CN107046128A - 一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸锰铁锂复合材料，包括磷酸锰铁锂和包覆在磷酸锰铁锂表面的疏水材料。由于疏水材料包覆在磷酸锰铁锂表面，包覆材料不溶于水，而且耐电解液；因此相对于传统的磷酸锰铁锂材料，这种磷酸锰铁锂复合材料能够改善磷酸锰铁锂电池易吸水的问题。本发明还公开了上述磷酸锰铁锂复合材料的制备方法。

Description

一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种锂离子电池，特别涉及一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
作为新能源之一的锂离子电池由于具有能量密度高和使用寿命长等优点被广泛地应用在电子产品、电动车以及植入式医疗器械中。随着锂离子电池应用范围的扩大，对电池材料的安全性、电池大倍率充放电性能以及循环寿命提出更高的要求。
锂离子电池的正极材料种类较多，主要品种有钴酸锂、锰酸锂、镍锰钴三元材料及磷酸铁锂等。其中钴酸锂是现有正极材料中工业化程度最高、技术最成熟、产量最大的品种，主要用于手机、数码产品等小型电池领域，但由于原材料钴和镍金属的价格高昂，污染较重，且电池在大型化后，会有过热着火或爆炸的危险。故相对而言，正极材料为锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂的锂离子电池安全性能更好，成本更为低廉，所以目前产业的投入主要集中于这几种材料之上。其中，磷酸铁锂由于具有另外两种材料所不具备的循环寿命和材料成本方面的潜在优势，而被业界普遍看好，代表着动力电池正极材料的未来发展方向。
相对于磷酸铁锂而言，磷酸锰铁锂理论容量与磷酸铁锂相同，为172mAh/g，但是它相对于Li+/Li的电极电势为4.1V，远高于磷酸铁锂的3.4V，且位于有机电解液体系的稳定电化学窗口。4.1V的高电位使得磷酸锰铁锂具有潜在的高能量密度的优点，这是他相对于磷酸铁锂的最大优势，如果磷酸锰铁锂的实际容量发挥到与磷酸铁锂相同的程度，其能量密度将比磷酸铁锂提高35％，与电压相当的锰酸锂相比，其能量密度也可以提高20％以上。另外，磷酸锰铁锂原料成本低，对环境友好，因此电池和材料的市场前景非常广阔。
然而，在开发相关的磷酸锰铁和磷酸铁锂普遍存在着比表面积大、易吸水，电池制作过程中加工难的问题，制约了它在动力及储能领域中的大规模应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术磷酸锰铁锂电池存在易吸水，电池制作过程中加工难的问题，提供一种磷酸锰铁锂复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锂源、铁源、锰源和磷源按照LiMnxFe1-xPO4中各元素的化学计量比称量，其中，0.1≤X≤0.9；将前述的原料在溶剂介质中一次球磨后，进行一次预烧，冷却后得到前驱体；
(2)将所述前驱体和碳源在砂磨机中二次球磨，然后干燥，再在惰性气氛中进行二次煅烧得到磷酸锰铁锂材料；
(3)将得到的磷酸锰铁锂材料在溶解疏水材料的溶液中搅拌，干燥后进行三次煅烧得到磷酸锰铁锂材料复合材料，所述磷酸锰铁锂复合材料包括磷酸锰铁锂和包覆在所述磷酸锰铁锂表面的碳和疏水材料。
本发明的一优选技术方案中，磷酸锰铁锂复合材料中，铁元素和磷元素的摩尔比为Fe：P＝0.9～1.1。
本发明的一优选技术方案中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或其组合，铁源为草酸铁、磷酸铁、硝酸铁中的一种或其组合，锰源为醋酸锰、碳酸锰中的一种或其组合，磷源为磷酸二氢铵，磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或其组合，碳源为葡萄糖或蔗糖或其组合。
本发明的一优选技术方案中，步骤(1)、步骤(2)中，所述一次球磨或二次球磨的溶剂为丙酮、乙醇，去离子水中的一种，球磨时间为2h～12h。
本发明的一优选技术方案中，所述一次预烧为300～500℃，0.5h～10h；所述二次煅烧为500～800℃，0.5h～6h；所述三次煅烧为300～500℃，0.5h～10h。
本发明的一优选技术方案中，所述一次煅烧，二次煅烧和三次煅烧的气氛为氩气或氮气。
本发明的一优选技术方案中，所述疏水材料为聚氨酯材料，所述疏水材料的质量为所述磷酸锰铁锂的质量的0.5％～5％，优选地，疏水材料的质量为磷酸锰铁锂的质量的1％～3％。
本发明的一优选技术方案中，步骤(2)中，所述干燥的方法为喷雾干燥或犁刀干燥，所述喷雾干燥的温度为110℃～300℃。
本发明的第二方面，提供一种前述的方法制备得到的磷酸锰铁锂复合材料。
本发明的第三方面，提供一种正极片，其由前述的磷酸锰铁锂复合材料的正极材料制备得到。
磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，步骤(1)中所述冷却为自然冷却。
本发明制备得到的磷酸锰铁锂复合材料包括磷酸锰铁锂和包覆在磷酸锰铁锂表面的碳和疏水材料，由于疏水材料包覆在磷酸锰铁锂表面，包覆材料疏水材料将磷酸锰铁锂与外界分离开来。因此相对于传统的磷酸锰铁锂材料，这种磷酸锰铁锂复合材料能够改善磷酸锰铁锂易吸水的问题。
此外，整个磷酸锰铁锂复合材料的制备工艺过程操作简单，易于实现规模化工业生产。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为一实施方式的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下结合附图描述本发明具体实施方式。
以下实施例中所用的仪器包括：砂磨机，型号为SX-200，生产厂家为无锡新光粉体科技有限公司；喷雾干燥机，型号为LP-12，生产厂家为上海高灵科技发展有限公司；管式箱式炉，型号为OTL1200-11，生产厂家为安徽合肥恒力电子装备公司；空气箱式炉，型号为HXL004-12，生产厂家为安徽合肥恒力电子装备公司。
实施例1
将32.95g碳酸锂、98.04g醋酸锰(X＝0.4)、90.45g无水磷酸铁，115.03g磷酸二氢铵(Fe：P＝1)，500mL去乙醇加入搅拌磨中，搅拌2h。将得到的混合浆料在鼓风干燥箱中进行干燥，然后在氮气中进行一次煅烧，一次煅烧温度为400℃，时间为5h，冷却后得到前驱体。
将得到的前驱体加入葡萄糖在高速砂磨机中二次球磨进行纳米化处理，球磨时间为3h。将砂磨后的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的温度为110℃。再在氮气气氛中进行二次煅烧，温度为750℃，时间为3h，得到磷酸锰铁锂材料LiMn0.4Fe0.6PO4。
将得到的磷酸锰铁锂材料在聚氨酯材料的丙酮的溶液中搅拌，得到的混合液在鼓风干燥箱中进行干燥。干燥后在氮气气氛中进行三次煅烧，温度为500℃，时间为5h，得到磷酸锰铁锂LiMn0.4Fe0.6PO4复合材料。
实施例2
将41.95g一水合氢氧化锂、63.02g草酸锰、75.41g磷酸铁，132.05g磷酸氢二铵，500mL去丙酮加入搅拌磨中，搅拌3h。将得到的混合浆料在鼓风干燥箱中进行干燥，然后在氮气中进行一次煅烧，一次煅烧温度为450℃，时间为4h，冷却后得到前驱体。
将得到的前驱体和葡萄糖在高速砂磨机中二次球磨进行纳米化处理，球磨时间为4h。将砂磨后的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的温度为105℃。再在氮气气氛中进行二次煅烧，温度为700℃，时间为4h，得到磷酸锰铁锂材料LiMn0.5Fe0.5PO4。
将得到的磷酸锰铁锂材料在聚氨酯材料的丙酮的溶液中搅拌，得到的混合液在鼓风干燥箱中进行干燥。干燥后在氮气气氛中进行三次煅烧，温度为450℃，时间为6h，得到磷酸锰铁锂LiMn0.5Fe0.5PO4复合材料。
实施例3对比试验
1.制备样品A(未包覆疏水材料的磷酸锰铁锂材料)
将磷源、锰源、铁源、碳酸锂材料搅拌研磨后的浆料进行干燥，在氮气中进行一次煅烧，一次煅烧温度为400℃，时间为5h，冷却后得到前驱体。将得到的前驱体加入葡萄糖在高速砂磨机中二次球磨进行纳米化处理，球磨时间为3h。将砂磨后的浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的温度为110℃。再在氮气气氛中进行二次煅烧，温度为750℃，时间为3h，得到磷酸锰铁锂材料LiMn0.4Fe0.6PO4。
2.以实施例1得到的包覆了疏水材料的磷酸锰铁锂复合材料作为样品B
3.各取上述少量样品A和样品B，同时置于高温600℃的烘箱内在氮气保护下恒温加热8小时，取出降于室温，用卡氏水分测试仪分别测试其水分含量，结果显示样品A和样品B的分别水分含量为81ppm和78ppm；再将样品A和样品B在室温条件下搁置48小时，用卡氏水分测试仪再次测试其水分含量，显示样品A水分含量为1300ppm，样品B水分含量为138ppm。本发明制备得到的磷酸锰铁锂复合材料能够显著改善磷酸锰铁锂易吸水的问题。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实例的限制，上述实例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将锂源、铁源、锰源和磷源按照LiMnxFe1-xPO4中各元素的化学计量比称量，其中，0.1≤X≤0.9；将原料在溶剂介质中一次球磨后，进行一次预烧，冷却后得到前驱体；
(2)将所述前驱体和碳源在砂磨机中二次球磨，然后干燥，再在惰性气氛中进行二次煅烧得到磷酸锰铁锂材料；
(3)将得到的磷酸锰铁锂材料在溶解疏水材料的溶液中搅拌，干燥后进行三次煅烧得到磷酸锰铁锂材料复合材料，所述磷酸锰铁锂复合材料包括磷酸锰铁锂和包覆在所述磷酸锰铁锂表面的碳和疏水材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，磷酸锰铁锂复合材料中，铁元素和磷元素的摩尔比为Fe：P＝0.9～1.1。
3.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或其组合，铁源为草酸铁、磷酸铁、硝酸铁中的一种或其组合，锰源为醋酸锰、碳酸锰中的一种或其组合，磷源为磷酸二氢铵，磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或其组合，碳源为葡萄糖或蔗糖或其组合。
4.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中，所述一次球磨或二次球磨的溶剂介质为丙酮、乙醇，去离子水中的一种，球磨时间为2h～12h。
5.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述一次预烧为300～500℃，0.5h～10h；所述二次煅烧为500～800℃，0.5h～6h；所述三次煅烧为300～500℃，0.5h～10h。
6.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述一次煅烧，二次煅烧和三次煅烧的气氛为氩气或氮气。
7.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述疏水材料为聚氨酯材料。
8.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述疏水材料的质量为所述磷酸锰铁锂的质量的0.5％～5％。
9.一种磷酸锰铁锂复合材料，其由如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
10.一种正极片，其由如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的磷酸锰铁锂复合材料制备得到。
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