JP2013011717A - 樹脂被覆キャリアの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂被覆キャリアの製造方法は、磁性体粒子の表面が樹脂により被覆されてなるキャリア粒子よりなる樹脂被覆キャリアの製造方法であって、磁性体粒子の表面を被覆する樹脂よりなる樹脂粒子が分散されてなる水性分散液と磁性体粒子とを混合することにより、混合液を調製する混合工程と、前記混合液から水分を除去することにより、前記磁性体粒子の表面に前記樹脂粒子を付着させる水分除去工程とを行った後に、前記樹脂粒子が付着した磁性体粒子に機械的衝撃力を付与する機械的衝撃力付与工程が行われることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
このような樹脂被覆キャリアの製造方法としては、磁性体粒子の表面を被覆する樹脂を有機溶媒に溶解した樹脂溶液を磁性体粒子の表面にスプレーで噴霧塗布した後、有機溶媒を除去する流動層式スプレーコート法、磁性体粒子を、当該磁性体粒子の表面を被覆する樹脂を形成すべきモノマーと重合開始剤との混合液に浸漬した後、モノマーを重合する重合法などが挙げられる。しかしながら、いずれの製造方法においても、多量の有機溶媒やモノマーを取り扱うことから、環境に対する負荷が大きいという問題がある。
しかしながら、このような製造方法にあっては、樹脂は通常、水系分散媒中に樹脂粒子が分散されてなる分散液として調製されるため、分散液の水分を除去し、樹脂粒子を乾燥させた後、使用しなければならなかった。また、乾燥処理された樹脂粒子は弱い凝集状態にあることから、樹脂粒子と磁性体粒子との均一な混合状態を得るために、予め樹脂粒子を解砕することも必要であった。
以上のことから、機械的衝撃力を付与する工程までに、樹脂粒子を乾燥する工程と樹脂粒子を解砕する工程とが必須であり、全体として、相当に長い製造時間および大きい製造エネルギーを要していた。
磁性体粒子の表面を被覆する樹脂よりなる樹脂粒子が分散されてなる水性分散液と磁性体粒子とを混合することにより、混合液を調製する混合工程と、
前記混合液から水分を除去することにより、前記磁性体粒子の表面に前記樹脂粒子を付着させる水分除去工程とを行った後に、
前記樹脂粒子が付着した磁性体粒子に機械的衝撃力を付与する機械的衝撃力付与工程が行われることを特徴とする。
また、本発明の樹脂被覆キャリアの製造方法は、樹脂粒子と磁性体粒子との混合工程が水系において行われることにより、樹脂粒子と磁性体粒子との均一な混合状態が効率的に得られ、そして、水分除去工程が樹脂粒子および磁性体粒子が共存する系において行われることにより、樹脂粒子の乾燥と同時に当該樹脂粒子の磁性体粒子に対する付着が進行されるので、その後に行われる機械的衝撃力付与工程において、磁性体粒子に対する樹脂粒子の固着を効率的に行うことができる。
また、本発明の樹脂被覆キャリアの製造方法によれば、水分除去工程において、樹脂粒子の水性分散液と磁性体粒子との混合液からの水分除去が進行すると、当該混合液における樹脂粒子濃度が上昇するので、磁性体粒子に対する接触密度が高まると共に、水系媒体の介在により樹脂粒子はより均等に磁性体粒子の周囲に存在することとなり、磁性体粒子の表面凹凸にかかわらず、短時間で効率的に均質な樹脂被覆を施すことができる。
本発明の樹脂被覆キャリアの製造方法は、磁性体粒子の表面が樹脂により被覆されてなるキャリア粒子よりなる樹脂被覆キャリアを製造する方法であって、磁性体粒子の表面を被覆する樹脂(以下、「被覆用樹脂」ともいう。)よりなる樹脂粒子が分散されてなる水性分散液と磁性体粒子とを混合することにより、混合液を調製する混合工程と、混合液から水分を除去することにより、磁性体粒子の表面に樹脂粒子を付着させる水分除去工程とを行った後に、樹脂粒子が付着した磁性体粒子(以下、「樹脂粒子付着磁性体粒子」ともいう。)に機械的衝撃力を付与する機械的衝撃力付与工程が行われる方法である。
(1)被覆用樹脂よりなる樹脂粒子が分散されてなる水性分散液を調製する水性分散液調製工程。
(2)樹脂粒子の水性分散液と磁性体粒子とを混合することにより、混合液を調製する混合工程。
(3)混合液から水分を除去することにより、磁性体粒子の表面に樹脂粒子を付着させる水分除去工程。
(4)樹脂粒子付着磁性体粒子に機械的衝撃力を付与する機械的衝撃力付与工程。
この水性分散液調製工程においては、被覆用樹脂よりなる樹脂粒子が分散されてなる水性分散液が得られればその手段は特に限定されないが、樹脂粒子を形成するために調製された水性分散液をそのまま用いることが好ましい。
この樹脂粒子の粒径は、「マイクロトラックUPA−150」(日機装社製)を用いて体積基準のメジアン径として測定されるものである。
例えば、乳化重合法では、水系媒体と、この水系媒体に難溶な被覆用樹脂を形成する重合性単量体と界面活性剤とを混合し、得られる単量体混合液に水系媒体に溶解可能な重合開始剤を添加して重合性単量体をラジカル重合させることにより、樹脂粒子が形成される。
また、必要に応じて水性分散液には界面活性剤を含んでいてもよい。
水性分散液における樹脂粒子として形成される被覆用樹脂は、具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、クロルスルホン化ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂;ポリスチレン樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのポリアクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテル、ポリビリケトンなどのポリビニル系およびポリビニリデン系の樹脂;塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体やスチレン−アクリル酸共重合体などの共重合体樹脂;オルガノシロキサン結合からなるシリコーン樹脂またはその変成樹脂(例えば、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタンなどによる変成樹脂);ポリテトラクロルエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロルトリフルロルエチレンなどのフッ素樹脂;ポリアミド樹脂;ポリエステル樹脂;ポリウレタン樹脂;ポリカーボネート樹脂;尿素−ホルムアルデヒド樹脂などのアミノ樹脂;エポキシ樹脂などが挙げられる。
これらの中では、磁性体粒子に対して良好に付着し、機械的衝撃力や熱を加えることにより固着して樹脂被覆が形成されやすいアクリル系樹脂が好ましく用いられる。
鎖式メタクリル酸エステルモノマーとしては、全単量体質量に対して10〜70質量%使用することが好ましい。
なお、以上のアクリル系樹脂と、スチレン、α−メチルスチレン、パラクロルスチレンなどのスチレン系モノマーを共重合させたものを使用してもよい。
この被覆用樹脂のガラス転移点は、「ダイヤモンドDSC」(パーキンエルマー社製)を用いて測定されるものである。
測定手順としては、試料(被覆用樹脂)3.0mgをアルミニウム製パンに封入し、ホルダーにセットする。リファレンスは空のアルミニウム製パンを使用した。測定条件としては、測定温度0℃〜200℃、昇温速度10℃/分、降温速度10℃/分で、Heat−cool−Heatの温度制御で行い、その2nd.Heatにおけるデータをもとに解析を行った。
ガラス転移点は、第1の吸熱ピークの立ち上がり前のベースラインの延長線と、第1のピークの立ち上がり部分からピーク頂点までの間で最大傾斜を示す接線を引き、その交点をガラス転移点として示す。
この被覆用樹脂の質量平均分子量は、テトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定されるものである。
具体的には、装置「HLC−8220」(東ソー社製)およびカラム「TSKguardcolumn+TSKgelSuperHZM−M3連」(東ソー社製)を用い、カラム温度を40℃に保持しながら、キャリア溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を流速0.2mL/minで流し、試料を室温において超音波分散機を用いて5分間処理を行う溶解条件で濃度50mg/mLになるようにテトラヒドロフランに溶解させ、次いで、ポアサイズ0.2μmのメンブランフィルターで処理して試料溶液を得、この試料溶液10μLを上記のキャリア溶媒と共に装置内に注入し、屈折率検出器(RI検出器)を用いて検出し、試料の有する分子量分布を単分散のポリスチレン標準粒子を用いて測定した検量線を用いて算出する。検量線測定用の標準ポリスチレン試料としては、Pressure Chemical社製の分子量が6×102 、2.1×103 、4×103 、1.75×104 、5.1×104 、1.1×105 、3.9×105 、8.6×105 、2×106 、4.48×106 のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を測定し、検量線を作成する。また、検出器には屈折率検出器を用いる。
この混合工程においては、樹脂粒子が分散されてなる水性分散液に磁性体粒子を添加して混合撹拌することにより、樹脂粒子の水性分散液と磁性体粒子との混合液が調製される。
樹脂粒子の添加量は、磁性体粒子100質量部に対して2〜10質量部であることが好ましく、より好ましくは3〜7質量部である。
水系分散液と磁性体粒子との撹拌条件は、その撹拌周速が0.2〜2.0m/secであることが好ましく、より好ましくは0.3〜1.0m/secである。
磁性体粒子の表面と親和性の高い水溶性の有機溶媒としては、磁性体粒子の表面に対して濡れ性が高いものであれば、その種類や添加量は適宜選択することができ、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、アセトンなどのケトン類などが挙げられる。
なお、この水溶性の有機溶媒は、混合工程前の水性分散液調製工程において、水性分散液に添加されていてもよい。
本発明において、磁性体粒子とは、キャリア粒子の芯粒子となるものをいい、このような磁性体粒子としては、例えば、鉄粉、マグネタイト、各種フェライトよりなる粒子、またはこれらの微粒子を結着樹脂中に分散させた樹脂分散型の粒子などを挙げることができる。これらの中でも、マグネタイトや各種フェライトよりなる粒子が好ましい。
各種フェライトの中では、銅、亜鉛、ニッケル、マンガンなどの重金属を含有するフェライトや、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属を含有する軽金属フェライトが好ましい。
また、樹脂分散型の粒子を構成する結着樹脂としては、特に限定されず公知のものを使用することができ、例えばスチレン−アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂などを使用することができる。
特に、特定の金属酸化物を原料としたフェライトは、粒子間の組成ばらつきが少なく、所望の特性を得やすい。また、上述の元素を用いた場合、他の元素に比べて、理由は明確ではないが、樹脂の被覆形成が容易となる。
この磁性体粒子の飽和磁化は、直流磁化特性自動記録装置「3257−35」(横河電機社製)により測定されるものである。
この磁性体粒子の体積平均粒径は、湿式分散機を備えたレーザ回折式粒度分布測定装置「ヘロス(HELOS)」(シンパティック(SYMPATEC)社製)により測定されるものである。
この水分除去工程においては、撹拌下において加熱処理することにより混合液から水分が除去されて、磁性体粒子の表面に樹脂粒子が付着した樹脂粒子付着磁性体粒子が形成される。
水分除去工程においては、減圧下において加熱処理する加熱減圧処理とすることがより好ましい。
また、撹拌条件は、その撹拌周速が1〜10m/secであることが好ましく、より好ましくは2〜5m/secである。
この機械的衝撃力付与工程においては、樹脂粒子付着磁性体粒子に機械的衝撃力を付与することにより、磁性体粒子の表面に樹脂粒子が固着されて、磁性体粒子の表面が被覆用樹脂により被覆されてなるキャリア粒子が形成される。
この機械的衝撃力付与工程において、機械的衝撃力を付与するとは、機械的衝撃力を付与することのできる装置を用いることをいい、このような装置としては、撹拌羽根を有する高速撹拌混合装置などが挙げられる。
また、機械的衝撃力の大きさは、通常、周速10〜50m/secであることが好ましく、より好ましくは15〜40m/secである。
この装置は、上記混合工程〜機械的衝撃力付与工程を連続して行うことのできるものであって、中低速で回転する撹拌羽根14と、機械的衝撃力を付与する高速で回転するチョッパー17とを具えるものであって、減圧乾燥機能を有するものである。
この装置は、混合撹拌槽10を備え、その上蓋11にフィルター12が設けられており、混合撹拌槽10内の底部には、モーター13により駆動される撹拌羽根14が設けられている。混合撹拌槽10の外周面には、例えば原料の撹拌時には加熱手段として機能し、原料の撹拌終了後には冷却手段として機能するジャケット15が設けられている。
符号17は、モーター16により駆動されるチョッパーであり、符号18は、混合撹拌槽10内の圧力を制御する減圧ポンプである。
また、ジャケットの設定温度は、混合工程においては30〜70℃であることが好ましく、水分除去工程においては40〜80℃であることが好ましく、機械的衝撃力付与工程においては30〜50℃であることが好ましい。
本発明の製造方法により得られた樹脂被覆キャリアを構成するキャリア粒子は、体積平均粒径が20〜80μmのものであることが好ましく、より好ましくは30〜60μmである。
この樹脂被覆キャリアの体積平均粒径は、湿式分散機を備えたレーザ回折式粒度分布測定装置「ヘロス(HELOS)」(シンパティック(SYMPATEC)社製)により測定されるものである。
この樹脂被覆層の厚さは、以下の方法により算出される値である。
すなわち、集束イオンビーム試料作成装置「SMI2050」(エスエスアイナノテクノロジー(株)製)にて樹脂被覆キャリアの中心を通る面で切断することにより測定試料を作製し、この測定試料を透過型電子顕微鏡「JEM−2010F」(日本電子(株)製)にて5000倍の視野で観察し、その視野における最大膜厚となる部分と最小膜厚となる部分の平均値を被覆層の厚さとする。なお、測定数は50個とし、写真1視野で足りない場合には、測定数50になるまで視野数を増加させるものとする。
また、本発明の樹脂被覆キャリアの製造方法によれば、樹脂粒子と磁性体粒子との混合工程が水系において行われることにより、樹脂粒子と磁性体粒子との均一な混合状態が効率的に得られる。そして、水分除去工程が樹脂粒子および磁性体粒子が共存する系において行われることにより、樹脂粒子の乾燥と同時に当該樹脂粒子の磁性体粒子に対する付着が進行されるので、その後に行われる機械的衝撃力付与工程において、磁性体粒子に対する樹脂粒子の固着を効率的に行うことができる。
また、本発明の樹脂被覆キャリアの製造方法によれば、水分除去工程において、樹脂粒子の水性分散液と磁性体粒子との混合液からの水分除去が進行すると、当該混合液における樹脂粒子濃度が上昇するので、磁性体粒子に対する接触密度が高まると共に、水系媒体の介在により樹脂粒子はより均等に磁性体粒子の周囲に存在することとなり、磁性体粒子の表面凹凸にかかわらず、短時間で効率的に均質な樹脂被覆を施すことができる。
(1)水性分散液調製工程
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコにアニオン系界面活性剤C10H21(OCH2 CH2 )2 OSO4 Na6.98gをイオン交換水3030gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下240rpmの撹拌速度で撹拌しながら、フラスコ内の温度を80℃に昇温させた。この界面活性剤溶液に、重合開始剤(過硫酸カリウム)9.4gをイオン交換水200gに溶解させた重合開始剤溶液を添加し、温度を75℃とした後、シクロヘキシルメクリレート(CHMA)79.8g、メチルメタクリレート(MMA)20.2gからなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を75℃にて2時間にわたり加熱、撹拌することにより重合を行い、CHMA/MMA共重合体からなる樹脂粒子の水性分散液〔1〕を調製した。なお、この樹脂粒子の粒径は体積基準のメジアン径で165nm、質量平均分子量は230,000、ガラス転移点は63℃であった。
体積平均粒径が60μm、飽和磁化が10.5×10-5Wb・m/kgのMn−Mgの磁性体粒子〔1〕1000質量部と、樹脂粒子の水性分散液〔1〕330質量部(固形分換算)と、磁性体粒子の表面と親和性の高い水溶性有機溶媒としてエタノール25質量部とを、「ハイスピードバキュームドライヤ」(アーステクニカ社製)に投入し、30kPa、35℃、撹拌羽根の周速0.5m/sec、チョッパーの周速3m/secで撹拌混合し((2)混合工程)、その後、5kPa、50℃、撹拌羽根の周速8m/sec、チョッパーの周速6m/secで混合撹拌しながら水分を除去した((3)水分除去工程)。内容物の水分量が0.5%以下になったらチョッパーの周速を18m/secに上げ30分間撹拌混合を続けて機械的衝撃力を作用させ((4)機械的衝撃力付与工程)、磁性体粒子〔1〕の表面が樹脂粒子〔1〕により被覆されてなる樹脂被覆キャリア〔1〕を得た。
樹脂被覆キャリアの製造例1において、(1)水性分散液調製工程の単量体混合液の組成をスチレン71g、n−ブチルアクリレート20g、メタクリレート9gに変更することにより、粒径が体積基準のメジアン径で120nm、質量平均分子量が56,000、ガラス転移点が61℃の樹脂粒子の水性分散液を得、その後、樹脂被覆キャリアの製造例1と同様の(2)混合工程、(3)水分除去工程および(4)機械的衝撃力付与工程を経て樹脂被覆キャリア〔2〕を得た。
樹脂被覆キャリアの製造例1において、(2)混合工程におけるエタノール25質量部を添加しないことの他は同様にして樹脂被覆キャリア〔3〕を得た。
樹脂被覆キャリアの製造例1において、(3)水分除去工程を行わない代わりに、(1)水性分散液調製工程の後、(a)樹脂粒子を乾燥する工程と、(b)樹脂粒子を解砕する工程とを経て樹脂被覆キャリア〔4〕を得た。
樹脂被覆キャリアの製造例2において、(3)水分除去工程を行わない代わりに、(1)水性分散液調製工程の後、(a)樹脂粒子を乾燥する工程と、(b)樹脂粒子を解砕する工程とを経て樹脂被覆キャリア〔5〕を得た。
また、実施例1は、実施例3に比較して、磁性体粒子の表面と親和性の高い水溶性の有機溶媒が、磁性体粒子と樹脂粒子の水性分散液と共に添加されることにより、(2)混合工程に要した時間を短縮化することができることが確認された。これは、樹脂粒子の磁性体粒子に対する付着効率が向上したことによるものと考えられる。
市販のトナー「bizhub PRO C6500用トナー」(コニカミノルタ社製)と、樹脂被覆キャリア〔1〕〜〔5〕をそれぞれ用い、配合比を樹脂被覆キャリア100質量部に対してトナー8質量部とし、トナーとキャリアをVブレンダーにて、常温常湿(20℃、50%RH)環境下で、回転数20rpm、20分間撹拌した後、125μmの篩分網にて篩分し、現像剤〔1〕〜〔5〕を得た。
デジタルカラー複合機「bizhub PRO C6500」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)に現像剤〔1〕〜〔5〕をそれぞれ充填し、室温20℃、湿度50%RHの環境下において、A4判上質紙(64g/m2 )上に画素率1%の画像(文字画像7%、人物顔写真、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分の画像)を形成し、これを20万枚行った。下記評価方法による評価結果を表2に示す。
まず、無印字のA4上質紙(64g/m2 )について、マクベス反射濃度計「RD−918」(グレタグマクベス社製)により20ヶ所の絶対画像濃度を測定して平均値を算出し、これを白紙濃度とした。次に、20万枚印刷後のそれぞれの白ベタ画像についても同様に、20ヶ所の絶対画像濃度を測定して平均値を算出し、この平均値から白紙濃度を差し引きした値をカブリ濃度として評価した。カブリ濃度が0.010未満であれば実用上問題がない。
20万枚印刷後において、ベタ画像の印刷を行い、ベタ画像上に見られたキャリア粒子の個数を、拡大鏡を使用して目視により測定し、下記評価基準により評価を行った。
−評価基準−
A:ベタ画像上にキャリア粒子の付着なし
B:ベタ画像上にキャリア粒子が5個以内で付着している(実用上問題ないレベル)
C:ベタ画像上にキャリア粒子が5個を超えて付着している(実用上問題となるレベル)
20万枚印刷後に現像器周辺のトナー飛散とキャリア飛散による機内汚れ状態を目視で観察し、下記評価基準により評価を行った。
−評価基準−
A:トナー・キャリア飛散による機内汚れ全くなし
B:軽微なトナー・キャリア飛散による機内汚れはあるが、メンテナンス時に掃除機を必要としない程度(実用上問題ないレベル)
C:トナー・キャリア飛散による機内汚れがひどく、メンテナンス時に手が汚れ掃除機による掃除が必要となる程度(実用上問題となるレベル)
11 上蓋
12 フィルター
13 モーター
14 撹拌羽根
15 ジャケット
16 モーター
17 チョッパー
18 減圧ポンプ
Claims (4)
- 磁性体粒子の表面が樹脂により被覆されてなるキャリア粒子よりなる樹脂被覆キャリアの製造方法であって、
磁性体粒子の表面を被覆する樹脂よりなる樹脂粒子が分散されてなる水性分散液と磁性体粒子とを混合することにより、混合液を調製する混合工程と、
前記混合液から水分を除去することにより、前記磁性体粒子の表面に前記樹脂粒子を付着させる水分除去工程とを行った後に、
前記樹脂粒子が付着した磁性体粒子に機械的衝撃力を付与する機械的衝撃力付与工程が行われることを特徴とする樹脂被覆キャリアの製造方法。 - 前記水分除去工程は、前記混合液を撹拌下において加熱減圧処理することにより行われることを特徴とする請求項1に記載の樹脂被覆キャリアの製造方法。
- 前記混合工程において用いられる水性分散液に分散される樹脂粒子が、乳化重合法、ミニエマルション重合法またはシード重合法により形成されたものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の樹脂被覆キャリアの製造方法。
- 前記水性分散液または前記混合液に、水溶性の有機溶媒が添加されることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の樹脂被覆キャリアの製造方法。
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