JP2017503748A - 無煙炭によるグラフェン及び酸化グラフェンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
無煙炭原料を水洗い、乾燥、粉砕してから、200メッシュの篩に通すことで、無煙炭粉末を得、次に、無煙炭粉末中の余分な硫黄及びケイ素含有不純物又は基を除去し、無煙炭粉末がより純粋となるように、得られた無煙炭粉末を溶融アルカリ金属水酸化物で処理した後、pH値が7〜8、すなわち中性に近づくように水洗いをして、乾燥後、超クリーン無煙炭粉末を得る。好ましくは、前記アルカリ金属は、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、又は水酸化セシウムのうち1種又は2種以上の組合せである。
ステップaで得られた超クリーン無煙炭粉末を分散剤に加え、超音波処理をして0.1〜0.5g/mlの分散液を得る。前記分散剤は、脱イオン水、無機酸、界面活性剤溶液、高沸点溶剤のうち1種又は2種以上の混合物で、好ましくは、前記分散剤は、脱イオン水、濃リン酸、濃硫酸、濃硝酸、質量濃度5%の臭化セチルトリメチルアンモニウム水溶液、質量濃度5%のテトラブチルアンモニウムブロミド水溶液、グリセロール、エチレングリコール、又はN−メチルピロリドンのうち1種又は2種以上の混合物である。
ステップbで得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末をインターカレート剤に加えて0.1〜5g/mlのインターカレート剤分散液を調製する。前記インターカレート剤は、無機酸、又は無機塩のうち1種又は2種以上の組合せで、好ましくは、前記インターカレート剤は、濃硫酸、濃リン酸、ホウ酸、塩化第二鉄、三塩化アルミニウム、又はホウ酸ナトリウムのうち1種又は2種以上の混合物である。
超音波の出力が100〜600W、時間が1〜5hの条件で、ステップcで得られた酸化無煙炭分散液に超音波剥離処理を行って、酸化グラフェンコロイダル溶液が得られる。好ましい乾燥プロセスとして、真空オーブンで2h乾燥する。
回転速度が4000r/min、遠心時間が5minの条件で、ステップdで製造された酸化グラフェンコロイダル溶液に遠心処理を行って、剥離しない酸化無煙炭及び他の炭素不純物を沈殿させ、上澄み液、すなわち酸化グラフェン溶液を取る。
前記酸化グラフェンを分散剤に加えて0.1〜1g/mlの酸化グラフェン−分散剤溶液が調製される。前記分散剤は、脱イオン水、無機酸、界面活性剤溶液、高沸点溶剤のうち1種又は2種以上の混合物で、好ましくは、前記分散剤は、脱イオン水、濃リン酸、濃硫酸、濃硝酸、質量濃度5%の臭化セチルトリメチルアンモニウム水溶液、質量濃度5%のテトラブチルアンモニウムブロミド水溶液、グリセロール、エチレングリコールとN−メチルピロリドンのうち1種又は2種以上の混合物である。
マイクロウェーブの出力が900Wである条件で、ステップfで得られた酸化グラフェン−分散剤溶液をマイクロウェーブで5〜20min加熱処理するか、又は
超音波処理の出力が100〜300Wである条件で、ステップgで処理した酸化グラフェン−分散剤溶液を0.5〜3h超音波処理する。
黒鉛粉1gを取って、標準Hummers法で酸化グラフェンを合成すると、目的生成物の一つである酸化グラフェンが計0.89g得られる。黒鉛で計算すると、生産率は89%である。上記で得られた酸化グラフェンとマイクロ波熱還元法でグラフェンを製造すると、もう一つの目的生成物であるグラフェンが計0.45g得られ、黒鉛で計算すると、生産率は45%である。生成物である酸化グラフェン及びグラフェンは、ラマン分光分析から表されるように、いずれもグラフェン類特有のDピーク、Gピーク及び2Dピークを有する。そのうち、酸化グラフェンのDピークは1364cm−1、Gピークは1600cm−1、2Dピークは2835cm−1である。グラフェンのDピークは1374cm−1、Gピークは1582cm−1、2Dピークは2759cm−1である。
無煙炭粉末を取って標準Hummers法で酸化グラフェンを合成したが、本発明者は、無煙炭粉末を原料として標準Hummers法で酸化グラフェン及びグラフェンを合成しても相応な生成物を得ることができないことを多くの実験を繰り返して発見した。このことから分かるように、本発明の手段は、無煙炭を原料に用いて酸化グラフェン及びグラフェンを合成することはできないという従来技術における技術的偏見を克服し、独創的なプロセスで従来のグラフェンと酸化グラフェンの生産コストを低減させている。
Claims (10)
- 無煙炭による酸化グラフェンの製造方法であって、
無煙炭原料を水洗い、乾燥、粉砕してから、200メッシュの篩を通過させることで、無煙炭粉末を得、
次に、得られた無煙炭粉末を溶融アルカリ金属水酸化物で処理した後、pH値が7〜8となるように水洗いをし、乾燥後、超クリーン無煙炭粉末を得る、超クリーン無煙炭粉末を製造するステップaと、
脱イオン水、無機酸、界面活性剤溶液、高沸点溶剤のうち1種又は2種以上の混合物である分散剤に、ステップaで得られた超クリーン無煙炭粉末を加え、超音波処理をして0.1〜0.5g/mlの分散液を得、
次に、前記超クリーン無煙炭粉末と予備酸化剤との質量比が1:0〜5となるように、硝酸塩、重クロム酸塩、過硫酸塩、過マンガン酸塩、過酸化物、リン酸化物とヨウ素酸化物のうち1種又は2種以上の組合せである前記予備酸化剤を分散液に加えて超音波処理を行い、
次に、超音波処理した予備酸化剤含有分散液に水を加えて吸引濾過処理を行った後、400〜900Wのマイクロ波の条件で5〜30min加熱処理し、自然冷却した後、粉砕・篩分の処理をして、前処理した超クリーン無煙炭粉末を得る、超クリーン無煙炭粉末を前処理するステップbと、
無機酸又は無機塩のうち1種又は2種以上の組合せであるインターカレート剤に、ステップbで得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末を加えて0.1〜5g/mlのインターカレート剤分散液を調製し、
次に、20℃の温度でインターカレート剤分散液を0.5〜2h超音波処理した後、酸化剤と得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末との質量比が1:2〜10となるように、過塩素酸、硝酸、硫酸、過硫酸塩、過マンガン酸塩、塩素酸塩と過塩素酸塩のうち1種又は2種以上の組合せである前記酸化剤を加え、
次に、前記の得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末と芳香族化触媒との質量比が100:0〜10となるように、塩化第一銅、塩化第二鉄、塩化第一鉄、塩化亜鉛、塩化ニッケル、塩化マンガン、三酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウム、リン化モリブデンとリン化亜鉛のうち1種又は2種以上の組合せである前記芳香族化触媒をインターカレート剤分散液に加え、
次に、酸化剤と芳香族化触媒が添加されたインターカレート剤分散液を30〜50℃の条件で0.5〜2h超音波分散処理してから、インターカレート剤分散液と同一体積の脱イオン水を加え、70〜100℃の温度で1〜5min放置し、
次に、前記の過酸化水素と得られた前処理された超クリーン無煙炭粉末との質量比が1:5〜20となるように、脱イオン水が添加されたインターカレート剤分散液に過酸化水素を加えてから、吸引濾過、洗浄をして酸化無煙炭分散液を得る、酸化無煙炭分散液を製造するステップcと、
超音波の出力が100〜600W、時間が1〜5hの条件で、ステップcで得られた酸化無煙炭分散液に超音波剥離処理を行って、酸化グラフェンコロイダル溶液を得る、酸化グラフェンコロイダル溶液を製造するステップdと、
回転速度が4000r/min、遠心時間が5minの条件で、ステップdで製造された酸化グラフェンコロイダル溶液に遠心処理を行って、上澄み液を得て、
次に、上澄み液に質量濃度2〜5%の硫酸アンモニウム溶液を加えて塩析させた後に吸引濾過し、濾過ケーキを脱イオン水で洗浄し、アルコールでの洗浄、乾燥を経て、酸化グラフェンを得る、酸化グラフェンを製造するステップeと
を含むことを特徴とする無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。 - 前記ステップaにおけるアルカリ金属水酸化物が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム又は水酸化セシウムのうち1種又は2種以上の組合せであることを特徴とする、請求項1に記載の無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
- 前記ステップbにおける分散剤が、脱イオン水、濃リン酸、濃硫酸、濃硝酸、質量濃度5%の臭化セチルトリメチルアンモニウム水溶液、質量濃度5%のテトラブチルアンモニウムブロミド水溶液、グリセロール、エチレングリコールとN−メチルピロリドンのうち1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
- 前記bステップにおける予備酸化剤が、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、硝酸カリウム、五酸化二リンと五酸化二ヨウ素のうち1種又は2種以上の組合せであることを特徴とする、請求項1に記載の無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
- 前記ステップcにおけるインターカレート剤が、濃硫酸、濃リン酸、ホウ酸、塩化第二鉄、三塩化アルミニウム、又はホウ酸ナトリウムのうち1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
- 前記ステップcにおける酸化剤が、過マンガン酸塩、塩素酸塩、発煙硝酸、又は過塩素酸塩のうち1種又は2種以上の組合せであることを特徴とする、請求項1に記載の無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
- 前記ステップcにおける芳香族化触媒が、塩化第二鉄、塩化ニッケル、又は三酸化モリブデンのうち1種又は2種以上の組合せであることを特徴とする、請求項1に記載の無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
- 前記ステップeにおける乾燥プロセスが、真空オーブンで2h乾燥させることであることを特徴とする、請求項1に記載の無煙炭による酸化グラフェンの製造方法。
- グラフェンの製造方法であって、
脱イオン水、無機酸、界面活性剤溶液、高沸点溶剤のうち1種又は2種以上の混合物である分散剤に、請求項1〜8のいずれか一項により得られた酸化グラフェンを加えて0.1〜1g/mlの酸化グラフェン−分散剤溶液を調製するステップfと、
マイクロウェーブの出力が900Wである条件で、ステップfで得られた酸化グラフェン−分散剤溶液をマイクロウェーブで5〜20min加熱処理するか、又は
還元剤と酸化グラフェンとの質量比が1:1〜5となるように、質量濃度1%のアンモニア錯イオン溶液、質量濃度80%のヒドラジン水和物、チオ硫酸ナトリウム、ハイドロサルファイトナトリウム、又は亜リン酸エステルのうち1種又は2種以上の組合せである前記還元剤を、ステップfで得られた酸化グラフェン−分散剤溶液に加え、1hリフラックスさせるステップgと、
超音波処理の出力が100〜300Wである条件で、ステップgで処理した酸化グラフェン−分散剤溶液を0.5〜3h超音波処理し、
次に、超音波処理された酸化グラフェン−分散剤溶液を吸引濾過、乾燥処理を行って、グラフェンを得るステップhと
を含むことを特徴とするグラフェンの製造方法。 - 前記ステップgにおける還元剤が、質量濃度80%のヒドラジン水和物、質量濃度1%のアンモニア錯イオン溶液、又はハイドロサルファイトナトリウムのうち1種又は2種以上の組合せであるか、又は
前記ステップfにおける分散剤が、脱イオン水、濃リン酸、濃硫酸、濃硝酸、質量濃度5%の臭化セチルトリメチルアンモニウム水溶液、質量濃度5%のテトラブチルアンモニウムブロミド水溶液、グリセロール、エチレングリコール、又はN−メチルピロリドンのうち1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項9に記載のグラフェンの製造方法。
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