JP2017124974A - 半導体装置用炭化珪素基板および半導体装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】逆方向リーク電流を小さくすることができる炭化珪素基板および半導体装置を提供する。
【解決手段】炭化珪素基板(80)の主面(M80)は六方晶の{0001}面からオフ方向においてオフ角だけ傾斜している。六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギーを有する励起光(LE)による主面(M80)の650nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光(LL)の発光領域のうち、15μm以下の寸法をオフ方向に垂直な方向に有するものであり、かつ励起光(LL)の六方晶炭化珪素への侵入長をオフ角の正接で除した値以下の寸法をオフ方向に平行な方向に有するものの個数が1cm2当たり1×104以下となるような特性を主面(M80)が有する。これにより逆方向リーク電流を小さくすることができる。
【選択図】図1

Description

本発明は、炭化珪素基板、半導体装置、炭化珪素基板の製造方法、および半導体装置の製造方法に関する。
たとえば米国特許第7314520号明細書(特許文献1)に開示されているように、近年、半導体装置の製造用に炭化珪素基板が用いられ始めている。炭化珪素は、より一般的な材料であるシリコンに比べて、より大きなバンドギャップを有する。そのため炭化珪素基板を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の低下が小さい、といった利点を有する。
米国特許第7314520号明細書
半導体装置の中には、電流が流れるべき順方向と、電流が流れるべきでない逆方向とを有するものがある。この場合、逆方向に流れる電流、すなわち逆方向リーク電流が小さいことが望まれる。しかしながら半導体装置が炭化珪素基板を用いて製造された場合、逆方向リーク電流が大きくなってしまうことがあった。
そこで本発明の目的は、逆方向リーク電流を小さくすることができる炭化珪素基板および半導体装置を提供することである。
本発明の炭化珪素基板は、側面と、側面に取り囲まれた主面とを有するものであって、六方晶の結晶構造を有する。主面は六方晶の{0001}面からオフ方向においてオフ角だけ傾斜している。六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギーを有する励起光による主面の650nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域のうち、15μm以下の寸法をオフ方向に垂直な方向に有するものであり、かつ励起光の六方晶炭化珪素への侵入長をオフ角の正接で除した値以下の寸法をオフ方向に平行な方向に有するものの個数が1cm2当たり1×104以下となるような特性を主面が有する。
上記の炭化珪素基板において、発光領域は、750nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。発光領域は、650nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。発光領域は、750nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。
好ましくは発光領域の個数が1cm2当たり1×104以下となるような特性を主面が有する。
上記の炭化珪素基板は、主面を有する炭化珪素層と、炭化珪素層を支持するベース基板とを含んでもよい。炭化珪素層はベース基板上にエピタキシャルに形成されている。
本発明の半導体装置は、上記の炭化珪素基板を有するものである。
本発明の炭化珪素基板の製造方法は、次の工程を有する。各々が主面を有し、結晶構造が六方晶である複数の炭化珪素単結晶が準備される。複数の炭化珪素単結晶の各々の主面のフォトルミネッセンス測定が行なわれる。フォトルミネッセンス測定を行なう工程は、六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギーを有する励起光を主面に照射する工程と、励起光によって生じた650nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域を観測する工程とを含む。複数の炭化珪素単結晶のうち単位面積当たりの発光領域の個数が所定の数より少ないものを種結晶として、昇華法による炭化珪素の結晶成長が行なわれる。
上記の炭化珪素基板の製造方法において、発光領域は、750nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。あるいは、発光領域は、650nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。あるいは、発光領域は、750nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。
本発明の半導体装置の製造方法は、次の工程を有する。各々が主面を有し、結晶構造が六方晶である複数の炭化珪素基板が準備される。複数の炭化珪素基板の各々の主面のフォトルミネッセンス測定が行なわれる。フォトルミネッセンス測定を行なう工程は、六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギーを有する励起光を主面に照射する工程と、励起光によって生じた650nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域を観測する工程とを含む。主面において単位面積当たりの発光領域の個数が所定の数より多い領域である不良領域が、半導体装置を作製するための領域である製品作製領域から除外される。
上記の半導体装置の製造方法において、発光領域は、750nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。あるいは、発光領域は、650nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。あるいは、発光領域は、750nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域であってもよい。
上記の除外する工程は、不良領域を有する炭化珪素基板を半導体装置の製造工程から除外する工程を有してもよい。
上記の除外する工程は、不良領域を有する炭化珪素基板のうち不良領域を半導体装置の製造工程から除外するとともに不良領域以外の領域を製品作製領域と判定する工程を有してもよい。
本発明によれば、炭化珪素基板を有する半導体装置の逆方向リーク電流を小さくすることができる。
本発明の実施の形態1における炭化珪素基板の構成を概略的に示す斜視図である。 図1の炭化珪素基板の結晶構造をオフ角およびオフ方向と共に示す斜視図である。 図1の炭化珪素基板のフォトルミネッセンス測定に用いられる測定装置の構成を概略的に示すブロック図である。 図1の炭化珪素基板のフォトルミネッセンス光の発光領域の一例を模式的に示す部分平面図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第1工程を概略的に示す斜視図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第2工程を概略的に示すブロック図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第3工程を概略的に示す部分平面図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第4工程を概略的に示す断面図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第5工程を概略的に示す断面図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第6工程を概略的に示す断面図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第7工程を概略的に示す断面図である。 図1の炭化珪素基板の製造方法の第8工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態2における炭化珪素基板の構成を概略的に示す斜視図である。 図13の炭化珪素基板のフォトルミネッセンス測定に用いられる測定装置の構成を概略的に示すブロック図である。 図13の炭化珪素基板のフォトルミネッセンス光の発光領域の一例を模式的に示す部分平面図である。 図13の炭化珪素基板のフォトルミネッセンス光の発光領域の一例を示す顕微鏡写真である。 図13の炭化珪素基板における発光領域と他の領域との各々でのフォトルミネッセンス光の波長と強度との関係の一例を示すグラフ図である。 本発明の実施の形態3における半導体装置の構成を概略的に示す断面図である。 図18の半導体装置の製造方法の第1工程を概略的に示す斜視図である。 図18の半導体装置の製造方法の第2工程を概略的に示す斜視図である。 図18の半導体装置の製造方法の第3工程を概略的に示す平面図である。 図18の半導体装置の製造方法の変形例の第1工程を概略的に示す平面図である。 図18の半導体装置の製造方法の変形例の第2工程を概略的に示す平面図である。 図18の半導体装置の製造方法の変形例の第3工程を概略的に示す平面図である。 本発明の実施の形態4における半導体装置の構成を概略的に示す断面図である。 図25の半導体装置の製造方法の概略的なフロー図である。 図25の半導体装置の製造方法の第1工程を概略的に示す部分断面図である。 図25の半導体装置の製造方法の第2工程を概略的に示す部分断面図である。 図25の半導体装置の製造方法の第3工程を概略的に示す部分断面図である。 図25の半導体装置の製造方法の第4工程を概略的に示す部分断面図である。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
(実施の形態1)
図1に示すように、本実施の形態の炭化珪素基板は、六方晶の結晶構造を有する炭化珪素から作られた単結晶基板80(炭化珪素基板)である。単結晶基板80は、側面SDと、側面SDに取り囲まれた主面M80とを有するものである。六方晶のポリタイプは、好ましくは4Hである。
さらに図2に示すように、主面M80(図1)は、六方晶HXの{0001}面からオフ角OAだけ傾斜している。すなわち主面M80の法線方向DZは、<0001>方向からオフ角OAだけ傾斜している。またこの傾斜はオフ方向DXにおいて設けられている。図中、方向DYは、主面M80内において方向DXに垂直な方向である。なお本実施の形態においては、オフ方向DXは、{0001}面における<11−20>方向に対応している。
単結晶基板80の主面M80は、後述する特定のフォトルミネッセンス特性を有する。このフォトルミネッセンス測定およびそれに用いる装置について、以下に説明する。
図3に示すように、フォトルミネッセンス測定装置400は、励起光生成ユニット420と、顕微鏡ユニット430とを有する。
励起光生成ユニット420は、光源部421と、導光部422と、フィルタ423とを有する。光源部421は、六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギー成分を含む光源であり、たとえば水銀ランプである。導光部422は、光源部421から出射した光を導くものであり、たとえば光ファイバーを含む。フィルタ423は、六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギーに対応する特定の波長を有する光を選択的に透過するものである。六方晶炭化珪素のバンドギャップに対応する波長は典型的には390nm程度であることから、たとえば約313nmの波長を有する光を特に透過するバンドパスフィルタをフィルタ423として用いることができる。この構成により、励起光生成ユニット420は、六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギーを有する励起光LEを出射することができる。
顕微鏡ユニット430は、制御部431と、ステージ432と、光学系433と、フィルタ434と、カメラ435とを有する。制御部431は、ステージ432の変位動作の制御と、カメラ435による撮影動作の制御とを行なうものであり、たとえばパーソナルコンピュータである。ステージ432は、主面M80が露出するように単結晶基板80を支持し、かつ主面M80の位置を変位させるものであり、たとえばXYステージである。光学系433は、励起光LEによる励起にともなって主面M80から放射されたフォトルミネッセンス光LLを受光するためのものである。カメラ435は、フィルタ434を透過した透過光LHによる像を撮影してそのデータを制御部431に送信するものであり、たとえばCCDカメラである。
フィルタ434は、光学系433によって受光された光のうち650nm超の波長を選択的に透過するものである。ここで、「650nm超の波長を選択的に透過する」とは、650nm以下の波長領域において実質的に光を透過せず、かつ650nm超の波長領域のうち少なくとも一部の波長領域において光を透過することをいう。フィルタ434は、所定の波長よりも長い波長を有する光を選択的に透過するフィルタであってもよい。あるいはフィルタ434はバンドパスフィルタであってもよい。フィルタ434は、750nm超の波長を選択的に透過するものであってもよい。あるいはフィルタ434は、650nm超950nm未満の波長を透過するものであってもよい。ここで、「650nm超950nm未満の波長を選択的に透過する」とは、650nm以下および950nm以上の波長領域において実質的に光を透過せず、650nm超950nm未満の波長領域のうち少なくとも一部の波長領域において光を透過することをいう。フィルタ434は、750nm超950nm未満の波長を透過するものであってもよい。
次にフォトルミネッセンス測定装置400の使用方法について説明する。
単結晶基板80の主面M80へ励起光LEが入射される。これにより主面M80上においてフォトルミネッセンス光LLの発光が生じる。フォトルミネッセンス光LLのうちフィルタ434を透過したものである透過光LHが、カメラ435によって像として観測される。すなわち主面M80上において、650nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光LLが観測される。なお650nm超の波長領域のうちのどの範囲が観測されるかはフィルタ434の特性による。
図4に示すように、フォトルミネッセンス光LLの発光領域RLが観測される。発光領域RLは、その周囲の領域に比してより強く発光している領域であり、相対的に明るい領域として観察され得る。各発光領域RLについて方向DXおよびDYのそれぞれに沿う最大の寸法LXおよびLYが算出される。発光領域RLのうち、励起光LEの六方晶炭化珪素への侵入長をオフ角OAの正接で除した値以下の寸法LXを有し、かつ、15μm以下の寸法LYを有するものの個数が算出される。次にこの個数が、主面M80のうち観測対象となった部分の面積(cm2)で除される。これによって得られた値は、単結晶基板80の主面M80のフォトルミネッセンス特性のひとつの指標となる特性値となる。本実施の形態の単結晶基板80の主面M80はこの特性値が1×104/cm2以下である。
なお侵入長とは、観測される主面に垂直な長さであって、かつ、主面に入射した光の強度が1/e(eはネイピア数)の割合にまで減衰する長さである。
好ましくは、発光領域RLの個数のカウントが無条件に行なわれても、すなわち寸法LXおよびLYによる制限なしに行なわれても、主面M80は上記特性値として1cm2当たり1×104以下の値を有する。
次に単結晶基板80の製造方法について説明する。
図5に示すように、各々が主面M70を有する炭化珪素単結晶70a〜70i(70とも総称する)が準備される。炭化珪素単結晶70は、六方晶の結晶構造を有し、好ましくはポリタイプ4Hを有する。主面M70の面方向は、主面M80(図1)の面方向に対応している。炭化珪素単結晶70の厚さ(図中、縦方向の寸法)は、たとえば0.5mm以上10mm以下である。また炭化珪素単結晶70の平面形状は、たとえば円形であり、その直径は、25mm以上が好ましく、100mm以上がより好ましい。
図6および図7に示すように、炭化珪素単結晶70a〜70iの各々の主面M70のフォトルミネッセンス測定が行なわれる。これにより、図3及び図4で説明したのと同様の特性値が算出される。
図8に示すように、炭化珪素単結晶70a〜70iのうち、この特性値が所定の値よりも小さいものが種結晶70Sとして選択される。この所定の値は、たとえば、前述した主面M80の特性値の基準、すなわち1×104/cm2である。
次に種結晶70Sの裏面(主面M70とは反対の面)の表面粗さをより大きくする加工が行われる。この加工は、十分に大きな粒径を有する砥粒を用いて裏面を研磨することによって行われ得る。砥粒の粒度分布は、好ましくは16μm以上の成分を有する。砥粒の平均粒径は、好ましくは5μm以上50μm以下であり、より好ましくは10μm以上30μm以下であり、さらに好ましくは12〜25μmである。
好ましくは、上記の砥粒はダイヤモンド粒子である。また好ましくは、上記の砥粒はスラリー中に分散されて用いられる。よって上記の研磨は、ダイヤモンドスラリーを用いて行うことが好ましい。平均粒径が5μm以上50μm以下であり、かつ粒度分布において16μm以上の成分を有するダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンドスラリーは、一般的に、容易に入手することができる。
なお上記のように種結晶70Sの裏面の表面粗さをより大きくする工程を行なう代わりに、最初から十分に大きな表面粗さを有する裏面を形成し、この裏面を研磨することなく用いてもよい。具体的には、ワイヤソーによるスライスによって形成された種結晶70Sの裏面を、研磨することなく用いてもよい。すなわち裏面として、スライスによって形成されかつその後に研磨されていない面であるアズスライス面を用いてもよい。好ましくはワイヤソーによるスライスにおいて、上述した砥粒が用いられる。
次に種結晶70Sの裏面上に、炭素を含む被覆膜21が形成される。好ましくは、被覆膜21の表面粗さは、被覆膜21が形成される種結晶70Sの裏面の表面粗さに比して小さくされる。
好ましくは、この形成は液体材料の塗布によって行われ、より好ましくは、この液体材料は微粒子のような固体物を含有しない。これにより薄い被覆膜21を容易かつ均一に形成することができる。
被覆膜21は、本実施の形態においては有機膜である。この有機膜は、好ましくは有機樹脂から形成される。有機樹脂としては、たとえば、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂などの各種樹脂を用いることができ、また光の作用で架橋または分解される感光性樹脂として組成されたものを用いることもできる。この感光性樹脂としては、半導体装置の製造用に用いられているポジ型またはネガ型フォトレジストを用いることができ、これらについてはスピンコート法による塗布技術が確立されているので、被覆膜21の厚さを容易に制御することができる。スピンコート法は、たとえば、以下のように行われる。
まず種結晶70Sがホルダーに吸着される。このホルダーが所定の回転速度で回転することで、種結晶70Sが回転させられる。回転している種結晶70S上にフォトレジストが滴下された後、所定時間回転が継続されることで、薄く均一にフォトレジストが塗布される。種結晶70S全面に渡る均一性を確保するためには、たとえば、回転速度は1000〜10000回転/分、時間は10〜100秒、塗布厚は0.1μm以上とされる。
次に塗布されたフォトレジストが乾燥されることで固化される。乾燥温度および時間は、フォトレジストの材料および塗布厚によって適宜選択され得る。好ましくは、乾燥温度は100℃以上400℃以下であり、乾燥時間は5分以上60分以下である。たとえば乾燥温度が120℃の場合、揮発に要する時間は、たとえば、厚さ5μmで15分間、厚さ2μmで8分間、厚さ1μmで3分間である。
なお、上記の塗布および乾燥からなる工程を1回行えば被覆膜21を形成することができるが、この工程が繰り返されることで、より厚い被覆膜21が形成されてもよい。繰り返しの回数が多すぎるとこの工程に必要以上に時間を要してしまう点で好ましくなく、通常、2〜3回程度の繰り返しに留めることが好ましい。
図9に示すように、種結晶70Sが取り付けられることになる取付面を有する台座41が準備される。この取付面は、好ましくは炭素からなる面を含む。たとえば台座41はグラファイトによって形成されている。好ましくは取付面の平坦性を向上させるために取付面が研磨される。
次に接着剤31を挟んで被覆膜21と台座41とが互いに接触させられる。好ましくはこの接触は、50℃以上120℃以下の温度で、また0.01Pa以上1MPa以下の圧力で両者が互いを押し付け合うように行われる。また接着剤31が種結晶70Sおよび台座41に挟まれた領域からはみ出さないにようにされると、後述する、種結晶70Sを用いた単結晶の成長工程において、接着剤31による悪影響を抑制することができる。
接着剤31は、好ましくは、加熱されることによって炭化されることで難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含み、より好ましくは、さらに炭水化物を含む。
なお難黒鉛化炭素となる樹脂は、たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、またはフルフリルアルコール樹脂である。
耐熱性微粒子は、接着剤31が高温加熱されることで形成される固定層中において、上記の難黒鉛化炭素を均一に分布させることでこの固定層の充填率を高める機能を有する。耐熱性微粒子の材料としては、グラファイトなどの炭素(C)、炭化珪素(SiC)、窒化ホウ素(BN)、窒化アルミニウム(AlN)などの耐熱材料を用いることができる。またこれ以外の材料として、高融点金属、またはその炭化物もしくは窒化物などの化合物を用いることもできる。高融点金属としては、たとえば、タングステン(W)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、またはハフニウム(Hf)を用いることができる。耐熱性微粒子の粒径は、たとえば0.1〜10μmである。
炭水化物としては、糖類またはその誘導体を用いることができる。この糖類は、グルコースのような単糖類であっても、セルロースのような多糖類であってもよい。
溶媒としては、上記の樹脂および炭水化物を溶解・分散させることができるものが適宜選択される。またこの溶媒は、単一の種類の液体からなるものに限られず、複数の種類の液体の混合液であってもよい。たとえば、炭水化物を溶解させるアルコールと、樹脂を溶解させるセロソルブアセテートとを含む溶媒が用いられてもよい。
接着剤31中における、樹脂、炭水化物、耐熱性微粒子、および溶媒の間の比率は、種結晶70Sの適切な接着と固定強度とが得られるように適宜選択される。また接着剤31の成分は、上述した成分以外の成分を含んでもよく、たとえば、界面活性剤および安定剤などの添加材を含んでもよい。また接着剤31の塗布量は、好ましくは、10mg/cm2以上100mg/cm2以下である。また接着剤31の厚さは、好ましくは100μm以下であり、より好ましくは50μm以下である。
次に、好ましくは接着剤31のプリベークが行われる。プリベークの温度は、好ましくは150℃以上である。
図10に示すように、被覆膜21および接着剤31(図9)が加熱される。この加熱によって被覆膜21は、炭化されることで炭素膜22となる。すなわち種結晶70S上に炭素膜22が設けられる。またこの加熱によって、炭素膜22および台座41の間において接着剤31が硬化されることで固定層32となる。これにより種結晶70Sが台座41に固定される。
好ましくは上記の加熱は、800℃以上1800℃以下の温度で、1時間以上10時間以下の時間で、0.13kPa以上大気圧以下の圧力で、また不活性ガス雰囲気中で行なわれる。不活性ガスとしては、たとえば、ヘリウム、アルゴン、または窒素ガスが用いられる。
なお上記工程においては接着剤31が硬化される際に被覆膜21が炭化されるが、接着剤31が形成される前に被覆膜21が炭化されてもよい。
図11に示すように、坩堝42内に原料51が収められる。原料51は、たとえば炭化珪素粉末である。坩堝42は、たとえばグラファイト製である。次に坩堝42の内部へ種結晶70Sが面するように、台座41が取り付けられる。なお図11に示すように、台座41が坩堝42の蓋として機能してもよい。
次に、図中矢印で示すように原料51を昇華させ、かつ種結晶70S上で再結晶させることで、種結晶70S上に昇華物が堆積させられる。これにより種結晶70S上にインゴット52が形成される。炭化珪素を昇華および再結晶させる温度は、たとえば、2100℃以上2500℃以下とされる。また原料51の温度に対して種結晶70Sの温度が低くなるように、坩堝42内には温度勾配が設けられる。またこの坩堝42内の圧力は、好ましくは1.3kPa以上大気圧以下とされ、より好ましくは、成長速度を高めるために13kPa以下とされる。
図12に示すように、インゴット52がスライスされる。これにより単結晶基板80(図1)が得られる。
本実施の形態によれば、単結晶基板80の主面M80のフォトルミネッセンス特性が、上述した特性値を有する。この単結晶基板80を用いて、たとえば後述するショットキーダイオードまたはMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)など、逆方向リーク電流が小さいことが望まれる半導体装置を製造すると、逆方向リーク電流を小さくすることができる。
なおインゴット52を成長させる際の、温度、圧力、および温度勾配などの成長条件は、実際の量産工程においては、用いられる設備に応じて最適化がなされる。この最適化が適切でないと、フォトルミネッセンス特性が上述した所望の特性値から外れることが有り得る。その場合、この特性値が所望のものとなるように成長条件が調整されればよい。
また単結晶基板80の最大寸法は、好ましくは75mm以上であり、より好ましくは100mm以上である。たとえば単結晶基板80は、直径100mm以上の円形ウエハである。このように大きなウエハを用いることで、逆方向リーク電流が小さい半導体装置を効率よく製造することができる。
(実施の形態2)
図13に示すように、本実施の形態の炭化珪素基板は、主面M90を有する炭化珪素層81と、炭化珪素層81を支持する単結晶基板80(ベース基板)とを有するエピタキシャル基板90(炭化珪素基板)である。炭化珪素層81は単結晶基板80上にエピタキシャルに形成されている。
エピタキシャル基板90の主面M90は、後述する特定のフォトルミネッセンス特性を有する。このフォトルミネッセンス特性を測定するための方法について、以下に説明する。
図14に示すように、フォトルミネッセンス測定装置400にエピタキシャル基板90が取り付けられる。エピタキシャル基板90の主面M90へ励起光LEが入射される。これにより主面M90上においてフォトルミネッセンス光LLの発光が生じる。フォトルミネッセンス光LLのうちフィルタ434を透過したものである透過光LHが、カメラ435によって像として観測される。すなわち主面M90上において、650nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光LLの発光領域が観測される。なお650nm超の波長領域のうちのどの範囲が観測されるかはフィルタ434の特性による。
図15に示すように、各発光領域RLについて方向DXおよびDYのそれぞれに沿う最大の寸法LXおよびLYが算出される。発光領域RLのうち、励起光LEの六方晶炭化珪素への侵入長をオフ角OAの正接で除した値以下の寸法LXを有し、かつ15μm以下の寸法LYを有するものの個数が算出される。次にこの個数が、主面M90のうち観察対象となった面積(cm2)で除される。これによって得られた値は、エピタキシャル基板90の主面M90のフォトルミネッセンス特性のひとつの指標となる特性値となる。本実施の形態のエピタキシャル基板90の主面M90はこの特性値が1×104/cm2以下である。
好ましくは、発光領域RLの個数のカウントが無条件に行われても、すなわち寸法LXおよびLYによる制限なしに行なわれても、主面M90は、上記特性値として1cm2当たり1×104以下の値を有する。
なお、上記以外の構成については、上述した実施の形態1の構成とほぼ同じであるため、同一または対応する要素について同一の符号を付し、その説明を繰り返さない。
図16を参照して、フォトルミネッセンス測定の結果の一例について、以下に説明する。
ポリタイプ4Hの結晶構造の単結晶基板80が準備された。単結晶基板80の主面M80は、(0001)面からのオフ角OA(図2)が8度であった。主面M80上に厚さ10μmの炭化珪素層81が形成された。
炭化珪素層81の主面M90のフォトルミネッセンス測定が行なわれた(図14)。測定のための励起光LEは、水銀ランプからの光を、約313nmの波長を有する光を特に透過するバンドパス型のフィルタ423を透過させたものとした。この励起光LEによるフォトルミネッセンス光LLを、波長約750nm以上の光を特に透過するフィルタ434(遮断波長750nm未満の光の透過を特に抑制するフィルタ)を介して撮影することによって、発光領域RLが観測された(図16)。発光領域RLの典型的な寸法は、オフ方向DX方向においては50μm程度、オフ方向DXに垂直な方向DYにおいては15μm以下であって平均10μm程度であった。
なお発光領域RLの観測の容易さはフィルタ434の特性に依存し、特に、フィルタ434を用いない場合は発光領域RLの精度よい観測が不可能であった。
また主面M90に対する励起光LEの入射角を変更したところ、発光領域RLの寸法は、方向DYにおいてはほとんど変化しなかったものの、方向DXにおいては入射角が大きくなるほど寸法が小さくなった。具体的には、方向DXの寸法は、入射角の正接の逆数に比例した。
各発光領域RLについて方向DXおよびDYのそれぞれに沿う最大の寸法LXおよびLYが算出された。発光領域RLのうち、励起光LEの六方晶炭化珪素への侵入長をオフ角OAの正接で除した値以下の寸法LXを有し、かつ、15μm以下の寸法LYを有するものの個数が算出された。次にこの個数が、主面M80のうち観察対象となった面積(cm2)で除された。このようにして得られた値(特性値)が1×104/cm2以下の試料(実施例としてのエピタキシャル基板90)を用いて作製されたショットキーダイオードの逆方向リーク電流には異常は見られなかった。これに対して、上記特性値が1×104/cm2を超える試料(比較例としてのエピタキシャル基板)を用いて作製されたショットキーダイオードの逆方向リーク電流は異常に高くなることがあった。この理由についてであるが、フォトルミネッセンス測定で検出される欠陥がダイオードの外周部に存在すると逆方向リークが大きくなる場合があり、上記特性値が1×104/cm2を超えてくると、欠陥が外周部に、より含まれやすくなるためであると考えられる。
図17を参照して、波長650nm〜950nmの範囲で、主面M90上の発光領域RLからのフォトルミネッセンス光LLのスペクトルと、主面M90上の他の領域からのフォトルミネッセンス光LLのスペクトルとの比較を行った(図17)。発光領域RLのスペクトルは他の領域BGのスペクトルに比して、特定の波長領域において強度が大きくなっていた。この強度の差異が、発光領域RLがその周囲に比して明るいことの原因であると考えられる。この波長領域は、650nm超950nm未満の範囲内にあった。また低波長領域においては強度が大きかった。このことから、発光領域RLを精度よく観察するためには、上記の波長領域外の波長を有する光を除去することが好ましく、特にこの波長領域よりも低い波長を有する光を除去することが好ましいと考えられる。また特に750nm超の部分においてスペクトル間での強度の差異が大きかったことから、750nm超の光を透過するフィルタを用いることが好ましいと考えられる。
以上説明したように本実施の形態によれば、エピタキシャル基板90の主面M90のフォトルミネッセンス特性が、上述した特性値を有する。このエピタキシャル基板90を用いて、たとえば後述するショットキーダイオードまたはMOSFETなど、逆方向リーク電流が小さいことが望まれる半導体装置を製造すると、逆方向リーク電流を小さくすることができる。
なお本実施の形態においては、炭化珪素層81の主面M90が所望のフォトルミネッセンス特性を有すればよく、単結晶基板80の主面M80のフォトルミネッセンス特性は必ずしも実施の形態1で説明した基準を満たさなくてもよい。しかしながら、単結晶基板80の主面M80が実施の形態1で説明した基準を満たすことによって、より確実に、炭化珪素層81の主面M90に所望のフォトルミネッセンス特性を付与することができる。
(実施の形態3)
図18に示すように、本実施の形態の半導体装置は、エピタキシャル基板90を有するショットキーダイオード500(半導体装置)である。ショットキーダイオード500は、エピタキシャル基板90と、アノード電極225と、カソード電極226とを有する。アノード電極225は、エピタキシャル基板90の炭化珪素層81側の主面上に設けられている。カソード電極は、エピタキシャル基板90の単結晶基板80側の面上に設けられている。
単結晶基板80はn+型の導電型を有し、炭化珪素層81はn-型の導電型を有する。単結晶基板80の厚さは、たとえば300μm以上400μm以下である。単結晶基板80は不純物として、たとえば、窒素原子を含み、その濃度は1×1019cm-3程度である。炭化珪素層81の厚さは、たとえば10μmである。炭化珪素層81は不純物として、たとえば、窒素原子を含み、その濃度は5×1015cm-3程度である。
アノード電極225は、当該電極に電圧を印加しない状態において炭化珪素層81とショットキー接合を構成することができる金属材料から作られている。カソード電極226は、単結晶基板80とオーミック接合を構成することができる金属材料から作られている。
ここでショットキーダイオード500の動作について説明する。アノード電極225と炭化珪素層81との接合部分にはショットキー障壁が形成されている。したがってたとえばアノード電極225に対して電圧を印加しなかったり、負の電圧を印加したりした場合には、ショットキー障壁により炭化珪素層81内に広がる空乏層の存在により、アノード電極225とカソード電極226との間に電位差を与えても両電極の間に電流を流すことは困難となる。
一方、たとえばアノード電極225に対して正の電圧を印加すれば、当該電圧の大きさに応じてショットキー障壁が消滅し、炭化珪素層81中の空乏層も消失する。このときアノード電極225とカソード電極226との間に電位差を与えれば当該両電極の間に電流を流すことができる。以上の原理により、ショットキーダイオード500は整流性を有する。
次にショットキーダイオード500の製造方法について説明する。
図19に示すように、複数の単結晶基板80が準備される。好ましくは、単結晶基板80の各々は、実施の形態1で説明したフォトルミネッセンス特性を有するものである。次に各単結晶基板80の主面上に炭化珪素層81が形成されることで、エピタキシャル基板90(図13)と同様の構成を有するエピタキシャル基板90a〜90iが形成される。
次にエピタキシャル基板90a〜90iの各々の主面M90のフォトルミネッセンス測定が行なわれる。フォトルミネッセンス測定を行なう工程は、実施の形態2(図14)と同様である。これにより、主面M90において単位面積当たりの発光領域の個数が所定の数より多い領域である不良領域が存在するか否かが調べられる。好ましくは、発光領域の個数の基準は、実施の形態2で説明した基準と同様とされる。
図20に示すように、エピタキシャル基板90a〜90iのうち、不良領域を有するもの(図20においてはエピタキシャル基板90cおよび90f)は不良基板90N、不良領域を有しないものは良品基板90Kと認定される。不良基板90Nは、ショットキーダイオード500の製造工程から除外される。これにより、エピタキシャル基板90a〜90iの各々の主面M90の集合、すなわちショットキーダイオード500を作製するための領域である製品作製領域から、不良領域が除外される。
図21に示すように、良品基板90Kの各々の炭化珪素層81上に、複数のアノード電極225が形成される。また良品基板90Kの各々の単結晶基板80(図21において図示せず)上にカソード電極226が形成される。そして図中破線LDに沿って良品基板90Kがダイシングされることによって、複数のショットキーダイオード500が得られる。
なお、上記以外の構成については、上述した実施の形態1または2の構成とほぼ同じであるため、同一または対応する要素について同一の符号を付し、その説明を繰り返さない。
次にショットキーダイオード500の上記製造方法の変形例について、以下に説明する。
まず上記方法と同様にエピタキシャル基板90が形成される(図19)。
図22に示すように、エピタキシャル基板90の主面M90上の領域R1〜R9の各々について、フォトルミネッセンス測定によって、上述した不良領域の有無が調べられる。
図23に示すように、領域R1〜R9の各々にアノード電極225が形成される。またエピタキシャル基板90の単結晶基板80(図23において図示せず)上にカソード電極226が形成される。図中破線LDに沿ってエピタキシャル基板90がダイシングされる。なお本変形例においては領域R1〜R9の各々に対して無条件にアノード電極225が形成されるが、領域R1〜R9のうち不良領域を有するものの上にはアノード電極225を形成しないようにしてもよい。
図24に示すように、上記ダイシングによってチップC1〜C9のそれぞれが領域R1〜R9(図22および図23)から得られる。次に、既に行なわれている、領域R1〜R9に対するフォトルミネッセンス測定(図22)の結果に基づいて、得られたチップC1〜C9のうち不良領域を含むものが除外される。すなわち、不良領域を有するエピタキシャル基板90の領域R1〜R9のうち、不良領域を有するものが、ショットキーダイオード500の製造工程から除外される。これにより不良領域が、ショットキーダイオード500を作製するための領域である製品作製領域から除外される。また不良領域以外の領域、すなわち、領域R1〜R9のうち不良領域を有しない領域が、製品作製領域と判定される。これにより、エピタキシャル基板90のうち不良領域を有しない領域からショットキーダイオード500が形成される。
本実施の形態およびその変形例によれば、ショットキーダイオード500の逆方向リーク電流を小さくすることができる。
(実施の形態4)
図25に示すように、本実施の形態の半導体装置は、MOSFET100であり、具体的には、縦型DiMOSFET(Double Implanted MOSFET)である。MOSFET100は、エピタキシャル基板90V、酸化膜126、ソース電極111、上部ソース電極127、ゲート電極110、およびドレイン電極112を有する。エピタキシャル基板90Vは、単結晶基板80、バッファ層121、耐圧保持層122、p領域123、n+領域124、およびp+領域125を有する。
単結晶基板80およびバッファ層121はn型の導電型を有する。バッファ層121におけるn型の導電性不純物の濃度は、たとえば5×1017cm-3である。またバッファ層121の厚さは、たとえば0.5μmである。
耐圧保持層122は、バッファ層121上に形成されており、また導電型がn型の炭化珪素からなる。たとえば、耐圧保持層122の厚さは10μmであり、そのn型の導電性不純物の濃度は5×1015cm-3である。
この耐圧保持層122の表面には、導電型がp型である複数のp領域123が互いに間隔を隔てて形成されている。p領域123の内部において、p領域123の表面層にn+領域124が形成されている。また、このn+領域124に隣接する位置には、p+領域125が形成されている。複数のp領域123の間から露出する耐圧保持層122上には酸化膜126が形成されている。具体的には、酸化膜126は、一方のp領域123におけるn+領域124上から、p領域123、2つのp領域123の間において露出する耐圧保持層122、他方のp領域123および当該他方のp領域123におけるn+領域124上にまで延在するように形成されている。酸化膜126上にはゲート電極110が形成されている。また、n+領域124およびp+領域125上にはソース電極111が形成されている。このソース電極111上には上部ソース電極127が形成されている。
酸化膜126と、半導体層としてのn+領域124、p+領域125、p領域123および耐圧保持層122との界面から10nm以内の領域における窒素原子濃度の最大値は1×1021cm-3以上となっている。これにより、特に酸化膜126下のチャネル領域(酸化膜126に接する部分であって、n+領域124と耐圧保持層122との間のp領域123の部分)の移動度を向上させることができる。
次にMOSFET100の製造方法について説明する。
図27に示すように、単結晶基板80の主面上へのエピタキシャル成長によって炭化珪素層81Vが形成される。具体的には、単結晶基板80の主面上にバッファ層121が形成され、バッファ層121上に耐圧保持層122が形成される。これによりエピタキシャル基板90Vが形成される(図26:ステップS110)。バッファ層121は、導電型がn型の炭化珪素からなり、その厚さは、たとえば0.5μmとされる。またバッファ層121における導電型不純物の濃度は、たとえば5×1017cm-3とされる。耐圧保持層122の厚さは、たとえば10μmとされる。また耐圧保持層122におけるn型の導電性不純物の濃度は、たとえば5×1015cm-3とされる。
次にエピタキシャル基板90Vの主面(図27における上面)のフォトルミネッセンス測定が実施の形態3とほぼ同様に行われる(図26:ステップS120)。実施の形態3のように不良領域が基板単位で除外される場合は、この時点で不良のエピタキシャル基板が、MOSFET100の製造工程から除外される。一方、実施の形態3の変形例3のように不良領域が一の基板内で部分的に除外される場合は、エピタキシャル基板の製造工程からの除外は行なわれず、後述するダイシング工程の後に、不良領域が除外される。
図28に示すように、注入工程(図26:ステップS130)により、p領域123と、n+領域124と、p+領域125とが、以下のように形成される。
まずp型の導電性不純物が耐圧保持層122の一部に選択的に注入されることで、p領域123が形成される。次に、n型の導電性不純物を所定の領域に選択的に注入することによってn+領域124が形成され、またp型の導電性不純物を所定の領域に選択的に注入することによってp+領域125が形成される。なお不純物の選択的な注入は、たとえば酸化膜からなるマスクを用いて行われる。
このような注入工程の後、活性化アニール処理が行われる。たとえば、アルゴン雰囲気中、加熱温度1700℃で30分間のアニールが行われる。
図29に示すように、ゲート絶縁膜形成工程(図26:ステップS140)が行われる。具体的には、耐圧保持層122と、p領域123と、n+領域124と、p+領域125との上を覆うように、酸化膜126が形成される。この形成はドライ酸化(熱酸化)により行われてもよい。ドライ酸化の条件は、たとえば、加熱温度が1200℃であり、また加熱時間が30分である。
その後、窒化アニール工程(図26:ステップS150)が行われる。具体的には、一酸化窒素(NO)雰囲気中でのアニール処理が行われる。この処理の条件は、たとえば加熱温度が1100℃であり、加熱時間が120分である。この結果、耐圧保持層122、p領域123、n+領域124、およびp+領域125の各々と、酸化膜126との界面近傍に、窒素原子が導入される。
なおこの一酸化窒素を用いたアニール工程の後、さらに不活性ガスであるアルゴン(Ar)ガスを用いたアニール処理が行われてもよい。この処理の条件は、たとえば、加熱温度が1100℃であり、加熱時間が60分である。
図30に示すように、電極形成工程(図26:ステップS160)により、ソース電極111およびドレイン電極112が、以下のように形成される。
酸化膜126上に、フォトリソグラフィ法を用いて、パターンを有するレジスト膜が形成される。このレジスト膜をマスクとして用いて、酸化膜126のうちn+領域124およびp+領域125上に位置する部分がエッチングにより除去される。これにより酸化膜126に開口部が形成される。次に、この開口部においてn+領域124およびp+領域125の各々と接触するように導体膜が形成される。次にレジスト膜を除去することにより、上記導体膜のうちレジスト膜上に位置していた部分の除去(リフトオフ)が行われる。この導体膜は、金属膜であってもよく、たとえばニッケル(Ni)からなる。このリフトオフの結果、ソース電極111が形成される。
なお、ここでアロイ化のための熱処理が行なわれることが好ましい。たとえば、不活性ガスであるアルゴン(Ar)ガスの雰囲気中、加熱温度950℃で2分の熱処理が行なわれる。
再び図25を参照して、ソース電極111上に上部ソース電極127が形成される。また、酸化膜126上にゲート電極110が形成される。また、単結晶基板80の裏面(図中、下面)上にドレイン電極112が形成される。
次に、実施の形態3(図23)において破線LDに沿ってダイシングが行なわれたのとほぼ同様に、ダイシング工程(図26:ステップS170)が行われる。これにより複数のチップが切り出される。実施の形態3の変形例のように一の基板内における不良領域の除外が行われる場合は、これら複数のチップのうち不良領域を含むものが除外される。
以上によりMOSFET100(図25)が得られる。
なお上述された構成に対して導電型が入れ替えられた構成、すなわちp型とn型とが入れ替えられた構成を用いることもできる。また縦型DiMOSFETを例示したが、本発明の複合基板を用いて他の半導体装置が製造されてもよく、たとえばRESURF−JFET(Reduced Surface Field−Junction Field Effect Transistor)が製造されてもよい。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
70,70a〜70i 炭化珪素単結晶、70S 種結晶、80 単結晶基板(炭化珪素基板)、81,81V 炭化珪素層、90,90a〜90i,90V エピタキシャル基板(炭化珪素基板)、90N 不良基板、90K 良品基板、100 MOSFET、400 フォトルミネッセンス測定装置、420 励起光生成ユニット、421 光源部、422 導光部、423,434 フィルタ、430 顕微鏡ユニット、431 制御部、432 ステージ、433 光学系、435 カメラ、500 ショットキーダイオード、C1〜C9 チップ、DX オフ方向、DZ 法線方向、HX 六方晶、LE 励起光、LH 透過光、LL フォトルミネッセンス光、M70,M80,M90 主面、OA オフ角、RL 発光領域、SD 側面。

Claims (7)

  1. 側面と、
    前記側面に取り囲まれた主面とを備える、炭化珪素基板であって、
    前記炭化珪素基板は直径が100mm以上であり、かつ、六方晶の結晶構造を有し、
    前記主面は前記六方晶の{0001}面からオフ方向においてオフ角だけ傾斜しており、
    六方晶炭化珪素のバンドギャップよりも高いエネルギーを有する励起光(LE)による前記主面の650nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光(LL)の発光領域のうち、15μm以下の寸法を前記オフ方向に垂直な方向に有するものであり、かつ前記励起光の六方晶炭化珪素への侵入長を前記オフ角の正接で除した値以下の寸法を前記オフ方向に平行な方向に有するものの個数が1cm2当たり1×104以下となるような特性を前記主面が有する、半導体装置用炭化珪素基板。
  2. 前記発光領域は、750nm超の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域である、請求項1に記載の半導体装置用炭化珪素基板。
  3. 前記発光領域は、650nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域である、請求項1に記載の半導体装置用炭化珪素基板。
  4. 前記発光領域は、750nm超950nm未満の波長を有するフォトルミネッセンス光の発光領域である、請求項1に記載の半導体装置用炭化珪素基板。
  5. 前記発光領域の個数が1cm2当たり1×104以下となるような特性を前記主面が有する、請求項1に記載の半導体装置用炭化珪素基板。
  6. 前記炭化珪素基板は、前記主面を有する炭化珪素層と、前記炭化珪素層を支持するベース基板とを含み、前記炭化珪素層は前記ベース基板上にエピタキシャルに形成されている、請求項1に記載の半導体装置用炭化珪素基板。
  7. 請求項1に記載の炭化珪素基板を備える、半導体装置。
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Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012090572A1 (ja) * 2010-12-27 2012-07-05 住友電気工業株式会社 炭化珪素基板、半導体装置、炭化珪素基板の製造方法、および半導体装置の製造方法
JP5692195B2 (ja) * 2012-10-02 2015-04-01 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶、炭化珪素半導体基板およびその製造方法
JP2015013762A (ja) * 2013-07-03 2015-01-22 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶基板
JP6444207B2 (ja) * 2015-02-17 2018-12-26 株式会社ディスコ 六方晶単結晶基板の検査方法及び検査装置
JP6641814B2 (ja) * 2015-09-11 2020-02-05 住友電気工業株式会社 炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素半導体装置の製造方法
JP6931995B2 (ja) 2016-12-28 2021-09-08 昭和電工株式会社 SiCウェハの欠陥測定方法、標準サンプル及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法
JP6986944B2 (ja) * 2017-12-06 2021-12-22 昭和電工株式会社 SiCエピタキシャルウェハの評価方法及び製造方法
JP7447392B2 (ja) * 2018-09-10 2024-03-12 株式会社レゾナック SiC基板の評価方法及びSiCエピタキシャルウェハの製造方法
JP7158965B2 (ja) * 2018-09-14 2022-10-24 キオクシア株式会社 メモリシステム
US20220220633A1 (en) * 2019-04-26 2022-07-14 Kwansei Gakuin Educational Foundation Method of manufacturing semiconductor substrate, manufacturing apparatus therefor, and epitaxial growth method
KR102268424B1 (ko) * 2019-10-22 2021-06-22 에스케이씨 주식회사 종자정 접착층, 이를 적용한 적층체의 제조방법 및 웨이퍼의 제조방법
JP7438162B2 (ja) 2021-04-15 2024-02-26 三菱電機株式会社 炭化珪素半導体装置の検査方法および炭化珪素半導体装置の製造方法
CN113463197A (zh) * 2021-06-18 2021-10-01 广州爱思威科技股份有限公司 一种碳化硅晶体的制备方法、碳化硅晶片、碳化硅衬底及半导体器件

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006147848A (ja) * 2004-11-19 2006-06-08 Japan Aerospace Exploration Agency 半導体試料の欠陥評価方法及び装置
JP2006321707A (ja) * 2005-04-22 2006-11-30 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶ウェハ及びその製造方法
JP2007318031A (ja) * 2006-05-29 2007-12-06 Central Res Inst Of Electric Power Ind 炭化珪素半導体素子の製造方法
JP2008515749A (ja) * 2004-10-04 2008-05-15 クリー インコーポレイテッド 低マイクロパイプの100mm炭化ケイ素ウェハ
JP2009167047A (ja) * 2008-01-15 2009-07-30 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウェハ
JP2009256138A (ja) * 2008-04-17 2009-11-05 Nippon Steel Corp エピタキシャル炭化珪素単結晶基板及びその製造方法
JP2010095397A (ja) * 2008-10-15 2010-04-30 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶及び炭化珪素単結晶ウェハ
WO2010055569A1 (ja) * 2008-11-13 2010-05-20 株式会社エコトロン Mosfetおよびその製造方法
US20100295059A1 (en) * 2009-05-20 2010-11-25 Nippon Steel Corporation Sic single-crystal substrate and method of producing sic single-crystal substrate
JP2011220744A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素バルク単結晶基板の欠陥検査方法、及びこの方法を用いた炭化珪素バルク単結晶基板の欠陥検査システム、並びに欠陥情報付き炭化珪素バルク単結晶基板

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6384428B1 (en) * 1998-03-19 2002-05-07 Hitachi, Ltd. Silicon carbide semiconductor switching device
JP3864870B2 (ja) * 2001-09-19 2007-01-10 住友電気工業株式会社 単結晶窒化ガリウム基板およびその成長方法並びにその製造方法
JP3801125B2 (ja) * 2001-10-09 2006-07-26 住友電気工業株式会社 単結晶窒化ガリウム基板と単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法および単結晶窒化ガリウム基板の製造方法
DE10247017B4 (de) * 2001-10-12 2009-06-10 Denso Corp., Kariya-shi SiC-Einkristall, Verfahren zur Herstellung eines SiC-Einkristalls, SiC-Wafer mit einem Epitaxiefilm und Verfahren zur Herstellung eines SiC-Wafers, der einen Epitaxiefilm aufweist
JP3750622B2 (ja) * 2002-03-22 2006-03-01 株式会社デンソー エピタキシャル膜付きSiCウエハ及びその製造方法並びにSiC電子デバイス
JP2005154247A (ja) * 2003-10-27 2005-06-16 Ngk Insulators Ltd 単結晶炭化珪素の製造方法および単結晶炭化珪素
US7230274B2 (en) * 2004-03-01 2007-06-12 Cree, Inc Reduction of carrot defects in silicon carbide epitaxy
JP4694144B2 (ja) * 2004-05-14 2011-06-08 住友電気工業株式会社 SiC単結晶の成長方法およびそれにより成長したSiC単結晶
US7314520B2 (en) 2004-10-04 2008-01-01 Cree, Inc. Low 1c screw dislocation 3 inch silicon carbide wafer
US8221549B2 (en) * 2005-04-22 2012-07-17 Bridgestone Corporation Silicon carbide single crystal wafer and producing method thereof
JP4633549B2 (ja) * 2005-06-15 2011-02-16 財団法人電力中央研究所 フォトルミネッセンスマッピング測定装置
JP4818754B2 (ja) * 2006-03-01 2011-11-16 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
GB0611156D0 (en) * 2006-06-07 2006-07-19 Qinetiq Ltd Optical inspection
JP2008235767A (ja) * 2007-03-23 2008-10-02 Univ Of Fukui 半導体素子及びその製造方法
US8536582B2 (en) * 2008-12-01 2013-09-17 Cree, Inc. Stable power devices on low-angle off-cut silicon carbide crystals
JP2010153464A (ja) * 2008-12-24 2010-07-08 Toyota Central R&D Labs Inc 半導体装置およびその製造方法
WO2010140564A1 (ja) * 2009-06-01 2010-12-09 三菱化学株式会社 窒化物半導体結晶およびその製造方法
WO2012090572A1 (ja) * 2010-12-27 2012-07-05 住友電気工業株式会社 炭化珪素基板、半導体装置、炭化珪素基板の製造方法、および半導体装置の製造方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008515749A (ja) * 2004-10-04 2008-05-15 クリー インコーポレイテッド 低マイクロパイプの100mm炭化ケイ素ウェハ
JP2006147848A (ja) * 2004-11-19 2006-06-08 Japan Aerospace Exploration Agency 半導体試料の欠陥評価方法及び装置
JP2006321707A (ja) * 2005-04-22 2006-11-30 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶ウェハ及びその製造方法
JP2007318031A (ja) * 2006-05-29 2007-12-06 Central Res Inst Of Electric Power Ind 炭化珪素半導体素子の製造方法
JP2009167047A (ja) * 2008-01-15 2009-07-30 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウェハ
JP2009256138A (ja) * 2008-04-17 2009-11-05 Nippon Steel Corp エピタキシャル炭化珪素単結晶基板及びその製造方法
JP2010095397A (ja) * 2008-10-15 2010-04-30 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶及び炭化珪素単結晶ウェハ
WO2010055569A1 (ja) * 2008-11-13 2010-05-20 株式会社エコトロン Mosfetおよびその製造方法
US20100295059A1 (en) * 2009-05-20 2010-11-25 Nippon Steel Corporation Sic single-crystal substrate and method of producing sic single-crystal substrate
JP2011220744A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Nippon Steel Corp 炭化珪素バルク単結晶基板の欠陥検査方法、及びこの方法を用いた炭化珪素バルク単結晶基板の欠陥検査システム、並びに欠陥情報付き炭化珪素バルク単結晶基板

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KENDRICK X. LIU, MATERIALS SCIENCE FORUM, vol. Vols.600-603, JPN7018001930, 2009, pages 345 - 348, ISSN: 0004159103 *
MATARIALS SCIENCE FORUM, vol. Vols. 556-557, JPN7019001265, 2007, pages 295 - 298, ISSN: 0004159101 *
MATARIALS SCIENCE FORUM, vol. Vols. 615-617, JPN7019001264, 2009, pages 105 - 108, ISSN: 0004159100 *
MATERIALS RESEARCH SOCIETY, SYMPOSIUM PROCEEDINGS, vol. 911, JPN7019001267, 2006, pages 181 - 186, ISSN: 0004159102 *
NEUDECK, PHILIP G., NASA/TM-1999-209647, E-11995, NAS 1.15:209647, JPN7018003762, December 1999 (1999-12-01), pages 1 - 6, ISSN: 0004159104 *
PHILIP G. NEUDECK, IEEE TRANSACTIONS ON ELECTRON DEVICES, vol. 46, no. 3, JPN6018021911, March 1999 (1999-03-01), pages 478 - 484, ISSN: 0004159105 *
STAHLBUSH, R. E. ET AL.: "Whole-Wafer Mapping of Dislocations in 4H-SiC Epitaxy", MATERIALS SCIENCE FORUM, vol. vol.556-557, JPN7017004220, 15 September 2007 (2007-09-15), pages 295 - 298, ISSN: 0003707354 *

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