CN114395356A - 一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粘合剂技术领域，公开了一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用。所述树脂组合物包括以下组分：固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂、导热填料、溶剂和固化促进剂；所述固态双酚A型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的5‑15％；所述苯酚联苯型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的1‑10％。由于该树脂组合物中固态双酚A型环氧树脂与苯酚联苯型环氧树脂的配合作用，使得在增加导热填料在树脂组合物中的添加量时，该树脂组合物仍具有良好的涂布性能，并可使所制作得到的覆铜板保持良好的粘合性、耐热性和绝缘性。

Description

一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用
技术领域
本发明属于粘合剂技术领域，尤其涉及一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用。
背景技术
树脂组合物由于具有良好的绝缘性、耐热性、机械性能以及对各种基材的良好粘结性，因此可被广泛地被作为粘结剂应用在覆铜板领域。但由于树脂组合物的散热性和可加工性较差，为了适应覆铜板领域的性能要求，因而常通过在树脂组合物中添加具有高导热率的绝缘性无机粉末(即导热填料)来增强散热性。在此类树脂组合物中，氧化铝粉末，氧化镁粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末等绝缘性无机粉末的含量越多，其散热性也就越高。但另一方面，因树脂组合物中绝缘粉料的增加也会造成体系粘度过度增加，使得树脂组合物的涂布性变差，在涂布、烘烤的过程中容易产生气泡，最终导致压制后的覆铜板粘合性、耐热性和绝缘性等多项性能降低。正是由于该原因，使得现有树脂组合物中导热填料的含量无法得到进一步的增加，也造成现有树脂组合物的散热性能难以得到进一步的改进。
因此，本发明希望提供一种性能更好的、可用于覆铜板制作的树脂组合物，该树脂组合物能够在保证粘合性、耐热性和绝缘性的同时，增大导热粉体的加入量，使其具备更好的散热性能。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种树脂组合物及其制备方法和在覆铜板中的应用，由于该树脂组合物中固态双酚A型环氧树脂与苯酚联苯型环氧树脂的配合作用，使得增加导热填料在树脂组合物中的添加量时，该树脂组合物仍具有良好的涂布性能，可使所制作得到的覆铜板保持良好的粘合性、耐热性和绝缘性。
本发明提供了一种树脂组合物，包括以下组分：固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂、导热填料、溶剂和固化促进剂；
所述固态双酚A型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的5-15％；
所述苯酚联苯型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的1-10％。
本发明指出，通过将固态双酚A型环氧树脂与苯酚联苯型环氧树脂两类环氧树脂进行合理配比，在进一步提高导热填料在树脂组合物中的添加量时，也不会对其涂布性能产生不良影响，从而保证使用该树脂组合物所制得的覆铜板仍具备良好的粘合性、耐热性和绝缘性能。经试验表明，所述树脂组合物中导热填料的质量占比高达75-85％时，也能表现出优良的涂布性能。
优选的，所述固态双酚A型环氧树脂的环氧当量为450-500g/eq，软化点为64-74℃。
优选的，所述苯酚联苯型环氧树脂的环氧当量为220-240g/eq。
优选的，所述固态双酚A型环氧树脂占所树脂组合物总质量的8-10％。
优选的，所述苯酚联苯型环氧树脂占所树脂组合物总质量的3-5％。
优选的，所述固化剂为胺类固化剂。更优选的，所述固化剂为具有苯环或萘环的胺类固化剂。进一步优选的，所述固化剂为在苯环或萘环上具有氨基的胺类固化剂。
优选的，所述导热填料包括金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氢氧化物、二氧化硅、石墨烯、碳化硅中的至少一种。
更优选的，所述导热填料包括氮化硼、氮化硅、氮化铝中的至少一种。
进一步优选的，所述导热填料选自氮化硼和/或氮化铝。
优选的，所述导热填料占所树脂组合物总质量的35-85％。更优选的，所述导热填料占所树脂组合物总质量的75-80％。
优选的，所述溶剂包括甲基乙基酮、环己酮、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、丁酮中的至少一种。
优选的，所述溶剂占所树脂组合物总质量的3-12％。
优选的，所述固化促进剂包括磷类固化促进剂、叔胺类固化促进剂、咪唑类固化促进剂化合物、有机酸金属盐类固化促进剂、路易斯酸类固化促进剂、胺络合盐类固化促进剂中的至少一种。
更优选的，所述固化促进剂为咪唑类固化促进剂。
优选的，所述固化促进剂占所树脂组合物总质量的0.01-1.5％。更优选的，所述固化促进剂占所树脂组合物总质量的0.02-0.06％。
本发明还提供了上述树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入至溶剂中，进行一次混合；再加入导热填料，进行二次混合，得到所述树脂组合物。
优选的，所述一次混合的步骤包括：采用搅拌器进行搅拌，搅拌的转速为60-100r/min，搅拌的时间为10-20min。
优选的，所述二次混合的步骤包括：先采用搅拌器进行搅拌，再使用乳化机、球磨机或砂磨机进行分散。更优选的，所述搅拌的转速为60-100r/min，搅拌的时间为10-30分钟。
本发明还提供了上述树脂组合物在覆铜板中的应用。
本发明还提供了一种覆铜板，包括上述树脂组合物。
具体的，所述覆铜板的制备方法可为：
(1)使用涂布机将树脂组合物涂覆在铜箔上，烘烤，得到涂覆有树脂组合物的铜箔；使用丝印机将树脂组合物涂覆在铝板上，烘烤，得到涂覆有树脂组合物的铝板；
(2)使用压机将步骤(1)经涂覆有树脂组合物的铜箔和铝板进行压制，制得覆铜板。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明在树脂组合物体系中加入固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂，通过两种环氧树脂的合理配比，能够大大增加导热填料在树脂组合物中的加入量，从而提高了树脂组合物的散热性能，且不会对其涂布性能产生不利影响，从而使得采用该树脂组合物所制得的覆铜板在保持原有粘合性、耐热性和绝缘性的同时，得以进一步提高散热和导热性能。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例仅为本发明的优选实施例，对本发明要求的保护范围不构成限制作用，任何未违背本发明的精神实质和原理下所做出的修改、替代、组合，均包含在本发明的保护范围内。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
本实施例提供一种树脂组合物，包括以下质量百分数的组分：固态双酚A型环氧树脂9.63％、苯酚联苯型环氧树脂3.41％、固化剂1.28％、导热填料75％、固化促进剂0.04％、溶剂余量；
其中，所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901；所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321；所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜)；所用导热填料为氮化硼；所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑)；所用溶剂为丙酮。
本实施例中树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方称取各组分，将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中，使用搅拌器进行一次混合(转速为80r/min，搅拌25min)；再加入导热填料，进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min，再使用乳化机以3000r/min的转速分散25min)，得到树脂组合物。
实施例2
本实施例提供一种树脂组合物，包括以下质量百分数的组分：固态双酚A型环氧树脂9.63％、苯酚联苯型环氧树脂3.41％、固化剂1.28％、导热填料80％、固化促进剂0.04％、溶剂余量；
其中，所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901；所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321；所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜)；所用导热填料为氮化硼；所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑)；所用溶剂为丙酮。
本实施例中树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方称取各组分，将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中，使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min，搅拌30min)；再加入导热填料，进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min，再使用球磨机以50r/min的转速分散48h)，得到树脂组合物。
实施例2与实施例1中树脂组合物的主要区别之处在于：导热填料的用量不同。
对比例1
本对比例提供一种树脂组合物，包括以下质量百分数的组分：固态双酚A型环氧树脂13.04％、固化剂1.28％、导热填料80％、固化促进剂0.04％、溶剂余量；
其中，所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901；所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜)；所用导热填料为氮化硼；所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑)；所用溶剂为丙酮。
本对比例中树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方称取各组分，将固态双酚A型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中，使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min，搅拌30min)；再加入导热填料，进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min，再使用球磨机以50r/min的转速分散48h)，得到树脂组合物。
与实施例2相比，对比例1中树脂组合物的主要区别之处在于：环氧树脂成分只包含固态双酚A型环氧树脂，不含有苯酚联苯型环氧树脂。
对比例2
本对比例提供一种树脂组合物，包括以下质量百分数的组分：苯酚联苯型环氧树脂13.04％、固化剂1.28％、导热填料80％、固化促进剂0.04％、溶剂余量；
其中，所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321；所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜)；所用导热填料为氮化硼；所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑)；所用溶剂为丙酮。
本对比例中树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方称取各组分，将苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中，使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min，搅拌30min)；再加入导热填料，进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min，再使用球磨机以50r/min的转速分散48h)，得到树脂组合物。
与实施例2相比，对比例2中树脂组合物的主要区别之处在于：环氧树脂成分只包含苯酚联苯型环氧树脂，不含有固态双酚A型环氧树脂。
对比例3
本对比例提供一种树脂组合物，包括以下质量百分数的组分：固态双酚A型环氧树脂1.5％、苯酚联苯型环氧树脂13.5％、固化剂1.28％、导热填料80％、固化促进剂0.04％、溶剂余量；
其中，所用固态双酚A型环氧树脂的牌号为南亚NPES-901；所用苯酚联苯型环氧树脂的牌号为圣泉SQXN-321；所用固化剂为芳香族胺类固化剂(二胺基二苯砜)；所用导热填料为氮化硼；所用固化促进剂为咪唑类固化促进剂(2-苯基咪唑)；所用溶剂为丙酮。
本对比例中树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
按上述配方称取各组分，将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入到溶剂中，使用搅拌器进行一次混合(转速为60r/min，搅拌30min)；再加入导热填料，进行二次混合(首先使用搅拌器以100r/min的转速搅拌20min，再使用球磨机以50r/min的转速分散48h)，得到树脂组合物。
与实施例2相比，对比例3中树脂组合物的主要区别之处在于：固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂的用量不同。
产品效果测试
分别将实施例1-2、对比例1-3所制得的树脂组合物采用下述步骤制得相应的覆铜板(分别记为覆铜板1-5)，覆铜板的具体制备方法为：
(1)使用涂布机将树脂组合物涂覆在铜箔上，厚度约为80μm；使用150℃烘烤15min，得到涂覆有树脂组合物的铜箔；使用丝印机将树脂组合物涂覆在铝板上，厚度约为25μm；使用150℃烘烤15min，得到涂覆有树脂组合物的铝板；
(2)使用压机将步骤(1)经涂覆有树脂组合物的铜箔和铝板进行压制，压制温度为200℃，板压为80kg/cm2，压制时间为3h，制得覆铜板。
根据GB/T 36476-2018印制电路用金属基覆铜箔层压板通用规范和领域内常规测试方法，将所制得的覆铜板1-5进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1覆铜板性能测试结果
Figure BDA0003452957000000061
从表1可知，相比于覆铜板1，覆铜板2所用树脂组合物中导热填料的含量从75％提高至80％，此时覆铜板2的导热和散热性能得到提高，且粘结性、耐热性和耐压性能(绝缘性能)均符合测试要求。覆铜板3-4所用树脂组合物中只包含固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂的其中一种，当导热填料在树脂组合物中添加量高为80％时，此时树脂组合物的涂布性能变差，导致最终做制得的覆铜板的粘结性、耐热性和耐压性发生减弱，不能满足实际覆铜板的应用要求。而覆铜板5所用树脂组合物虽然也包含固态双酚A型环氧树脂和苯酚联苯型环氧树脂两种，但两者间的用量配比不够合理，同样造成覆铜板的粘结性、耐热性和耐压性较差。
上面对本申请实施例作了详细说明，但是本申请不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本申请宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种树脂组合物，其特征在于，包括以下组分：固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂、导热填料、溶剂和固化促进剂；
所述固态双酚A型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的5-15％；
所述苯酚联苯型环氧树脂占所述树脂组合物总质量的1-10％。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述固态双酚A型环氧树脂的环氧当量为450-500g/eq，软化点为64-74℃。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述苯酚联苯型环氧树脂的环氧当量为220-240g/eq。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述固态双酚A型环氧树脂占所树脂组合物总质量的8-10％。
5.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述苯酚联苯型环氧树脂占所树脂组合物总质量的3-5％。
6.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述导热填料包括金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氢氧化物、二氧化硅、石墨烯、碳化硅中的至少一种。
8.权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固态双酚A型环氧树脂、苯酚联苯型环氧树脂、固化剂和固化促进剂加入至溶剂中，进行一次混合；再加入导热填料，进行二次混合，得到所述树脂组合物。
9.权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物在覆铜板中的应用。
10.一种覆铜板，其特征在于，包括权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102516718A (zh) * 2011-12-01 2012-06-27 珠海全宝电子科技有限公司 一种树脂组合物以及该树脂组合物作为导热绝缘层的金属基覆铜板
KR20140114553A (ko) * 2013-03-19 2014-09-29 주식회사 유니플러스 반도체용 에폭시 수지조성물
CN107236257A (zh) * 2017-07-05 2017-10-10 无锡宏仁电子材料科技有限公司 一种用于汽车用覆铜板的耐CAF、高Tg、高耐热树脂组合物

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