JP2016028173A - Cu−Ga合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ga:0.1〜40.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有するCu−Ga合金スパッタリングターゲットにおいて、空孔率が3.0%以下であり、空孔の外接円の平均直径が150μm以下であり、かつ、Cu−Ga合金粒の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
【選択図】なし
Description
電の多発を低減できても、マクロな空孔が存在していると、その空孔周辺を起点とするスプラッシュや異常放電が発生し易くなるので、高電力によるスパッタリングを安定して行えなくなり、特に、大面積のスパッタリングターゲットを用いた場合には、顕著である。
(1)本発明によるCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、Ga:0.1〜40.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有する焼結体であるCu−Ga合金スパッタリングターゲットにおいて、前記焼結体中の空孔率が3.0%以下であり、空孔の外接円の平均直径が150μm以下であり、かつ、Cu−Ga合金粒の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とする。
(2)前記(1)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの前記焼結体は、Na:0.05〜15.0原子%を含有していることを特徴とする。
(3)前記(2)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットにおける前記Naは、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、セレン化ナトリウムのうち少なくとも1種のNa化合物の状態で含有されていることを特徴とする。
(4)前記(3)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの前記焼結体は、Cu−Ga合金素地中に前記Na化合物が分散している組織を有すると共に、Na化合物の平均粒径が10μm以下であることを特徴とする。
(5)前記(1)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの前記焼結体は、K:0.05〜15.0原子%を含有していることを特徴とする。
(6)前記(5)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットにおける前記Kは、フッ化カリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、ヨウ化カリウム、硫化カリウム、セレン化カリウム、ニオブ酸カリウムのうち少なくとも1種のK化合物の状態で含有されていることを特徴とする。
(7)前記(6)のCu−Ga合金スパッタリングターゲットの前記焼結体は、Cu−Ga合金素地中に前記K化合物が分散している組織を有すると共に、K化合物の平均粒径が10μm以下である。
(8)本発明によるCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ga:0.1〜40.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有するCu−Ga合金粉末に、還元雰囲気下、200℃以上で脱酸素処理を施す工程と、脱酸素処理が施された前記Cu−Ga合金粉末を焼結する工程と、を備えたことを特徴とする。
(9)本発明によるCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ga:10.0〜75.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有し、かつ、平均粒径が50μm未満であるCu−Ga合金粉末と、純銅粉末とを、Ga:0.1〜40.0原子%を含有する成分組成に配合し混合して原料粉末を作製する工程と、前記原料粉末に、還元雰囲気下、200℃以上で脱酸素処理を施す工程と、脱酸素処理が施された前記原料粉末を焼結する工程と、を備えたことを特徴とする。
具体的には、Cu−Ga合金スパッタリングターゲット中の金属元素成分(Se,Nbを除く)として、Ga:0.1〜40.0原子%、Na:0.05〜15.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有するようにした。なお、Naの代わりに、Kを添加する場合にも、K:0.05〜15.0原子%を含有させる。
さらには、前記Naは、フッ化ナトリウム(NaF)、硫化ナトリウム(NaS)、セレン化ナトリウム(Na2Se)のうち少なくとも1種のNa化合物の状態で含有されていることを特徴とし、前記Na化合物は、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの素地中に分散していると共に、Na化合物の平均粒径が10μm以下であることを特徴としている。Na化合物の平均粒径の下限は、一般に0.1μmである。
なお、K添加の場合には、フッ化カリウム(KF)、塩化カリウム(KCl)、臭化カリウム(KBr)、ヨウ化カリウム(KI)、硫化カリウム(KS)、セレン化カリウム(K2Se)、ニオブ酸カリウム(KNbO3)のうち少なくとも1種のK化合物の状態で含有され、前記K化合物は、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの素地中に分散していると共に、K化合物の平均粒径は10μm以下である。K化合物の平均粒径の下限は、一般に0.1μmである。
太陽電池の光吸収層として用いるCu−In−Ga−Se四元系化合物膜は、Na或いはKを添加することにより、発電効率が向上することが知られている。このCu−In−Ga−Se四元系合金薄膜にNa或いはKを添加する方法として、Cu−Ga膜の成膜に用いるCu−Ga合金スパッタリングターゲットにNa或いはKを添加する方法が知られている。上記のNa或いはKを含有させたCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、Na或いはKが添加されたCu−In−Ga−Se四元系化合物膜の成膜用として利用できる。
先ず、本発明のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製するにあたり、Cu−Ga合金粉末と、純銅粉末とを用意した。ここで、Cu−Ga合金粉末として、Cu金属塊と、Ga金属塊とを、表1に示されるGa含有量となるように秤量し、それぞれを坩堝内で溶解した後、ガスアトマイズ法により、粉末を作製した。実施例1、2は、このCu−Ga合金粉末を原料粉末とした場合であり、実施例3、4、8〜12は、上記のCu−Ga合金粉末と純銅粉末とを、表1に示される配合比率で混合した粉末を原料粉末とした場合である。この混合では、回転数を72rpm、混合時間を30分とし、ロッキングミキサーにより行った。また、実施例5〜7は、表1に示される配合比率でNa化合物を添加する場合であって、さらに、3N(純度99.9%)のNa化合物粉末を用意した。実施例5、6の場合には、上記のCu−Ga合金粉末と、純銅粉末と、Na化合物粉末とをロッキングミキサーにより混合して原料粉末を作製した。実施例7では、上記のCu−Ga合金粉末と、Na化合物粉末とをロッキングミキサーにより混合して原料粉末を作製した。実施例13〜19では、上記のCu−Ga合金粉末と、K化合物粉末と、純銅粉末(実施例16,18,19を除く)をロッキングミキサーにより混合して原料粉末を作製した。なお、原料粉末として用いられるCu−Ga合金粉末、純銅粉末、Na化合物粉末及びK化合物粉末の平均粒径を測定したところ、表1の「平均粒径(μm)」欄に示した結果が得られた。
Cu−Ga合金粉末、純銅粉末については、ヘキサメタリン酸ナトリウム濃度0.2%の水溶液を調製し、粉末を適量加え、日機装株式会社製Microtrac MT3000を用いて合金粉の粒度分布を測定し、平均粒径を求めた。
また、Na化合物粉末及びK化合物粉末については、粉末をSEMで撮影した画像から測定を行った。SEM像に存在する任意の粒子50個以上に対して、それぞれの粒子の最大サイズを計測し、粒子径の平均値を計算した。最大サイズについては、粉が接触する最大外接円を描いた際の直径の値とした。これらの処理を3枚のSEM像に対して行い、その平均値を平均粒径とした。また、Na化合物粉末及びK化合物粉末に吸湿性がある場合、不活性ガスで満たされたグローブボックス中において試料のセットを行い、大気に触れないよう、真空専用フィルムで覆った。
上述した実施例と比較するため、比較例1〜13のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。比較例1、3のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、実施例1、2の場合と同様にして、上記のCu−Ga合金粉末を原料粉末として作製された場合であり、比較例2、4、7〜10、13のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、実施例3などと同様にして、上記のCu−Ga合金粉末と純銅粉末とを、表1に示される配合比率で混合した粉末を原料粉末として作製された場合である。また、比較例5、6のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、実施例5、6の場合と同様にして、表1に示される配合比率でNa化合物を添加して作製された場合である。さらに、比較例11のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、Cu:75原子%、Ga:25原子%の組成比を有するバルク原料で作製された場合であり、比較例12のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、Cu:70原子%、Ga:30原子%の組成比を有するバルク原料で作製された場合であり、鋳造法が採用された。なお、比較例1、2、9〜12は、還元処理が施されていない場合である。比較例13は、原料粉末として平均粒径が100μm以上のCu−Ga合金粉末と純銅粉末を使用した場合である。
ICP発光分光分析装置を用いて、定量分析を行い、Ga濃度とNa濃度とK濃度とを測定した。
その計測結果が、表3の「金属成分の組成(原子%)」欄に示されている。なお、Cuについては、Ga、Na、Kの分析結果に基づいて算出され、「残部」と表記した。
作製された上記実施例及び比較例のスパッタリングターゲットの破片をCP加工(クロスセクションポリッシャ加工)によって面出しを行い、得られた面のSEM観察を行った。SEM像の倍率は、結晶粒径のサイズに合わせて最適なものを採用した。SEM像により観察された空孔に対して直径が最大となるような外接円を描き、このときの直径の値をその空孔のサイズとする。SEM画像中で観察された空孔全てに対してこの操作を行い、得られた値の平均値を1枚のSEM画像に対する空孔サイズとした。このようにして得られたSEM画像3枚の空孔サイズの平均値を求めた。
その測定結果が、表3の「空孔の外接円の平均直径(μm)」欄に示されている。
上記外接円直径の測定の場合と同様の操作で得られたSEM画像を、市販の画像解析ソフトにより、撮影した画像をモノクロ画像に変換するとともに、単一しきい値を使用して二値化する。この処理により、空孔の部分は黒く表示されることとなる。画像解析ソフトとしては、例えば、WinRoof Ver5.6.2(三谷商事社製)を使用した。得られた画像のうち黒い領域の画像全体に対する割合を空孔率とした。
その測定結果が、表3の「空孔率(%)」欄に示されている。
Cu−Ga合金粒の平均結晶粒径は、プラニメトリック法にて測定した。作製された上記実施例及び比較例のスパッタリングターゲットの表面(旋盤加工面)を硝酸で、1分程度エッチングし、純水で洗浄した後、光学顕微鏡によって任意の5箇所を観察した。ここで、明確な組織が見えない場合には、硝酸のエッチングを追加で行った。得られた表面をSEMにより倍率1000倍程度にて写真撮影する。次いで、得られた写真上で面積が既知の円、例えば、直径100μm程度の円を描き、円内の粒子数(Nc)と円周にかかる粒子数(Nj)をそれぞれ計測して、次に示す式で平均結晶粒径を算出し、上記5箇所における粒径値の平均値を求めた。
平均結晶粒径=1/(Ng)1/2
単位面積当たりの粒子数Ng=〔Nc+(1/2)×Nj〕/(A/M2)
A:円の面積
Nc:円内の粒子数
Nj:円周にかかった粒子数
M:SEMの測定倍率
その測定結果が、表3の「Cu−Ga合金粒の平均結晶粒径(μm)」欄に示されている。
Na化合物及びK化合物の平均粒径の測定では、得られた上記実施例及び比較例のスパッタリングターゲットのCP加工面をEPMAにより、500倍のNa、Kそれぞれの元素マッピング像(60μm×80μm)10枚を撮影し、これら10枚の画像におけるNa化合物、K化合物の粒径を計測し、平均粒径を算出した。
その測定結果が、表3の「Na又はK化合物の平均粒径(μm)」欄に示されている。
低電力DCスパッタリング条件は、以下のとおりである。
・電源:DC1000W
・全圧:0.6Pa
・スパッタリングガス:Ar=30sccm
(高電力DCスパッタリング条件)
高電力DCスパッタリング条件は、上記低電力DCスパッタリングの場合よりもさらに高パワーの下記のようにした。
・電源:DC2000W
・全圧:0.6Pa
・スパッタリングガス:Ar=30sccm
(50kWh使用後の高電力DCスパッタリング条件)
50kWh使用後の高電力DCスパッタリング条件とは、低電力DCスパッタリングを50kWh行った後に、高電力DCスパッタリングを行う条件であり、この低電力DCスパッタリングは、上記低電力DCスパッタリング条件で、そして、この高電力DCスパッタリングは、上記高電力DCスパッタリング条件で評価が行われる。
上述のスパッタリング条件に従って、10分間のスパッタリングを行い、DC電源装置に備えられているアークカウント機能により異常放電の回数を計測した。DC電源としては、例えば、RPG-50(mks社製)を使用した。
その測定結果が、表4の「低電力スパッタ異常放電回数(回/10min)」、「高電力スパッタ異常放電回数(回/10min)」及び「50kWh使用後の高電力スパッタ異常放電回数(回/10min)」の各欄にそれぞれ示されている。
Claims (9)
- Ga:0.1〜40.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有するCu−Ga合金スパッタリングターゲットにおいて、
空孔率が3.0%以下であり、空孔の外接円の平均直径が150μm以下であり、かつ、Cu−Ga合金粒の平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲット。 - Na:0.05〜15.0原子%を含有していることを特徴とする請求項1に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 前記Naは、フッ化ナトリウム、硫化ナトリウム、セレン化ナトリウムのうち少なくとも1種のNa化合物の状態で含有されていることを特徴とする請求項2に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Cu−Ga合金素地中に前記Na化合物が分散している組織を有すると共に、Na化合物の平均粒径が10μm以下であることを特徴とする請求項3に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- K:0.05〜15.0原子%を含有していることを特徴とする請求項1に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- 前記Kは、フッ化カリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、ヨウ化カリウム、硫化カリウム、セレン化カリウム、ニオブ酸カリウムのうち少なくとも1種のK化合物の状態で含有されていることを特徴とする請求項5に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Cu−Ga合金素地中に前記K化合物が分散している組織を有すると共に、K化合物の平均粒径が10μm以下であることを特徴とする請求項6に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Ga:0.1〜40.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有するCu−Ga合金粉末に、還元雰囲気下、200℃以上で脱酸素処理を施す工程と、
脱酸素処理が施された前記Cu−Ga合金粉末を焼結する工程と、
を備えたことを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。 - Ga:10.0〜75.0原子%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる成分組成を有し、かつ、平均粒径が50μm未満であるCu−Ga合金粉末と、純銅粉末とを、Ga:0.1〜40.0原子%を含有する成分組成に配合し混合して原料粉末を作製する工程と、
前記原料粉末に、還元雰囲気下、200℃以上で脱酸素処理を施す工程と、
脱酸素処理が施された前記原料粉末を焼結する工程と、
を備えたことを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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