CN114395356A - 一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粘合剂技术领域,公开了一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用。所述树脂组合物包括以下组分:固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂、导热填料、溶剂和固化促进剂;所述固态双酚A型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的5‑15%;所述苯酚联苯型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的1‑10%。由于该树脂组合物中固态双酚A型环氧树脂与苯酚联苯型环氧树脂的配合作用,使得在增加导热填料在树脂组合物中的添加量时,该树脂组合物仍具有良好的涂布性能,并可使所制作得到的覆铜板保持良好的粘合性、耐热性和绝缘性。
Description
技术领域
本发明属于粘合剂技术领域,尤其涉及一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用。
背景技术
树脂组合物由于具有良好的绝缘性、耐热性、机械性能以及对各种基材的良好粘结性,因此可被广泛地被作为粘结剂应用在覆铜板领域。但由于树脂组合物的散热性和可加工性较差,为了适应覆铜板领域的性能要求,因而常通过在树脂组合物中添加具有高导热率的绝缘性无机粉末(即导热填料)来增强散热性。在此类树脂组合物中,氧化铝粉末,氧化镁粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末等绝缘性无机粉末的含量越多,其散热性也就越高。但另一方面,因树脂组合物中绝缘粉料的增加也会造成体系粘度过度增加,使得树脂组合物的涂布性变差,在涂布、烘烤的过程中容易产生气泡,最终导致压制后的覆铜板粘合性、耐热性和绝缘性等多项性能降低。正是由于该原因,使得现有树脂组合物中导热填料的含量无法得到进一步的增加,也造成现有树脂组合物的散热性能难以得到进一步的改进。
因此,本发明希望提供一种性能更好的、可用于覆铜板制作的树脂组合物,该树脂组合物能够在保证粘合性、耐热性和绝缘性的同时,增大导热粉体的加入量,使其具备更好的散热性能。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用,由于该树脂组合物中固态双酚A型环氧树脂与苯酚联苯型环氧树脂的配合作用,使得增加导热填料在树脂组合物中的添加量时,该树脂组合物仍具有良好的涂布性能,可使所制作得到的覆铜板保持良好的粘合性、耐热性和绝缘性。
本发明提供了一种树脂组合物,包括以下组分:固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂、导热填料、溶剂和固化促进剂;
所述固态双酚A型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的5-15%;
所述苯酚联苯型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的1-10%。
本发明指出,通过将固态双酚A型环氧树脂与苯酚联苯型环氧树脂两类环氧树脂进行合理配比,在进一步提高导热填料在树脂组合物中的添加量时,也不会对其涂布性能产生不良影响,从而保证使用该树脂组合物所制得的覆铜板仍具备良好的粘合性、耐热性和绝缘性能。经试验表明,所述树脂组合物中导热填料的质量占比高达75-85%时,也能表现出优良的涂布性能。
优选的,所述固态双酚A型环氧树脂的环氧当量为450-500g/eq,软化点为64-74℃。
优选的,所述苯酚联苯型环氧树脂的环氧当量为220-240g/eq。
优选的,所述固态双酚A型环氧树脂占所树脂组合物总质量的8-10%。
优选的,所述苯酚联苯型环氧树脂占所树脂组合物总质量的3-5%。
优选的,所述固化剂为胺类固化剂。更优选的,所述固化剂为具有苯环或萘环的胺类固化剂。进一步优选的,所述固化剂为在苯环或萘环上具有氨基的胺类固化剂。
优选的,所述导热填料包括金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氢氧化物、二氧化硅、石墨烯、碳化硅中的至少一种。
更优选的,所述导热填料包括氮化硼、氮化硅、氮化铝中的至少一种。
进一步优选的,所述导热填料选自氮化硼和/或氮化铝。
优选的,所述导热填料占所树脂组合物总质量的35-85%。更优选的,所述导热填料占所树脂组合物总质量的75-80%。
优选的,所述溶剂包括甲基乙基酮、环己酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、丁酮中的至少一种。
优选的,所述溶剂占所树脂组合物总质量的3-12%。
优选的,所述固化促进剂包括磷类固化促进剂、叔胺类固化促进剂、咪唑类固化促进剂化合物、有机酸金属盐类固化促进剂、路易斯酸类固化促进剂、胺络合盐类固化促进剂中的至少一种。
更优选的,所述固化促进剂为咪唑类固化促进剂。
优选的,所述固化促进剂占所树脂组合物总质量的0.01-1.5%。更优选的,所述固化促进剂占所树脂组合物总质量的0.02-0.06%。
本发明还提供了上述树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入至溶剂中,进行一次混合;再加入导热填料,进行二次混合,得到所述树脂组合物。
优选的,所述一次混合的步骤包括:采用搅拌器进行搅拌,搅拌的转速为60-100r/min,搅拌的时间为10-20min。
优选的,所述二次混合的步骤包括:先采用搅拌器进行搅拌,再使用乳化机、球磨机或砂磨机进行分散。更优选的,所述搅拌的转速为60-100r/min,搅拌的时间为10-30分钟。
本发明还提供了上述树脂组合物在覆铜板中的应用。
本发明还提供了一种覆铜板,包括上述树脂组合物。
具体的,所述覆铜板的制备方法可为:
(1)使用涂布机将树脂组合物涂覆在铜箔上,烘烤,得到涂覆有树脂组合物的铜箔;使用丝印机将树脂组合物涂覆在铝板上,烘烤,得到涂覆有树脂组合物的铝板;
(2)使用压机将步骤(1)经涂覆有树脂组合物的铜箔和铝板进行压制,制得覆铜板。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:
本发明在树脂组合物体系中加入固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂,通过两种环氧树脂的合理配比,能够大大增加导热填料在树脂组合物中的加入量,从而提高了树脂组合物的散热性能,且不会对其涂布性能产生不利影响,从而使得采用该树脂组合物所制得的覆铜板在保持原有粘合性、耐热性和绝缘性的同时,得以进一步提高散热和导热性能。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案,现列举以下实施例进行说明。需要指出的是,以下实施例仅为本发明的优选实施例,对本发明要求的保护范围不构成限制作用,任何未违背本发明的精神实质和原理下所做出的修改、替代、组合,均包含在本发明的保护范围内。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明,均可从常规商业途径得到,或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
本实施例提供一种树脂组合物,包括以下质量百分数的组分:固态双酚A型环氧树脂9.63%、苯酚联苯型环氧树脂3.41%、固化剂1.28%、导热填料75%、固化促进剂0.04%、溶剂余量;
其中,所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901;所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321;所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜);所用导热填料为氮化硼;所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑);所用溶剂为丙酮。
本实施例中树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
按上述配方称取各组分,将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中,使用搅拌器进行一次混合(转速为80r/min,搅拌25min);再加入导热填料,进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min,再使用乳化机以3000r/min的转速分散25min),得到树脂组合物。
实施例2
本实施例提供一种树脂组合物,包括以下质量百分数的组分:固态双酚A型环氧树脂9.63%、苯酚联苯型环氧树脂3.41%、固化剂1.28%、导热填料80%、固化促进剂0.04%、溶剂余量;
其中,所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901;所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321;所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜);所用导热填料为氮化硼;所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑);所用溶剂为丙酮。
本实施例中树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
按上述配方称取各组分,将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中,使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min,搅拌30min);再加入导热填料,进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min,再使用球磨机以50r/min的转速分散48h),得到树脂组合物。
实施例2与实施例1中树脂组合物的主要区别之处在于:导热填料的用量不同。
对比例1
本对比例提供一种树脂组合物,包括以下质量百分数的组分:固态双酚A型环氧树脂13.04%、固化剂1.28%、导热填料80%、固化促进剂0.04%、溶剂余量;
其中,所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901;所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜);所用导热填料为氮化硼;所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑);所用溶剂为丙酮。
本对比例中树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
按上述配方称取各组分,将固态双酚A型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中,使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min,搅拌30min);再加入导热填料,进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min,再使用球磨机以50r/min的转速分散48h),得到树脂组合物。
与实施例2相比,对比例1中树脂组合物的主要区别之处在于:环氧树脂成分只包含固态双酚A型环氧树脂,不含有苯酚联苯型环氧树脂。
对比例2
本对比例提供一种树脂组合物,包括以下质量百分数的组分:苯酚联苯型环氧树脂13.04%、固化剂1.28%、导热填料80%、固化促进剂0.04%、溶剂余量;
其中,所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321;所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜);所用导热填料为氮化硼;所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑);所用溶剂为丙酮。
本对比例中树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
按上述配方称取各组分,将苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中,使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min,搅拌30min);再加入导热填料,进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min,再使用球磨机以50r/min的转速分散48h),得到树脂组合物。
与实施例2相比,对比例2中树脂组合物的主要区别之处在于:环氧树脂成分只包含苯酚联苯型环氧树脂,不含有固态双酚A型环氧树脂。
对比例3
本对比例提供一种树脂组合物,包括以下质量百分数的组分:固态双酚A型环氧树脂1.5%、苯酚联苯型环氧树脂13.5%、固化剂1.28%、导热填料80%、固化促进剂0.04%、溶剂余量;
其中,所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901;所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321;所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜);所用导热填料为氮化硼;所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑);所用溶剂为丙酮。
本对比例中树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
按上述配方称取各组分,将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中,使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min,搅拌30min);再加入导热填料,进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min,再使用球磨机以50r/min的转速分散48h),得到树脂组合物。
与实施例2相比,对比例3中树脂组合物的主要区别之处在于:固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂的用量不同。
产品效果测试
分别将实施例1-2、对比例1-3所制得的树脂组合物采用下述步骤制得相应的覆铜板(分别记为覆铜板1-5),覆铜板的具体制备方法为:
(1)使用涂布机将树脂组合物涂覆在铜箔上,厚度约为80μm;使用150℃烘烤15min,得到涂覆有树脂组合物的铜箔;使用丝印机将树脂组合物涂覆在铝板上,厚度约为25μm;使用150℃烘烤15min,得到涂覆有树脂组合物的铝板;
(2)使用压机将步骤(1)经涂覆有树脂组合物的铜箔和铝板进行压制,压制温度为200℃,板压为80kg/cm2,压制时间为3h,制得覆铜板。
根据GB/T 36476-2018印制电路用金属基覆铜箔层压板通用规范和领域内常规测试方法,将所制得的覆铜板1-5进行性能测试,测试结果如表1所示:
表1覆铜板性能测试结果
从表1可知,相比于覆铜板1,覆铜板2所用树脂组合物中导热填料的含量从75%提高至80%,此时覆铜板2的导热和散热性能得到提高,且粘结性、耐热性和耐压性能(绝缘性能)均符合测试要求。覆铜板3-4所用树脂组合物中只包含固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂的其中一种,当导热填料在树脂组合物中添加量高为80%时,此时树脂组合物的涂布性能变差,导致最终做制得的覆铜板的粘结性、耐热性和耐压性发生减弱,不能满足实际覆铜板的应用要求。而覆铜板5所用树脂组合物虽然也包含固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂两种,但两者间的用量配比不够合理,同样造成覆铜板的粘结性、耐热性和耐压性较差。
上面对本申请实施例作了详细说明,但是本申请不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本申请宗旨的前提下作出各种变化。此外,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种树脂组合物,其特征在于,包括以下组分:固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂、导热填料、溶剂和固化促进剂;
所述固态双酚A型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的5-15%;
所述苯酚联苯型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的1-10%。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述固态双酚A型环氧树脂的环氧当量为450-500g/eq,软化点为64-74℃。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述苯酚联苯型环氧树脂的环氧当量为220-240g/eq。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述固态双酚A型环氧树脂占所树脂组合物总质量的8-10%。
5.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述苯酚联苯型环氧树脂占所树脂组合物总质量的3-5%。
6.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述固化剂为胺类固化剂。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物,其特征在于,所述导热填料包括金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氢氧化物、二氧化硅、石墨烯、碳化硅中的至少一种。
8.权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入至溶剂中,进行一次混合;再加入导热填料,进行二次混合,得到所述树脂组合物。
9.权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物在覆铜板中的应用。
10.一种覆铜板,其特征在于,包括权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物。
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2021
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