JP2020007520A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリイミド、ポリアミドおよびポリアミドイミドからなる群から選択される少なくとも1種および1種以上の溶媒を含んでなり、キャスト法により前記1種以上の溶媒を用いて製造される透明樹脂フィルムと、前記透明樹脂フィルムの少なくとも一方の面に貼合された保護フィルムとを含んでなる積層体であって、
前記1種以上の溶媒の中で最も沸点が高い溶媒の沸点が120〜300℃であり、
熱重量−示差熱(TD−DTA)測定による120℃から250℃における質量減少率として算出される、前記透明樹脂フィルムの残留溶媒量S(質量%)と、前記保護フィルムの、測定温度140℃におけるゲル浸透クロマトグラフィーにより測定して得られるチャートの全面積に対するLog Mが2.82から3.32までの面積の割合として定義される低分子成分量W(%)が、関係式(1):
S × W ≦ 4.7 (1)
を満たし、
Wが0.33以下である、積層体。
[2]SとWとが関係式(1’):
0.005≦ S × W (1’)
を満たす、前記[1]に記載の積層体。
[3]透明樹脂フィルムのヘイズが1.0%以下である、前記[1]または[2]に記載の積層体。
[4]透明樹脂フィルムの全光線透過率が85%以上である、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体。
[5]透明樹脂フィルムが、N,N−ジメチルアセトアミド、γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン、シクロペンタノン、酢酸ブチルおよび酢酸アミルからなる群から選択される溶媒を少なくとも1つ含む、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体。
[6]保護フィルムが、ポリオレフィン系樹脂フィルムである、前記[1]〜[5]のいずれかに記載の積層体。
G2としては、式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)または式(29)で表される基の結合手のいずれか1つが水素原子に置き換わった基並びに3価の炭素数6以下の鎖式炭化水素基が例示される。式中のZの例は、Gに関する記述におけるZの例と同じである。
G3としては、式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)または式(29)で表される基の結合手のうち、隣接しない2つが水素原子に置き換わった基および炭素数6以下の2価の鎖式炭化水素基が例示される。式中のZの例は、Gに関する記述におけるZの例と同じである。
S(質量%)=100−(W1/W0)×100 (2)
〔式(2)中、W0は120℃で5分間保持した後の試料の質量であり、W1は前記熱重量−示差熱測定装置による測定での250℃における試料の質量である〕。
<ゲル浸透クロマトグラフィーの測定条件>
カラム:PLgel Individual(5μm、50Å、7.5mm ID×30cm、アジレントテクノロジー製)1本と、TSKgel GMHHR−H(S)HT(7.5mm ID×30cm、東ソー(株)製)2本を連結
移動相:オルトジクロロベンゼン(和光純薬(株)製、特級)にBHT(ジ−tert−ブチルヒドロキシトルエン)を0.1w/V%添加して使用
流速:1mL/分
カラムオーブン温度:140℃
オートサンプラー温度:140℃
システムオーブン温度:40℃
検出:示差屈折率検出器(RID)
RIDセル温度:140℃
試料溶液注入量:300μL
GPCカラム較正用標準物質溶液:東ソー(株)製標準ポリスチレン
なお、ゲル浸透クロマトグラフィーのより詳細な測定条件は、後述する実施例に記載する。
S × W ≦ 4.7 (1)
を満たすよう、透明樹脂フィルムと保護フィルムとが組み合わされる。白化抑制効果の観点から、本発明の積層体における上記S×Wの値(以下、「式(1)の値」ともいう)は、好ましくは4.5以下であり、より好ましくは4.0以下であり、さらに好ましくは3.5以下であり、さらにより好ましくは3.4以下であり、とりわけ好ましくは3.3以下であり、さらにとりわけ好ましくは2.0以下であり、特に好ましくは0.5以下であり、とりわけ特に好ましくは0.4以下である。
また、SとWとが関係式(1’):
0.005≦ S × W (1’)
を満たすよう、透明フィルムと保護フィルムとが組み合わされることが好ましい。本発明の積層体における上記S×Wの値(以下、「式(1’)の値ともいう)は、好ましくは0.007以上である。
なお、透明樹脂フィルムの両面に保護フィルムが貼合されている場合、各保護フィルムの低分子成分量Wがそれぞれ透明樹脂フィルムの残留溶媒量Sとの関係において、上記式(1)及び(1’)を満たすことが好ましい。
透明樹脂フィルムを形成するための樹脂組成物を溶媒と混合および撹拌して得られる樹脂ワニスを支持基材上に塗布すること;
塗布された樹脂ワニスを乾燥させることにより溶媒を除去し、支持基材上に透明樹脂フィルムの層を形成すること;
支持基材上に形成された透明樹脂フィルムの支持基材とは反対側の面に保護フィルムを貼合すること;および
支持基材上に形成された透明樹脂フィルムの層から支持基材を剥離すること
を含む方法により製造することができる。
熱重量−示差熱(TG−DTA)測定
TG−DTAの測定装置として、日立ハイテクサイエンス社製TG/DTA6300を用いた。作製した透明ポリイミド系フィルムから約20mgの試料を取得した。この試料を、室温から120℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、120℃で5分間保持した後、400℃まで10℃/分の昇温速度で昇温(加熱)しながら、試料の質量変化を測定した。図1は、後述の実施例1で作製した透明ポリイミド系フィルムのTG−DTA測定結果を示す。
S(質量%)=100−(W1/W0)×100 (2)
〔式(2)中、W0は120℃で5分間保持した後の試料の質量であり、W1は250℃における試料の質量である〕。
算出された質量減少率Sを、透明樹脂フィルム中の残留溶媒量S(質量%)とした。
低分子成分量はゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法により求められる。GPC測定は下記の条件で行う。低分子成分量はゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法により求められる。得られたクロマトグラムについて、試験対象溶液と参照溶液との屈折率差に由来する電気信号値(強度Y)を、ポリスチレン換算分子量Log Mに対しプロットしたチャートを得た。このチャートについて、Log Mが2.82、および7.61の点を結んだ線をベースラインとして規定した。またベースラインにより補正された強度Y値がマイナスとなった部分については、0とした。
(1)試料溶液調製条件
溶媒:オルトジクロロベンゼン(和光純薬(株)製、特級)にBHT(ジ−tert−ブチルヒドロキシトルエン)を0.1w/V%添加して使用
試料溶液濃度:1mg/mL
溶解用自動振とう器:DF−8020(東ソー(株)製)
溶解条件:5mgの試料を1000メッシュのSUS製の金網袋に封入し、試料を封入した金網袋を試験管に入れた後、試験管に5mLの溶媒を加えた。次いで、アルミホイルで蓋をした試験管をDF−8020にセットし、60往復/分の撹拌速度で140℃、120分間撹拌した。
(GPC装置およびソフトウェア)
測定装置:HLC−8121 GPC/HT(東ソー(株)製)
測定ソフト:GPC−8020 model II データ収集 Version 4.32(東ソー(株)製)
解析ソフト:GPC−8020 model II データ解析 Version 4.32(東ソー(株)製)
(測定条件)
GPCカラム:PLgel Individual(5μm、50Å、7.5mm ID×30cm、アジレントテクノロジー製)1本と、TSKgel GMHHR−H(S)HT(7.5mm ID×30cm、東ソー(株)製)2本を連結
移動相:オルトジクロロベンゼン(和光純薬(株)製、特級)にBHTを0.1w/V%添加して使用
流速:1mL/分
カラムオーブン温度:140℃
オートサンプラー温度:140℃
システムオーブン温度:40℃
検出:示差屈折率検出器(RID)
RIDセル温度:140℃
試料溶液注入量:300μL
GPCカラム較正用標準物質溶液:東ソー(株)製標準ポリスチレンをそれぞれ下表のような質量で秤り取り、5mLのオルトジクロロベンゼン(移動相と同じ組成)を加え、室温で完全に溶解させて調製
W(%)= V0/V1 (3)
〔式(3)中、V0は、GPC測定から得られたチャートにおけるLog Mが2.82から3.32までの面積であり、V1はチャート全体の面積である〕。
実施例および比較例で得られた透明樹脂フィルムを200℃で20分間乾燥し、ダンベルカッターを用いて10mm×100mmの短冊状にカットし、サンプルを得た。このサンプルの弾性率を(株)島津製作所製オートグラフAG−ISを用い、チャック間距離500mm、引張速度20mm/分の条件でS−S曲線を測定し、その傾きから光学フィルムの弾性率を算出した。
実施例および比較例で得られた透明樹脂フィルムを30mm×30mmの大きさにカットし、ヘイズコンピューター(スガ試験機(株)製、「HGM−2DP」)を用いて、光学フィルムの厚み50μmにおける全光線透過率(%)を測定した。
実施例および比較例で得られた透明樹脂フィルムを30mm×30mmの大きさにカットし、ヘイズコンピューター(スガ試験機(株)製、「HGM−2DP」)を用いてヘイズ(%)を測定した。
実施例および比較例で得られた透明樹脂フィルムを30mm×30mmの大きさにカットし、紫外可視近赤外分光光度計(日本分光(株)製V−670)を用いて、三刺激値(X,Y,Z)を求め、計算式(4)に代入することにより、YI値を算出した。
YI=100×(1.2769X−1.0592Z)/Y (4)
セパラブルフラスコにシリカゲル管、攪拌装置および温度計を取り付けた反応器と、オイルバスとを準備した。このフラスコ内に、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)75.52gと、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノジフェニル(TFMB)54.44gとを投入した。これを400rpmで攪拌しながらN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)519.84gを加え、フラスコの内容物が均一な溶液になるまで攪拌を続けた。続いて、オイルバスを用いて容器内温度が20〜30℃の範囲になるように調整しながらさらに20時間攪拌を続け、反応させてポリアミック酸を生成させた。30分後、撹拌速度を100rpmに変更した。20時間攪拌後、反応系温度を室温に戻し、DMAc649.8gを加えてポリマー濃度が10重量%となるように調整した。さらに、ピリジン32.27g、無水酢酸41.65gを加え、室温で10時間攪拌してイミド化を行った。反応容器からポリイミドワニスを取り出した。得られたポリイミドワニスをメタノール中に滴下して再沈殿を行い、得られた粉体を加熱乾燥して溶媒を除去し、固形分として透明ポリイミド系高分子を得た。得られたポリイミド系高分子のGPC測定を行ったところ、重量平均分子量は360,000であった。
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、TFMB50g(156.13mmol)およびDMAc642.07gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに6FDA20.84g(46.91mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、4,4’−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(OBBC)9.23g(31.27mmol)、次いでテレフタロイルクロリド(TPC)15.87g(78.18mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコに4−メチルピリジン9.89g(106.17mmol)と無水酢酸14.37g(140.73mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールで6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、透明ポリアミドイミド系高分子を得た。得られたポリアミドイミド系高分子のGPC測定を行ったところ、重量平均分子量は420,000であった。
ゾル−ゲル法により作製されたBET径(BET法で測定された平均一次粒子径)27nmのアモルファスシリカゾルを原料とし、溶媒置換により、γ−ブチロラクトン(以下、GBLと表記することもある)置換シリカゾルを調製した。得られたゾルを目開き10μmのメンブレンフィルターでろ過し、GBL置換シリカゾルを得た。得られたGBL置換シリカゾルは、いずれもシリカ粒子が30〜32質量%であった。
上記製造例1により得られた透明ポリイミド系高分子を、GBLとDMAcを1:9で混合した混合溶媒中に、16.5%の濃度で溶解して樹脂ワニスを得た。得られた樹脂ワニスを、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム基材(厚み188μm、東洋紡(株)製(製品名:コスモシャイン(登録商標) A4100))上に流涎成形により塗布して製膜した。その後、50℃で30分、140℃で10分加熱することによって塗膜を乾燥し、塗膜からPET基材を剥離した。その後、200℃で12分加熱することで、厚み約80μmの透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂系フィルムの残留溶媒量は1質量%であった。また、得られた透明樹脂フィルムの全光線透過率は92.5%、ヘイズは0.3%、黄色度は2.1、弾性率は4GPaであった。
次いで、保護フィルムとして、東レフィルム加工(株)製 トレテック(登録商標) N−711を準備した。前記保護フィルムの低分子成分量は、0.33%であった。作製した透明樹脂フィルムに、ローラーを用いて貼合し、積層体を作製した。
得られた透明樹脂フィルムの白化を確認した。
実施例1にて作製した積層体を、温度23℃、湿度50%の環境にて24時間静置した。その後、貼りあわせた保護フィルムを剥離し、保護フィルムが貼合してあった透明樹脂フィルムの表面を、クリーンウェスで擦った。その後、光束3,000ルーメンの高輝度ライトを用いて、下記評価基準に従いフィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
○:白化は確認されなかった
×:透明樹脂フィルムの表面に白化が確認された
上記製造例1により得られた透明ポリイミド系高分子を、GBLとDMAcを1:9で混合した混合溶媒中に、16.5%の濃度で溶解して樹脂ワニスを得た。得られた樹脂ワニスを、PETフィルム基材(厚み188μm、東洋紡(株)製(製品名:コスモシャイン A4100))上に流涎成形により塗布して製膜した。その後、50℃で30分、140℃で10分加熱することによって塗膜を乾燥し、塗膜からPET基材を剥離して、厚み80μmの透明樹脂系フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムの残留溶媒量は10質量%であった。これを透明樹脂フィルムとして用いた以外は、実施例1と同様の方法により積層体を得た。
実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
保護フィルムとして、トレテック 7832C(東レフィルム加工(株)製、低分子成分量:0.48%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により積層体を得た。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
保護フィルムとして、トレファン BO 25−MK01(東レ(株)製、低分子成分量:0.04%)を用いた以外は、実施例2と同様の方法により積層体を得た。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
上記製造例2により得られた透明ポリアミドイミド系高分子を、DMAc溶媒中に、10%の濃度で溶解して樹脂ワニスを得たこと以外は、実施例2と同様の方法により積層体を得た。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
製造例2にて得られた透明ポリアミドイミド系高分子をGBLに溶解し、製造例3にて得られたGBL置換シリカゾルを加えて十分に混合することで、表2に記載の組成である透明ポリアミドイミド系高分子/シリカ粒子混合ワニス(以下、混合ワニスと称することがある)を得た。その際、ポリアミドイミド系高分子/シリカ粒子濃度(樹脂とシリカ粒子の総質量に対する濃度)が10質量%となるように混合ワニスを調製した。その後、得られた混合ワニスを、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム基材(厚み188μm、東洋紡(株)製(製品名:コスモシャイン A4100))上に流涎成形により塗布して製膜した。その後、50℃で30分、140℃で10分加熱することによって塗膜を乾燥し、塗膜からPET基材を剥離して、厚み50μmの透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムの残留溶媒量は14質量%であった。これを透明樹脂フィルムとして用いた以外は、実施例1と同様の方法により積層体を得た。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
製造例2により得られた透明ポリアミドイミド系高分子を、DMAc中に、12%の濃度で溶解して樹脂ワニスを得た。塗膜の乾燥条件を、70℃で30分、140℃で15分加熱に変更した以外は、実施例2と同様の方法により積層体を得た。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
塗膜からPET基材を剥離したのち、200℃で14時間加熱したこと以外は、実施例1と同様の方法により積層体を得た。得られた透明樹脂系フィルムの厚みは79μm、残留溶媒量は0.024質量%であった。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
保護フィルムとして、トレテック 7832C(東レフィルム加工(株)製、低分子成分量:0.48%)を用いた以外は、実施例2と同様の方法により積層体を得た。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
保護フィルムとして、トレテック 7832C(東レフィルム加工(株)製、低分子成分量:0.48%)を用いた以外は、実施例6と同様の方法により積層体を得た。実施例1と同様の方法により、フィルムの外観(白化)を評価した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- ポリイミド、ポリアミドおよびポリアミドイミドからなる群から選択される少なくとも1種および1種以上の溶媒を含んでなり、キャスト法により前記1種以上の溶媒を用いて製造される透明樹脂フィルムと、前記透明樹脂フィルムの少なくとも一方の面に貼合された保護フィルムとを含んでなる積層体であって、
前記1種以上の溶媒の中で最も沸点が高い溶媒の沸点が120〜300℃であり、
熱重量−示差熱(TG−DTA)測定による120℃から250℃における質量減少率として算出される、前記透明樹脂フィルムの残留溶媒量S(質量%)と、前記保護フィルムの、測定温度140℃におけるゲル浸透クロマトグラフィーにより測定して得られるチャートの全面積に対するLog Mが2.82から3.32までの面積の割合として定義される低分子成分量W(%)が、関係式(1):
S × W ≦ 4.7 (1)
を満たし、
Wが0.33以下である、積層体。 - SとWとが関係式(1’):
0.005≦ S × W (1’)
を満たす、請求項1に記載の積層体。 - 透明樹脂フィルムのヘイズが1.0%以下である、請求項1または2に記載の積層体。
- 透明樹脂フィルムの全光線透過率が85%以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 透明樹脂フィルムが、N,N−ジメチルアセトアミド、γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン、シクロペンタノン、酢酸ブチルおよび酢酸アミルからなる群から選択される溶媒を少なくとも1つ含む、請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 保護フィルムがポリオレフィン系樹脂フィルムである、請求項1〜5のいずれかに記載の積層体。
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