CN109088066A - 一种镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，本发明公开了一种镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料，包括镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2，和包覆在镍钴锰酸锂表面的疏水材料。由于疏水材料包覆在镍钴锰酸锂表面，包覆材料不溶于水。因此相对于传统的镍钴锰酸锂材料，这种镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料能够改善镍钴锰酸锂电池易吸水的问题。本发明还公开了上述镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的制备方法。

Description

一种镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种镍钴锰酸锂复合材料及其制备方法。
背景技术
作为目前最主流的三元电池材料，镍钴锰酸锂被认为是未来的发展趋势，其以镍、钴、锰为原料，通过调配三者的比例，来获得不同的电极特性。随着新能源汽车市场的不断发展，对于电池的续航能力以及比能量的要求不断提高。高镍三元材料由于不断提高镍的比例，在比能量上具有明显优势，因此备受关注，特别是在811产品研发上。
随着三元锂电池客车市场的解禁和新能源汽车政策对于能量密度的要求，三元锂电池将是市场的必然选择，而要在2020实现单体能量密度350wh/kg，三元811体系就显得尤为重要；另外，钴作为稀缺资源，三元811中所需钴的比例相对较少，受钴价波动影响较小。
然而，NCM811存在着易吸水，电池制作过程中加工难的问题，制约了它在动力及储能领域中的大规模应用。
发明内容
为了解决现有技术中811镍钴锰酸锂电池存在易吸水，电池制作过程中加工难的问题，本发明提供一种解决811镍钴锰酸锂易吸水问题的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料及其制备方法。
本发明的第一方面提供一种镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锂源、镍源、锰源和钴源按照Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2中各元素的化学计量比Ni：Co：Mn＝0.8：0.1：0.1称量，在溶剂介质中一次球磨后，进行一次预烧，冷却后得到前驱体；
(2)将所述前驱体在砂磨机中二次球磨，后喷雾干燥，再进行二次煅烧得到镍钴锰酸锂材料；
(3)将得到的镍钴锰酸锂材料在溶解疏水材料的溶液中搅拌，干燥后进行三次煅烧得到镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料；
本发明优选的技术方案，步骤(1)中，所述一次球磨的溶剂为丙酮、乙醇等的一种，球磨时间为2h～5h。
本发明优选的技术方案，步骤(2)中，所述二次球磨的溶剂为去离子水，球磨时间为2h～5h。
本发明优选的技术方案，所述一次预烧条件为300～500℃，0.5h～10h；所述二次煅烧条件为500～1000℃，0.5h～15h；所述三次煅烧条件为150～350℃，0.5h～10h。
本发明优选的技术方案，步骤(3)中，干燥的操作中，所述干燥的方法为喷雾干燥，所述喷雾干燥的温度为110℃～300℃。
本发明优选的技术方案，所述第一、二次煅烧的气氛为氧气，第三次煅烧的气氛为氮气。
本发明优选的技术方案，所述疏水材料的质量为所述镍钴锰酸锂的质量的0.1％～5％。
本发明优选的技术方案，所述疏水材料为聚氨酯材料。
优选地，本发明中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种，镍源为草酸镍、硝酸镍、碳酸镍，氢氧化镍中的一种，锰源为硝酸锰、碳酸锰、氢氧化锰中的一种，钴源为硝酸钴、氢氧化钴、四氧化三钴中的一种。
优选地，本发明中，所述冷却为自然冷却。
本发明第二方面提供前述制备方法得到的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料，所述镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料包括镍钴锰酸锂本体和包覆在所述镍钴锰酸锂本体表面的疏水材料。
本发明优选的技术方案，所述疏水材料为聚氨酯材料。优选地，疏水材料的质量为所述镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的质量的0.1％～5％。在一个较优的实施方式中，疏水材料的质量为811镍钴锰酸锂的质量的0.3％～3％。
本发明制备的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料包括镍钴锰酸锂和包覆在镍钴锰酸锂表面的疏水材料，由于疏水材料包覆在镍钴锰酸锂表面，包覆材料疏水材料将镍钴锰酸锂与外界分离开来。因此相对于传统的镍钴锰酸锂材料，这种镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料能够改善镍钴锰酸锂易吸水的问题。
此外，整个镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的制备工艺过程操作简单，易于实现规模化工业生产。
附图说明
图1为一实施方式的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的制备方法的流程图；
图2为实施1制备的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的XRD图；
图3为实施2制备的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的0.2C充放电曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
介绍和概述
本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。
如图1所示的上述镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将锂源、镍源、锰源和钴源按照Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2中各元素的化学计量比称量在溶剂介质中一次球磨后，采用搅拌磨进行混匀操作。
进行一次预烧，预烧时间和温度分别为：300～500℃，0.5h～10h，冷却后得到前驱体；
将所述前驱体在砂磨机中二次球磨，采用高速砂磨机进行纳米化处理，球磨时间为2～5h。
将砂磨后的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的温度为110℃～200℃，再在惰性气氛中进行二次煅烧得到811镍钴锰酸锂材料，煅烧时间和温度分别为：500～800℃，0.5h～6h。；
将得到的811镍钴锰酸锂材料在溶解疏水材料的溶液中搅拌，干燥后在氮气中进行三次煅烧得到811镍钴锰酸锂材料复合材料；煅烧时间和温度分别为：150～350℃，0.5h～10h。
以下实施例中所用的仪器包括：砂磨机，型号为SX-200，生产厂家为无锡新光粉体科技有限公司；喷雾干燥机，型号为LP-12，生产厂家为上海高灵科技发展有限公司；管式箱式炉，型号为OTL1200-11，生产厂家为安徽合肥恒力电子装备公司；空气箱式炉，型号为HXL004-12，生产厂家为安徽合肥恒力电子装备公司。
实施例1
将36.95g碳酸锂、74.17g氢氧化镍，8.9g氢氧化锰，9.3g氢氧化钴，混合后加入500mL乙醇在搅拌磨中，搅拌2h。将得到的混合浆料在鼓风干燥箱中进行干燥，然后在氧气中进行一次煅烧，一次煅烧温度为400℃，时间为5h，冷却后得到前驱体。
将得到的前驱体在高速砂磨机中二次球磨进行纳米化处理，球磨时间为3h。将砂磨后的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的温度为110℃。再在氧气气氛中进行二次煅烧，温度为750℃，时间为10h，得到镍钴锰酸锂材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2。
将得到的镍钴锰酸锂材料在聚氨酯材料的丙酮的溶液中搅拌，得到的混合液在鼓风干燥箱中进行干燥。干燥后在氮气中进行三次煅烧，温度为250℃，时间为5h，得到镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料。
实施例2
将41.95g一水合氢氧化锂、232.65g硝酸镍、17.9g硝酸亚锰，29.1g硝酸钴，500mL去丙酮加入搅拌磨中，搅拌3h。将得到的混合浆料在鼓风干燥箱中进行干燥，然后在氧气中进行一次煅烧，一次煅烧温度为450℃，时间为4h，冷却后得到前驱体。
将得到的前驱体在高速砂磨机中二次球磨进行纳米化处理，球磨时间为4h。将砂磨后的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的温度为105℃。再在氧气气氛中进行二次煅烧，温度为780℃，时间为8h，得到镍钴锰酸锂材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2。
将得到的镍钴锰酸锂材料在聚氨酯材料的丙酮的溶液中搅拌，得到的混合液在鼓风干燥箱中进行干燥。干燥后在氮气中进行三次煅烧，温度为250℃，时间为6h，得到镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料。
将得到的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料进行0.2C充放电，容量可达200mAh/g，如图3所示。
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换，这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将锂源、镍源、锰源和钴源按照Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2中各元素的化学计量比Ni：Co：Mn＝0.8：0.1：0.1称量，在溶剂介质中一次球磨后，进行一次预烧，冷却后得到前驱体；
(2)将所述前驱体在砂磨机中二次球磨，后喷雾干燥，再进行二次煅烧得到镍钴锰酸锂材料；
(3)将得到的镍钴锰酸锂材料在溶解疏水材料的溶液中搅拌，干燥后进行三次煅烧得到镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述一次球磨的溶剂为丙酮、乙醇等的一种，球磨时间为2h～5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二次球磨的溶剂为去离子水，球磨时间为2h～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次预烧条件为300～500℃，0.5h～10h；所述二次煅烧条件为500～1000℃，0.5h～15h；所述三次煅烧条件为150～350℃，0.5h～10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥的操作中，所述干燥的方法为喷雾干燥，所述喷雾干燥的温度为110℃～300℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一、二次煅烧的气氛为氧气，第三次煅烧的气氛为氮气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水材料的质量为所述镍钴锰酸锂的质量的0.1％～5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水材料为聚氨酯材料。
9.一种权利要求1-8任一项制备方法得到的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料，其特征在于，所述镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料包括811镍钴锰酸锂本体和包覆在所述811镍钴锰酸锂本体表面的疏水材料。
10.根据权利要求9所述的镍钴锰酸锂Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2复合材料，其特征在于，所述疏水材料为聚氨酯材料。
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