JP2017061734A - 溶射用スラリー、溶射皮膜および溶射皮膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、「アクシャルフィード方式」とは、溶射熱源(例えば、プラズマアークや燃焼炎)の中心から、かかる溶射熱源の発生方向やトーチノズルの軸方向に溶射用スラリーを供給する手法である。
ここに開示される溶射用スラリーは、溶射粒子と、分散媒と、を含むことができる。この溶射用スラリーは、例えば、分散媒に溶射粒子を混合することで調製される。混合は、翼式撹拌機、ホモジナイザー又はミキサーを使用して行ってもよい。そして、この溶射用スラリーは、沈殿が生じる形態のスラリーでありながら、沈殿が容易に消失されるように(すなわち、再分散されるように)構成されている。以下、溶射用スラリーを構成する材料について説明する。また、その後、沈殿の再分散性を評価するための沈殿消失試験について説明する。
溶射用スラリー中に含まれる溶射粒子は、平面視における平均円形度が0.85以下であることを特徴としている。ここで平均円形度とは、溶射粒子を平面視で観察したときの溶射粒子の円形度を評価した値である。円形度は、溶射粒子の表面形状の複雑さを表す指標であり、例えば、球形度を間接的に示し得る指標として採用されている。円形度は、溶射粒子が真球形(すなわち、平面視で円形)に近づくにつれ、1に近い値となる。平均円形度が高すぎると、溶射用スラリー中で溶射粒子が自然落下により沈殿した場合に溶射粒子が固く詰まり、凝結してしまう虞がある。このような場合、簡単な撹拌操作で溶射粒子を再度分散させることが困難となるために好ましくない。そこで、ここに開示される技術においては、図1に例示したように、溶射粒子として外形に大きな凹凸を有する非球形(すなわち、平面視で非円形)の粒子を使用するようにしている。平均円形度が0.85以下であることで、溶射粒子は表面の凹凸に基づき、スラリー中で沈殿した場合であっても固く凝結することが抑制され得る。したがって、スラリー中で沈殿した後の溶射粒子の再分散性が高められている。これにより、溶射粒子が沈殿した場合であっても、該溶射粒子の再分散性に優れた溶射用スラリーが実現される。
酸化物系セラミックスとしては、特に限定されることなく各種の金属の酸化物とすることができる。かかる酸化物系セラミックスを構成する金属元素としては、例えば、B,Si,Ge,Sb,Bi等の半金属元素、Na,Mg,Ca,Sr,Ba,Zn,Al,Ga,In,Sn,Pb,P等の典型金属元素、Sc,Y,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Ag,Au等の遷移金属元素、La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tu,Yb,Lu等のランタノイド元素から選択される1種または2種以上が挙げられる。なかでも、Mg,Y,Ti,Zr,Cr,Mn,Fe,Zn,Al,Erから選択される1種または2種以上の元素であることが好ましい。なお、ここに開示される酸化物系セラミックスは、以上の金属元素に加えて、F,Cl,Br,I等のハロゲン元素を含むことも好ましい。
溶射粒子に含まれるイットリウムハロゲン化物および/またはイットリウムオキシハロゲン化物の詳細な組成およびその割合は特に制限されない。例えば、溶射粒子の全てがイットリウムハロゲン化物であっても良いし、全てがイットリウムオキシハロゲン化物であっても良いし、これらの任意の割合の混合物であっても良い。
イットリウムオキシフッ化物が2種類以上存在したり、又は酸化イットリウム等の酸素を含む化合物が混在したりする場合は、例えば各化合物の割合を検量線法により定量することができる。具体的には、それぞれの化合物の含有割合を変化させたサンプルを数種類準備し、それぞれのサンプルについてX線回折分析を行い、メインピーク強度と各化合物の含有量との関係を示す検量線を作成する。そしてこの検量線を元に、測定したい溶射用材料のXRDのイットリウムオキシフッ化物のメインピーク強度から含有量を定量する。
なお、平均粒子径がおおよそ1μm未満の粒子については、比表面積に基づき算出される球相当径を採用することができる。比表面積は、例えば、比表面積測定装置(マイクロメリティックス社製、FlowSorbII 2300、)を用い、連続流動法により測定されたN2等のガス吸着量から、BET1点法により算出した値とすることができる。なお、上記で各測定方法を適用する平均粒子径の臨界値は厳密に規定されるものではなく、使用する分析器の精度等に応じて変更することもできる。
分散媒としては、水系分散媒または非水系分散媒のいずれをも採用することができる。
水系分散媒としては、水または、水と水溶性の有機溶媒との混合物(混合水溶液)を使用することができる。水としては、水道水、イオン交換水(脱イオン水)、蒸留水、純水等を用いることができる。この混合水溶液を構成する水以外の有機溶媒としては、水と均質に混合し得る有機溶剤(例えば、炭素数が1〜4の低級アルコールまたは低級ケトン等)の1種または2種以上を適宜選択して用いることができる。例えば、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコールなどの有機溶媒が好適な例として挙げられる。水系分散媒としては、例えば、該水系分散媒の80質量%以上(より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上)が水である水または混合水溶液の使用が好ましい。特に好ましい例は、実質的に水からなる水系分散媒(例えば、水道水、蒸留水、純水、精製水)であり得る。
使用する分散媒の種類や組成は、例えば、溶射用スラリーの溶射方法に応じて適宜に選択することができる。すなわち、例えば、溶射用スラリーを高速フレーム溶射法により溶射する場合には、水系分散媒または非水系分散媒のいずれを用いても良い。水系分散媒を用いると、非水系分散媒を用いた場合と比べて、得られる溶射皮膜の表面粗さが向上する(滑らかとなる)点で有益である。非水系分散媒を用いると、水系分散媒を用いた場合と比べて、得られる溶射皮膜の気孔率が低下する点で有益である。
溶射用スラリー中の溶射粒子の含有量はまた、85質量%以下であることが好ましく、より好ましくは70質量%以下、さらに好ましくは50質量%以下である。この場合、溶射装置への良好な供給に適した所要の流動性を有する溶射用スラリー、すなわち溶射皮膜の形成に十分な所要の流動性を有する溶射用スラリーを得ることが容易となる。
溶射用スラリーは、必要に応じて凝集剤をさらに含有してもよい。ここで凝集剤とは、溶射用スラリー中の溶射粒子を凝集(agglomeration)させることができる化合物をいう。典型的には、溶射用スラリー中の溶射粒子を軟凝集(flocculation)させることができる化合物をいう。溶射粒子の物性にもよるが、溶射用スラリー中に凝集剤(再分散性向上剤やケーキング防止剤等を含む)が含まれる場合、溶射粒子同士の間に凝集剤が介在した状態で溶射粒子の沈殿が生じることにより、沈殿した溶射粒子の凝結(aggregation;粒子同士が固く締まって堆積すること)が抑制されて、再分散性が向上する。つまり、沈殿した溶射粒子は沈殿した場合であっても個々の粒子が密に凝集(凝結であり得る)すること(ケーキング、ハードケーキングともいう。)を防止することができる。この凝集剤は、平均粒子径が200nm以上の沈降しやすい溶射粒子を含む溶射用スラリーに含ませることが特に好ましい。つまり、沈殿した溶射粒子が撹拌などの操作によって容易に再分散するため、再分散のための操作が簡便になる。凝集剤は、アルミニウム系化合物、鉄系化合物、リン酸系化合物、有機化合物のいずれであってもよい。アルミニウム系化合物の例としては、硫酸アルミニウム(硫酸バンドともいう)、塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム(PAC、PAClともいう)などが挙げられる。鉄系化合物の例としては、塩化第二鉄、ポリ硫酸第二鉄などが挙げられる。リン酸系化合物の例としては、ピロリン酸ナトリウムなどが挙げられる。有機化合物の例としては、リンゴ酸、コハク酸、クエン酸、マレイン酸、無水マレイン酸などの有機酸、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、ナフタレンスルホン酸縮合物、トリイソプロピルナフタレンスルホン酸ナトリウム、及びポリスチレンスルホン酸ナトリウム、イソブチレン−マレイン酸共重合体、カルボキシビニルポリマー、などが挙げられる。
凝集剤の含有量は、溶射粒子の組成(物性)等にもよるため必ずしも限定されるものではないが、典型的には、溶射粒子の質量を100質量%としたとき、0.1〜2質量%の範囲にすることをおおよその目安とすることができる。
溶射用スラリーは、必要に応じて分散剤をさらに含有してもよい。ここで分散剤とは、溶射用スラリー中の溶射粒子の分散安定性を向上させることができる化合物をいう。かかる分散剤は、例えば、本質的に、溶射粒子に作用する化合物であっても良いし、分散媒に作用する化合物であっても良い。また、例えば、溶射粒子または分散媒への作用により、溶射粒子の表面の濡れ性を改善する化合物であっても良いし、溶射粒子を解こうさせる化合物であっても良いし、解こうされた溶射粒子の再凝集を抑制・阻害する化合物であっても良い。
溶射用スラリーは、必要に応じて粘度調整剤をさらに含有してもよい。ここで粘度調整剤とは、溶射用スラリーの粘度を低下または増大させることができる化合物をいう。溶射用スラリーの粘度を適切に調整することにより、溶射用スラリー中の溶射粒子の含有量が比較的高い場合でも溶射用スラリーの流動性の低下を抑えることができる。粘度調整剤として使用することが可能な化合物の例としては、非イオン性ポリマー、例えばポリエチレングリコールなどのポリエーテルや、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)などのセルロース誘導体などが挙げられる。
溶射用スラリーは、必要に応じて消泡剤をさらに含有してもよい。ここで消泡剤とは、溶射用スラリーの製造時や溶射時において溶射用スラリー中に泡が生じるのを防ぐことができる化合物、あるいは溶射用スラリー中に生じた泡を消すことができる化合物をいう。消泡剤の例としては、シリコーンオイル、シリコーンエマルション系消泡剤、ポリエーテル系消泡剤、脂肪酸エステル系消泡剤などが挙げられる。
溶射用スラリーは、必要に応じて防腐剤又は防カビ剤をさらに含有してもよい。防腐剤又は防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、アゾール系化合物、プロピレングリコールなどが挙げられる。
なお、上記に例示された各種添加剤としての化合物は、主たる添加剤用途としての作用の他に、他の添加剤としての機能を発現することもあり得る。換言すると、例えば、同一の種類または組成の化合物であっても、異なる2以上の添加剤としての作用を示す場合があり得る。
溶射用スラリー中の溶射粒子の沈降速度は、全ての溶射粒子について、液相遠心沈降法(JIS Z8823−1:2001)に準拠して測定された値を採用することができる。沈降速度は、例えば、遠心沈降・光透過法による粒度分布・分散安定性分析装置(L.U.M. GmbH社製、LUMiSizer 610)を用い、回転数を920rpm(100G)として測定された値を採用することができる。
溶射用スラリーの粘度は、回転式粘度計を用いて測定される、室温(25℃)における粘度である。かかる粘度は、例えば、ブルックフィールド形回転粘度計(例えば、リオン株式会社製、ビスコテスタVT−03F)を用いて測定した値を採用することができる。
以上の溶射用スラリーは、一旦沈殿した溶射粒子が容易に消失されるよう調整されている。この沈殿した溶射粒子の再分散性は、例えば、ここに開示される沈殿消失試験により評価することができる。沈殿消失試験は、以下の手順により実施することができる。すなわち、まず、溶射用スラリーを1Lの容積を有する高さ16.5cmの円筒容器(内径約4.4cm)内に700mL入れて室温下で一週間静置する。これにより、溶射用スラリーに含まれる溶射粒子は分散媒中を沈降し、分散媒と分離して沈殿を生じる。このように沈殿を生じた状態の溶射用スラリーを、20℃以上30℃以下の温度下で、円筒容器の中心軸が水平となるように配置し、中心軸周りで回転させる。回転条件は、回転速度を100rpmとし、回転時間は30分間とする。回転に際しては、例えば、円筒容器を回転ローラーなどに載置してその場で中心軸周りに転動させるようにしても良い。沈殿が消失したことの確認は、撹拌後の溶射用スラリーを目視することで可能である。この沈殿消失試験により沈殿が消失する溶射用スラリーは、沈殿が生じても再分散性が高いと評価することができる。また、溶射用スラリーを溶射装置に移送する際の溶射用スラリーの脈動によっても、溶射粒子の十分な再分散状態を維持することができる。したがって、良質な溶射皮膜を形成し得る溶射用スラリーとして提供され得る。
(基材)
ここに開示される溶射皮膜の形成方法において、溶射による溶射皮膜が形成される対象たる基材については特に限定されない。例えば、かかる溶射に供して所望の耐性を備え得る材料からなる基材であれば、各種の材料からなる基材を用いることができる。かかる材料としては、例えば、各種の金属または合金等が挙げられる。具体的には、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄、鉄鋼、銅、銅合金、ニッケル、ニッケル合金、金、銀、ビスマス、マンガン、亜鉛、亜鉛合金等が例示される。なかでも、汎用されている金属材料のうち比較的熱膨張係数の大きい、各種SUS材(いわゆるステンレス鋼であり得る。)等に代表される鉄鋼、インコネル等に代表される耐熱合金、インバー,コバール等に代表される低膨張合金、ハステロイ等に代表される耐食合金、軽量構造材等として有用な1000シリーズ〜7000シリーズアルミニウム合金等に代表されるアルミニウム合金等からなる基材が挙げられる。
なお、ここに開示される溶射用スラリーは、公知の溶射方法に基づく溶射装置に供することで、溶射皮膜を形成するための溶射用材料として用いることができる。溶射用スラリーを好適に溶射する溶射方法としては、例えば、プラズマ溶射法、高速フレーム溶射法等の溶射方法を採用することが例示される。
プラズマ溶射法とは、溶射材料を軟化または溶融するための溶射熱源としてプラズマ炎を利用する溶射方法である。電極間にアークを発生させ、かかるアークにより作動ガスをプラズマ化すると、かかるプラズマ流はノズルから高温高速のプラズマジェットとなって噴出する。プラズマ溶射法は、このプラズマジェットに溶射用材料を投入し、加熱、加速して基材に堆積させることで溶射皮膜を得るコーティング手法一般を包含する。なお、プラズマ溶射法は、大気中で行う大気プラズマ溶射(APS:atmospheric plasma spraying)や、大気圧よりも低い気圧で溶射を行う減圧プラズマ溶射(LPS:low pressure plasma spraying)、大気圧より高い加圧容器内でプラズマ溶射を行う加圧プラズマ溶射(high pressure plasma spraying)等の態様であり得る。かかるプラズマ溶射によると、例えば、一例として、溶射材料を5000℃〜10000℃程度のプラズマジェットにより溶融および加速させることで、溶射粒子を300m/s〜600m/s程度の速度にて基材へ衝突させて堆積させることができる。
HVOF溶射法とは、燃料と酸素とを混合して高圧で燃焼させた燃焼炎を溶射のための熱源として利用するフレーム溶射法の一種である。燃焼室の圧力を高めることにより、連続した燃焼炎でありながらノズルから高速(超音速であり得る。)の高温ガス流を噴出させる。HVOF溶射法は、このガス流中に溶射用材料を投入し、加熱、加速して基材に堆積させることで溶射皮膜を得るコーティング手法一般を包含する。HVOF溶射法によると、例えば、一例として、溶射用スラリーを2000℃〜3000℃の超音速燃焼炎のジェットに供給することで、このスラリーから分散媒を除去(燃焼または蒸発であり得る。以下同じ。)するとともに、溶射粒子を軟化または溶融させて、500m/s〜1000m/sという高速度にて基材へ衝突させて堆積させることができる。高速フレーム溶射で使用する燃料は、アセチレン、エチレン、プロパン、プロピレンなどの炭化水素のガス燃料であってもよいし、灯油やエタノールなどの液体燃料であってもよい。また、溶射材料の融点が高いほど超音速燃焼炎の温度が高い方が好ましく、この観点では、ガス燃料を用いることが好ましい。
以上のここに開示される技術により、上記溶射用スラリーの溶射物としての溶射皮膜が提供される。この溶射皮膜は、溶射粒子と同一の組成の化合物および/またはその分解物からなる。この溶射皮膜は、上記のとおり、再分散性の良好な溶射用スラリーを用いて形成され得る。したがって、溶射粒子は溶射用スラリー中で好適な分散状態および流動状態を維持し、溶射装置に安定して供給されて、気孔の形成が抑制された緻密な溶射皮膜が形成される。また、溶射粒子は、フレームやジェットに弾かれることなく熱源の中心付近に効率よく供給されて、十分に軟化または溶融され得る。したがって、軟化または溶融された溶射粒子は、基材に対して、また互いの粒子間で、緻密かつ密着性良く付着する。これにより、均質性および付着性の良好な溶射皮膜が形成される。
溶射粒子を分散媒と混合し、必要に応じて添加剤をさらに混合することにより、サンプル1〜17の溶射用スラリーを調製した。各溶射用スラリーの詳細を表1に示す。
表1中の“分散媒”欄には、各溶射用スラリーで使用した分散媒の種類を示す。同欄中の“水”は、水系分散媒として蒸留水を、“エタノール”は非水系分散媒としてエタノールの単体を、“非水系混合溶媒”は非水系分散媒としてエタノールとイソプロピルアルコール(i−PrOH)とノルマルプロピルアルコール(n−PrOH)とを85:5:10の重量比で混合した混合分散媒であることを示す。
表1中の“溶射粒子の含有量”欄には、各溶射用スラリー中の溶射粒子の含有量を示す。
表2中の“pH”、“粘度”、“沈降速度”、“ゼータ電位”欄には、溶射用スラリーまたはスラリー中の溶射粒子に係るそれぞれの物性の測定値を上述の手法で測定した結果を示す。また、表1中の“沈殿消失試験”欄の「〇」は、沈殿消失試験において溶射用スラリーの沈殿が消失したことを示し、「×」は溶射用スラリーの沈殿が完全には消失しなかったことを示す。各欄中のハイフン(−)は、測定を実施していないことを表す。
溶射装置: Northwest Mettech社製の“Axial III”
スラリー供給機: Northwest Mettech社製の“M650”
Arガス流量: 81L/min
窒素ガス流量: 81L/min
水素ガス流量: 18L/min
プラズマ電力: 88kW
溶射距離: 50mm
溶射機移動速度: 240m/min
溶射用スラリー供給量: 3L/hour
溶射装置: GTV社製の“Top gun”
スラリー供給機: GTV社製
アセチレンガス流量 75L/min
酸素ガス流量 230L/min
溶射距離: 90mm
溶射機移動速度: 100m/min
溶射用スラリー供給量: 4.5L/hour
また、例11〜17に示されるように、溶射粒子としてフッ化イットリウムとオキシフッ化イットリウム(YOF)とを組み合わせて含む溶射用スラリーによると、溶射粒子としてYOFのみを含む溶射用スラリーを用いた場合と比較して、ハロゲン系プラズマに対する耐エロージョン特性がより一層高められた溶射皮膜を形成することができる。
Claims (18)
- 溶射粒子と、分散媒と、を含有する溶射用スラリーであって、
前記溶射粒子は、平面視における平均円形度が0.85以下である、溶射用スラリー。 - 前記溶射粒子の平均円形度は0.6以上である、請求項1に記載の溶射用スラリー。
- 前記溶射粒子の平均粒子径は、100nm以上8μm以下である、請求項1または2に記載の溶射用スラリー。
- 前記溶射粒子は、セラミックおよび無機化合物の少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の溶射用スラリー。
- 前記無機化合物は、構成元素としてイットリウム(Y)およびハロゲン元素(X)を含む化合物を含む、請求項4に記載の溶射用スラリー。
- 前記ハロゲン元素(X)はフッ素であり、前記無機化合物はフッ化イットリウムを含む、請求項5に記載の溶射用スラリー。
- 前記溶射粒子は、構成元素としてイットリウム(Y)、ハロゲン元素(X)および酸素(O)を含む化合物を含む、請求項4に記載の溶射用スラリー。
- 前記ハロゲン元素(X)はフッ素であり、前記化合物はオキシフッ化イットリウムを含む、請求項7に記載の溶射用スラリー。
- 前記溶射粒子は、フッ化イットリウムと、オキシフッ化イットリウムとを含む、請求項4〜8のいずれか1項に記載の溶射用スラリー。
- 凝集剤をさらに含有する請求項1〜9のいずれか1項に記載の溶射用スラリー。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の溶射用スラリーが溶射された溶射物からなる溶射皮膜。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の溶射用スラリーを溶射して溶射皮膜を形成する溶射皮膜の形成方法。
- 前記分散媒として有機溶剤を含んだ溶射用スラリーをプラズマ溶射して溶射皮膜を形成する、請求項12に記載の溶射皮膜の形成方法。
- 前記分散媒として水を含んだ溶射用スラリーを高速フレーム溶射して溶射皮膜を形成する、請求項12に記載の溶射皮膜の形成方法。
- 前記溶射用スラリーをアクシャルフィード方式で溶射装置に供給することを含む、請求項12〜14のいずれか1項に記載の溶射皮膜の形成方法。
- 前記溶射用スラリーを、2つのフィーダを用いて、両フィーダからの溶射用スラリーの供給量の変動周期が互いに逆位相となるようにして溶射装置に供給することを含む、請求項12〜15のいずれか1項に記載の溶射皮膜の形成方法。
- 前記溶射用スラリーをフィーダから送り出して溶射装置の直前でタンクにいったん貯留し、自然落下を利用してそのタンク内の溶射用スラリーを溶射装置に供給することを含む、請求項12〜16のいずれか1項に記載の溶射皮膜の形成方法。
- 導電性チューブを介して溶射装置へ溶射用スラリーを供給することを含む、請求項12〜17のいずれか1項に記載の溶射皮膜の形成方法。
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