JP2017132895A - 硬化方法、及び硬化システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂の重合への酸素阻害を生じさせない所定酸素濃度以下の雰囲気下で、光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂の光吸収特性に対応した波長域の紫外線を照射して高分子化させ、紫外線を光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂に照射して少なくとも表層を高分子化させた後、電子線を照射して深部を高分子化させ、全体を硬化させる。
【選択図】図1
Description
光硬化樹脂は、一般に、光重合性オリゴマー、及び光重合性モノマーと、光重合開始剤と、各種の添加剤とを含有した液状の樹脂組成物である。添加剤は、例えば安定剤、フィラー、着色剤(顔料)である。
光重合性オリゴマーは、光重合性モノマーを予め反応させて、いわゆるプレポリマーとした有機材料であり、光重合性モノマーと同様に、紫外線照射によって重合反応を生じ、ポリマーを形成する。
光重合性オリゴマーは比較的粘度が高いので、光硬化性樹脂においては、一般に、光重合性オリゴマーを、粘度が低い上記光重合性モノマーで希釈している。
光重合開始剤は、紫外線の照射を受けて励起され、開裂し、ラジカルを発生し、このラジカルにより、光重合性オリゴマー、及び光重合性モノマーが重合してポリマーに転換される(例えば、非特許文献1参照)。
なお、光硬化性樹脂には、光重合開始剤に加え、必要に応じて、アミン系、或いはキノン系の光重合開始助剤が添加されることもある。
特に近年では、放電ランプに比べて照度が低い紫外線LEDが光源に用いられており、光源の照度不足を補うために、光重合開始剤の含有濃度は一層高くなる傾向があることから、光重合開始剤がより残留し易くなっている。
そのため、光重合開始剤を含まないか又は比較的含まない光硬化樹脂を硬化可能にするために、光硬化性樹脂が付着される基材に表面に近い領域の酸素を減少させて光硬化性樹脂に到達するUV光の量を増加させる技術が知られている(例えば、特許文献1参照)。
<硬化システム>
まず、本発明の硬化方法を用いた第1実施形態に係る硬化システム1を説明する。
この、第1実施形態では、硬化システム1の一例として、軟包装材に画像をインクジェット印刷するシステムを例示する。なお、本発明の硬化方法は、インクジェット印刷するシステムの他に、原板を用いてインクを転写する所謂オフセット印刷、フレキソ印刷、グラビア印刷に用いることができる。そして、本発明の硬化方法により原板を用いてインクを転写する硬化システムについては第2、3、4実施例として後述する。
この硬化システム1は、長い帯状に形成された軟包装材をワークWとし、そのワークWの表面に光硬化性樹脂2を含むインクをインクジェット印刷により塗布し、それを硬化することで画像形成するシステムである。この硬化システム1は、図1に示すように、搬送装置4と、インクジェット印刷装置6と、電子線照射装置8と、を備えている。
搬送装置4は、ワークWを搬送する装置であり、ワークWが巻き回された一対のローラー4A、4Bを備え、これらローラー4A、4Bの回転によりワークWが一方向に搬送される。
このインクジェット印刷装置6は、図1に示すように、窒素パージボックス9と、3つのインクヘッド10(吐出手段)と、3つの光源装置12と、印刷制御部14と、光源制御部16と、雰囲気制御部18と、を備えている。
これに対し、光重合開始剤を含有しない光硬化性樹脂に対し、酸素濃度が所定濃度以下の雰囲気下で紫外線を照射させることによって硬化させる方法がある。
光硬化性樹脂には、安定剤、フィラー、着色剤(顔料)等の各種の添加剤を、用途に応じて添加してもよい。
一般に、光重合性オリゴマーは、光硬化性樹脂の硬化物性を支配しており、用途に応じて適宜の種類の光重合性オリゴマーが用いられる。図3には、光重合性オリゴマーとして、幾つかのアクリレートオリゴマーごとに、それを光硬化性樹脂に用いたときの長所、及び短所と、そのアクリレートオリゴマーの構造を例示している。
この硬化方法においては、図3のいずれの光重合性オリゴマーであっても、光硬化性樹脂が光重合開始剤を含有することなく、硬化させることができる。
雰囲気制御部18は、窒素パージボックス9への窒素ガスの導入量を制御し、内部の酸素濃度を制御する。
これら窒素パージボックス9、及び雰囲気制御部18によって、雰囲気の酸素濃度を所定濃度以下にする酸素濃度抑制手段が構成されている。雰囲気の酸素濃度は、雰囲気中の酸素と、紫外線の照射によって光硬化性樹脂の中に発生したラジカルとが反応して光重合反応が阻害(酸素阻害)されてしまう濃度よりも小さな濃度であればよい。
なお、雰囲気の酸素濃度が所定酸素濃度まで低めることができれば、当該酸素濃度抑制手段としては、任意の手段を用いることができる。
印刷制御部14は、ワークWの表面にインク22により形成する画像に基づいて、各インクヘッド10のインク22の吐出を制御する。
また、各色のインク22を塗布する順番は適宜に変更できる。
光源制御部16は、光源装置12のそれぞれの点滅を制御するものである。
さらに詳述すると、図2(A)に示すように、インクジェット印刷装置6において、ワークWに塗布されたインク22に対し、低酸素濃度雰囲気下で紫外線24が照射されることで、光硬化性樹脂2を含有するインク22が高分子化する。
このため、図2(B)に示すように、インク22は、紫外線24の照射によって表層22Aが主として高分子化されて硬化し、深部22Bは概ね低分子状態のまま未硬化となる。
また一般に、インクジェット印刷装置においては、インク22の液滴を吐出してワークWに塗布するため、インク22は低分子のものが用いられる。低分子のインク22に電子線26を照射して樹脂硬化させる際には、光重合性モノマーが揮発して煙が発生し易くなる。これに対して、この硬化システム1においては、上述のように、電子線照射時には、インク22の表層22Aに紫外線照射による硬化皮膜が形成された状態となっているので、この硬化皮膜によって煙の発生が低減されることとなる。
換言すれば、電子線26の照射を併用することで、インク22(光硬化性樹脂2)が厚くても深部22Bに至るまで十分に硬化させることができる。
加えて、電子線照射によりインク22の深部22Bまで確実に硬化させているので、光重合性モノマーの残留も抑えることができる。
また、この硬化システム1において、光重合開始剤を含有していない光硬化性樹脂2に代えて、電子線硬化性樹脂を用いることもできる。
以下、発明者らが行った光硬化樹脂の硬化実験について説明する。
この硬化実験において、光硬化樹脂には、多官能アクリレート系の光重合性モノマーを含有し、光重合性オリゴマー、及び光重合開始剤を含有していない液状の樹脂組成物を用いた。
そして、この光硬化樹脂をPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムに、バーコーター(塗布試験機)にて約20μmの厚みで塗布し、サンプルを作製した。
雰囲気の酸素濃度の調整には窒素パージを用いた。
この実験1では、岩崎電気株式会社製のUV洗浄改質装置(型番OC2506)を光源に用いた。
このUV洗浄改質装置は、6灯の25W(ワット)の低圧水銀ランプを有し、185nm紫外線、及び254nmの紫外線を放射するものであり、185nmの紫外線と254nmの紫外線の光量比は約1:10である。
またサンプル表面における185nmの紫外線の照度を1mW/cm2とし、254nmの紫外線の照度を10mW/cm2とした。
そして窒素パージにより酸素濃度を300ppm以下の低酸素濃度にした雰囲気下で、上記光源の光、すなわち185nmの紫外線、及び254nmの紫外線を含む光をサンプルに照射し、照射時間を変えてサンプルに塗布した光硬化性樹脂の硬化状態を観察した。
図4に示すように、この実験1では、いずれの照射時間であっても光硬化性樹脂が硬化することが観察された。また、硬化状態は、ある程度まで照射時間が短くなると、表面がべとべとした感じとなり、深部(内部)が未硬化状態になることが観察された。
したがって、この実験1の結果によれば、サンプルの光硬化性樹脂が光重合開始剤を含有していなくとも、低酸素濃度雰囲気下、及び185nmの紫外線、及び254nmの紫外線を有する光の照射により重合して硬化することが明らかになった。
この実験2は、実験1において、雰囲気を低酸素濃度状態から空気中に代えて行ったものであり、この実験2の実験結果を図5に示す。
図5に示すように、この実験2では、照射時間にかかわらず、サンプルの光硬化性樹脂の硬化は見られなかった。
したがって、この実験2の結果によって、実験1と同じ光源の光を照射した場合であっても、雰囲気が低酸素濃度状態ではなければ、サンプルの光硬化性樹脂は硬化しないことが明らかになった。
この実験3は、実験2において、185nmの紫外線をカットして254nmの紫外線のみの光を照射して実験したものである。
ただし、この実験3の光源に用いた装置は実験1、及び実験2とは異なり、3灯の100Wの低圧水銀ランプと、これら低圧水銀ランプの放射光から185nmの紫外線をカットするフィルターとを備えたものとしている。
また、サンプル表面には、光源の254nmの紫外線を、30mW/cm2の照度で照射した。この254nmの紫外線の照度は、実験2の3倍の照度に相当する。
図6に示すように、この実験3においても、照射時間にかかわらず、サンプルの光硬化性樹脂の硬化は見られなかった。
この実験3の結果により、実験2と同じ空気中の雰囲気下において、254nmの紫外線だけを照射した場合、例え254nmの紫外線の照度を3倍に高めて照射しても、サンプルの光硬化性樹脂が硬化しないことが明らかになった。
この実験4は、実験3において、雰囲気を実験1と同じ低酸素濃度状態にして行ったものである。
この実験4の実験結果を図7に示す。
図7に示すように、この実験4では、ある程度まで照射時間が短くなると、光硬化性樹脂は未硬化であるが、照射時間が長くなるほど硬化が促進されることが観察された。また、硬化状態は、照射時間がある程度長くなれば、185nmの紫外線の照射が重合する実験1の場合と同程度の状態となることが明らかになった。
この実験5は、185nmの紫外線、254nmの紫外線の代わりに、172nmの紫外線を放射(キセノンエキシマランプからの放射)するものであり、サンプル表面における172nmの紫外線の照度を13mW/cm2とした。また、この実験5は、雰囲気を実験1と同じ低酸素濃度状態にして行ったものである。
この実験5の実験結果を図8に示す。
図8に示すように、この実験5では、いずれの照射時間であっても光硬化性樹脂が硬化することが観察された。また、短時間の照射でも、光硬化性樹脂が硬化することが明らかになった。
この実験6は、実験5において、雰囲気を低酸素濃度状態から空気中に代えて行ったものであり、この実験6の実験結果を図9に示す。
図9に示すように、この実験6では、照射時間にかかわらず、サンプルの光硬化性樹脂の硬化は見られなかった。
したがって、この実験6の結果によって、実験5と同じ光源の光を照射した場合であっても、雰囲気が低酸素濃度状態ではなければ、サンプルの光硬化性樹脂は硬化しないことが明らかになった。
この実験7は、実験5において、172nmの紫外線の代わりに、365nmの紫外線を放射(紫外線LEDからの放射)するものであり、サンプル表面における365nmの紫外線の照度を15mW/cm2とした。また、この実験7は、雰囲気を実験5と同じ低酸素濃度状態にして行ったものである。
この実験5の実験結果を図10に示す。
図10に示すように、この実験7では、照射時間にかかわらず、サンプルの光硬化性樹脂の硬化は見られなかった。
この実験は、実験1〜実験7において、光重合性樹脂に光重合性オリゴマー、及び添加剤を混ぜ、この光硬化性樹脂からサンプルを作製して行ったものである。光重合性オリゴマーにはアクリレート系オリゴマーを用い、添加剤には黒色の顔料を用いている。
またサンプルは、この光硬化性樹脂を溶剤に溶かして黒色のインクを生成し、このインクをPETフィルムに、バーコーターにて20μmの厚みで塗布し、ドライヤーで乾燥させたものを用いた。
この実験7の実験結果を、図11に示す。
図11に示すように、光重合性樹脂が光重合性オリゴマー、及び添加剤を含有している場合でも、サンプルの光重合性樹脂の硬化状態としては、実験1〜実験7と同様な結果が得られた。
この実験8の結果により、光硬化性樹脂が光重合性オリゴマー、及び添加剤の含有の有無にかかわらず、光重合開始剤を含有しない光硬化樹脂は、低濃度酸素雰囲気下において、少なくとも185nmの紫外線を照射することで、重合反応を生じ硬化することが明らかとなった。
図12は、石英板に樹脂を滴下して満遍なく広げたものをサンプルとして、分光光度計にて190nm〜400nmの光の透過性(光吸収スペクトル)を確認した結果を示す図である。なお、この図12中の、破線は基板の石英板のみの透過率、実線は石英板に樹脂を滴下して満遍なく広げたサンプルの透過率をそれぞれ示す。
図12の光吸収スペクトルデータに示すように、光重合性モノマーとして用いた多官能アクリレートは、光吸収特性においてアクリロイル基が真空紫外の波長域である300nmに吸収を有している。このため、光子エネルギーが大きな紫外線(254nmの紫外線、または185nmの紫外線)の光子が効率良く光重合性モノマーのアクリロイル基に吸収されて当該アクリロル基が開裂し、ラジカルが生成されることで、重合したものと考察される。
なお、光重合性オリゴマーが、光吸収特性において真空紫外の波長域に吸収を有している場合にも、光重合性モノマーと同様に、重合するものと考察される。
また、電子線硬化性樹脂についても、所定の波長領域に光吸収特性を有していれば、当該光吸収特性に対応した波長の紫外線を低酸素濃度の雰囲気下で照射することで重合反応を生じさせ硬化できる、ということが導かれる。
すなわち、本実施形態に係る硬化方法によれば、紫外線を光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂に照射して少なくとも表層22Aを高分子化させた後、電子線26を照射して深部22Bを高分子化させて、全体を硬化させているので、深部22Bまで確実に硬化させることができる。
また、電子線照射の前段階において、紫外線の照射によって表層22Aを高分子化して硬化させているので、電子線照射時の酸素阻害を確実に抑え、光重合性モノマー等の揮発による煙の発生を抑制できる。
上述の第1実施形態では、光硬化性樹脂2を含むインク22をインクジェット印刷により塗布し、それを硬化することで画像形成する硬化システム1について記述した。この第2実施形態では、光硬化性樹脂2を含むインク122を原板113を用いてワークWに転写するオフセット印刷(平版印刷)に本発明の硬化方法を用いた硬化システムについて説明する。上述したように、第1実施形態で説明したインクジェット印刷では、インク22を光重合性モノマーで希釈することで液滴として噴射するため、電子線26の照射による樹脂硬化時には、光重合性モノマーが揮発して煙が発生し易くなるという問題があった。そのため、紫外線を照射して表層22Aを高分子化して硬化させた後、電子線26を照射して深部を高分子化させ、全体を硬化させることで光重合性モノマー等の揮発による煙の発生を抑制していた。
なお、第2実施形態において、上述した第1実施形態と同様の構成については、図中に同一の符号を付して、その説明を省略する。
この硬化システム101は、長い帯状に形成されたワークWの表面に、光重合開始剤を含まない光硬化性樹脂2から成るインク122を所謂平版の原板113を用いて塗布し、それを紫外線/電子線照射によって硬化させることで画像形成するシステムである。
硬化システム101は、オフセット印刷装置116を備える。オフセット印刷装置116は、酸素濃度を所定濃度まで低下させた雰囲気下で、光硬化性樹脂2から成るインク122をワークWの表面に塗布して所定の波長帯の紫外線の照射によって硬化させる装置である。インク122は、光重合開始剤を含まない光硬化性樹脂2に、各色に対応した顔料を混ぜたインクである。
これらの構成によれば、光重合開始剤を含有することなく、且つ、各色の硬化を効率よく行って、紫外線/電子線の照射によるオフセット印刷を用いて高品質な画像を形成することができる。
なお、この硬化システム101において、光重合開始剤を含有していない光硬化性樹脂2に代えて、電子線硬化性樹脂を用いることもできる。
上述の第2実施形態では、インク122を所謂平版の原板113を用いてワークWに転写するオフセット印刷について説明した。この第3実施形態では、本発明の硬化方法を所謂凸版の原板を用いるフレキソ印刷に用いた硬化システム102について説明する。この第3の実施形態のフレキソ印刷では、第2実施形態のオフセット印刷と同様に、粘性の高いインク122を用いるため、インク122の揮発によって発生する煙への懸念は小さい。また、フレキソ印刷では、複数色のインク122を重ねるためには、一色転写する毎にインク122を硬化させる必要があり、装置が高額になるという問題があった。
なお、第3実施形態において、上述した第1実施形態、または第2実施形態と同様の構成については、図中に同一の符号を付して、その説明を省略する。
この硬化システム102は、長い帯状に形成されたワークWの表面に光重合開始剤を含まない光硬化性樹脂2から成るインク122を所謂凸版の原板123により塗布し、それを硬化することで画像形成するシステムである。なお、硬化システム102では、軟包装材をワークWとすることができる。
硬化システム102は、フレキソ印刷装置126を備える。フレキソ印刷装置126は、酸素濃度を所定濃度まで低下させた雰囲気下で、光重合開始剤を含まない光硬化性樹脂2から成るインク122をワークWの表面に塗布し、所定の波長帯の紫外線の照射によってインク122を硬化させる装置である。インク122は、光重合開始剤を含まない光硬化性樹脂2に、各色に対応した顔料を混ぜたインクである。
また、各インクローラー120に対応するロール状の原板123が設けられる。原板123は、所謂凸版と呼ばれるものであり、表面には凹凸が付されている。原板123は、表面の凸部にインクローラー120からインク122が塗布するように構成されている。そして、原板123の凸部に塗布されたインク122は、図16に示すように、原板123と、加圧ロール124との間に挟まれた状態で搬送されるワークWの表面に押し潰されるように転写される。
これらの構成によれば、光重合開始剤を含有することなく、且つ、各色の硬化を効率よく行って、紫外線/電子線の照射によるフレキソ印刷を用いて高品質な画像を形成することができる。
なお、この硬化システム102において、光重合開始剤を含有していない光硬化性樹脂2に代えて、電子線硬化性樹脂を用いることもできる。
上述の第2実施形態では、オフセット印刷に本発明の硬化方法を用いた硬化システム101について、第3実施形態では、フレキソ印刷に本発明の硬化方法を用いた硬化システム102について説明した。この第4実施形態では、本発明の硬化方法を所謂凹版の原板を用いるグラビア印刷に用いた硬化システム103について説明する。この第4実施形態のグラビア印刷では、第2、3実施形態と同様に、粘性の高いインク122を用いるため、インク122の揮発によって発生する煙への懸念は小さい。一方で、グラビア印刷では、インク122がワークWの表面に厚塗りされるため、光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂を用いた場合に、光透過性が悪く、内部まで硬化させるのには時間がかかるという問題があった。また、複数色のインク122を重ねるためには、一色塗布する毎にインク122を硬化させる必要があり、印刷時間が長くなると共に、装置が高額になるという問題があった。
なお、第4実施形態において、上述した第1、2、3実施形態と同様の構成については、図中に同一の符号を付して、その説明を省略する。
この硬化システム103は、長い帯状に形成されたワークWの表面に光重合開始剤を含まない光硬化性樹脂2から成るインク122を所謂凹版の原板133により塗布し、それを硬化することで画像形成するシステムである。
硬化システム103は、グラビア印刷装置136を備える。グラビア印刷装置136は、酸素濃度を所定濃度まで低下させた雰囲気下で、光硬化性樹脂2から成るインク122をワークWの表面に塗布し、インク122を所定の波長帯の紫外線の照射によって硬化させる装置である。インク122は、光重合開始剤を含まない光硬化性樹脂2に、各色に対応した顔料を混ぜたインクである。
これらの構成によれば、光重合開始剤を含有することなく、且つ、各色の硬化を効率よく行って、紫外線/電子線の照射によるグラビア印刷を用いて高品質な画像を形成することができる。
なお、この硬化システム103において、光重合開始剤を含有していない光硬化性樹脂2に代えて、電子線硬化性樹脂を用いることもできる。
2 光硬化性樹脂
6 インクジェット印刷装置
8 電子線照射装置
9 窒素パージボックス
10 インクヘッド(吐出手段)
12 光源装置
22、122 インク
22A 表層
22B 深部
24 紫外線
26 電子線
116 オフセット印刷装置
126 フレキソ印刷装置
136 グラビア印刷装置
W ワーク
Claims (8)
- 光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂の硬化方法において、
光重合開始剤を含有していない前記光硬化性樹脂、又は前記電子線硬化性樹脂に対し、酸素濃度が所定酸素濃度以下の雰囲気下で、前記光硬化性樹脂、又は前記電子線硬化性樹脂の光吸収特性に対応した波長域の紫外線を照射して高分子化させ、
前記所定酸素濃度は、前記光硬化性樹脂、又は前記電子線硬化性樹脂の重合への酸素阻害を生じさせない酸素濃度であり、
前記紫外線を前記光硬化性樹脂、又は前記電子線硬化性樹脂に照射して少なくとも表層を高分子化させた後、電子線を照射して深部を高分子化させ、全体を硬化させることを特徴とする硬化方法。 - 光重合開始剤を含有していない光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂を硬化する硬化システムであって、
前記光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂に紫外線を照射する光源と、
前記光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂に紫外線を照射する雰囲気の酸素濃度を所定濃度以下にする酸素濃度抑制手段と、
を備え
前記紫外線の照射によって少なくとも表層が高分子化した状態の前記光硬化性樹脂、又は前記電子線硬化性樹脂に対して電子線を照射する電子線照射装置を備えることを特徴とする硬化システム。 - 顔料が添加された前記光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂を含むインクを吐出する吐出手段を備え、
前記光源は、前記吐出手段によって吐出されたインクに前記紫外線を照射して硬化させる
ことを特徴とする請求項2に記載の硬化システム。 - 光重合開始剤を含有していない光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂を硬化する硬化システムであって、
前記光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂に紫外線を照射する光源と、
前記光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂に紫外線を照射する雰囲気の酸素濃度を所定濃度以下にする酸素濃度抑制手段と、
前記光硬化性樹脂、又は電子線硬化性樹脂を含むインクが塗布される原板と、
を備え、
前記光源は、前記原板に塗布され、ワークに転写されたインクに前記紫外線を照射して硬化させることを特徴とする硬化システム。 - 前記紫外線の照射によって少なくとも表層が高分子化した状態の前記光硬化性樹脂、又は前記電子線硬化性樹脂に対して電子線を照射する電子線照射装置を備えることを特徴とする請求項4に記載の硬化システム。
- 前記原板が平版であることを特徴とする請求項4または5に記載の硬化システム。
- 前記原板が凸版であることを特徴とする請求項4または5に記載の硬化システム。
- 前記原板が凹版であることを特徴とする請求項4または5に記載の硬化システム。
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