CN115073100B - 一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水。本发明通过将优化改性后的石墨烯添加到瓷质绝缘子水泥胶合剂中，能够极大地提高强度值，增强了瓷质绝缘子在恶劣天气条件下抵抗破损和断裂的能力。

Description

一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于瓷质绝缘子技术领域，尤其涉及一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂及其制备方法。
背景技术
绝缘子是输配电线路、电站设备的关键基础部件和最重要的绝缘元件，主要起支撑和绝缘的作用。瓷质绝缘子的质量水平直接影响到输配电线路和电力设备运行的安全性和稳定性，是制约输变电技术发展的重要因素。瓷质绝缘子损坏的一个重要原因就是瓷质绝缘子因外力作用发生断裂，这主要是瓷质绝缘子强度相对较低造成的。为了增强瓷质绝缘子在恶劣天气条件下抵抗破损和断裂的能力，提高瓷质绝缘子自身的机械强度是一个有效的途径。胶装型瓷质绝缘子由水泥胶合剂、瓷件和金属附件3部分组成，其中水泥胶合剂填充瓷件和金属附件之间的预留空隙主要起组织和连接的作用。在瓷件和金属附件性能稳定的前提下，水泥胶合剂的性能直接影响着胶装型瓷质绝缘子的整体性能、寿命和可靠性；因此，研究开发出高强度的水泥胶合剂显得尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，对所述悬浊液进行超声波处理30～40min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，滴加完成后继续超声波处理10～20min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300～320℃煅烧8～10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2)将所述固相A分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，所述环己烷悬浊液进行超声波处理30～40min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，加料完成后继续超声波处理50～60min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，搅拌5h以上，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得固相B；
(3)在容器内将固相B分散在去离子水中获得水分散液，所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，搅拌水分散液30～40min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，加料完成后继续搅拌3～4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺，然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5～6h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述改性石墨烯。
进一步地，各所述原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂40～50份，改性石墨烯20～30份，硫铝酸钙8～10份，早强型聚羧酸减水剂0.4～0.6份，二氧化硅粉30～40份，水35～40份。
进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7～8g/L，溶剂为水；氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液＝1:20。
进一步地，所述双氧水中溶质的质量百分数为30％，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.2～1.8倍。
进一步地，所述固相A分散在环己烷中的固液质量比固/液＝1:15；所述油酸和硬脂酸的加入量与所述固相A的量比为固相A：油酸：硬脂酸＝1g:2～3mL:3～5g；所述浓硫酸中溶质的质量百分数为98％，浓硫酸的加入质量为固相A质量的0.6～0.7倍。
进一步地，所述固相B分散在去离子水中的固液质量比固/液＝1:20；所述过硫酸铵的加入质量为所述固相B质量的1.5～2.0倍，所述丙烯酸的加入质量为所述固相B质量的6～8倍，所述聚醚胺的加入质量为所述固相B质量的2～4倍。
上述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得所述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂。
本发明的有益效果在于：本发明通过将优化改性后的石墨烯添加到瓷质绝缘子水泥胶合剂中，能够极大地提高强度值，增强了瓷质绝缘子在恶劣天气条件下抵抗破损和断裂的能力。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂40份，改性石墨烯20份，硫铝酸钙8份，早强型聚羧酸减水剂0.4份，二氧化硅粉30份，水35份。
所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/L，溶剂为水；将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液＝1:20；对所述悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，所述双氧水中溶质的质量百分数为30％，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.2倍；滴加完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理10min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300℃煅烧10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2)将所述固相A分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，固相A分散在环己烷中的固液质量比为固/液＝1:15；所述环己烷悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，所述油酸和硬脂酸的加入量与所述固相A的量比为固相A：油酸：硬脂酸＝1g:2mL:3g；加料完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理50min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，浓硫酸中溶质的质量百分数为98％，浓硫酸的加入质量为固相A质量的0.6倍；搅拌5h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得固相B；
(3)在容器内将固相B分散在去离子水中获得水分散液，固相B分散在去离子水中的固液质量比固/液＝1:20；所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入质量为所述固相B质量的1.5倍，搅拌水分散液30min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，丙烯酸的加入质量为所述固相B质量的6倍，加料完成后继续搅拌4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺(D-230)，聚醚胺的加入质量为所述固相B质量的2倍；然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述改性石墨烯。
上述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得所述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂。
实施例2
一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂44份，改性石墨烯25份，硫铝酸钙9份，早强型聚羧酸减水剂0.5份，二氧化硅粉33份，水37份。
所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/L，溶剂为水；将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液＝1:20；对所述悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，所述双氧水中溶质的质量百分数为30％，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.4倍；滴加完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理10min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300℃煅烧10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2)将所述固相A分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，固相A分散在环己烷中的固液质量比为固/液＝1:15；所述环己烷悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，所述油酸和硬脂酸的加入量与所述固相A的量比为固相A：油酸：硬脂酸＝1g:2mL:4g；加料完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理50min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，浓硫酸中溶质的质量百分数为98％，浓硫酸的加入质量为固相A质量的0.6倍；搅拌5h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得固相B；
(3)在容器内将固相B分散在去离子水中获得水分散液，固相B分散在去离子水中的固液质量比固/液＝1:20；所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入质量为所述固相B质量的1.8倍，搅拌水分散液30min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，丙烯酸的加入质量为所述固相B质量的7倍，加料完成后继续搅拌4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺(D-230)，聚醚胺的加入质量为所述固相B质量的3倍；然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述改性石墨烯。
上述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得所述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂。
实施例3
一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂48份，改性石墨烯28份，硫铝酸钙9份，早强型聚羧酸减水剂0.5份，二氧化硅粉38份，水38份。
所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为8g/L，溶剂为水；将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液＝1:20；对所述悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，所述双氧水中溶质的质量百分数为30％，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.6倍；滴加完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理10min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300℃煅烧10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2)将所述固相A分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，固相A分散在环己烷中的固液质量比为固/液＝1:15；所述环己烷悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，所述油酸和硬脂酸的加入量与所述固相A的量比为固相A：油酸：硬脂酸＝1g:3mL:4g；加料完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理50min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，浓硫酸中溶质的质量百分数为98％，浓硫酸的加入质量为固相A质量的0.7倍；搅拌5h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得固相B；
(3)在容器内将固相B分散在去离子水中获得水分散液，固相B分散在去离子水中的固液质量比固/液＝1:20；所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入质量为所述固相B质量的1.8倍，搅拌水分散液30min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，丙烯酸的加入质量为所述固相B质量的7倍，加料完成后继续搅拌4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺(D-230)，聚醚胺的加入质量为所述固相B质量的3倍；然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述改性石墨烯。
上述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得所述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂。
实施例4
一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂50份，改性石墨烯30份，硫铝酸钙10份，早强型聚羧酸减水剂0.6份，二氧化硅粉40份，水40份。
所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为8g/L，溶剂为水；将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液＝1:20；对所述悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，所述双氧水中溶质的质量百分数为30％，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.8倍；滴加完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理10min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300℃煅烧10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2)将所述固相A分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，固相A分散在环己烷中的固液质量比为固/液＝1:15；所述环己烷悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，所述油酸和硬脂酸的加入量与所述固相A的量比为固相A：油酸：硬脂酸＝1g:3mL:5g；加料完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理50min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，浓硫酸中溶质的质量百分数为98％，浓硫酸的加入质量为固相A质量的0.7倍；搅拌5h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得固相B；
(3)在容器内将固相B分散在去离子水中获得水分散液，固相B分散在去离子水中的固液质量比固/液＝1:20；所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入质量为所述固相B质量的2.0倍，搅拌水分散液30min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，丙烯酸的加入质量为所述固相B质量的8倍，加料完成后继续搅拌4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺(D-230)，聚醚胺的加入质量为所述固相B质量的4倍；然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述改性石墨烯。
上述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得所述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂。
对比例1
一种作为对比的水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂44份，硫铝酸钙9份，早强型聚羧酸减水剂0.5份，二氧化硅粉33份，水37份。
上述水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得本对比例的水泥胶合剂。
对比例2
一种作为对比的水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂44份，石墨烯25份，硫铝酸钙9份，早强型聚羧酸减水剂0.5份，二氧化硅粉33份，水37份。
上述水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得本对比例所述水泥胶合剂。
对比例3
一种作为对比的水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂44份，改性石墨烯25份，硫铝酸钙9份，早强型聚羧酸减水剂0.5份，二氧化硅粉33份，水37份。
所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)将所述石墨烯分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，石墨烯分散在环己烷中的固液质量比为固/液＝1:15；所述环己烷悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，所述油酸和硬脂酸的加入量与所述石墨烯的量比为石墨烯：油酸：硬脂酸＝1g:2mL:4g；加料完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理50min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，浓硫酸中溶质的质量百分数为98％，浓硫酸的加入质量为石墨烯质量的0.6倍；搅拌5h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得本对比例的固相B；
(2)在容器内将固相B分散在去离子水中获得水分散液，固相B分散在去离子水中的固液质量比固/液＝1:20；所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入质量为所述固相B质量的1.8倍，搅拌水分散液30min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，丙烯酸的加入质量为所述固相B质量的7倍，加料完成后继续搅拌4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺(D-230)，聚醚胺的加入质量为所述固相B质量的3倍；然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得本对比例所述改性石墨烯。
上述水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得本对比例所述水泥胶合剂。
对比例4
一种作为对比的水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂44份，改性石墨烯25份，硫铝酸钙9份，早强型聚羧酸减水剂0.5份，二氧化硅粉33份，水37份。
所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/L，溶剂为水；将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液＝1:20；对所述悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，所述双氧水中溶质的质量百分数为30％，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.4倍；滴加完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理10min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300℃煅烧10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2)在容器内将固相A分散在去离子水中获得水分散液，固相A分散在去离子水中的固液质量比固/液＝1:20；所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，过硫酸铵的加入质量为所述固相A质量的1.8倍，搅拌水分散液30min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，丙烯酸的加入质量为所述固相A质量的7倍，加料完成后继续搅拌4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺(D-230)，聚醚胺的加入质量为所述固相A质量的3倍；然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得本对比例所述改性石墨烯。
上述水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得本对比例所述水泥胶合剂。
对比例5
一种作为对比的水泥胶合剂，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂44份，改性石墨烯25份，硫铝酸钙9份，早强型聚羧酸减水剂0.5份，二氧化硅粉33份，水37份。
所述改性石墨烯的制备方法为：
(1)配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/L，溶剂为水；将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液＝1:20；对所述悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，所述双氧水中溶质的质量百分数为30％，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.4倍；滴加完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理10min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300℃煅烧10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2)将所述固相A分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，固相A分散在环己烷中的固液质量比为固/液＝1:15；所述环己烷悬浊液进行超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理30min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，所述油酸和硬脂酸的加入量与所述固相A的量比为固相A：油酸：硬脂酸＝1g:2mL:4g；加料完成后继续超声波(超声波功率为150W，频率为40kHz)处理50min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，浓硫酸中溶质的质量百分数为98％，浓硫酸的加入质量为固相A质量的0.6倍；搅拌5h，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得本对比例所述改性石墨烯。
上述水泥胶合剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得本对比例所述水泥胶合剂。
实施例5
根据标准JB/T4307-2004《绝缘子胶装用水泥胶合剂》的要求测试上述各实施例和对比例所述方法制备的水泥胶合剂的强度，结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明通过将优化改性后的石墨烯添加到瓷质绝缘子水泥胶合剂中，能够极大地提高强度值。这可能是由于改性处理提高了石墨烯的分散性，且获得的石墨烯表面形成活性官能团，当石墨烯填充到水泥骨架间隙中时，能够起到细化空隙结构，加固水泥骨架强度的效果，宏观上表现为强度值的提高。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，其特征在于，原料组分包括硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙、早强型聚羧酸减水剂、二氧化硅粉和水；各所述原料组分按重量份数计为：硅酸盐水泥100份，砂40～50份，改性石墨烯20～30份，硫铝酸钙8～10份，早强型聚羧酸减水剂0.4～0.6份，二氧化硅粉30～40份，水35～40份；所述改性石墨烯的制备方法为：
(1) 配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，将氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液，对所述悬浊液进行超声波处理30～40min，然后向所述悬浊液中滴加双氧水，滴加完成后继续超声波处理10～20min，处理完成后喷雾干燥，所得干燥粉末在氩气氛围中300～320℃煅烧8～10s，然后取出，空冷至常温，获得固相A；
(2) 将所述固相A分散在环己烷中形成环己烷悬浊液，所述环己烷悬浊液进行超声波处理30～40min，然后向所述环己烷悬浊液中加入油酸和硬脂酸，加料完成后继续超声波处理50～60min，然后水浴恒温至80±5℃，向环己烷悬浊液中加入浓硫酸，搅拌5h以上，然后空冷至常温，固液分离，固相用乙醇洗涤，烘干，获得固相B；
(3) 在容器内将固相B分散在去离子水中获得水分散液，所述水分散液水浴恒温至60±5℃，恒温后置于氮气氛围中，然后向所述水分散液中加入过硫酸铵，搅拌水分散液30～40min，然后在搅拌状态下向所述水分散液中加入丙烯酸，加料完成后继续搅拌3～4h，然后在氮气氛围中空冷至常温，向水分散液中加入聚醚胺，然后封闭所述容器，加热至170±5℃，保温5～6h，然后空冷至常温，打开容器，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7～8g/L，溶剂为水；氧化石墨烯分散在所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中形成悬浊液的固液质量比固/液=1:20。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，其特征在于，所述双氧水中溶质的质量百分数为30%，双氧水滴加的质量为所述氧化石墨烯质量的1.2～1.8倍。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，其特征在于，所述固相A分散在环己烷中的固液质量比固/液=1:15；所述油酸和硬脂酸的加入量与所述固相A的量比为固相A：油酸：硬脂酸=1g:2～3mL:3～5g；所述浓硫酸中溶质的质量百分数为98%，浓硫酸的加入质量为固相A质量的0.6～0.7倍。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂，其特征在于，所述固相B分散在去离子水中的固液质量比固/液=1:20；所述过硫酸铵的加入质量为所述固相B质量的1.5～2.0倍，所述丙烯酸的加入质量为所述固相B质量的6～8倍，所述聚醚胺的加入质量为所述固相B质量的2～4倍。
6.如权利要求1所述的一种高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、按所述重量份数称取各组分；
步骤二、将硅酸盐水泥、砂、改性石墨烯、硫铝酸钙和二氧化硅粉在混料锅内50r/min搅拌速度下搅拌3min，然后加入所述早强型聚羧酸减水剂和水，充分搅拌混合均匀，获得所述高强度耐久瓷质绝缘子水泥胶合剂。
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