JP2017008332A - 炭素繊維強化樹脂組成物及びそれから得られる成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プロピレン・エチレンブロック共重合体、プロピレン単独重合体、及びエチレン含量が5質量%以下のプロピレン・エチレンランダム共重合体から選ばれる一種以上のプロピレン系重合体(p)25〜95質量%、酸変性ポリオレフィン樹脂(m)1〜60質量%、エチレン系重合体(e)0〜40質量%、及びポリアミド(n)0〜50質量%[ここで成分(p)、成分(m)、成分(e)及び成分(n)の合計は100質量%]を含むポリマーアロイ(A)100質量部、並びに炭素繊維(B)1〜200質量部を含んでなる炭素繊維強化樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
酸変性ポリオレフィン樹脂(m)1〜60質量%、
エチレン系重合体(e)0〜40質量%、及び
ポリアミド(n)0〜50質量%
[ここで成分(p)、成分(m)、成分(e)及び成分(n)の合計は100質量%]
を含むポリマーアロイ(A)100質量部、並びに
炭素繊維(B)1〜200質量部
を含んでなる炭素繊維強化樹脂組成物。
[3]ポリマーアロイ(A)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)が30〜500g/10分である前記[1]記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
[4]ポリマーアロイ(A)中の成分(p)の含有量をWp質量%、成分(m)の含有量をWm質量%、成分(e)の含有量をWe質量%、成分(n)の含有量をWn質量%とした場合、WpとWmの合計が50〜100質量%であり、Wnが0〜50質量%であり(ここでWp、Wm、We及びWnの合計は100質量%)、且つWpとWmの比率(Wp/Wm)が70/30〜98/2である前記[1]記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
[5]酸変性ポリオレフィン樹脂(m)が、マレイン酸変性プロピレン系重合体(m1)及びマレイン酸変性エチレン系重合体(m2)から選ばれる一種以上である前記[1]記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
[6]酸変性ポリオレフィン樹脂(m)がマレイン酸変性プロピレン系重合体(m1)を含み、且つ該マレイン酸変性プロピレン系重合体(m1)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)が150g/10分を超える前記[5]記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
[7]ポリマーアロイ(A)中の成分(p)の含有量をWp質量%、成分(m1)の含有量をWm1質量%(ただし成分(m)全体の含有量はWm質量%)、成分(e)の含有量をWe質量%、成分(n)の含有量をWn質量%とした場合、WpとWm1の合計が50〜98質量%であり、Wnが2〜50質量%であり(ここでWp、Wm、We及びWnの合計は100質量%)、さらに
成分(p)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)をMFRp(g/10分)、成分(m1)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)をMFRm1(g/10分)とした場合、下記式(1)を満たす前記[5]記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
[9]前記[1]記載の炭素繊維強化樹脂組成物を成形してなる成形品。
(要件1)ポリマーアロイ(A)中の成分(p)の含有量をWp質量%、成分(m)の含有量をWm質量%、成分(e)の含有量をWe質量%、成分(n)の含有量をWn質量%とした場合、WpとWmの合計が50〜100質量%であり、Wnが0〜50質量%である(ここで、Wp、Wm、We及びWnの合計は100質量%)。
(要件2)WpとWmの比率(Wp/Wm)が、70/30〜98/2である。
本発明においてプロピレン系重合体(p)は、プロピレン・エチレンブロック共重合体、プロピレン単独重合体及びエチレン含量が5質量%以下のプロピレン・エチレンランダム共重合体から選ばれる一種以上の重合体である。
エチレン系重合体(e)は、本発明の炭素繊維強化樹脂組成物から得られる成形体の耐衝撃性を始めとする力学特性を更に向上させるために添加される。なお以下の説明では、エチレン系重合体(e)のことをゴム成分と略記する場合がある。
ポリアミド(n)の種類は特に限定されない。例えば、アミノ酸ラクタム、あるいはジアミンとジカルボン酸との溶融重縮合反応により得られる溶融成形可能なポリマー全般を制限無く使用できる。具体的には、以下の各種の樹脂が挙げられる。
酸変性ポリオレフィン樹脂(m)は、不飽和カルボン酸又はその誘導体等の酸で変性されたポリオレフィン樹脂である。酸変性ポリオレフィン樹脂(m)は、炭素繊維(B)とポリマーアロイ(A)との界面強度を向上させ、破壊応力や曲げ強さ等の強度特性を大幅に向上させる。
本発明に用いる炭素繊維(B)としては、公知の種々の炭素繊維を使用することができる。具体例としては、ポリアクリルニトリル系、レーヨン系、ピッチ系、ポリビニルアルコール系、再生セルロース、メゾフェーズピッチから製造されたピッチ系等の炭素繊維が挙げられる。
例えば、炭素繊維ロービングを含浸ダイスに導き、フィラメント間に溶融樹脂を均一に含浸させた後、必要長さ(2〜200mm)に切断することによってペレタイズすることが可能である。
東邦テナックス社製の下記3種類の短繊維「TENAX(登録商標) Chopped Fiber」(CF−1〜CF−3)及び下記フィラメント「TENAX(登録商標) Filament Yarn」(CF−4)を用いた。また比較例1−2では、セントラルグラスファイバー社製の下記ガラス繊維(GF−1)を用いた。
・「CF−1」:HT C251;繊維長=6mm、エポキシ含有率=1.3質量%
・「CF−2」:HT C227;繊維長=6mm、エポキシ含有率=7.0質量%
・「CF−3」:HT C261;繊維長=3mm、エポキシ含有率=1.3質量%
・「CF−4」:HTS40 12K;フィラメント数=12000本、エポキシ含有率=1.3質量%)
・GF−1:繊維長=3mm
プライムポリマー社製の下記プロピレン・エチレンブロック共重合体(b-PP)及び下記4種類のプロピレン単独重合体(h-PP(1)〜h-PP(4))を用いた。
・「b−PP」:X855;ASTM D1238に準拠したMFR(以下同じ)(230℃、2.16kg)=15g/10分、25℃キシレン可溶部量=23質量%、25℃キシレン可溶部の極限粘度[η]=7.4dl/g、25℃キシレン可溶部のエチレン含有量=39mol%
・「h-PP(1)」:MFR(230℃、2.16kg)=15g/10分
・「h-PP(2)」:MFR(230℃、2.16kg)=50g/10分
・「h-PP(3)」:MFR(230℃、2.16kg)=63g/10分
・「h-PP(4)」:MFR(230℃、2.16kg)=220g/10分
三井化学社製の下記2種類のエチレン・1−ブテン共重合体「タフマー(登録商標)」(e−1〜e−2)を用いた。
・「e−1」:DF940;エチレン含有量=90モル%、MFR(230℃、2.16kg)=6.7g/10分
・「e−2」:DF7350;密度=870kg/m3、MFR(230℃、2.16kg)=65g/10分、融点=55℃
宇部興産社製の下記3種類のポリアミド12「UBESTA(登録商標)」(PA-1〜PA-3)を用いた。
・「PA-1」:3012U;ISO11357−3に準拠したる融点(以下同じ)=180℃、ISO11357−3に準拠したMFR(以下同じ)(190℃、1.0kg)=17g/10分)
・「PA-2」:3014U;融点=179℃、MFR(190℃、1.0kg)=9g/10分
・「PA-3」:3020U;融点=178℃、MFR(235℃、2.16kg)=20g/10分)
三井化学社製の下記マレイン酸変性ランダムポリプロピレン「アドマー(登録商標)QE800」(m1−1)、下記方法で調製した無水マレイン酸変性ポリプロピレン(m1−2)、及び三井化学社製の下記マレイン酸変性エチレン系重合体「タフマー(登録商標)MH5020」(m2)を用いた。
・「m1−1」:ASTM D1238に準拠したMFR(以下同じ)(230℃、2.16kg)=9.0g/10分
・「m1−2」:ポリプロピレン(プライムポリマー社製、商品名J106G、MFR(230℃、2.16kg)=15g/10分)100質量部に対して、ジアルキルパーオキサイド(日油社製、パーヘキサ(登録商標)25B)1質量部、粉末化した無水マレイン酸(日油社製、CRYSTAL MAN(登録商標))3質量部を予備混合した。この混合物を190℃に温度調節した30mmφの二軸押出機に供給して、200rpmにて溶融混練して得たストランドを水槽で冷却して無水マレイン酸変性ポリプロピレン得た。未変性の残留無水マレイン酸を除去するために、この無水マレイン酸変性ポリプロピレンを40℃で2時間真空乾燥した。得られた無水マレイン酸変性ポリプロピレン(m1−2)のマレイン酸含量は2.5質量%、MFR(230℃、2.16Kg)は800g/10分であった。
・「m2」:MFR(230℃、2.16Kg)=1.2g/10分
<評価法1(DSM法))>
混練装置(東洋精機製作所製、ラボプラストミル(登録商標)75C100)のローラ回転数を5rpm、設定温度を180℃とし、容量100ccの混練部に、表1に示す量の成分(n)、成分(m1)、成分(m2)、成分(p)、成分(e)、成分(B)をこの順に投入し、投入終了後に設定温度を190℃まで昇温させた。次いで、ローラ回転数を10秒間隔で10→30→50→70→90rpmまで上げる操作を3回繰り返した。その後、30rpmで10分間混練を行った後に混練物をミルから取り出し、塊り状混練物を簡易プレス機でプレスして厚み2mm程度のシート状炭素繊維強化樹脂組成物を得た。
表1に示す量の成分(n)、成分(m1)、成分(m2)、成分(p)、成分(e)、成分(B)をこの順に、250℃に温度調節されたスクリュー式押し出し機のホッパーに投入した。また成分(B)を100質量部になる速度で拡張開繊して押出機のダイヘッドに供給し、ストランド化、冷却固化し、ストランドカッターによってペレット化し、ペレット状の炭素繊維強化樹脂組成物を得た。
ASTM D1238に準拠し、230℃、2.16kg荷重で成分(A)のメルトフローレート(MFR)を測定した。結果を表1に示す。
成分(B)としてのCF−1をCF−2に変更したこと以外は、実施例1−1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
成分(B)としてのCF−1をCF−3に変更したこと以外は、実施例1−1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
成分(B)を用いなかったこと以外は、実施例1−1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
成分(B)としてのCF−1をGF−1に変更したこと以外は、実施例1−1と同様にして評価した。結果を表1に示す。本比較例では、繊維を全く用いた比較例1−1と比べると引張降伏応力及び引張弾性率は多少大きな値を示したが、炭素繊維を用いた実施例1−1〜1−3と比べると機械特性が劣っていた。
ラボプラストミル(登録商標)に、表2に示す量の成分(p)、成分(m)及び、成分(B)をこの順に投入したこと以外は、実施例1−1の評価法1と同じ試験片を作製し、引張試験を実施し、応力−歪曲線における引張弾性率(GPa)と引張強度(MPa)を求めた。また、成分(A)のMFR(230℃、2.16kg)も測定した。結果を表2に示す。
成分(m)を用いず、各成分の量を表2に示すように変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして試験片を成形しようとした。しかし、炭素繊維が均一に溶融混練しないので成形できなかった。
成分(p)としてh-PP(4)を用い、成分(n)を併用し、各成分の量を表2に示すように変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして試験片を作製し評価した。結果を表2に示す。本実施例では、実施例2−1よりも炭素繊維(成分(B))の含量が低い割には高めの引張特性を示した。さらに、本実施例のポリマーアロイ(A)のMFRは250g/10分と高い値を示し、このことから溶融混練し易い(低フィードエネルギー量で炭素繊維が十分に含浸する)ことが分かった。
成分(p)としてh-PP(3)を用いたこと以外は、実施例2−2と同様にして試験片を作製し評価した。結果を表2に示す。本実施例では、実施例2−2に比べて成分(p)のMFRが若干低いので、引張特性も低下する傾向にあることが分かった。ただし、実用上は問題無いレベルである。
成分(p)としてh-PP(1)を用いたこと以外は、実施例2−2と同様にして試験片を作製し評価した。結果を表2に示す。本参考例では、実施例2−2に比べて成分(p)のMFRがかなり低いのでポリマーアロイ(A)のMFRもかなり低くなり、実用上は改善が望ましい程度に引張特性が低下した。
成分(p)としてのh-PP(4)、成分(m)、成分(n)及び成分(B)を表2に示す量用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして評価法1と同じ試験片を作製し評価した。また実施例1−1の評価法2と同じ試験片も作製し、同様にして曲げ弾性率(GPa)、曲げ強度(MPa)、シャルピー衝撃強度(kJ/m2)を求めた。さらに、評価法2の試験片について、引張速度5mm/分で引張試験を実施し、応力−歪曲線における引張弾性率(GPa)と引張強度(MPa)も求めた。結果を表2に示す。
成分(p)としてh−PP(3)を用い、各成分の量を表2に示すように変更したこと以外は、実施例2−4と同様にして試験片を作製し評価した。結果を表2に示す。本実施例では、実施例2−4に比べて成分(p)のMFRが若干低いので、引張特性と曲げ特性が低下する傾向にあることが分かった。ただし、実用上は問題無いレベルである。
成分(p)としてh−PP(1)を用いたこと以外は、実施例2−4と同様にして評価法2の試験片を作製し評価した(ただしシャルピー衝撃強度は除く)。結果を表2に示す。本参考例では、実施例2−4に比べて成分(p)のMFRがかなり低いのでポリマーアロイ(A)のMFRもかなり低くなり、実用上は改善が望ましい程度に引張特性が低下した。
成分(p)としてのb−PP、成分(e)、成分(m)、成分(n)、及び成分(B)を表2に示す量用いたこと以外は、実施例2−4と同様にして評価法2の試験片を作製し評価した。結果を表2に示す。本実施例では、引張特性や曲げ特性はh−PPを用いた実施例2−4及び2−5よりも低いが、シャルピー衝撃強度が大きく向上した。
成分(B)の量を表2に示すように増量したこと以外は、実施例3−1と同様にして評価法2の試験片を作製し評価した。結果を表2に示す。本実施例では、炭素繊維(成分(B))の量が実施例3−1も多いので、引張特性と曲げ特性の向上のみならず、耐衝撃性(シャルピー衝撃強度)も30〜40%向上した。
Claims (9)
- プロピレン・エチレンブロック共重合体、プロピレン単独重合体、及びエチレン含量が5質量%以下のプロピレン・エチレンランダム共重合体から選ばれる一種以上のプロピレン系重合体(p)25〜95質量%、
酸変性ポリオレフィン樹脂(m)1〜60質量%、
エチレン系重合体(e)0〜40質量%、及び
ポリアミド(n)0〜50質量%
[ここで成分(p)、成分(m)、成分(e)及び成分(n)の合計は100質量%]
を含むポリマーアロイ(A)100質量部、並びに
炭素繊維(B)1〜200質量部
を含んでなる炭素繊維強化樹脂組成物。 - ポリマーアロイ(A)100質量部と炭素繊維(B)1〜80質量部を含んでなる請求項1記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- ポリマーアロイ(A)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)が30〜500g/10分である請求項1記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- ポリマーアロイ(A)中の成分(p)の含有量をWp質量%、成分(m)の含有量をWm質量%、成分(e)の含有量をWe質量%、成分(n)の含有量をWn質量%とした場合、WpとWmの合計が50〜100質量%であり、Wnが0〜50質量%であり(ここでWp、Wm、We及びWnの合計は100質量%)、且つWpとWmの比率(Wp/Wm)が70/30〜98/2である請求項1記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- 酸変性ポリオレフィン樹脂(m)が、マレイン酸変性プロピレン系重合体(m1)及びマレイン酸変性エチレン系重合体(m2)から選ばれる一種以上である請求項1記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- 酸変性ポリオレフィン樹脂(m)がマレイン酸変性プロピレン系重合体(m1)を含み、且つ該マレイン酸変性プロピレン系重合体(m1)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)が150g/10分を超える請求項5記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- ポリマーアロイ(A)中の成分(p)の含有量をWp質量%、成分(m1)の含有量をWm1質量%(ただし成分(m)全体の含有量はWm質量%)、成分(e)の含有量をWe質量%、成分(n)の含有量をWn質量%とした場合、WpとWm1の合計が50〜98質量%であり、Wnが2〜50質量%であり(ここでWp、Wm、We及びWnの合計は100質量%)、さらに
成分(p)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)をMFRp(g/10分)、成分(m1)のASTM D1238に準拠し230℃、2.16kg荷重で測定されるメルトフローレート(MFR)をMFRm1(g/10分)とした場合、下記式(1)を満たす請求項5記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- 炭素繊維(B)が、集束剤を用いて束ねられた炭素繊維束であり、該集束剤がエポキシ系エマルジョンである請求項1記載の炭素繊維強化樹脂組成物。
- 請求項1記載の炭素繊維強化樹脂組成物を成形してなる成形品。
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