CN116813308B - 一种高强度轻质柱式瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度轻质柱式瓷绝缘子,包括绝缘瓷体、金属法兰和螺杆,所述螺杆和金属法兰固定连接,所述绝缘瓷体和金属法兰通过水泥胶合连接;所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。本发明所述方法制备的绝缘子绝缘瓷体具有良好的机械强度,不容易发生开裂破坏,维护成本低,且质量稳定,制造方法可靠性好,不良率低。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘子材质技术领域,特别涉及一种高强度轻质柱式瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
随着电力能源的持续发展,电能在能源结构中的比重加重,高压电力在输送以及变电、配电过程中的安全性和稳定性要求日益提高。绝缘子是输电配电环节中重要设备的重要元件,通常由固态绝缘材料制成(瓷、玻璃、复合材料),用以分隔不同电位导体,同时起到机械支撑的作用。柱式瓷绝缘子在电力系统中广泛使用,其在服役期间,不仅需要承受导线重量、短路时电动力等,还需要承受地震等极端荷载。柱式瓷绝缘子的机械性能不达标,将严重影响电网系统运行稳定性。比如地震作用下,发生瓷绝缘子断裂,不仅自身功能损坏,还会造成相邻设备拉断、毁坏,导致单相或多相接地短路,严重情况下能引起电网停电事故,或危及人身安全等。因此,针对柱式瓷绝缘子的机械性能研究引起广泛关注。
发明内容
为此,本发明提供了一种高强度轻质柱式瓷绝缘子,包括绝缘瓷体、金属法兰和螺杆,所述螺杆和金属法兰固定连接,所述绝缘瓷体和金属法兰通过水泥胶合连接;所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末;所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于600~650℃环境下煅烧3~4h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h以上,然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180~185℃保温20~22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50~60min,然后在搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,加料完成后继续60±5℃水浴恒温搅拌60~80min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min以上,然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110~120℃温度下烘干10h以上,获得所述掺杂氧化铝。
进一步地,所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h以上,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,加料完成后继续搅拌溶液20h以上,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,加料完成后30℃水浴恒温,恒温后搅拌混合液10h以上,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
进一步地,所述绝缘瓷体的各原料按重量份数计为:三氧化二硼5~10份,氟化锂6~8份,三氧化二钇3~7份,氧化钙1~2份,掺杂氧化铝30~40份,改性氧化锆8~14份,高岭土20~26份,碳酸钡6~8份,氮化铝粉3~4份。
进一步地,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%~30%,溶剂为水;过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8。
进一步地,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4~5g/100mL,溶剂为水;固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50。
进一步地,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为20~30g/L,氯化锶的浓度为12~16g/L,溶剂为水;所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的4~6倍;所述二氧化碳气体的流量为8~10L/min。
进一步地,所述步骤一中,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6~8:1。
进一步地,所述步骤二中,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=5~8:1。
进一步地,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为2~3g/200mL,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=5~7:1~2:6~10:80;向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:10~15。
本发明的有益效果在于:本发明所述方法制备的绝缘子绝缘瓷体具有良好的机械强度,不容易发生开裂破坏,维护成本低,且质量稳定,制造方法可靠性好,不良率低,完全满足电网用柱式瓷绝缘子的性能要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种高强度轻质柱式瓷绝缘子,包括绝缘瓷体、金属法兰和螺杆,所述螺杆和金属法兰固定连接,所述绝缘瓷体和金属法兰通过水泥胶合连接;所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼5份,氟化锂6份,三氧化二钇3份,氧化钙1份,掺杂氧化铝30份,改性氧化锆8份,高岭土20份,碳酸钡6份,氮化铝粉3份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180℃保温22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为20g/L,氯化锶的浓度为12g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的4倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=5:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为2g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=5:1:6:80;以60r/min搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:10;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后60r/min搅拌混合液10h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得所述绝缘瓷体和测试试样。
实施例2
一种高强度轻质柱式瓷绝缘子,包括绝缘瓷体、金属法兰和螺杆,所述螺杆和金属法兰固定连接,所述绝缘瓷体和金属法兰通过水泥胶合连接;所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼7份,氟化锂7份,三氧化二钇5份,氧化钙1份,掺杂氧化铝34份,改性氧化锆10份,高岭土22份,碳酸钡7份,氮化铝粉3份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180℃保温22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为24g/L,氯化锶的浓度为14g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的5倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=6:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为2g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=6:1:8:80;以60r/min搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:12;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后60r/min搅拌混合液10h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得所述绝缘瓷体和测试试样。
实施例3
一种高强度轻质柱式瓷绝缘子,包括绝缘瓷体、金属法兰和螺杆,所述螺杆和金属法兰固定连接,所述绝缘瓷体和金属法兰通过水泥胶合连接;所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼9份,氟化锂7份,三氧化二钇5份,氧化钙2份,掺杂氧化铝37份,改性氧化锆12份,高岭土24份,碳酸钡7份,氮化铝粉4份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为5g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至185℃保温20h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为28g/L,氯化锶的浓度为14g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的5倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=8:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=7:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为3g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=6:2:8:80;以60r/min搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:13;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后60r/min搅拌混合液10h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得所述绝缘瓷体和测试试样。
实施例4
一种高强度轻质柱式瓷绝缘子,包括绝缘瓷体、金属法兰和螺杆,所述螺杆和金属法兰固定连接,所述绝缘瓷体和金属法兰通过水泥胶合连接;所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼10份,氟化锂8份,三氧化二钇7份,氧化钙2份,掺杂氧化铝40份,改性氧化锆14份,高岭土26份,碳酸钡8份,氮化铝粉4份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为5g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至185℃保温20h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为30g/L,氯化锶的浓度为16g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的6倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=8:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=8:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为3g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=7:2:10:80;以60r/min搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:15;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后60r/min搅拌混合液10h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得所述绝缘瓷体和测试试样。
对比例1
一种作为对比的瓷绝缘子绝缘瓷体,所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼7份,氟化锂7份,三氧化二钇5份,氧化钙1份,掺杂氧化铝34份,改性氧化锆10份,高岭土22份,碳酸钡7份,氮化铝粉3份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为24g/L,氯化锶的浓度为14g/L,溶剂为水;将所述固相A加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相A加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相A质量的5倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=6:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为2g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=6:1:8:80;以60r/min搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:12;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后60r/min搅拌混合液10h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得本对比例所述绝缘瓷体和测试试样。
对比例2
一种作为对比的瓷绝缘子绝缘瓷体,所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼7份,氟化锂7份,三氧化二钇5份,氧化钙1份,掺杂氧化铝34份,改性氧化锆10份,高岭土22份,碳酸钡7份,氮化铝粉3份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180℃保温22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈的水溶液,所述硝酸铈的水溶液中,硝酸铈的浓度为24g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈的水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的5倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=6:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为2g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=6:1:8:80;以60r/min搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:12;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后60r/min搅拌混合液10h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得本对比例所述绝缘瓷体和测试试样。
对比例3
一种作为对比的瓷绝缘子绝缘瓷体,所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼7份,氟化锂7份,三氧化二钇5份,氧化钙1份,掺杂氧化铝34份,改性氧化锆10份,高岭土22份,碳酸钡7份,氮化铝粉3份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180℃保温22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置氯化锶的水溶液,所述氯化锶的水溶液中,氯化锶的浓度为14g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述氯化锶的水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述氯化锶的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的5倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=6:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述步骤三中,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为2g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=6:1:8:80;以60r/min搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:12;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后60r/min搅拌混合液10h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得本对比例所述绝缘瓷体和测试试样。
对比例4
一种作为对比的瓷绝缘子绝缘瓷体,所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼7份,氟化锂7份,三氧化二钇5份,氧化钙1份,掺杂氧化铝34份,氧化锆10份,高岭土22份,碳酸钡7份,氮化铝粉3份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180℃保温22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为24g/L,氯化锶的浓度为14g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的5倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得本对比例所述绝缘瓷体和测试试样。
对比例5
一种作为对比的瓷绝缘子绝缘瓷体,所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各原料按重量份数计为:三氧化二硼7份,氟化锂7份,三氧化二钇5份,氧化钙1份,掺杂氧化铝34份,改性氧化锆10份,高岭土22份,碳酸钡7份,氮化铝粉3份。各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末。
其中,所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于630℃环境下煅烧3h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4g/100mL,溶剂为水;将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180℃保温22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为24g/L,氯化锶的浓度为14g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50min,然后在60r/min搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的5倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温60r/min搅拌60min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min,所述二氧化碳气体的流量为8L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110℃温度下烘干10h,获得所述掺杂氧化铝。
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;以60r/min搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;以60r/min搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=6:1;加料完成后继续60r/min搅拌溶液20h,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末,作为本对比例的改性氧化锆。
将上述各原料按重量份数混合均匀,混合物加水在行星球磨机上进行湿法球磨,球磨工艺为:球料水质量比为球:料:水=2:1:1;球磨转速为80r/min,球磨时间为10h,球磨后调节混料的含水量为25wt%。压制成绝缘瓷体坯料和试样坯料,所述绝缘瓷体坯料和试样坯料在100℃环境下烘干30h,然后以10℃/min的速度升温至400℃煅烧1h,再以8℃/min的速度升温至860℃煅烧1h,然后以5℃/min的速度升温至1050℃煅烧30min,再以3℃/min的速度升温至1280℃烧结2h,烧结完成后以3℃/min降温至600℃,再以5℃/min的速度降温至250℃,再空冷至常温,获得本对比例所述绝缘瓷体和测试试样。
实施例5
按照标准GB/T 4741-1999的要求测试上述各实施例和对比例所述方法制备的测试试样的抗弯强度,加荷速度设定为20N/s,结果如表1所示。
表1
试验组 | 抗弯强度/MPa |
实施例1 | 322.6 |
实施例2 | 328.9 |
实施例3 | 320.4 |
实施例4 | 316.5 |
对比例1 | 254.5 |
对比例2 | 268.0 |
对比例3 | 279.3 |
对比例4 | 262.4 |
对比例5 | 284.1 |
由表1可知,本发明所述方法制备的瓷绝缘子绝缘瓷体材料具有良好的机械强度,表现为抗弯强度较高。对比实施例2和各对比例可知,对氧化铝按本发明所述方法进行复合掺杂铈、锶后,或者对氧化锆进行本发明所述方法改性后,均可显著地提高绝缘子中绝缘瓷体材料的强度,这可能主要是由于掺杂铈、锶后,一方面使得陶瓷基体的晶格发生畸变,从而改变材料的力学性能,另一方面能够在烧结过程中和铝、锆元素形成第二相弥散分布在晶界,抑制晶粒的长大,强化晶界,能够有效地避免裂纹沿晶界扩展,提高材料的力学性能。对氧化锆进行改性处理后,能够明显减少氧化锆的团聚,促进陶瓷烧结。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (1)
1.一种高强度轻质柱式瓷绝缘子,包括绝缘瓷体、金属法兰和螺杆,所述螺杆和金属法兰固定连接,所述绝缘瓷体和金属法兰通过水泥胶合连接;其特征在于,所述绝缘瓷体的原料包括:三氧化二硼、氟化锂、三氧化二钇、氧化钙、掺杂氧化铝、改性氧化锆、高岭土、碳酸钡和氮化铝粉,各所述原料均为过300目筛网的过筛粉末;所述绝缘瓷体的各原料按重量份数计为:三氧化二硼5~10份,氟化锂6~8份,三氧化二钇3~7份,氧化钙1~2份,掺杂氧化铝30~40份,改性氧化锆8~14份,高岭土20~26份,碳酸钡6~8份,氮化铝粉3~4份;所述掺杂氧化铝的制备方法为:
(1) 将γ-氧化铝粉末置于600~650℃环境下煅烧3~4h,然后空冷至常温,球磨,过1000目筛网,配置双氧水溶液,所述双氧水溶液中溶质的质量百分含量为25%~30%,溶剂为水;将过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中20h以上,过筛后的粉末浸泡在所述双氧水溶液中的固液质量比为固/液=1:8;然后固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相A;
(2) 配置壳聚糖的水溶液,将所述烘干后的固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中形成悬浊液,所述壳聚糖的水溶液中,壳聚糖的浓度为4~5g/100mL,溶剂为水;固相A浸泡在所述壳聚糖的水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述悬浊液转移至反应釜内,密封所述反应釜,加热至180~185℃保温20~22h,然后空冷至常温,打开所述反应釜,固液分离,固相用去离子水洗涤,烘干,获得固相B;
(3) 配置硝酸铈、氯化锶的复合水溶液,所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中,硝酸铈的浓度为20~30g/L,氯化锶的浓度为12~16g/L,溶剂为水;将所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中形成混合物,所述固相B加入所述硝酸铈、氯化锶的复合水溶液中的固液质量比为固/液=1:50;所述混合物水浴恒温至60±5℃,恒温后搅拌混合物50~60min,然后在搅拌状态下向所述混合物中滴加氢氧化钠的水溶液,所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,溶剂为水;氢氧化钠的水溶液滴加质量为所述混合物中固相B质量的4~6倍;加料完成后继续60±5℃水浴恒温搅拌60~80min,然后在搅拌状态下向混合物中通入二氧化碳气体30min以上,所述二氧化碳气体的流量为8~10L/min;然后空冷至常温,固液分离,固相用去离子水洗涤,110~120℃温度下烘干10h以上,获得所述掺杂氧化铝;
所述改性氧化锆的改性方法为:
步骤一、将过1000筛网的过筛氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液,氧化锆粉末加入甲苯中获得甲苯悬浊液的固液质量比为氧化锆粉末/甲苯=1:80;搅拌所述甲苯悬浊液,搅拌状态下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量与所述甲苯悬浊液中的氧化锆粉末质量比为3-氨丙基三乙氧基硅烷/氧化锆粉末=6~8:1;加料完成后加热沸腾所述甲苯悬浊液并冷凝回流15h以上,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得一次改性粉末;
步骤二、将所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中获得二次改性液,所述一次改性粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中的固液质量比为一次改性粉末/N,N-二甲基甲酰胺=1:80;搅拌所述二次改性液,然后在搅拌状态下向溶液中加入丁二酸酐,所述丁二酸酐的加入质量与所述二次改性液中一次改性粉末质量比为丁二酸酐:一次改性粉末=5~8:1;加料完成后继续搅拌溶液20h以上,然后固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得二次改性粉末;
步骤三、配置N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,N,N-二环己基碳二亚胺的浓度为2~3g/200mL,将所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合液,所述二次改性粉末、4-二甲氨基吡啶、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺混合质量比为二次改性粉末:4-二甲氨基吡啶:聚醚胺:N,N-二甲基甲酰胺=5~7:1~2:6~10:80;搅拌所述混合液,搅拌过程中向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,向所述混合液中加入所述N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为混合液:N,N-二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液=100:10~15;加料完成后30℃水浴恒温,恒温后搅拌混合液10h以上,然后空冷至常温,固液分离,固相用乙醇洗涤,烘干,获得所述改性氧化锆。
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GR01 | Patent grant | ||
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