JP2019502780A - Bステージ化可能な接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本発明は概ね、接着剤用途の分野に関し、具体的には、自動車産業、電子機器産業などの分野で用いられるBステージ化可能な接着剤組成物に関する。
異なる基材上での良好な結合強度、及び耐高温性などのために、エポキシ樹脂は産業用途において接着剤組成物を提供するために広範に用いられ、自動車産業におけるミラーの接着、電子機器用途における構成要素の強力な接着、電気機器用途における変圧器などに用いられる。
高い粘着性を有する新規のBステージ化可能な接着剤組成物を開発するために、本発明者らは集中的に研究を行った。驚くべきことに、本発明者らは、エポキシ樹脂、カルボキシル末端ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー、及びポリテルペン変性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂を特定の比率で混合したときに、良好な粘着性を有する接着剤組成物、及び良好な結合強度を有するその硬化生成物を得ることができることを発見した。更に、接着剤組成物に添加される添加剤を調整することによって、追加の優れた多機能的性質(例えば耐燃性、熱伝導性など)を有するBステージ化可能な接着剤組成物を開発可能である。
13〜59重量%のエポキシ樹脂;
18〜69重量%のカルボキシル末端ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー;及び
3〜34重量%のポリテルペン変性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂
を含む、Bステージ化可能な接着剤組成物を提供する。
本発明では、用語「Bステージ化可能な接着剤組成物」は、特に記載のない限り、当分野での従来的な意味を有する。Bステージ化とは、熱又は紫外光を利用して、接着剤から溶媒の大部分を除去することにより、構造を「ステージ化」することを可能にするプロセスである。接着剤組成物のコーティングプロセス、組み立てプロセス、及び硬化プロセスの間において、接着剤組成物の性能を犠牲にすることなく、接着剤組成物を一定期間保持することができる。
13〜59重量%のエポキシ樹脂;
18〜69重量%のカルボキシル末端ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー;及び
3〜34重量%のポリテルペン変性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂
を含む、Bステージ化可能な接着剤組成物を提供する。
本発明では、以下の異なる調製条件に従い調製するBステージ化可能な接着剤組成物を、初期の粘着性、重ね剪断(OLS)強度、T剥離強度、耐燃性、及び熱伝導性の観点から、接着剤組成物の性能を確認するための様々な試験に通した。
粘着性は、Bステージ化可能な接着剤組成物の重要な性能であり、良好な初期粘着性により、Bステージ化可能な接着フィルムを、室温にて所定の位置に容易に提供し、次いで、更なる圧力をかけずに高温で硬化させて、良好な結合強度を有する硬化構造を形成することができる。ASTM D1000に従って、室温(25℃)にて180度剥離強度を測定することにより、用途における粘着性を評価する。具体的には、Bステージ化可能な接着剤組成物により形成した接着フィルムのサンプルを、室温にて1milのポリイミド(PI)フィルム(HV−25,Rayitek Film Company)上に積層する。次に、積層構造を0.5インチ幅のサイズに切り分け、ASTM D1000に従い、これらの接着強度をSUS基材(番号304,ChemInstrument Company)上で測定する。
Bステージ化可能な接着剤組成物により形成した、硬化した最終生成物の結合強度を調査するために、Bステージ化可能な接着剤組成物により形成した接着フィルムのサンプルを、ASTM D1002に従いT剥離強度に関して試験した。具体的には、Bステージ化可能な接着剤組成物から入手したBステージ化可能な接着フィルムのサンプルを、手動で圧力をかけて、0.3mmの厚さを有する銅基材に接着させ、その後オーブンに入れて185℃で40分間、圧力をかけずに硬化する。次に、ASTM D1002に従って、室温(25℃)、そして下記条件(基材:銅;速度:50mm/分;サンプルの大きさ:1inch2)下で,T剥離性能を試験した。
Bステージ化可能な接着剤組成物により形成した、硬化した最終生成物の耐燃性を調査するために、UL94に従い、Bステージ化可能な接着剤組成物を耐燃性に関して試験した。具体的には、試料を125±5mm長×13.0±0.5mm幅に切断する。試験前に、最小48時間の間、23±2℃、及び50±5%の相対湿度にて試料を事前準備する。5つのサンプルを試験し、各サンプルを10秒間火に通した(火の高さは2mm)。個別の各試料に関して、残炎時間は10秒未満であり、5つのサンプルの残炎時間の合計は50秒未満である。
Bステージ化可能な接着剤組成物により形成した、硬化した最終生成物の熱伝導性を調査するために、ASTM D5470に従い、Bステージ化可能な接着剤組成物を熱伝導性に関して試験する。
23℃にて、7gの140LEO、13gのOP935、及び34gのBNをブタノンに分散させ、スラリーを形成した。15分間スラリーを攪拌した後、22gのNPEL128、3gのT803L、1gのDicy、及び20gの1072CGXをスラリーに添加した。スラリーを15〜20分間混合した。同時に、追加のブタノンをスラリーに添加し、NPEL128、1072CGX、T803L、140LEO、OP935、BN、及びDicyの固形物含量率を、最終スラリーの総重量を基準として、それぞれ22重量%、20重量%、3重量%、7重量%、13重量%、34重量%、及び1重量%に調整した。
Claims (17)
- Bステージ化可能な接着剤組成物であって、前記接着剤組成物の総重量を基準として、
13〜59重量%のエポキシ樹脂;
18〜69重量%のカルボキシル末端ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー;及び
3〜34重量%のポリテルペン変性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂
を含む、Bステージ化可能な接着剤組成物。 - 前記エポキシ樹脂は1000以下のエポキシ当量を有する、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記エポキシ樹脂は、ビスフェノールAエポキシ樹脂、ビスフェノールFエポキシ樹脂、フェノールエポキシ樹脂、グリシジルエーテルエポキシ樹脂、及びポリウレタン変性エポキシ樹脂からなる群から選択される、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記エポキシ樹脂の含量は35〜59重量%である、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記カルボキシル末端ブタジエン−アクリロニトリルコポリマーは10000以上の質量平均分子量を有する、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記カルボキシル末端ブタジエン−アクリロニトリルコポリマーの含量は21〜48重量%である、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記ポリテルペン変性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂の含量は15〜28重量%である、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記Bステージ化可能な接着剤組成物は、0.5〜5重量%の硬化剤を更に含む、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記硬化剤は、ジシアンジアミド、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、無水物、メルカプタン、イミダゾール、尿素、及びアミドからなる群から選択される、請求項8に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記硬化剤はジシアンジアミドである、請求項8に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記Bステージ化可能な接着剤組成物は、前記接着剤組成物の総重量を基準として0.5〜5重量%のジシアンジアミドを含む、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記Bステージ化可能な接着剤組成物は、前記接着剤組成物の総重量を基準として0〜70重量%の無機充填剤を更に含む、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記無機充填剤は、難燃剤、及び熱伝導性充填剤の1つ以上を含む、請求項12に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記Bステージ化可能な接着剤組成物は、水酸化アルミニウム、リン酸塩、及びこれらの混合物からなる群から選択される、0〜40重量%の難燃剤を更に含む、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記Bステージ化可能な接着剤組成物は、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム、及びこれらの混合物からなる群から選択される、0〜40重量%の熱伝導性充填剤を更に含む、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記Bステージ化可能な接着剤組成物は溶媒を更に含む、請求項1に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
- 前記溶媒はブタノンである、請求項16に記載のBステージ化可能な接着剤組成物。
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