均膜厚は、成膜中に膜の干渉を利用して測定することができるので、インジウム粒子の形状や大きさとの関係を予め求めておくことにより、所望の形状と大きさを有するインジウム粒子を容易に得ることができる。また、インジウム粒子の形状や累積50%体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率に影響する操業要因としては、成膜方法、基材に飛来するインジウムのエネルギー(運動エネルギー・温度など)、剥離層の表面自由エネルギー、材質・温度、基材の冷却方法・温度、成膜速度などが挙げられる。
前記剥離工程は、前記剥離層を溶解することにより前記金属層を剥離する工程である。
前記剥離層を溶解可能な溶剤としては、剥離層を溶解可能な溶剤であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、光輝性顔料分散液の溶媒としてそのまま用いることができるものが好ましい。水性塗料や水性インクの場合、水との相溶性を有することが好ましい。
更に必要に応じて、薄片状インジウム粒子の回収や物性の調整のために種々の処理を行ってもよい。例えば、分級によって薄片状インジウム粒子の粒度を調整してもよいし、遠心分離、吸引ろ過などの方法で薄片状インジウム粒子を回収することや、分散液の固形分濃度を調整してもよい。また、溶媒置換を行ってもよいし、添加剤を用いて粘度調整等を行ってもよい。なお、分散剤を添加してもよいが、本発明では、剥離層として適切な有機物を選択しておけば分散性の良い薄片状インジウム粒子からなる光輝性顔料分散液が得られるので、新たに分散剤を添加しなくてもよい。
前記その他の工程としては、例えば、剥離した金属層を分散液として取り出す工程、分散液から島状の金属層を薄片状インジウム粒子として回収する工程などが挙げられる。
本発明の光輝性顔料は、本発明の薄片状インジウム粒子を含む。
ここで、光輝性顔料とは、金属調の光沢を放つことができる顔料を意味する。
本発明の光輝性顔料は、必要に応じて、他の光輝性顔料を含んでいてもよい。他の光輝性顔料としては、金属製の顔料(例えば、アルミニウム顔料)や、天然マイカから得られる顔料(例えば、パール顔料)や、ガラスフレーク顔料などが挙げられる。
本発明の水性塗料は、水と、本発明の薄片状インジウム粒子とを含有し、有機溶剤を含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、又は超純水を用いることができる。
有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルコール類、多価アルコール類、多価アルコールアルキルエーテル類、多価アルコールアリールエーテル類、含窒素複素環化合物、アミド類、アミン類、含硫黄化合物類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
含窒素複素環化合物としては、例えば、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、ε−カプロラクタム、γ−ブチロラクトンなどが挙げられる。
アミド類としては、例えば、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、3−メトキシ−N,N-ジメチルプロピオンアミド、3−ブトキシ−N,N-ジメチルプロピオンアミドなどが挙げられる。
アミン類としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエチルアミンなどが挙げられる。
含硫黄化合物類としては、例えば、ジメチルスルホキシド、スルホラン、チオジエタノールなどが挙げられる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリマー成分、架橋剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤などが挙げられる。
本発明の水性インクは、水と、有機溶剤と、本発明の薄片状インジウム粒子とを含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記薄片状インジウム粒子の含有量は、水性インク全量に対して、2.0質量%以上11.5質量%以下であり、2,0質量%以上7.0質量%以下がより好ましい。
前記含有量が2.0質量%以上11.5質量%以下であると、優れた金属調意匠性(高グロス値)を有する塗膜を形成することができる。
水としては、上記水性塗料と同様のものを用いることができる。
有機溶剤としては、上記水性塗料と同様のものを用いることができる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、界面活性剤、バインダー、架橋剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、防腐防黴剤、防錆剤、pH調整剤などが挙げられる。
界面活性剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
変性基としては、ポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基を有するものが、水系界面活性剤として良好な性質を示すので好ましい。
前記シリコーン系界面活性剤としては、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤を用いることもでき、例えば、ポリアルキレンオキシド構造をジメチルシロキサンのSi部側鎖に導入した化合物などが挙げられる。
前記パーフルオロアルキルスルホン酸化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルスルホン酸、パーフルオロアルキルスルホン酸塩などが挙げられる。
前記パーフルオロアルキルカルボン酸化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルカルボン酸、パーフルオロアルキルカルボン酸塩などが挙げられる。
前記パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマー化合物としては、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの硫酸エステル塩、パーフルオロアルキルエーテル基を側鎖に有するポリオキシアルキレンエーテルポリマーの塩等など挙げられる。
これらフッ素系界面活性剤における塩の対イオンとしては、Li、Na、K、NH4、NH3CH2CH2OH、NH2(CH2CH2OH)2、NH(CH2CH2OH)3などが挙げられる。
前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン系樹脂、ブタジエン系樹脂、スチレン−ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル−スチレン系樹脂、アクリル−シリコーン系樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエーテル樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルピロリドンなどが挙げられる。
前記インクが前記バインダーを含むと、定着性及び分散性に優れたインクが得られる。
前記バインダーの含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、インク全量に対して、0.1質量%以上30質量%以下が好ましい。
本発明の塗膜は、薄片状インジウム粒子を含み、更に必要に応じてその他の成分を含む。
前記塗膜の表面粗度Raは30nm以下であり、25nm以下が好ましく、15nm以下がより好ましい。
表面粗度Raが30nm以下であると、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
表面粗度Raは、例えば、走査型プローブ顕微鏡(AFM)を用い、30μm×30μmの範囲の算術平均表面粗さRaとして求めることができる。
前記塗膜の入射角20°でのグロス値(Gs20°)が300以上であると、鏡面性が高いことを示し、金属調意匠性に優れている。
前記塗膜の入射角60°でのグロス値(Gs60°)は、320以上が好ましく、350以上がより好ましく、400以上が更に好ましい。
前記塗膜の入射角60°でのグロス値(Gs60°)が320以上であると、鏡面性が高いことを示し、金属調意匠性に優れている。
CIE Lab表色系の色相(L*値、a*値、b*値)は、紫外可視近赤分光光度計を用い、波長領域300nm〜800nmの範囲、入射角5°の反射スペクトルより算出することができる。
本発明の水性インクを付与してなる塗膜は、薄片状インジウム粒子を含み、更に必要に応じてその他の成分を含む。前記塗膜は、入射角20°のグロス値(Gs20°)及び入射角60°のグロス値(Gs60°)において、これらの差(Gs20°−Gs60°)が−100以上、及び和(Gs20°+Gs60°)が330以上の少なくともいずれかを満たすことが好ましい。
ここで、入射角20°のグロス値(Gs20°)は、正反射成分に近い反射強度を示す。入射角60°のグロス値(Gs60°)は、拡散成分に近い反射強度を示す。
ここで、前記塗膜のグロス値は、例えば、光沢計を用い、JIS Z8741「鏡面光沢度−測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角を20°及び60°として測定することができる。
塗膜の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スピンコート法、インクジェット法、スプレー法、スクリーンコート法、オフセットコート法、ブレードコート法、グラビアコート法、グラビアオフセットコート法、バーコート法、ロールコート法、ナイフコート法、エアナイフコート法、コンマコート法、Uコンマコート法、AKKUコート法、スムージングコート法、マイクログラビアコート法、リバースロールコート法、4本ロールコート法、5本ロールコート法、ディップコート法、カーテンコート法、スライドコート法、ダイコート法などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
具体的には、まず、低速回転状態で水性塗料を回転中心付近に供給し、その後、回転数を上げて、遠心力を利用して光輝性顔料分散液を振り切りながら基板表面に薄膜を形成したのち、残留溶剤を乾燥させて塗膜を得る。
回転数は300rpm以上1,000rpm以下の範囲で適宜調整することができる。
使用する光輝性顔料分散液の固形分や希釈溶剤は必要に応じて調整して使用した。安定した光学特性の評価結果を得るために、作製した塗膜の全光線透過率は1%以下になるようにして隠蔽性を有する状態にした。
本発明の薄片状インジウム粒子は、優れた保存安定性を有する水性塗料、及び優れた耐水性、耐湿性、及び金属調意匠性を有する塗膜が得られるので、各種分野に幅広く用いられ、例えば、インクジェット用又はその他の印刷用光輝性インク、自動車内外装部材、家電、建材等の用途における塗装用光輝性塗料、導電性ペーストの導電性顔料、加飾フィルムに金属調意匠性を付与する光輝性顔料、3Dプリンタ用金属調フィラメントに使用される光輝性顔料、溶融押し出し、及びキャスティング工法における金属調意匠性シートやフィルムの練り込み光輝性顔料などに適用される。
まず、平均厚さが12μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、5質量%のセルロースアセテートブチレート(CAB)を含む溶液をグラビアコート法で塗工し、110℃以上120℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。セルロースアセテートブチレート(CAB)の塗工量は0.06g/m2±0.01g/m2であった。
次に、剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、蒸着レート30nm/secで平均蒸着厚さが37nmのインジウム蒸着薄膜を形成した。インジウム蒸着薄膜の平均蒸着厚さは、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いて、断面観察を行い5箇所のインジウム蒸着薄膜の厚さを計測し、平均した値である。結果を表1に示した。この平均蒸着厚さはインジウム粒子の平均厚さと同じである(以下、同様である)。インジウム蒸着薄膜のSEM写真(30,000倍)を図2に示した。
次に、剥離層及びインジウム蒸着薄膜を形成したPETフィルム面にプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)をスプレーして剥離層を溶解し、インジウム蒸着薄膜をドクターブレードで掻き落とした。得られたインジウム粒子は薄片状であった。
次に、得られたインジウム粒子とプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)の混合物に対して、超音波ホモジナイザーを用いて一次粒子になるまで粉砕した。
得られたインジウム粒子から遠心分離器を用いてインジウム粒子を回収し、回収したインジウム粒子を新たにPMに分散させ、固形分濃度を10質量%として、実施例1の薄片状インジウム粒子の分散液を得た。得られた薄片状インジウム粒子のSEM写真(30,000倍)を図7に示した。
実施例1において、蒸着レート35nm/secで平均蒸着厚さが43nmのインジウム蒸着薄膜を形成した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の薄片状インジウム粒子の分散液を得た。インジウム蒸着薄膜のSEM写真(30,000倍)を図3に示した。得られた薄片状インジウム粒子のSEM写真(30,000倍)を図8に示した。
実施例1において、蒸着レート35nm/secで平均蒸着厚さが51nmのインジウム蒸着薄膜を形成した以外は、実施例1と同様にして、実施例3の薄片状インジウム粒子の分散液を得た。インジウム蒸着薄膜のSEM写真(30,000倍)を図4に示した。得られた薄片状インジウム粒子のSEM写真(30,000倍)を図9に示した。
実施例1において、蒸着レート35nm/secで平均蒸着厚さが55nmのインジウム蒸着薄膜を形成した以外は、実施例1と同様にして、実施例4の薄片状インジウム粒子の分散液を得た。インジウム蒸着薄膜のSEM写真(30,000倍)を図5に示した。得られた薄片状インジウム粒子のSEM写真(30,000倍)を図10に示した。
実施例1において、蒸着レート30nm/secで平均蒸着厚さが66nmのインジウム蒸着薄膜を形成した以外は、実施例1と同様にして、比較例1の薄片状インジウム粒子の分散液を得た。インジウム蒸着薄膜のSEM写真(30,000倍)を図6に示した。得られた薄片状インジウム粒子のSEM写真(30,000倍)を図11に示した。
平均厚さが12μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、5質量%のセルロースアセテートブチレート(CAB)を含む溶液をグラビアコート法で塗工し、110℃以上120℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。セルロースアセテートブチレート(CAB)の塗工量は0.06g/m2±0.01g/m2であった。剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、蒸着レート40nm/secで平均蒸着厚さが40nmのアルミニウム蒸着薄膜を形成した。
次に、剥離層及びアルミニウム薄膜を形成したPETフィルム面にプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)をスプレーして剥離層を溶解し、アルミニウム蒸着薄膜をドクターブレードで掻き落とした。得られたアルミニウム粒子は薄片状であった。
次に、得られたアルミニウム粒子とプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)の混合物に対して、微粉砕機を用いて平均粒径1μmになるまで粉砕した。
次に、得られたアルミニウム粒子から遠心分離器を用いてアルミニウム粒子を回収し、回収したアルミニウム粒子を新たにPMに分散させ、固形分濃度を10質量%として、比較例2の薄片状アルミニウム粒子の分散液を得た。得られた薄片状アルミニウム粒子のSEM写真(30,000倍)を図12に示した。
得られた各金属粒子を、分散溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)と水を質量比1:1)に分散させ、固形分を2.5質量%に調整して、金属粒子分散液を調製した。
各金属粒子分散液を、ミカサ株式会社製スピンコーター(MS−A150)を使用して、回転数500rpmの条件でガラス基板上に塗膜を形成した。
実施例1〜4及び比較例1〜2の塗膜のSEM写真(30,000倍)を図13〜図18に示した。
作製したインジウム粒子の累積50%体積子粒径(D50)は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定器(装置名:レーザーマイクロンサイザーLMS−2000e、株式会社セイシン企業製、湿式分散ユニット)を用いて、エタノール(商品名:エキネンF−1、日本アルコール販売株式会社製、屈折率:1.360)を分散媒とし、スターラーで撹拌しながら、金属粒子を含むサンプルを測定セルへ送り、金属粒子の体積粒度分布を測定し、各ピークの体積を求め、体積比率(V1/V2)×100を求めた。図1に、実施例1〜4、比較例1の薄片状インジウム粒子、並びに比較例2の薄片状アルミニウム粒子における体積基準の粒度分布の結果を示した。なお、実施例1〜4及び比較例1の薄片状インジウム粒子は二峰型分布を有しているが、比較例2の薄片状アルミニウム粒子は、一つのピークだけを有し、二峰型分布を有していない。
各金属粒子について、X軸が粒径、Y軸が体積%で示される粒度分布のグラフの定積分として各部分区間における台形の総和で近似した。即ち、グラフ上の各点を(xi,yi)0≦i≦nとして、S=Σ1/2×{y(i)+y(i+1)}×{log(x(i+1))−log(xi)}から、各ピークの面積を求め、面積比率(S1/S2)×100を求めた。
各塗膜について、鏡面光沢度を測定した。グロス値の測定は、光沢計(日本電色工業株式会社製、VG−7000)を用い、JIS Z8741「鏡面光沢度−測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角20°(Gs20°)及び入射角60°(Gs60°)で測定した。
各塗膜について、紫外可視近赤分光光度計(株式会社島津製作所製、SolidSpec−3700)、波長領域300nm〜800nmの範囲、入射角5°の反射スペクトルより算出した。ここでいうL*値は、全反射のL*値のことを示す。
各塗膜について、走査型プローブ顕微鏡(AFM、株式会社島津製作所製、SPM−9600)を用い、30μm×30μmの範囲の算術平均表面粗さRaを算出した。実施例1〜4及び比較例1〜2の塗膜のAFMの結果を図19〜図24に示した。
作製した各金属粒子を、分散溶剤(PM(プロピレングリコールモノメチルエーテルと水を質量比1:1)に分散させ、固形分を2.5質量%に調整した金属粒子分散液を調製した。得られた金属粒子分散液を、容量30mLのガラス瓶(規格瓶No.5、アズワン株式会社製)に入れ、密封し、60℃環境下にて30日間静置し、外観及び差圧を測定し、下記の基準で保存安定性を評価した。なお、「差圧」は(試験後のガラス瓶の内圧)−(大気圧)から求めた。
[評価基準]
○:外観変化なし、かつ差圧5kPa未満
×:外観変化あり、かつ差圧5kPa以上
<水性インクの調製>
表4−1から表4−2の組成及び含有量に基づき、常法により、実施例5〜11及び比較例3〜7の水性インクを調製した。
・BYK−348(BYK Additives & Instruments社製)
・ブチルカルビトール(三協化学株式会社製)
・プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)(ダイセル化学工業株式会社製)
・薄片状インジウム粒子:実施例1の薄片状インジウム粒子
比較例8はポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ75μm、東洋紡株式会社製)上に形成したインジウム蒸着膜である。
実施例5〜10及び比較例3〜7の水性インクを用い、ローランドD.G.社製の塩化ビニル印刷メディア(光沢塩化ビニル、MV−G−18G)上に、バーコーター(#4、株式会社丸協技研製)を用い、各インクを常温(25℃)にて塗布し、常温(25℃)にて乾燥することにより、平均厚さ1.0μm±0.3μmの実施例5〜10及び比較例3〜7のバーコート塗膜を形成した。
実施例11の水性インクを用い、セイコーエプソン株式会社製インクジェットプリンター PX−049Aにて印刷後、自然乾燥させて、平均厚さ0.3μm±0.1μmの実施例11のインクジェット塗膜を形成した。
各塗膜について、鏡面具合などを目視にて観察し、以下の基準により光沢感を評価した。
[評価基準]
5:強い映り込みがある光沢感
4:映り込みがある光沢感
3:やや映り込みがある光沢感
2:金属調であるが光沢感なし
1:金属調なし
得られた各塗膜及び蒸着膜について、塗膜面及び蒸着面を測定面とし、グロス値を測定した。グロス値の測定は、光沢計(日本電色工業株式会社製、VG−7000)を用い、JIS Z8741「鏡面光沢度−測定方法」に準拠した平行光方式で、入射角20°のグロス値(Gs20°)及び入射角60°のグロス値(Gs60°)を測定し、これらの値から、差(Gs20°−Gs60°)、和(Gs20°+Gs60°)を算出した。
得られた各塗膜及び蒸着膜について、塗膜面及び蒸着面を測定面とし、分光測色計(コニカミノルタジャパン株式会社製、CM−3600A)を用い、波長領域360nm〜740nmの範囲で、入射角8°(全反射)、入射角8°(拡散反射)、入射角8°(正反射)の反射スペクトルを測定し、L*値(全反射)、L*値(拡散反射)、及びL*値(正反射)を求めた。
なお、上記実施例5〜11では、平均厚さ及び累積50%体積粒子径D50を最適化した実施例1〜4の薄片状インジウム粒子の中から、実施例1の薄片状インジウム粒子を選択して使用したが、実施例2〜4の薄片状インジウム粒子についても実施例1の薄片状インジウム粒子と同様な結果が得られた。
<1> 純度95%以上のインジウムからなる薄片状インジウム粒子であって、
インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、第1のピークと、該第1のピークよりも粒径が大きい第2のピークとを有し、
前記第1のピークにおけるインジウム粒子の体積V1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の体積V2とが、次式、(V1/V2)×100≧25%、を満たし、
前記第1のピークにおけるインジウム粒子の粒径P1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2とが、次式、6.0≦P2/P1≦12、を満たし、
前記インジウム粒子の累積50%体積粒子径D 50 が0.70μm以下であることを特徴とする薄片状インジウム粒子である。
<2> インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、前記第1のピークにおけるインジウム粒子の粒径P1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2とが、次式、6.0≦P2/P1≦10、を満たす前記<1>に記載の薄片状インジウム粒子である。
<3> 前記インジウム粒子の平均厚さが60nm以下である前記<1>から<2>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<4> 前記インジウム粒子の累積50%体積粒子径D50が0.60μm以下である前記<1>から<3>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<5> 前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2が0.75μm以下である前記<1>から<4>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<6> 前記薄片状インジウム粒子は、その表面の少なくとも一部に有機物層を有する前記<1>から<5>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子である。
<7> 基材上に剥離層を設ける剥離層形成工程と、
前記剥離層上にインジウムを含有する金属層を平均蒸着厚さが60nm以下となるように真空蒸着する真空蒸着工程と、
前記剥離層を溶解することにより前記金属層を剥離する剥離工程と、
を含み、
純度95%以上のインジウムからなる薄片状インジウム粒子であって、
インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、第1のピークと、該第1のピークよりも粒径が大きい第2のピークとを有し、
前記第1のピークにおけるインジウム粒子の体積V1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の体積V2とが、次式、(V1/V2)×100≧25%、を満たし、
前記第1のピークにおけるインジウム粒子の粒径P1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2とが、次式、6.0≦P2/P1≦12、を満たし、
前記インジウム粒子の累積50%体積粒子径D 50 が0.70μm以下である薄片状インジウム粒子が得られることを特徴とする薄片状インジウム粒子の製造方法である。
<8> 前記<1>から<6>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子を含むことを特徴とする光輝性顔料である。
<9> 水と、前記<1>から<6>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子とを含有することを特徴とする水性塗料である。
<10> 水と、有機溶剤と、前記<1>から<6>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子とを含有し、
前記薄片状インジウム粒子の含有量が、水性インク全量に対して、2.0質量%以上11.5質量%以下であることを特徴とする水性インクである。
<11> 入射角20°でのグロス値が150以上であり、
入射角60°でのグロス値が170以上である前記<10>に記載の水性インクを付与してなる塗膜である。
<12> 入射角20°のグロス値(Gs20°)及び入射角60°のグロス値(Gs60°)において、これらの差(Gs20°−Gs60°)が−100以上、及び和(Gs20°+Gs60°)が300以上の少なくともいずれかを満たす前記<10>に記載の水性インクを付与してなる塗膜である。
<13> 前記<1>から<6>のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子を含み、
表面粗度Raが30nm以下であることを特徴とする塗膜である。
<14> 入射角20°でのグロス値が300以上であり、
入射角60°でのグロス値が320以上である前記<13>に記載の塗膜である。
<15> CIE Lab表色系においてL*値(全反射)が60以上、a*値が−5以上0.2以下、b*値が−1以上8.5以下である前記<13>から<14>のいずれかに記載の塗膜である。
前記真空蒸着工程は、前記剥離層上にインジウムを含有する金属層を平均蒸着厚さが60nm以下となるように真空蒸着する工程である。
前記金属層の平均蒸着厚さが60nm以下であると、塗膜の表面粗度Raが下がり、金属調意匠性を示す指標となるグロス値を高くすることができ、優れた金属調意匠性を発現できるという利点がある。
前記平均蒸着厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いて、金属層の断面観察を行い、5〜10箇所の金属層の厚さ計測し、その平均値である。
最終的に得られるインジウム粒子の形状や累積50%体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率(V1/V2)×100は、島状構造膜の平均膜厚(以下単に「膜厚」ということがある)を変えることによって制御することができる。島状構造膜の平均膜厚は、成膜中に膜の干渉を利用して測定することができるので、インジウム粒子の形状や大きさとの関係を予め求めておくことにより、所望の形状と大きさを有するインジウム粒子を容易に得ることができる。また、インジウム粒子の形状や累積50%体積粒子径、超微小粒子と微小粒子の体積比率に影響する操業要因としては、成膜方法、基材に飛来するインジウムのエネルギー(運動エネルギー・温度など)、剥離層の表面自由エネルギー、材質・温度、基材の冷却方法・温度、成膜速度などが挙げられる。
Claims (15)
- インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、第1のピークと、該第1のピークよりも粒径が大きい第2のピークとを有し、
前記第1のピークにおけるインジウム粒子の体積V1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の体積V2とが、次式、(V1/V2)×100≧25%、を満たすことを特徴とする薄片状インジウム粒子。 - インジウム粒子の粒径と、該粒径におけるインジウム粒子の体積割合との関係を示す体積基準の粒度分布において、前記第1のピークにおけるインジウム粒子の粒径P1と、前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2とが、次式、P2/P1≦12、を満たす請求項1に記載の薄片状インジウム粒子。
- 前記インジウム粒子の平均厚さが60nm以下である請求項1から2のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子。
- 前記インジウム粒子の累積50%体積粒子径D50が0.70μm以下である請求項1から3のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子。
- 前記第2のピークにおけるインジウム粒子の粒径P2が0.75μm以下である請求項2から4のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子。
- 薄片状インジウム粒子は、その表面の少なくとも一部に有機物層を有する請求項1から5のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子。
- 基材上に剥離層を設ける剥離層形成工程と、
前記剥離層上に薄片状インジウム粒子を含有する金属層を平均蒸着厚さが60nm以下となるように真空蒸着する真空蒸着工程と、
前記剥離層を溶解することにより前記金属層を剥離する剥離工程と、
を含むことを特徴とする薄片状インジウム粒子の製造方法。 - 請求項1から6のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子を含むことを特徴とする光輝性顔料。
- 水と、請求項1から6のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子とを含有することを特徴とする水性塗料。
- 水と、有機溶剤と、請求項1から6のいずれかに記載の薄片状インジウム粒子とを含有し、
前記薄片状インジウム粒子の含有量が、水性インク全量に対して、2.0質量%以上11.5質量%以下であることを特徴とする水性インク。 - 入射角20°でのグロス値が150以上であり、
入射角60°でのグロス値が170以上である請求項10に記載の水性インクを付与してなる塗膜。 - 入射角20°のグロス値(Gs20°)及び入射角60°のグロス値(Gs60°)において、これらの差(Gs20°−Gs60°)が−100以上、及び和(Gs20°+Gs60°)が300以上の少なくともいずれかを満たす請求項10に記載の水性インクを付与してなる塗膜。
- 薄片状インジウム粒子を含み、
表面粗度Raが30nm以下であることを特徴とする塗膜。 - 入射角20°でのグロス値が300以上であり、
入射角60°でのグロス値が320以上である請求項13に記載の塗膜。 - CIE Lab表色系においてL*値(全反射)が60以上、a*値が−5以上0.2以下、b*値が−1以上8.5以下である請求項13から14のいずれかに記載の塗膜。
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