JP2017065975A5 - - Google Patents

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さらに、国際公開ＷＯ２０１２／１６９２７４号公報では、層状構造を有する六方晶系のリチウムニッケル含有複合酸化物からなる正極活物質であって、平均粒径が８μｍを超え、１６μｍ以下であり、粒度分布の広がりを示す指標である〔（Ｄ９０−Ｄ１０）／平均粒径〕が０．６０以下である、非水系電解質二次電池用正極活物質が開示されている。また、その製造方法として、液温２５℃基準でのｐＨ値が１２．０〜１４．０となるように制御して核生成を行った後、該形成された核を含有する粒子成長用水溶液を液温２５℃基準でのｐＨ値が１０．５〜１２．０、かつ、核生成工程におけるｐＨ値よりも低いｐＨ値となるように制御して前記粒子を成長させ、この際、少なくとも前記核生成工程における単位体積あたりの撹拌所要動力を０．５ｋＷ／ｍ 3 〜４ｋＷ／ｍ3に制御することが提案されている。この技術では、粒度分布の均一化による充填性や出力特性についての改善がある程度図られているが、充填性についてはさらなる改善の余地がある。
よって、本発明のニッケルマンガン含有複合水酸化物において、粒径分布の広がりを示す指標である〔（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０〕を０．５０以下となるように調整することにより、これを前駆体として用いて得られる正極活物質の粒径分布〔（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０〕が０．５０以下となり、その粒径を均一化することができる。
（ａ）核生成工程
まず、少なくともニッケル化合物およびマンガン化合物を含む、複数の金属化合物を、所定の割合で水に溶解させ、原料溶液を作製する。本発明のニッケルマンガン含有複合水酸化物の製造方法では、後の工程で表面に被覆される添加金属元素を除いて、得られるニッケルマンガン含有複合水酸化物の組成は、原料溶液の組成と実質的に同一となる。
（ｂ）粒子成長工程
核生成工程の終了後、核生成用水溶液の液温２５℃基準でのｐＨ値を１０．５〜１２．０の範囲、好ましくは１１．０〜１２．０の範囲となるように調整して、粒子成長工程における反応水溶液である粒子成長用水溶液を得る。具体的には、この調整時のｐＨの制御は、アルカリ水溶液の供給量を調節することにより行う。粒子成長工程においても、粒子成長用水溶液を撹拌するための攪拌所要動力を、好ましくは３.０ｋＷ／ｍ3〜２５ｋＷ／ｍ3、より好ましくは５ｋＷ／ｍ 3 〜２５ｋＷ／ｍ3、さらに好ましくは６ｋＷ／ｍ 3 〜２０ｋＷ／ｍ3となるように調節する。
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