JP2018045998A - 球形又は類球形リチウムイオン電池の正極材料、製造方法及び応用 - Google Patents
球形又は類球形リチウムイオン電池の正極材料、製造方法及び応用 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】正極材料は、一般式:LiaNixCoyMnzMbO2(1.0≦a≦1.2、0.30≦x≦0.90、0.05≦y≦0.40、0.05≦z≦0.50)であり、単一α−NaFeO2型層状構造であり、X線回折角2θが64.9°となる付近に存在する(110)回折ピークの半ピーク幅FWHM(110)は0.07〜0.15であり、結晶粒径は900Åより大きく、2000Åより小さい。また、形状は球形又は類球形を現す一次単結晶粒子及び少量の二次凝集粒子より構成され、一次単結晶粒子の粒径は0.5〜10μmであり、粒径が5μm以下の粒子の累計パーセンテージは通常60%を超える。
【選択図】図6
Description
LiaNixCoyMnzMbO2であり、ここで、1.0≦a≦1.2、0.30≦x≦0.90、0.05≦y≦0.40、0.05≦z≦0.50、x+y+z=1である。
1.04molの水酸化リチウム一水和物を、質量濃度2%のポリエチレングリコール水性コロイド800ml中に分散させ、転速100rpm、時間30minでコロイドを作成させ、再びモル比Ni:Co:Mn=4:3:3のニッケルコバルトマンガン前躯体の水酸化物(D50:1μm)をモル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.04:1の割合でコロイド中に加え、転速3000rpm、時間50minで、混合物を得て、混合物を直接ボックス炉中に入れ、150℃で15時間乾燥した後、再び混合物をマッフル炉中に置き、空気雰囲気下で、30℃/minの昇温速度で650℃まで昇温させ、26時間焼結し、室温まで冷却し、気圧1.0MPaで気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A1を得る。
1.0molの水酸化リチウム一水和物を、質量濃度5%のアクリルアミド水性コロイド750ml中に分散させ、転速80rpm、時間50minでコロイドを作成させ、そしてモル比Ni:Co:Mn=6:2:2のニッケルコバルトマンガン前躯体の水酸化物(D50:3μm)をモル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.0:1の割合でコロイド中に加え、転速2800rpm、時間45minで、混合物を得て、混合物を直接ボックス炉中に入れ、230℃で8時間乾燥した後、再び混合物をマッフル炉中に置き、酸素雰囲気下で、20℃/minの昇温速度で600℃まで昇温させ、30時間焼結し、室温まで冷却し、気圧0.5MPaで気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A2を得る。
炭酸リチウムとモル比Ni:Co:Mn=5:2:3のニッケルコバルトマンガン前躯体の水酸化物(D50:7.5μm)を、モル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.2:1で、転速200rpmで60minボールミリングして均一に混合させ取り出し、そして混合物をマッフル炉中に置き、空気雰囲気下で、13℃/minの昇温速度で1000℃まで昇温させ、4時間焼結後、室温まで冷却し、気圧0.8MPaで気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A3を得る。
硝酸リチウムとモル比Ni:Co:Mn=1:1:1のニッケルコバルトマンガン前躯体の水酸化物(D50:10.0μm)を、モル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.16:1で、転速1000rpmで10minボールミリングして均一に混合させ取り出し、そして混合物をマッフル炉中に置き、空気雰囲気下で、10℃/minの昇温速度で920℃まで昇温させ、12時間焼結後、室温まで冷却し、気圧0.2MPaで気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A4を得る。
1.05molの水酸化リチウム一水和物を、質量濃度3%のポリエチレングリコールと質量濃度2%のアクリルアミドの混合水性コロイド600ml中に分散させ、転速は65rpm、時間90minでコロイドを作成させ、そしてモル比Ni:Co:Mn=1:1:1のニッケルコバルトマンガン前躯体の酸化物(D50:5.0μm)をモル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.05:1の割合でコロイド中に加え、転速2600rpm、時間40min、混合物を得て、混合物を直接ボックス炉中に入れ、350℃で2時間乾燥した後、再び混合物をマッフル炉中に置き、空気雰囲気下で、25℃/minの昇温速度で700℃まで昇温させ、22時間焼結し、室温まで冷却し、気圧0.3MPaで気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A5を得る。
炭酸リチウムとモル比Ni:Co:Mn=5:2:3のニッケルコバルトマンガン前躯体のカルボキシル基を含む酸化物(貴州振華会社から販売られる酢酸コバルト、酢酸ニッケルと酢酸マンガンの複合物)(D50:4.0μm)を、モル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.18:1で、転速900rpmで13minボールミリングして均一に混合させ取り出し、そして混合物をマッフル炉中に置き、空気雰囲気下で、15℃/minの昇温速度で960℃まで昇温させ、8時間焼結後、室温まで冷却し、気圧0.7MPaで、気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A6を得る。
1.10molの水酸化リチウム一水和物を、質量濃度4%のポリエチレングリコールの水性コロイド650ml中に分散させ、転速は70rpm、時間70minでコロイドを作成させ、そしてモル比Ni:Co:Mn=8:1:1のニッケルコバルトマンガン前躯体の酸化物(D50:8.0μm)をモル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.10:1の割合でコロイド中に加え、転速2000rpm、時間30min、混合物を得て、混合物を直接ボックス炉中に入れ、300℃で5時間乾燥した後、再び混合物をマッフル炉中に置き、空気雰囲気下で、23℃/minの昇温速度で850℃まで昇温させ、18時間焼結し、室温まで冷却し、気圧0.4MPaで気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A7を得る。
醋酸リチウムとモル比Ni:Co:Mn=4:3:3のニッケルコバルトマンガン前躯体の水酸化物(D50:12μm)を、モル比Li:(Ni+Co+Mn)=1.15:1で、転速850rpmで15minボールミリングして均一に混合させ取り出し、そして混合物をマッフル炉中に置き、空気雰囲気下で、18℃/minの昇温速度で750℃まで昇温させ、20時間焼結後、室温まで冷却し、気圧0.6MPaで気流粉砕させ、300メッシュの金属ふるいで分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料A8を得る。
市販の貴州振華新材料有限会社のコバルトニッケルマンガン三元ZH5000S。
(付記1)
球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料において、
前記正極材料の化学一般式は、LiaNixCoyMnzMbO2であり、ここで、1.0≦a≦1.2、0.30≦x≦0.90、0.05≦y≦0.40、0.05≦z≦0.50、x+y+z=1である、
ことを特徴とする球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。
前記正極材料の粉末は走査電子顕微鏡(SEM)下で、形が球形又は類球形を現す一次単結晶粒子及び少量の二次凝集粒子を含み、一次単結晶粒子の粒径は0.5〜10μmであり、且つ粒径が5μm以下の粒子の累積パーセンテージは60%を超える、
ことを特徴とする付記1に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。
前記正極材料の粉末のX線回折スペクトル(XRD)で単一α−NaFeO2型層状構造であることを示す、
ことを特徴とする付記1又は2に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。
前記正極材料の粉末のX線回折スペクトル(XRD)中において、回折角2θが64.9°となる付近に存在する(110)回折ピークの半ピーク幅FWHM(110)は0.07〜0.15であり、平均結晶粒径は900Å以上2000Å以下である、
ことを特徴とする付記1〜3のいずれか1つに記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。
BET法により測定される比表面積は0.3〜0.9m2/gである、
ことを特徴とする付記1〜4のいずれか1つに記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。
メジアン(中値)粒径は2.0〜8.0μmであり、好ましくはメジアン粒径は3.0〜7.0μmである、
ことを特徴とする付記1〜5のいずれか1つに記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。
リチウム源とニッケルコバルトマンガン前躯体とをモル比Li:(Ni+Co+Mn)=(1.0〜1.2):1.0で混合させ、600〜1000℃下で4〜30時間焼結し、冷却し、粉砕及び分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料を得るステップを少なくとも含む、
ことを特徴とする付記1〜6のいずれか1つに記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料の製造方法。
リチウム源をポリエチレングリコール又はアクリルアミド水性コロイド中に分散させ、コロイドを作成し、その後ニッケルコバルトマンガン前躯体をモル比Li:(Ni+CO+Mn)=(1.0〜1.2):1.0の割合でコロイド中に加え、混合物を得て、混合物を乾燥させ、その後600〜1000℃下で4〜30時間焼結し、冷却し、粉砕及び分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料を得るステップを少なくとも含む、
ことを特徴とする付記1〜6のいずれか1つに記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料の製造方法。
前記ニッケルコバルトマンガン前躯体のメジアン粒径D50は1〜12μmであり、好ましくは3〜10μmであり、更に好ましくは4〜8μmである、
ことを特徴とする付記7又は8に記載の正極材料の製造方法。
使用された前記リチウム源は炭酸リチウム、水酸化リチウム一水和物、硝酸リチウム、醋酸リチウム中の一種又は数種の混合物である、
ことを特徴とする付記7〜9のいずれか1つに記載の正極材料の製造方法。
使用された前記ニッケルコバルトマンガン前躯体はニッケルコバルトマンガンの水酸化物、ニッケルコバルトマンガンのカルボキシ基酸化物、ニッケルコバルトマンガンの酸化物中の一種又は数種の混合物である、
ことを特徴とする付記7〜10のいずれか1つに記載の正極材料の製造方法。
乾燥温度は150〜350℃であり、乾燥時間は2〜15時間であり、好ましくは前記乾燥時間は2〜8時間である、
ことを特徴とする付記8〜11のいずれか1つに記載の正極材料の製造方法。
付記7〜12のいずれか1つに記載の製造方法によって得られる、
ことを特徴とするリチウムイオン電池の正極材料。
付記1〜6のいずれか1つに記載の正極材料を正極活性物質として含む、
ことを特徴とするリチウムイオン電池の正極。
導電剤をさらに含み、好ましくは前記導電剤は導電カーボンブラックである、
ことを特徴とする付記14に記載のリチウムイオン電池の正極。
付記14又は15に記載の正極、陰極、隔膜及び電解液を採用して製造して得る、
ことを特徴とするリチウムイオン電池。
付記16に記載のリチウムイオン電池を採用して製造して得る、
ことを特徴とするエネルギー貯蔵発電所又は携帯式記憶設備。
付記1〜6のいずれか1つに記載の正極材料、付記13に記載の正極材料又は付記16に記載のリチウムイオン電池の携帯デジタル製品(3C)、電動自動車(XEV)又はエネルギー貯蔵(ESS)の製造分野においての応用。
Claims (18)
- 球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料において、
前記正極材料の化学一般式は、LiaNixCoyMnzMbO2であり、ここで、1.0≦a≦1.2、0.30≦x≦0.90、0.05≦y≦0.40、0.05≦z≦0.50、x+y+z=1である、
ことを特徴とする球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。 - 前記正極材料の粉末は走査電子顕微鏡(SEM)下で、形が球形又は類球形を現す一次単結晶粒子及び少量の二次凝集粒子を含み、一次単結晶粒子の粒径は0.5〜10μmであり、且つ粒径が5μm以下の粒子の累積パーセンテージは60%を超える、
ことを特徴とする請求項1に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。 - 前記正極材料の粉末のX線回折スペクトル(XRD)で単一α−NaFeO2型層状構造であることを示す、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。 - 前記正極材料の粉末のX線回折スペクトル(XRD)中において、回折角2θが64.9°となる付近に存在する(110)回折ピークの半ピーク幅FWHM(110)は0.07〜0.15であり、平均結晶粒径は900Å以上2000Å以下である、
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。 - BET法により測定される比表面積は0.3〜0.9m2/gである、
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。 - メジアン(中値)粒径は2.0〜8.0μmであり、好ましくはメジアン粒径は3.0〜7.0μmである、
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料。 - リチウム源とニッケルコバルトマンガン前躯体とをモル比Li:(Ni+Co+Mn)=(1.0〜1.2):1.0で混合させ、600〜1000℃下で4〜30時間焼結し、冷却し、粉砕及び分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料を得るステップを少なくとも含む、
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料の製造方法。 - リチウム源をポリエチレングリコール又はアクリルアミド水性コロイド中に分散させ、コロイドを作成し、その後ニッケルコバルトマンガン前躯体をモル比Li:(Ni+CO+Mn)=(1.0〜1.2):1.0の割合でコロイド中に加え、混合物を得て、混合物を乾燥させ、その後600〜1000℃下で4〜30時間焼結し、冷却し、粉砕及び分級し、球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料を得るステップを少なくとも含む、
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の球形又は類球形層状構造のリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物正極材料の製造方法。 - 前記ニッケルコバルトマンガン前躯体のメジアン粒径D50は1〜12μmであり、好ましくは3〜10μmであり、更に好ましくは4〜8μmである、
ことを特徴とする請求項7又は8に記載の正極材料の製造方法。 - 使用された前記リチウム源は炭酸リチウム、水酸化リチウム一水和物、硝酸リチウム、醋酸リチウム中の一種又は数種の混合物である、
ことを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の正極材料の製造方法。 - 使用された前記ニッケルコバルトマンガン前躯体はニッケルコバルトマンガンの水酸化物、ニッケルコバルトマンガンのカルボキシ基酸化物、ニッケルコバルトマンガンの酸化物中の一種又は数種の混合物である、
ことを特徴とする請求項7〜10のいずれか1項に記載の正極材料の製造方法。 - 乾燥温度は150〜350℃であり、乾燥時間は2〜15時間であり、好ましくは前記乾燥時間は2〜8時間である、
ことを特徴とする請求項8〜11のいずれか1項に記載の正極材料の製造方法。 - 請求項7〜12のいずれか1項に記載の製造方法によって得られる、
ことを特徴とするリチウムイオン電池の正極材料。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の正極材料を正極活性物質として含む、
ことを特徴とするリチウムイオン電池の正極。 - 導電剤をさらに含み、好ましくは前記導電剤は導電カーボンブラックである、
ことを特徴とする請求項14に記載のリチウムイオン電池の正極。 - 請求項14又は15に記載の正極、陰極、隔膜及び電解液を採用して製造して得る、
ことを特徴とするリチウムイオン電池。 - 請求項16に記載のリチウムイオン電池を採用して製造して得る、
ことを特徴とするエネルギー貯蔵発電所又は携帯式記憶設備。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の正極材料、請求項13に記載の正極材料又は請求項16に記載のリチウムイオン電池の携帯デジタル製品(3C)、電動自動車(XEV)又はエネルギー貯蔵(ESS)の製造分野においての応用。
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