JP2017021090A - カプセルトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コア粒子と該コア粒子の表面に形成されるシェル層とを備えるカプセルトナーの製造方法において、コア粒子の表面にシェル層用粒子の水分散体を付着させて湿潤複合粒子を形成させる複合粒子形成工程と、前記湿潤複合粒子を20torr以上500torr以下の圧力下で撹拌し、コア粒子表面でシェル層用粒子を膜化させる膜化工程とを含むことを特徴とするカプセルトナーの製造方法である。
【選択図】図2
Description
コア粒子の表面にシェル層用粒子の水分散体を付着させて湿潤複合粒子を形成させる複合粒子形成工程と、
前記湿潤複合粒子を20torr以上500torr以下の圧力下で撹拌し、コア粒子表面でシェル層用粒子を膜化させる膜化工程と
を含むことを特徴とする。
なお、上記複合粒子形成工程は、減圧下で行われず、通常、常圧(750torr以上780torr以下)下で行われ、また、上記複合粒子形成工程での温度は、特に制限されるものではないが、10℃以上30℃以下であることが好ましい。
円相当径は、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことで、円形度は、円相当径から求めた円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値として定義され、次式で算出される。
円形度=2×(π×S)1/2/L
シース液には、パーティクルシース「PSE−900A」(マルバーン社製)を、分散剤としては、市販の家庭用洗剤5質量%水分散液を、分散器としては、該装置のオートサンプラー装置を用いて、試料を分散させ、これを上記フロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モードで、トータルカウントで10000個の粒子を計測する。そして、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、全粒径範囲として、粒子の平均円形度を求める。
トナー母粒子作製工程S1では、カプセルトナーのコアとなり、その表面が樹脂微粒子によって被覆されることになるトナー母粒子を作製する。なお、トナー母粒子は、本発明のカプセルトナーの製造方法におけるコア粒子に相当する。トナー母粒子は、結着樹脂及び着色剤を含む粒子であり、その作製方法は特に限定されることなく、公知の方法によって得ることができる。トナー母粒子の作製方法としては、例えば、粉砕法等の乾式法、懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法、溶融乳化法等の湿式法が挙げられる。以下、粉砕法によってトナー母粒子を作製する方法を説明する。
粉砕法を用いるトナー母粒子の作製方法では、結着樹脂、着色剤及びその他の添加剤を含むトナー母粒子原料組成物を、混合機で乾式混合した後、混練機によって溶融混練する。溶融混練によって得られる混練物を冷却固化し、固化物を粉砕機によって粉砕する。その後、必要に応じて分級等の粒度調整を行い、トナー母粒子を得る。
前述のように、トナー母粒子は、結着樹脂と着色剤とを含む。なお、結着樹脂は、本発明のカプセルトナーの製造方法におけるコア粒子に使用できる樹脂に相当する。結着樹脂としては、特に限定されるものではなく、黒トナー又はカラートナー用の公知の結着樹脂を使用することができ、例えば、ポリスチレン樹脂、スチレンモノマーと(メタ)アクリル酸系モノマー及び/又は(メタ)アクリル酸エステル系モノマーとを共重合したスチレン−アクリル系樹脂、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル系樹脂、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。また、原料モノマー混合物に離型剤を混合し、重合反応を行って得られる樹脂を用いてもよい。結着樹脂は1種を単独で使用でき又は2種以上を併用できる。
樹脂微粒子調製工程S2では、トナー母粒子を被覆する層(シェル層)の形成に用いる樹脂微粒子の水分散体を調製する。なお、ここでいう樹脂微粒子の水分散体は、本発明のカプセルトナーの製造方法におけるシェル層用粒子の水分散体に相当する。樹脂微粒子は、その後の膜化工程S3において、トナー母粒子表面で膜化する材料として用いられる。樹脂微粒子をトナー母粒子表面の膜化材料として用いることによって、例えば保存中にトナー母粒子に含まれる離型剤等の低融点成分の溶融による凝集の発生を防止することができる。
複合粒子形成工程S3では、トナー母粒子の表面に樹脂微粒子の水分散体を付着させて湿潤複合粒子を形成する。複合粒子形成工程S3において、トナー母粒子の表面に樹脂微粒子の水分散体を付着させる方法としては、上述したように、トナー母粒子に樹脂微粒子の水分散体を噴射させる手段やトナー母粒子と樹脂微粒子の水分散体とを混合させる手段等の様々な手段が利用できる。上記複合粒子形成工程S3によって得られる湿潤複合粒子中において、水の含有量は、3質量%以上で且つ30質量%以下であることが好ましい。また、複合粒子形成工程S3においては、トナー母粒子100質量部に対する樹脂微粒子の割合が5質量部以上10質量部以下となるように樹脂微粒子の水分散体をトナー母粒子に付着させることが好ましい。
膜化工程S4は、上記複合粒子形成工程S3により得られる湿潤複合粒子を撹拌することによりトナー母粒子表面で樹脂微粒子を膜化させる工程であるが、20torr以上500torr以下の圧力下で該湿潤複合粒子を撹拌することによって行われる。湿潤複合粒子を撹拌する装置としては、例えば、ハイスピードバキュームドライヤ(商品名、株式会社アーステクニカ製)等の撹拌装置が使用することができるが、好ましくは図1に示す撹拌装置を使用することができる。
回収工程S5は、膜化工程S4を経て得られるカプセルトナーを回収する工程である。例えば、図1に示す撹拌装置を使用することができ、膜化工程終了後、容器状部材1と管6の連結部に設けられた電磁弁(図示せず)を開放し、カプセルトナーを回収することができる。
[結着樹脂のガラス転移温度]
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、Perkin Elmer社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線において、ガラス転移に相当する吸熱ピークより高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)において、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えて試料1gがダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から押出されるように設定し、昇温速度毎分6℃で加熱し、ダイから試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)50mlに、試料20mg及びアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:卓上型2周波超音波洗浄器VS−D100、アズワン株式会社製)によって超音波周波数20kHzで3分間分散処理して測定用試料を調製した。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:MultisizerIII、ベックマン・コールター社製)を用い、アパーチャ径:100μm、測定粒子数:50000カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から体積平均粒径を求めた。
樹脂微粒子の体積平均粒子径の測定には、動的光散乱法粒度分布測定装置(商品名:ナノトラック、日機装株式会社製)を用いた。測定試料(樹脂微粒子)の凝集を防ぐため、ファミリーフレッシュ(花王株式会社製)を含む水溶液中に測定試料が分散した分散液を投入して撹拌した後、上記装置に注入し、2回測定を行ってその平均値を求めた。測定条件としては、測定時間を30秒とし、試料粒子屈折率を1.49とし、分散媒を水とし、分散媒屈折率を1.33とした。測定試料の体積粒度分布を測定し、測定結果から累積体積分布における小粒子径側からの累積体積が50%になる粒子径を樹脂微粒子の体積平均粒子径(μm)として算出した。
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、Perkin Elmer社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線において、ガラス転移に相当する吸熱ピークより高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−500D、株式会社島津製作所製)を用い、試料1gを昇温速度毎分6℃で加熱し、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えてダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
(1)トナー母粒子作製工程
スチレン−アクリル系樹脂(三菱レイヨン(株)製)100質量部、カーボンブラック5質量部、及びポリプロピレンワックス(三洋化成工業社製:550P)4質量部を、ヘンシェルミキサ(日本コークス工業社製)にて、攪拌羽根の周速度35m/secで10分間混合し、材料混合物を得た。得られた混合物を、二軸混練機(池貝社製:PCM30型)で最高温度が175℃となるように溶融混練し、ドラムフレーカーで冷却することで、溶融混練物を得た。この溶融混練物をカッティングミル(オリエント株式会社製:VM−16)で粗粉砕した後、ジェットミル(ホソカワミクロン株式会社製)にて微粉砕し、更に風力分級機(ホソカワミクロン株式会社製)で分級することで、体積平均粒径が6.5μmであり、ガラス転移温度が50℃のトナー母粒子を作製した。なお、トナー母粒子の円形度は、0.945であった。
スチレンとアクリル酸とアクリル酸ブチルとを重合して、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
上記トナー母粒子100質量部を、ヘンシェルミキサ(日本コークス工業社製)で混合しながら、スプレーノズルを用いて上記エマルジョン15質量部を10分かけて噴霧することにより、コア粒子100質量部に対するシェル層用粒子の割合が6質量部で水の含有量が8質量%の湿潤複合粒子を得た。なお、この時の撹拌条件として、攪拌羽根の周速度を15m/sec、回転軸冷却風量を毎分10L、冷却風温度を20℃、ヘンシェルミキサ壁面温度を20℃に設定した。
上記湿潤複合粒子を、ハイスピードバキュームドライヤ(株式会社アーステクニカ社製)にて、撹拌し、コア粒子表面でシェル層用粒子を膜化させた。なお、この時の撹拌条件として、攪拌羽根の周速度を10m/sec、撹拌装置の壁面温度を60℃に設定し、更に真空ポンプの設定により圧力を50torr(0.00666MPa)に調整した。
膜化工程終了後、撹拌装置内の圧力を大気圧に戻し、カプセルトナーを回収した。カプセルトナーは、水分量が0.5質量%であり、円形度が0.957であった。
カプセルトナー粒子100質量部と、外添剤として1次粒子の平均粒径が12nmの疎水性シリカ微粒子2質量部をヘンシェルミキサ(商品名:FM20C、三井鉱山株式会社製)に投入し、回転部材の周速度を30m/secとして3分間撹拌混合し、外添カプセルトナーを得た。
上記外添カプセルトナー8質量部と体積平均粒子径50μmのフェライトキャリア92質量部をV型混合機(商品名:V−5、株式会社徳寿工作所製)に投入し、30分間混合することで、トナー濃度が8%の二成分現像剤を得た。
膜化工程において、撹拌装置、攪拌羽根の周速度、撹拌装置の壁面温度及び撹拌装置内の圧力を表1に示す値に変更した以外は、実施例1と同様の方法に従い、実施例2〜実施例13及び比較例1〜比較例6の外添カプセルトナーおよび二成分現像剤を作製した。なお、膜化工程で使用したヘンシェルミキサは、日本コークス工業社製のヘンシェルミキサである。
[樹脂微粒子の剥離評価]
市販の家庭用洗剤5質量%水分散液に、上記外添カプセルトナー0.02gを分散させて分散液を調製し、フロー式粒子画像分析装置「FPIA−3000」(マルバーン社製)を用いて円相当径を測定した。分散器としては、該装置のオートサンプラーを用いて、試料を分散させ、HPFモードで、トータルカウント10000個の粒子を計測した。計測後、解析粒子径を円相当径2μm以下に限定し、微小粒子の個数頻度を求め、全範囲に対する割合を求めた。この数値を剥離した樹脂微粒子の割合とした。なお、測定開始前に標準ラテックス粒子を使用して、自動焦点調整を行う。剥離評価の基準は以下の通りである。
○:良好。2μm以下の割合が10%未満。
△:可。2μm以下の割合が10%以上20%未満。
×:不良。2μm以下の割合が20%以上。
市販複写機(商品名:MX−5111FN、シャープ株式会社製)の現像ユニットに上記二成分現像剤を充填し、感光体上に現像されないようにして、35℃の恒温中で現像ユニットのみを5時間連続駆動した後、トナー凝集物の発生の有無と、現像ローラで搬送される二成分現像剤の状態を目視で確認した。耐ブロッキング性の評価基準は以下の通りである。
○:良好。トナー凝集物が確認されず、二成分現像剤が現像ローラで均一に搬送される。
△:実用上問題なし。トナー凝集物は確認されるが、現像ローラ上で二成分現像剤が均一に搬送される。
×:不良。トナー凝集物が確認され、現像ローラ上で二成分現像剤が均一に搬送されない。
2 撹拌手段
3 減圧手段
4 投入口
5 管
6 管
7 バグフィルタ
8 温度調整用ジャケット
Claims (2)
- コア粒子と該コア粒子の表面に形成されるシェル層とを備えるカプセルトナーの製造方法において、
コア粒子の表面にシェル層用粒子の水分散体を付着させて湿潤複合粒子を形成させる複合粒子形成工程と、
前記湿潤複合粒子を20torr以上500torr以下の圧力下で撹拌し、コア粒子表面でシェル層用粒子を膜化させる膜化工程と
を含むことを特徴とするカプセルトナーの製造方法。 - 前記膜化工程において、湿潤複合粒子の撹拌が、50torr以上400torr以下の圧力下で行われることを特徴とする請求項1に記載のカプセルトナーの製造方法。
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