JPH0297501A - 有機物系高分子物質の超微粒子の製造方法 - Google Patents
有機物系高分子物質の超微粒子の製造方法Info
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- JPH0297501A JPH0297501A JP24589388A JP24589388A JPH0297501A JP H0297501 A JPH0297501 A JP H0297501A JP 24589388 A JP24589388 A JP 24589388A JP 24589388 A JP24589388 A JP 24589388A JP H0297501 A JPH0297501 A JP H0297501A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野）
本発明は有機物系ポリマー物質およびまたはオリゴマー
物質の超微粒子、特に不純物の混入がないかまたは極め
て少ない超微粒子の製造方法に関するものである。
物質の超微粒子、特に不純物の混入がないかまたは極め
て少ない超微粒子の製造方法に関するものである。
近年、各種材料の超微粒子を得る方法として種々のプロ
セスが提案され、実施されている。有機物系ポリマー物
質およびまたはオリゴマー物質（以下これらを高分子物
質と記載する）の超微粒子の製造方法としては、ガス中
蒸発法や乳化重合法が知られている。前者の方法はあら
かじめ真空容器内にセットされたルツボ中に超微粒子化
すべき高分子物質をいれ、この高分子物質を昇華、蒸発
させて真空容器内の不活性ガスの圧力を調節することに
より、超微粒子を製造する。後者の方法は、有機物系モ
ノマー物質およびまたはオリゴマー物質（以下これらを
原料低分子物質と記載する）と乳化剤および重合開始剤
を分散媒に加え乳化し重合を行なって超微粒子を製造す
る。
セスが提案され、実施されている。有機物系ポリマー物
質およびまたはオリゴマー物質（以下これらを高分子物
質と記載する）の超微粒子の製造方法としては、ガス中
蒸発法や乳化重合法が知られている。前者の方法はあら
かじめ真空容器内にセットされたルツボ中に超微粒子化
すべき高分子物質をいれ、この高分子物質を昇華、蒸発
させて真空容器内の不活性ガスの圧力を調節することに
より、超微粒子を製造する。後者の方法は、有機物系モ
ノマー物質およびまたはオリゴマー物質（以下これらを
原料低分子物質と記載する）と乳化剤および重合開始剤
を分散媒に加え乳化し重合を行なって超微粒子を製造す
る。
（発明が解決しようとする課題）
ガス中蒸発法による高分子物質の超微粒子化においては
、得られる粒子を構成する分子の分子量が数千以下とな
ってしまい高分子から成る超微粒子が得られない。
、得られる粒子を構成する分子の分子量が数千以下とな
ってしまい高分子から成る超微粒子が得られない。
また、乳化重合法による方法においては、分子星数万以
上の高分子から成る粒子が生成可能であるが、乳化を行
なう際に使用する乳化剤や分散媒が超微粒子中に不純物
として残存し除去しきれない等の欠点がある。
上の高分子から成る粒子が生成可能であるが、乳化を行
なう際に使用する乳化剤や分散媒が超微粒子中に不純物
として残存し除去しきれない等の欠点がある。
本発明は、高分子物質を超微粒子化する際の上記のよう
な問題点を解決するため、原料低分子物質を圧力の調節
された不活性ガス中に気体として導入し、紫外線および
または電子線等の各種放射線（以下これらを紫外線等と
記載する）を照射することにより重合させ、高分子物質
から成る超微粒子を製造する方法を提供することを目的
としている。
な問題点を解決するため、原料低分子物質を圧力の調節
された不活性ガス中に気体として導入し、紫外線および
または電子線等の各種放射線（以下これらを紫外線等と
記載する）を照射することにより重合させ、高分子物質
から成る超微粒子を製造する方法を提供することを目的
としている。
［課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するために、本発明による高分子物質
の超微粒子の製造方法は、有機物系子ツマー物質および
オリゴマー物質またはそれらの−・方をそれらの単体ま
たはそれらの混合物のみ、あるいはそれらと重合開始剤
との混合物として昇華、蒸発させて真空反応容器内へ導
入し、真空反応容器内に導入する不活性ガス中 て真空反応容器内に紫外線およびその他の放射線または
それらの一方を照射することにより重合反応を生じさせ
ることから成ることを特徴としている。
の超微粒子の製造方法は、有機物系子ツマー物質および
オリゴマー物質またはそれらの−・方をそれらの単体ま
たはそれらの混合物のみ、あるいはそれらと重合開始剤
との混合物として昇華、蒸発させて真空反応容器内へ導
入し、真空反応容器内に導入する不活性ガス中 て真空反応容器内に紫外線およびその他の放射線または
それらの一方を照射することにより重合反応を生じさせ
ることから成ることを特徴としている。
真空反応容器内の圧力はｌＸｌ０−’−大気圧に調節さ
れ得る。
れ得る。
本発明の方法における超微粒子化は、気相中で原料低分
子などが気体状態で重合し生成した高分子が凝縮して超
微粒子となる場合と原料低分子が不活性ガスとの衝突に
より冷却されて凝縮し超微粒子化した後に粒子内部で重
合し、高分子物質からなる超微粒子となる場合の少なく
ともいずれか一方を含むプロセスによって行われ得る。
子などが気体状態で重合し生成した高分子が凝縮して超
微粒子となる場合と原料低分子が不活性ガスとの衝突に
より冷却されて凝縮し超微粒子化した後に粒子内部で重
合し、高分子物質からなる超微粒子となる場合の少なく
ともいずれか一方を含むプロセスによって行われ得る。
本発明の方法で用いられる不活性ガスとしては、例えば
ヘリウム、アルゴン、窒素などが挙げられる。
ヘリウム、アルゴン、窒素などが挙げられる。
また本発明の方法で用いられる原料低分子物質としては
、主にラジカル重合性を有するもので、例えばアクリル
酸、アクリル酸エステル誘導体、メタクリル酸、メタク
リル酸エステルＢＭ 導体、スチレン、アクリロニトリ
ル、ｎ−ビニルピロリドン、酸化ビニル、塩化ビニリデ
ン、酢酸ビニルなどが挙げられ得る。
、主にラジカル重合性を有するもので、例えばアクリル
酸、アクリル酸エステル誘導体、メタクリル酸、メタク
リル酸エステルＢＭ 導体、スチレン、アクリロニトリ
ル、ｎ−ビニルピロリドン、酸化ビニル、塩化ビニリデ
ン、酢酸ビニルなどが挙げられ得る。
さらに重合開始剤としては、例えば２，３ブタンジオン
、アセトフェノン、ジェトキシアセトフェノン、ヘンヅ
インイソブチルエーテル、２−ヒドロキシ−１−フェニ
ール−プロパン−１−オンなどを挙げることができる。
、アセトフェノン、ジェトキシアセトフェノン、ヘンヅ
インイソブチルエーテル、２−ヒドロキシ−１−フェニ
ール−プロパン−１−オンなどを挙げることができる。
本発明の方法における原料低分子物質の単体または混合
物や重合開始剤の真空反応容器内への導入には、原料低
分子物質の単体または混合物と重合開始剤をあらかじめ
混合しておき、これを昇華、蒸発させてこれを真空反応
容器内へ導入する方法、および原料低分子物質の単体ま
たは混合物や重合開始剤をそれぞれ別個に昇華蒸発し、
それぞれの気体を真空反応容器の前に設けた混合器で混
合した後、真空反応容器へ導入するかあるいはそれぞれ
の気体を真空反応容器内へ導入して混合する方法が用い
られ得る。
物や重合開始剤の真空反応容器内への導入には、原料低
分子物質の単体または混合物と重合開始剤をあらかじめ
混合しておき、これを昇華、蒸発させてこれを真空反応
容器内へ導入する方法、および原料低分子物質の単体ま
たは混合物や重合開始剤をそれぞれ別個に昇華蒸発し、
それぞれの気体を真空反応容器の前に設けた混合器で混
合した後、真空反応容器へ導入するかあるいはそれぞれ
の気体を真空反応容器内へ導入して混合する方法が用い
られ得る。
本発明の方法における重合反応は紫外線等を照射するこ
とによる光重合、電子線を照射することによる電子線重
合により行われ得る。
とによる光重合、電子線を照射することによる電子線重
合により行われ得る。
本発明の方法によれば、紫外線等の強度や照射時間を適
度に調節することにより生成する粒子中の高分子の分子
量を大きくすることができる。
度に調節することにより生成する粒子中の高分子の分子
量を大きくすることができる。
［実施例］
以下本発明の方法の実施例について詳細に説明する。
実施例に用いる装置は第１図および第２図に示し、両図
において同一構成要素は同一符号で示す。
において同一構成要素は同一符号で示す。
第１図および第２図において、１は原料気化器、２は原
料ガス導入バルブ、３は原料ガス導入ノズル、４は不活
性ガス導入管、５は真空反応容器、６は反応容器冷却用
液体窒素タンク、７は石英窓ガラス、８は紫外線ランプ
、９は超微粒子回収装置、１０は真空ポンプ、１１は排
気量調節バルブ、１２はチタン製電子線透過窓、１３は
電子線発生装置である。
料ガス導入バルブ、３は原料ガス導入ノズル、４は不活
性ガス導入管、５は真空反応容器、６は反応容器冷却用
液体窒素タンク、７は石英窓ガラス、８は紫外線ランプ
、９は超微粒子回収装置、１０は真空ポンプ、１１は排
気量調節バルブ、１２はチタン製電子線透過窓、１３は
電子線発生装置である。
実施例１
ポリメタクリル酸メチルの超微粒子の製造例（第１図参
照） 原料となる七ツマ−のメタクリル酸メチル２００ｇに重
合開始剤２，３ブタンジオン０．１ｇを加えてよく攪は
ん、混合し、遮光された原料気化器Ｉに入れた。次に、
液体窒素によって冷却された真空反応容器５内にヘリウ
ムガスを不活性導入管４から導入し、圧力をＩ Ｔｏｒ
ｒに調節した。そして、原料気化器１を２５゛Ｃおよび
５０°Ｃに加熱して原料を気化し、この原料ガスを原料
ガス導入バルブ２を開いて真空反応容′ｊ：５５に導入
した。さらに、あらかしめ点灯し安定化させておいた紫
外線ランプ８のシャッターを開き、真空反応容器５内に
紫外線を照射した。このとき、真空反応容器５内でのガ
スおよび超微粒子等の滞留または通過の時間が２秒以上
となるように１．ヘリウムガスの流量の調節と排気量調
節バルブ１１を用いて排気速度の調節を行なった。真空
反応容器５内で生成したポリメタクリル酸メチルの超微
粒子は、超微粒子回収装置９へ導き回収した。その粒子
の透過型電子顕微鏡写真を第３図および第４図に示す。
照） 原料となる七ツマ−のメタクリル酸メチル２００ｇに重
合開始剤２，３ブタンジオン０．１ｇを加えてよく攪は
ん、混合し、遮光された原料気化器Ｉに入れた。次に、
液体窒素によって冷却された真空反応容器５内にヘリウ
ムガスを不活性導入管４から導入し、圧力をＩ Ｔｏｒ
ｒに調節した。そして、原料気化器１を２５゛Ｃおよび
５０°Ｃに加熱して原料を気化し、この原料ガスを原料
ガス導入バルブ２を開いて真空反応容′ｊ：５５に導入
した。さらに、あらかしめ点灯し安定化させておいた紫
外線ランプ８のシャッターを開き、真空反応容器５内に
紫外線を照射した。このとき、真空反応容器５内でのガ
スおよび超微粒子等の滞留または通過の時間が２秒以上
となるように１．ヘリウムガスの流量の調節と排気量調
節バルブ１１を用いて排気速度の調節を行なった。真空
反応容器５内で生成したポリメタクリル酸メチルの超微
粒子は、超微粒子回収装置９へ導き回収した。その粒子
の透過型電子顕微鏡写真を第３図および第４図に示す。
得られたポリメタクリル酸メチルの超微粒子の粒径は気
化器温度２５°Ｃのとき３０００人、５０°Ｃのとき５
０００人で、平均分子量は２５°Ｃのとき約６００００
．５０゛Ｃのとき約１０００００であった。
化器温度２５°Ｃのとき３０００人、５０°Ｃのとき５
０００人で、平均分子量は２５°Ｃのとき約６００００
．５０゛Ｃのとき約１０００００であった。
実施例２
ポリスチレンの超微粒子の製造例（第２図参照）原料と
なるスチレンモノマー２００ｇを遮光された原料気化器
１に入れた。
なるスチレンモノマー２００ｇを遮光された原料気化器
１に入れた。
次に液体窒素で冷却された真空反応容器５内にヘリウム
ガスを不活性導入管４より導入し、圧力をｌ ７ｏｒｒ
に調節した。そして原料ガス導入ノ＼ルプ２を開いて原
料気化器１で気化されたスチレンモノマー蒸気を真空反
応容器５に導入し、電子線発生装置１２で発生し、電子
線をチタン薄膜製の電子線透過窓１３を介して真空反応
容器５内に照射した。
ガスを不活性導入管４より導入し、圧力をｌ ７ｏｒｒ
に調節した。そして原料ガス導入ノ＼ルプ２を開いて原
料気化器１で気化されたスチレンモノマー蒸気を真空反
応容器５に導入し、電子線発生装置１２で発生し、電子
線をチタン薄膜製の電子線透過窓１３を介して真空反応
容器５内に照射した。
このとき、真空反応容器５内におけるガスおよび超微粒
子等の滞留または通過の時間が１秒以上となるように、
ヘリウムガスの流量の調節とバルブ１１を用いて排気速
度の調節を行なった。真空反応容器５内で生成したポリ
スチレンの超微粒子は超微粒子回収装置９へ導き回収し
た。
子等の滞留または通過の時間が１秒以上となるように、
ヘリウムガスの流量の調節とバルブ１１を用いて排気速
度の調節を行なった。真空反応容器５内で生成したポリ
スチレンの超微粒子は超微粒子回収装置９へ導き回収し
た。
得られたポリスチレンの超微粒子の粒径は２０００人、
平均分子量は約８００００であった。
平均分子量は約８００００であった。
〔発明の効果］
以上説明してきたように、本発明によれば、原料低分子
をそれらの単体または混合物、またはこれらと重合開始
剤との混合物として昇華、蒸発するか、あるいは原料低
分子の単体または混合物と重合開始剤のそれぞれを昇華
、蒸発した後混合するかして、これを真空反応容器内の
不活性ガス中に導入し、この真空反応容器内に紫外線な
どを照射して重合を行うように構成しているので、極微
量の重合開始剤以外の不純物の混入がない高純度の高分
子からなる超微粒子を得ることができる。
をそれらの単体または混合物、またはこれらと重合開始
剤との混合物として昇華、蒸発するか、あるいは原料低
分子の単体または混合物と重合開始剤のそれぞれを昇華
、蒸発した後混合するかして、これを真空反応容器内の
不活性ガス中に導入し、この真空反応容器内に紫外線な
どを照射して重合を行うように構成しているので、極微
量の重合開始剤以外の不純物の混入がない高純度の高分
子からなる超微粒子を得ることができる。
４、簡単な図面の説明
第１図および第２図は本発明による方法を実施するのに
用いられる異なった装置の構成を示す概略線図、第３図
及び第４図は本発明の方法で得られたポリメタクリル酸
メチルの超微粒子の透過型電子顕微鏡写真である。
用いられる異なった装置の構成を示す概略線図、第３図
及び第４図は本発明の方法で得られたポリメタクリル酸
メチルの超微粒子の透過型電子顕微鏡写真である。
図中
ｌ・・・原料気化器、２・・・原料ガス導入バルブ、３
・・・原料ガス導入ノズル、４・・・不活性ガス導入管
、５・・・真空反応容器、６・・・反応容器冷却用液体
窒素タンク、７・・・石英窓ガラス、８・・・紫外線ラ
ンプ、９・・・超微粒子回収装置、ＩＯ・・・真空ポン
プ、１１・・・排気量調節バルブ、１２・・・チタン製
電子線透過窓、１３・・・電子線発生装置 第１図
・・・原料ガス導入ノズル、４・・・不活性ガス導入管
、５・・・真空反応容器、６・・・反応容器冷却用液体
窒素タンク、７・・・石英窓ガラス、８・・・紫外線ラ
ンプ、９・・・超微粒子回収装置、ＩＯ・・・真空ポン
プ、１１・・・排気量調節バルブ、１２・・・チタン製
電子線透過窓、１３・・・電子線発生装置 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、有機物系モノマー物質およびオリゴマー物質または
それらの一方をそれらの単体またはそれらの混合物のみ
、あるいはそれらと重合開始剤との混合物として昇華、
蒸発させて真空反応容器内へ導入し、真空反応容器内に
導入する不活性ガスの圧力を調節し、そして真空反応容
器内に紫外線およびその他の放射線またはそれらの一方
を照射することにより重合反応を生じさせることから成
ることを特徴とする有機物系高分子物質の超微粒子の製
造方法。 ２、有機物系モノマー物質およびオリゴマー物質または
それらの一方の重合を、有機物系モノマー物質およびオ
リゴマー物質またはそれらの一方が気体状態の分子の衝
突により重合反応を行なわせるプロセスにより行なう請
求項１に記載の方法。 ３、有機物系モノマー物質およびオリゴマー物質または
それらの一方の重合を、有機物系モノマー物質およびオ
リゴマー物質またはそれらの一方が超微粒子化した後に
その超微粒子内で重合反応を行なわせるプロセスにより
行なう請求項１に記載の方法。 ４、不活性ガスがヘリウム、アルゴンまたは窒素であり
、また前記ガス圧力が１×１０＾−＾３Ｔｏｒｒから大
気圧の範囲に調節される請求項１〜３のいずれか１項に
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24589388A JPH0297501A (ja) | 1988-10-01 | 1988-10-01 | 有機物系高分子物質の超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24589388A JPH0297501A (ja) | 1988-10-01 | 1988-10-01 | 有機物系高分子物質の超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297501A true JPH0297501A (ja) | 1990-04-10 |
Family
ID=17140383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24589388A Pending JPH0297501A (ja) | 1988-10-01 | 1988-10-01 | 有機物系高分子物質の超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0297501A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011179045A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Institute Of Physical & Chemical Research | 粒子の製造方法および製造装置ならびに粒子 |
| JP2017132895A (ja) * | 2016-01-27 | 2017-08-03 | 岩崎電気株式会社 | 硬化方法、及び硬化システム |
-
1988
- 1988-10-01 JP JP24589388A patent/JPH0297501A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011179045A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Institute Of Physical & Chemical Research | 粒子の製造方法および製造装置ならびに粒子 |
| JP2017132895A (ja) * | 2016-01-27 | 2017-08-03 | 岩崎電気株式会社 | 硬化方法、及び硬化システム |
| WO2017130819A1 (ja) * | 2016-01-27 | 2017-08-03 | 岩崎電気株式会社 | 硬化方法、及び硬化システム |
| CN108495871A (zh) * | 2016-01-27 | 2018-09-04 | 岩崎电气株式会社 | 固化方法和固化系统 |
| US10464312B2 (en) | 2016-01-27 | 2019-11-05 | Iwasaki Electric Co., Ltd. | Curing method and curing system |
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